JP2007141573A - リチウムイオン二次電池用負極材料およびその製造方法、リチウムイオン二次電池用負極ならびにリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
前記リチウムイオン二次電池用負極材料は、粗面化された炭素材料の凹部の少なくとも一部に、リチウムと合金化可能な金属または金属化合物が付着し、前記粗面化された炭素材料の凸部は、炭素材料が露出している。
また、前記リチウムイオン二次電池用負極は、前記負極材料を用いることを特徴とする。
また、前記リチウムイオン二次電池は、前記リチウムイオン二次電池用負極を用いることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
[1]粗面化された炭素材料の凹部の少なくとも一部に、リチウムと合金化可能な金属または金属化合物が付着し、前記粗面化された炭素材料の凸部は、炭素材料が露出していることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料。
[2]上記[1]に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料を用いたリチウムイオン二次電池用負極。
[3]負極として、上記[2]に記載のリチウムイオン二次電池用負極を用いたリチウムイオン二次電池。
[4]粗面化された炭素材料の表面の少なくとも一部に、リチウムと合金化可能な金属または金属化合物を被覆した後、該被覆された炭素材料の凸部を研磨または研削して炭素材料を露出させることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
本発明の炭素材料は、表面が粗面化された炭素材料である。粗面化とは、起伏、突起、隆起などの凸部や、外部に開放された空孔、空隙などの凹部を有する状態を指す。
本発明の炭素材料に付着しているリチウムと合金化可能な金属としては、Al、Pb、Zn、Sn、Bi、In、Mg、Ga、Cd、Ag、Fe、Au、Pt、Pd、Ge、Ni、B、Si、Sbなどを挙げることができる。これらのなかでも、特に、Si、Snが好ましい。また、前記金属としては、これらの2種以上の合金であってもよい。
本発明の負極材料の製造方法としては、粗面化された炭素材料の凹部の少なくとも一部に、リチウムと合金化可能な金属類が付着した構造が得られる方法であればいかなる方法を用いてもよい。本発明の負極材料の代表的な製造方法を以下に記載する。
(1)炭素材料を、最終的に得られる負極材料の形状(粒子形状、平均粒子径、表面の粗さ)に調製する。
(2)上記(1)で調製した炭素材料に金属類を薄膜被覆する。
(3)上記(2)で得られた金属類が被覆された炭素材料の形状を実質的に変化させずに、研磨または研削し、炭素材料の凸部に被覆された金属類を取り除く。
(1)炭素材料を粗面化する方法として、以下の(a)〜(d)のいずれかの方法が挙げられる。
(a)粒子径の大きい炭素材料に粒子径の小さい炭素材料を機械的エネルギーを付与して打ち込み埋設する。
(b)粒子径の大きい炭素材料に粒子径の小さい炭素材料を接着成分を介して付着させる。
(c)複数の炭素材料を機械的エネルギーを付与し変形させて、あるいは接着成分を介して造粒する。
(d)炭素材料の前駆体中に、高温で蒸発、分解する物質を混入させ、高温で熱処理して、蒸発、分解に由来する空孔を付与する。
(2)リチウムと合金化可能な金属類を上記(1)により調製した炭素材料に付着する方法としては、気相法または液相法が薄膜に被覆するうえで好ましく、特に気相法が好ましい。気相法としては、PVD法あるいはCVD法が例示できる。このような方法の好ましい例としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、分子線エピタキシー法などのPVD法や、常圧CVD法、減圧CVD法、プラズマCVD法、MO(Magneto-Optic)CVD法、光CVD法などのCVD法が挙げられる。
(3)引続き上記(2)で金属類が被覆された炭素材料の形状を実質的に変化させずに、研磨または研削し、炭素材料の凸部に被覆された金属類を取り除く。この研磨、研削工程は機械的な方法で行うことができる。前記機械的な方法としては、例えば、圧縮、剪断、衝突、摩擦などの機械的エネルギーを付与するメカノケミカル処理が挙げられる。このような操作が可能な装置としては、例えば、GRANUREX(フロイント産業(株)製)、ニューグラマシン((株)セイシン企業製)、アグロマスター(ホソカワミクロン(株)製)などの造粒機、ロールミル、ボールミル、ハイブリダイゼーションシステム((株)奈良機械製作所製)、メカノマイクロシステム((株)奈良機械製作所製)、メカノフュージョシステム(ホソカワミクロン(株))などの圧縮剪断式加工装置などが挙げられる。
リチウムイオン二次電池は、通常、負極、正極および非水電解質を主たる電池構成要素とする。正極および負極はそれぞれリチウムイオンの担持体からなる。充電時には、リチウムイオンが負極中に吸蔵され、放電時には負極から離脱する電池機構によっている。
リチウムイオン二次電池用の負極の作製は、本発明の炭素材料の電池特性を充分に引き出し、かつ賦形性が高く、化学的、電気化学的に安定な負極を得ることができる成型方法であればいずれによってもよい。本発明の炭素材料と結合剤を溶剤および/または分散媒(以後、単に「溶剤」とも称す。)中で混合して、ペースト化し、得られた負極合剤ペーストを集電材に塗布した後、溶剤を除去し、プレスなどにより固化および/または賦形する方法によるのが一般的である。すなわち、まず、本発明の炭素材料を分級などにより所望の粒度に調整し、結合剤と混合して得た組成物を溶剤に分散させ、ペースト状にして負極合剤を調製する。
正極は、例えば正極材料と結合剤および導電剤よりなる正極合剤を集電材の表面に塗布することにより形成することができる。正極の材料(正極活物質)は、充分な量のリチウムを吸蔵/離脱し得るものを選択することが好ましい。このような材料としては、リチウムと遷移金属の複合カルコゲン化物、なかでもリチウムと遷移金属の複合酸化物(リチウム含有遷移金属酸化物とも称される)が好ましい。なお、前記複合酸化物は、リチウムと2種類以上の遷移金属を固溶したものであってもよい。
本発明に用いられる電解質としては、溶媒と電解質塩からなる有機系電解質や、高分子化合物と電解質塩とからなるポリマー電解質などを用いることができる。前記電解質塩としては、例えば、LiPF6 、LiBF4 、LiAsF6、LiClO4 、LiB(C6 H5 )4 、LiCl、LiBr、LiCF3SO3 、LiCH3 SO3 、LiN(CF3 SO2)2 、LiC(CF3 SO2 )3 、LiN(CF3CH2 OSO2 )2 、LiN(CF3 CF2OSO2 )2 、LiN(HCF2 CF2 CH2OSO2 )2 、LiN[(CF3 )2 CHOSO2]2 、LiB[C6 H3 (CF3 )2 ]4、LiAlCl4 、LiSiF6 などのリチウム塩を用いることができる。特にLiPF6 、LiBF4が酸化安定性の点から好ましい。
ポリマー電解質を用いたリチウムイオン二次電池は、一般にポリマー電池と呼ばれる。このポリマー電池は、本発明の炭素材料を用いた負極と、正極およびポリマー電解質から構成することができる。例えば、負極、ポリマー電解質、正極の順に積層し、電池外装材内に収容することで作製される。なお、これに加えて、さらに、負極と正極の外側にポリマー電解質を配するようにしてもよい。
炭素材料の表面粗さの指標としては、炭素材料の断面を3000倍の走査型電子顕微鏡観察により、任意の50箇所について高低差を計測し、その平均値を求めた。
[負極材料の作製]
球状のメソフェーズ小球体(JFEケミカル(株)製、平均粒子径25μm)(母材)80質量部、前記メソフェーズ小球体の粉砕物(平均粒子径3μm)(小粒子)10質量部、およびコールタールピッチ(JFEケミカル(株)製、PKL)15質量部をタール中油を媒体として混合したのち、150℃で5時間真空乾燥してタール中油を除去した。得られた混合物を非酸化性雰囲気下600℃で3時間焼成した。わずかに融着したので、これを解砕したのち、不活性ガス雰囲気下、3000℃で6時間加熱し、黒鉛質の複合型炭素材料を得た。
上記方法により作製したシリコン付着炭素材料を負極材料とし、4質量%の結合剤ポリフッ化ビニリデンを混合し、さらに、溶剤N−メチルピロリドンを加え、有機溶剤系負極合剤ペーストを作製した。これを銅箔上に均一な厚さに塗布し、さらに真空中90℃で溶剤を揮発させて乾燥した。次に、この銅箔上に塗布された負極合剤をハンドプレスによって加圧した。さらに直径15.5mmの円形状に打抜くことで、集電体銅箔(厚み16μm)に密着した負極合剤層(厚み50μm)からなる作用電極(負極)を作製した。
リチウム金属箔をニッケルネットに押付け、直径15.5mmの円形状に打抜いて、ニッケルネットからなる集電体と、この集電体に密着したリチウム金属箔(厚み0.5mm)からなる対極(正極)を作製した。
エチレンカーボネート33vol%−メチルエチルカーボネート67vol%の混合溶剤に、LiPF6を1mol/lとなる濃度で溶解させ、非水電解液を調製した。得られた非水電解液をポリプロピレン多孔質体(厚み20μm)に含浸させ、電解液が含浸したセパレータを作製した。
評価電池として図2に示すボタン型二次電池を作製した。
回路電圧が0mVに達するまで0.9mAの定電流充電を行った後、回路電圧が0mVに達した時点で定電圧充電に切替え、さらに電流値が20μAになるその間の通電量から充電容量を求めた。その後、120分間休止した。次に0.9mAの電流値で回路電圧が1.5Vに達するまで定電流放電を行い、この間の通電量から放電容量を求めた。これを第1サイクルとした。次式(1)から初期充放電効率を計算した。なお、この試験では、リチウムイオンを負極材料に吸蔵する過程を充電、負極材料からリチウムイオンが脱離する過程を放電とした。
初期充放電効率(%)=(第1サイクルの放電容量/第1サイクルの充電容量)×100 ・・・(1)
[サイクル特性]
引き続き、回路電圧が0mVに達するまで4.0mAの定電流充電を行った後、回路電圧が0mVに達した時点で定電圧充電に切替え、さらに電流値が20μAになるまで充電を続けた後、120分間休止した。次に4.0mAの電流値で回路電圧が1.5Vに達するまで定電流放電を行った。この充放電を50回繰返し、得られた放電容量から、次式(2)を用いてサイクル特性を計算した。
サイクル特性(%)=(第50サイクルにおける放電容量/第1サイクルにおける放電容量)×100 ・・・(2)
[負極材料の作製]
メソフェーズ小球体の粉砕物(JFEケミカル(株)製、平均粒子径5μm)70質量部、およびコールタールピッチ(JFEケミカル(株)製、PKL)45質量部をタール中油を媒体として混合したのち、150℃で5時間真空乾燥してタール中油を除去した。得られた混合物を非酸化性雰囲気下600℃で3時間焼成した。融着したので、これを粉砕し、不活性ガス雰囲気下、3000℃で6時間加熱し、黒鉛質の複合型炭素材料を得た。
実施例1において、シリコン付着炭素材料をボールミルで処理する操作を行わない以外は、実施例1と同様に負極合剤の調製、負極の作製、リチウムイオン二次電池の作製および電池の評価を行った。前記負極材料の特性と評価結果を同じく下表1に示した。
実施例1において、炭素材料を作製する際に、メソフェーズ小球体の粉砕物、コールタールピッチおよびタール中油を混合しなかった以外は、実施例1と同様に負極合剤の調製、負極の作製、リチウムイオン二次電池の作製および電池の評価を行った。前記負極材料の特性と評価結果を同じく下表1に示した。
実施例2において、シリコン付着炭素材料をボールミルで処理する操作を行わない以外は、実施例2と同様に負極合剤の調製、負極の作製、リチウムイオン二次電池の作製および電池の評価を行った。前記負極材料の特性と評価結果を同じく下表1に示した。
2 作用電極
3 外装缶
4 対極
5 電解質溶液含浸セパレータ
6 絶縁ガスケット
7a、7b 集電体
10 金属類
Claims (4)
- 粗面化された炭素材料の凹部の少なくとも一部に、リチウムと合金化可能な金属または金属化合物が付着し、前記粗面化された炭素材料の凸部は、炭素材料が露出していることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料を用いたリチウムイオン二次電池用負極。
- 負極として、請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用負極を用いたリチウムイオン二次電池。
- 粗面化された炭素材料の表面の少なくとも一部に、リチウムと合金化可能な金属または金属化合物を被覆した後、該被覆された炭素材料の凸部を研磨または研削して炭素材料を露出させることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
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