JP2007238783A - 発泡体 - Google Patents
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Abstract
本発明の課題は、これまで平衡膨潤法では得られなかった発泡体そのものの架橋密度を、従来の別法で求めた架橋密度の値と相関することが可能で、かつ正確かつ高精度に測定することにより、物性に対し最適な架橋密度が施された、優れた発泡体物性と外観を有する発泡体を提供することにある。
【解決手段】
有機重合体から得られる発泡体そのものを用い、パルス核磁気共鳴測定から求めた緩和時間と平衡溶媒膨潤法から求めた架橋密度との関係を示す検量線により求めた架橋密度が、1×1019〜8×1019個/cm3である発泡体。
Description
[1] 有機重合体から得られる発泡体そのもので測定した架橋密度が1×1019〜9×1019個/cm3である発泡体。
[2] 前記[1]記載の有機重合体が架橋ゴムである前記[1]の発泡体。
[3] 前記[2]記載の架橋ゴムがエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体ゴムである前記[2]記載の発泡体。
[4] 前記[1]〜[3]のいずれかに記載の発泡体の比重が0.01〜0.99である前記[1]〜[3]記載の発泡体。
[5] 前記[1]〜[4]のいずれかに記載の発泡体そのもので測定した架橋密度が、パルスNMR測定から求めた緩和時間と平衡溶媒膨潤法から求めた架橋密度との関係を示す検量線を用いて求められた前記[1]〜[4]記載の発泡体。
[6] 前記[5]記載のパルスNMR測定が、発泡体そのものを四塩化炭素または重水素化クロロホルムに浸漬して行われ、請求項5記載の緩和時間が、ソリッドエコー法で200〜900μ秒の範囲であり、請求項5記載の緩和時間と平衡溶媒膨潤法から求めた架橋密度との関係を示す検量線が、1本の検量線である前記[5]記載の発泡体。
本発明の発泡体に用いられる有機重合体は、公知の全ての樹脂やゴムが特に制限無く用いることができる。具体的例示を樹脂とゴムに大別して示す。
本発明の発泡体に用いられる有機重合体の製法は、従来公知の方法が特に制限無く全て用いることができる。また、市販品を入手して、それを用いても差し支えない。
以下に、本発明の発泡体に用いられる有機重合体の中で、最も特に好ましいエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム(以下、共重合体ゴム(A)と略す)について詳細を説明する。
共重合体ゴム(A)に用いられるα−オレフィンは、炭素数3〜20が好ましく、単独でも2種以上混合しても差し支えない。その具体的例としては、側鎖の無い直鎖の構造を有する、炭素数3のプロピレン、同4の1−ブテンからはじまり、同9の1−ノネンや同10の1−デセンを経て、同19の1−ノナデセン、同20の1−エイコセン、並びに側鎖を有する4−メチル−1−ペンテン、9−メチル−1−デセン、11−メチル−1−ドデセン、12−エチル−1−テトラデセンなどがあげられる。これらのα−オレフィンは単独で、または2種以上組み合せて用いられる。これらの中では炭素数3〜10のα−オレフィンが好ましく、特にプロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンなどが好ましく、最も好ましいのはプロピレンである。
共重合体ゴム(A)に用いられる非共役ポリエンは、その種類に特に制限なく、従来公知の非共役ポリエンが全て用いることができ、単独でも2種以上混合しても差し支えない。その具体的例としては、1,4−ヘキサジエン、1,6−オクタジエン、2−メチル−1,5−ヘキサジエン、6−メチル−1,5−ヘプタジエン、および7−メチル−1,6−オクタジエンなどの鎖状非共役ジエン化合物、ビニルシクロヘキセン、シクロヘキサジエン、メチルテトラヒドロインデン、5−ビニル−2−ノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボルネン、5−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、および6−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネンなどの環状非共役ジエン化合物、2,3−ジイソプロピリデン−5−ノルボルネン、2−エチリデン−3−イソプロピリデン−5−ノルボルネン、2−プロペニル−2,2−ノルボルナジエン、1,3,7−オクタトリエン、および1,4,9−デカトリエンなどのトリエン化合物が挙げられる。
本発明の発泡体に用いられる共重合体ゴム(A)の特性、すなわち、エチレン含量、エチレン/α−オレフィンのモル比、極限粘度、ムーニー粘度、またはヨウ素価などには特に制限無く用いることができる。
共重合体ゴム(A)の製法は、従来公知の方法によって製造され、重合触媒や重合条件に特に制限はない。重合触媒としては、例えば、チーグラ・ナッタ触媒、メタロセン触媒、イミン触媒、フエノキシイミン触媒など従来公知の各種触媒を使用できる。重合方法も、例えば溶液重合、スラリー重合、塊状重合法など従来公知の重合法が採用できる。具体的には、例えば、各モノマーを反応器内に連続供給し、触媒の存在下、所定温度で共重合反応を進行させて、得られた共重合体ゴムを分離、乾燥して得ることができる。
本発明の発泡体の発泡方法は、従来公知の方法が特に制限無く用いることができる。具体的には、化学的に発泡する方法、加熱して発泡する方法、機械的に発泡する方法に大別されるが、いずれも差し支えない。また発泡は、例えば、バンパリーミキサー、ニーダー、ロール、一軸あるいは二軸押出機など、従来公知知の混練機を用いて所定の温度で混練することにより実施できる。それらの装置を用いる際、従来公知の発泡源である炭酸ガスや窒素ガスを装置に直接注入し、有機重合体に吹き込んで連続的に発泡体を得る。また、有機重合体に従来公知の発泡剤を所定量混合しておき、混練や加熱によって発泡することもできる。特に、共重合体ゴム(A)の発泡では、発泡剤を用いることが好ましい。
本発明の有機重合体から得られる発泡体を製造する際に用いられる発泡剤は、従来公知の発泡剤を特に制限無く用いることができる。以下に示す発泡剤は、共重合体ゴム(A)、EPRやEPDMの発泡を行う場合に特に好ましい。
本発明の発泡体には、上記発泡剤以外に他の配合剤を必要に応じて用いることもできる。配合剤の具体例は、発泡助剤、架橋剤(加硫剤)、架橋助剤、補強剤、無機充填剤、軟化剤、老化防止剤(安定剤)、加工助剤、可塑剤、着色剤架橋用の触媒、顔料、紫外線吸収剤、難燃剤、および反応抑制剤などを配合することができる。それらの配合剤は、用途に応じて、その種類、含有量が適宜選択される。
本発明の発泡体の架橋密度は、1×1019〜9×1019個/cm3である。下限値未満では、圧縮した際に、元の形状に回復し難くなる、発泡体の外観が悪くなる、また発泡体の表面が荒れるなどの問題が生じる。上限値を超える場合では、発泡体が硬くなる、伸びが低くなる、壊れ易くなる、また外観も悪くなるなどの問題が生じる。本発明の発泡体の架橋密度は、好ましくは3×1019〜8×1019個/cm3、特に好ましくは4×1019〜7×1019個/cm3である。
(1)パルスNMRおよびそれより得る緩和時間
パルスNMRの測定は、ガラス管に詰めた試料を磁場の中に置き、高周波パルス磁場を加えた後の巨視的磁化の緩和挙動を測定するものである。ここで求められる緩和時間T2(以下単に、T2と略す)の短い固体については下述するソリッドエコー法が、T2の非常に長い液体はCPMG(Carr−Purcell−Meiboom−Gill)法が、それぞれ測定法として適し、ゴム分子のような中間的な分子運動性を有するものにはハーンエコー法が適する。
ソリッドエコー法は、ガラス状および結晶性高分子などの緩和時間の短い試料の測定に用いられる。デッドタイムを見かけ上除く方法で、2つの90°パルスを、位相を90°変えて印加する90°x−π−90°yパルス法で、X軸方向に90°パルスを加えると、デッドタイム後にFIDが観測される。FIDが減衰しない時間τに、第2の90°パルスをy 軸方向に加えると,t=2τ の時点で磁化の向きがそろってエコーが現れる。得られたエコー90°パルス後のFIDシグナルに近似できる。
M(t)=M0[exp(−t/T2)] 式 (1)
となり、T2を求めることができる。結晶性高分子の無定形相はローレンツ型になる場合が多い。
M(t)=M0[exp[−1/2(t/T2)2]] 式 (2)
で示される。一般的には、exp[−1/2(t/T2)E]において、E=1がローレンツ型、E=2がガウス型に相当するが、実際には1〜2の中間の値をとる。Eはワイブル係数とよばれている。
M(t)=Mc[exp[−1/2(t/T2C)2]]+Ma[exp(−t/T2a)] 式(3)
ここで、Ma、McおよびT2a、およびT2Cは、それぞれ無定形、結晶相の分率とT2である。
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文献3)Fukumori K.,Materials Life,vol.3,p.40,1991
(3)緩和時間の規定
本発明の発泡体の架橋密度を求める場合、パルスNMRによるソリッドエコー法で求めた緩和時間は、200〜900μ秒である。下限値未満では、圧縮した際に、元の形状に回復し難くなる問題がある、発泡体の外観が悪くなる、発泡体の表面が荒れるなどの問題が生じる。上限値を超える場合、発泡体が硬くなる、伸びが低い、壊れ易くなる、外観も悪くなるなどの問題が生じる。該緩和時間は、好ましくは300〜700μ秒、特に好ましくは、350〜610μ秒である。
発泡体のゴム弾性は、3次元網目構造によって発現しているので、架橋ゴムの構造解析の基本は架橋点の数である架橋密度および分子間距離を示す架橋形態の評価である。網目の数が多くなると硬度、弾性率が高くなり、ヒステリシスは小さくなる。また機械的強度物性は最適な網目密度が存在し、高すぎると脆い材料となり、破断強度、伸びが低下する。
ν=−(ln(1−vr)+vr+μvr 2)/(g2/3・vr 1/3−2vr/f)V
ν:架橋密度(有効網目濃度)
V:溶媒の分容
g:膨潤前のゴム容積分率
vr:膨潤中のゴム容積分率
f:官能数
μ:相互作用定数
一般に、プロトンNMRでシグナルを与えない溶媒として四塩化炭素や重水素化クロロホルムが広く用いられている。本発明においても、どちらをもちいてもかまわないし、ブレンドして用いてもよい。浸漬後、およそ4時間で平衡膨潤状態になるが、作業性から23℃で24時間浸漬し、その状態でソリッドエコー法によるFID信号を観測する。
パルスNMR法はゴム分子の運動性の違いや多相構造物の相分率に関する情報を提供する。架橋により分子運動が低下した相は、緩和時間の短い成分(Short−T2)と相関することが知られている。しかし、物理的な絡み合いもその相に含まれるため、化学的な結合である架橋点に相関する相のみを分離することを目的に、測定温度を120℃や150℃に上げて測定する高温下のパルスNMR測定が従来行われていた。この方法で、架橋密度が高くなるとShort−T2は低下し、良好な相関が得られることが知られている。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。実施例および比較例における各物性測定方法は、以下の通りである。
(1)引張試験
加硫したチューブ状の発泡体の上部を長さ方向に、JIS K 6251(1993年)に記載の3号型ダンベルで打ち抜いて試験片を得た。該試験片を用いて同じくJIS K 6251第3項に規定されている方法に従い、測定温度25℃、引張速度500mm/分の条件で引張試験を行い、引張破断点応力(MPa)と引張破断点伸び(%)を測定した。
(2)比重測定
加硫したチューブ状発泡体の上部から20mm×20mmの試験片を打ち抜き、表面の汚れをアルコールで拭き取る。この試験片を25℃雰囲気下で自動比重計(東洋精機製作所製:M−1型)に取り付け、空気中と純水中の質量の差から比重測定を行った。
(3)圧縮永久歪試験
加硫したチューブ状発泡体を30mmに切断し、圧縮永久歪測定金型に取り付ける。試験片の高さが荷重をかける前の高さの1/2になるよう圧縮し、金型ごと70℃のギヤーオーブン中にセットして22/197時間熱処理した。次いで、30分間放冷後、試験片の高さを測定し以下の計算式で圧縮永久歪を算出した。
圧縮永久歪(%)=[(t0−t1)/(t0−t2)]×100
t0:試験片の試験前の高さ
t1:試験片を熱処理し30分間放冷した後の高さ
t2:試験片の測定金型に取り付けた状態での高さ
(4)表面粗度の測定
発泡体の表面粗度は、触針式表面粗度測定器を用いて、発泡体の上面の凹凸を数値化して表した。実際には、上記のように得られたチューブ状発泡体を長さ50mmに切断し、抜き取り部分のうちで「最高から10番目までの凸部分の高さの総和(h1)」から、「最低から10番目までの凹部分の高さの総和(h2)」を差し引いた値(h1−h2)を10で除した値を、発泡体の表面粗度とした。
エチレン・プロピレン・5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)ランダム共重合体ゴム(以下、共重合体ゴム(A−1)と略す、エチレン含量62%、ENB含量8.5%、ムーニー粘度ML1+4(100℃)90、三井化学社製、三井EPT、銘柄4095)100重量部に対して、カーボンブラック、パラフィンオイル、酸化亜鉛、ステアリン酸、およびカルシウムカーボネートを表1に示すそれぞれの所定量(重量部)を、神戸製鋼社製1.7Lインターナルミキサーに投入し、5分間160℃で混練した。表1に示す配合量の違いによりゴム組成物1〜5を得た。
M;2−メルカプトベンゾチアゾール(サンセラーM)
22;エチレンチオ尿素(サンセラー22)
TT;テトラメチルチウラムジスルフィド(サンセラーTT)
TBT;テトラブチルチウラムジスルフィド(サンセラーTBT)
TE−G;ジエチルジチオカルバミン酸テルル(サンセラーTE−G)
BZ;ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(サンセラーBZ)
得られたゴム組成物を、150トンプレス機を用いて160℃で5分間プレスしてゴムシート(ソリッドゴム)を得た。PO架橋ゴムシートは170℃で10分間プレスした。
発泡体は、ゴム用押出機、UHF加硫槽、HAV加硫槽の順番に配列した発泡体連続加硫成形ラインで発泡化した。引取りは3.5m/分の速度で行い、5分間で成形した。UHF槽温度は230℃、出力2kW、HAV槽温度は250℃とした。口金は、中空ホース形状が得られる形状に設計し、外径8mm、内径7mmとした。
ゴムシートの膨潤試験は、ゴムシートをトルエン中に37℃、72時間膨潤させ、重量法により膨潤度を決定した。架橋密度は、Flory−Rehner式に従い、得られたモル数にアボガドロ数を積算して1cm3当りの個数を求めた。
パルスNMRの測定は、ゴムシートまたは発泡体を細かく裁断し、ガラス試験管に入れ、四塩化炭素を膨潤溶媒に用い、細かく裁断したゴムシートまたは発泡体を浸せきした。パルスNMRは、JEOL製JNM−MU25型を用い、ソリッドエコー法またはHahn−echo法(特許文献1の方法)によってエコーの減衰曲線を求めた。90°パルス幅、パルスインターバル幅はそれぞれ2.0マイクロ秒とした。積算回数16回、測定温度は23℃(本発明のパルスNMR−溶媒膨潤法)、120℃と150℃は、既存の方法の測定温度であり、120℃はハーンエコー法、150℃はソリッドエコー法で行った。得られた減衰曲線を非線形最小二乗法で成分分離し、それぞれの成分のスピン−スピン緩和時間T2(μ秒)を求めた。
表1のゴム組成物1と表2に示す加硫処方であるS−1〜S−4と過酸化物処方であるPO−1〜PO−4の架橋処方8処方で、前記[ゴム組成物の混練]および[ゴムシートの製造]に記載の方法により、それぞれ8種のゴムシート(ソリッドゴム)を得た。それを前記[溶媒膨潤法によるゴムシートの架橋密度の測定]および[パルスNMRによる緩和時間の測定]に記載の方法により、それぞれのゴムシートの架橋密度(×1019個/cm3)、緩和時間T2(μ秒)、並びに比重を求めた。結果を表3に示し、ゴムシートの架橋密度と緩和時間T2との関係を図1に示す。
表1に記載のゴム組成物2〜5と表2に示すS−4〜S−6の3処方とを組合せて12種のゴムシートを得た。それらを実施例1〜8と同様にゴムシートの架橋密度、緩和時間T2、並びに比重を求めた。結果を表4に示し、前2者の関係図2に示す。
実施例1〜9は、架橋処方を架橋剤の量を変えて得られたゴムシート(ソリッドゴム)の架橋密度と緩和時間の関係を求めたものであり、図1に示したように、硫黄加硫処方と過酸化物処方が同じ一本の線上に載っており、架橋形態が本関係に影響しないことが判った。一方、実施例9〜20は、添加するカーボンブラックの配合量を変量し、さらに、それぞれで、加硫剤の配合量を変量したときに得られるゴムシート(ソリッドゴム)の架橋密度と緩和時間の関係を求めたものであり、図2に示したように、カーボンブラックの量や架橋密度が大きく異なった場合においても1本の検量線が得られることが判った。
表2記載のゴム組成物1に加硫剤量を変量したS−2、S−3、およびS−4の処方で、前記の[ゴム組成物の混練]および[発泡体の製造]に従って発泡体を作製した。得られた発泡体を用いて、前記評価方法に従って、引張試験、比重、測定圧縮永久歪試験、および表面粗度の測定を行った。、また、前記[パルスNMRによる緩和時間の測定]に従い発泡体自体の緩和時間T2を求め、架橋密度と緩和時間T2との関係を示した図1の検量線を用いて、架橋密度を求めた。以上の結果を表5に示す。
実施例1から8と同じゴム組成物を用いて、ソリッドエコー法による、従来の測定温度を上げる方法で測定した。結果を表6に示す。結果から、硫黄架橋系と過酸化物架橋系とは同一の線に乗らないこと、また、ゴムシート(ソリッドゴム)の平衡膨潤法で求めた架橋密度が低いゴム組成物は、パルスNMRの信号がひとつの成分となり、架橋に関係する成分を観測困難または観測不可であった。特に、比較例2、3、4、および8は、T2の繰返し測定に対しする再現性が乏しく、測定値は求めたものの信頼できる値ではなかった。表6に示したそれらの値は、3回目に測定した値を暫定的に参考値として示した。
実施例21〜26と同じ発泡体に対して、既存技術のハーンエコー法で緩和時間の短い成分を測定した。結果を表7に示す。添加した架橋剤の量により予想される緩和時間の低下は観測されず、また配合が異なる発泡体の緩和時間も他と同様の値を示した。そのため、公知の架橋密度―平行膨潤の検量線を用いても意味がない。
表7に示すゴム組成物と架橋処方を用いて、発泡体を得た。その発泡体を実施例21と同様に評価した。結果を表7に示す。比較例15は、添加した加硫剤量を非常に少なく添加した(処方S−1)場合は、発泡体の架橋密度が発明の範囲を下回り、その結果、外観が悪く、ゴム弾性も低いものが得られることが判った。また、逆に、多く添加した場合(処方S−6)、発明の架橋密度の範囲を上回ると表面に皺が入り、外観が悪くなることが分かった。
Claims (6)
- 有機重合体から得られる発泡体そのもので測定した架橋密度が1×1019〜10×1019個/cm3である発泡体。
- 請求項1記載の有機重合体が架橋ゴムである請求項1の発泡体。
- 請求項2記載の架橋ゴムがエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体ゴムである請求項2記載の発泡体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の発泡体の比重が0.01〜1.20である請求項1〜3記載の発泡体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の発泡体そのもので測定した架橋密度が、パルス核磁気共鳴(以下、パルスNMRと略す)測定から求めた緩和時間と平衡溶媒膨潤法から求めた架橋密度との関係を示す検量線を用いて求められた請求項1〜4記載の発泡体。
- 請求項5記載のパルスNMR測定が、発泡体そのものを四塩化炭素または重水素化クロロホルムに浸漬して行われ、請求項5記載の緩和時間が、ソリッドエコー法で200〜900μ秒の範囲であり、請求項5記載の緩和時間と平衡溶媒膨潤法から求めた架橋密度との関係を示す検量線が、1本の検量線である請求項5記載の発泡体。
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