JP2007220324A - リチウムイオン二次電池用負極材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】黒鉛からなる第一粒子NMと、第一粒子よりも小粒径の第二粒子SMとから構成され、第二粒子SMがバインダーによらず第一粒子NMに付着し、第一粒子NMに露出表面が存在するリチウムイオン二次電池用負極材料。この負極材料は、第一粒子NMとバインダー以外の第二粒子SMとを混合し、等方的に加圧した後、加圧で塊状となった混合物を解砕することにより製造される。
【選択図】図1
Description
以下の黒鉛粒子の調製、導電材粒子の調製、及び負極材料の製造、に従って実施例のリチウムイオン二次電池用負極材料を製造した。
平均粒径30μmの鱗片状天然黒鉛200gを、ホソカワミクロン株式会社製「カウンタージェットAFG100」を使用し(ノズル吐出空気圧:0.20MPa、操作時間:20分)、球状の黒鉛粒子Aを調製した。
平均粒径が6μmの鱗片状天然黒鉛90質量部、コールタールピッチ10質量部、およびNMP50質量部を混合し、次に、窒素気流中800℃で2時間、炭化焼成処理を行った。この処理により得られた炭化物を解砕して、導電材Bを得た。
90質量部の黒鉛粒子Aと、10質量部の導電材Bと、を混合した。得られた混合物を次の条件で冷間静水圧成形処理(等方加圧処理)した。
冷間静水圧成形処理装置:神戸製鋼所株式会社製CIP装置「WET−CIP」
静水圧:400MPa
加圧時間:静水圧到達後5分間
冷間静水圧処理により、直径40mm、高さ200mm、重さ550gの成形体を得た。この成形体を乳鉢で解砕し、実施例のリチウムイオン電池用負極材料を得た。
実施例の負極材材料を製造する過程で調製した黒鉛粒子Aを比較例1の負極材料とした。
実施例の負極材料を製造する過程で調製した90質量部の黒鉛粒子Aと、10質量部の導電材Bと、を混合して、比較例2の負極材料を得た。なお、比較例2の負極材料の調製過程では、冷間静水圧処理を行っていない。
(1)負極の作製
100質量部の実施例ないしは比較例の負極材料、50質量部のバインダー水溶液(2.0質量%カルボキシメチルセルロース水溶液)、および20質量部の5.0質量%スチレンブタジエンゴム水溶液を混合し、これに30質量部の水を加えてスラリー状にした。得られたスラリーを厚さ18μmの銅箔上に塗布し、乾燥機(100℃)で10分間乾燥した。乾燥後、直径1.6cmの円形に打ち抜いたのち、銅箔を除く塗布量を測定すると18mgであった。この膜をローラープレス機で、銅箔上に塗布した塗布物の密度が1.60g/ccとなるようにプレスし、リチウムイオン二次電池用の負極を作製した。
リチウムイオン二次電池用の正極としては、低温充電特性および負荷特性を算出するためのリチウムイオン二次電池用にはリチウム箔を用い、サイクル特性を算出するためのリチウムイオン二次電池用にはLiCoO2を活物質とする電極を用いた。LiCoO2を活物質とする電極は、次のようにして作製した。LiCoO290質量部に対して、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)5質量部、導電材としてカーボンブラック5質量部を夫々混合し、これにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)200質量部を加えてスラリーを作製した。得られたスラリーを厚さ30μmのアルミ箔上に塗布し、乾燥機(100℃)で20分間乾燥した。乾燥後の膜を直径1.6cmの円形に打ち抜いた後、アルミ箔を除く塗布量を測定すると45mgであった。この膜をローラープレス機で、アルミ箔上に塗布した塗布物の密度が2.8g/ccとなるようにプレスしてリチウムイオン二次電池用の正極を作製した。
上記正極と負極とを、セパレータを介して対向させて、ステンレス製セルに組み込み、リチウムイオン二次電池(コイン型)を作製した。電池の組み立てはアルゴンガス雰囲気下で行ない、電解液としては、1MのLiPF6/(EC+DMC)0.05mLを、セパレータとしてはCelgard社製の「セルガード#3501(商品名)」を用いた。電解液は、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)を容積比1:1で混合した溶媒に、LiPF6を1Mの濃度になるように溶解したものである(三菱化学社製、商品名「ソルライト」)。
電池の充電を、電極面積に対する電流密度が0.37mA/cm2(0.1C)の定電流値で、正極と負極の電位差が0Vになるまでを行い、続けて、0Vの定電位で電流値が0.06mAcm2に下がるまで行った。充電後、0.37mA/cm2(0.1C)で1Vまで放電した放電容量と、9.2mA/cm2(2.5C)で1Vまで放電した放電容量とから、次式により算出した。
負荷特性(%)=100×[(9.2mA/cm2で放電した放電容量)/(0.37mA/cm2で放電した放電容量)]
電池の充電を、0℃にて、0.74mA/cm2(0.2C)の定電流で0Vまで行った。このときの負極における単位質量あたりの充電容量(mAh/g)で評価した。
電池の充電を、電流値6.4mAで4.2Vまで行った後、続けて、4.2Vの定電圧で電流値が0.2mAになるまで行なった。次に、放電を、電流値6.4mAで3.0Vになるまで行なった。この充電と放電とを所定回数繰り返し、次式によりサイクル特性を算出した。
nサイクル目のサイクル特性(%)=100×[(nサイクル目の放電容量)/(1サイクル目の放電容量)]
NM 第一粒子
SM 第二粒子
Claims (6)
- 黒鉛からなる第一粒子と、該第一粒子よりも小粒径の第二粒子とを有するリチウムイオン二次電池用負極材料であって、
前記第一粒子表面の一部が露出し、
前記第二粒子がバインダーを用いることなく前記第一粒子に付着していることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料。 - 前記第一粒子よりも前記第二粒子が高硬度である請求項1に記載の負極材料。
- 前記第二粒子が導電材である請求項1または2に記載の負極材料。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の負極材料を備える負極。
- 請求項4に記載の負極を備えるリチウムイオン二次電池。
- 黒鉛からなる第一粒子と該第一粒子よりも小粒径の第二粒子とを混合する工程と、
前記第一粒子と第二粒子との混合物を等方的に加圧する工程と、
加圧で塊状となった前記混合物を解砕する工程とを有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
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