JP2007210344A - 溶液製膜方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ドープ12を流延ダイ21から回転ドラム22に流延する。回転ドラム22上で自己支持性を有するゲル膜25を剥ぎ取って軟膜27を得る。軟膜27の縦弾性係数を45万Pa以上として、渡り部30を搬送することにより、ツレシワ及びカールの発生を抑制する。発生したカールをニップローラにより矯正する。ツレシワは、軟膜27の搬送方向に延伸力を加えることで矯正する。その後にテンタ式乾燥機50に搬送する。軟膜27をテンタ式乾燥機50及び乾燥室51で乾燥して、フイルム28として巻取機54で巻き取る。
【選択図】図1
Description
本発明に用いられるドープを調製するための溶媒は、公知のいずれの溶媒をも用いることができる。特に、メチレンクロライド(ジクロロメタン)などのハロゲン化炭化水素類、酢酸メチルなどのエステル類、エーテル類、アルコール類(例えば、メタノール,エタノール,n−ブタノールなど)、ケトン類(例えば、アセトンなど)などが好ましく用いられるが、これらに限定されるものではない。また、これら溶媒を複数混合した混合溶媒を用いることもできる。
本発明に用いられるポリマーは特に限定されず、公知のいずれをも用いることができる。しかしながら、本発明に係る溶液製膜方法には、セルロースアシレートを用いることが好ましく、より好ましくは酢化度59.0%〜62.5%のセルローストリアセテート(TAC)を用いることである。製膜されたTACフイルムを用いて構成された光学用フイルム,偏光板,液晶表示装置は、光学特性の機能及び寸法の安定性に優れている。
ドープには、公知の添加剤のいずれをも添加させることが可能である。例えば、可塑剤(トリフェニルホスフェート(以下、TPPと称する),ビフェニルジフェニルホスフェート(以下、BDPと称する)など)、紫外線吸収剤(例えば、オキシベンゾフェノン系化合物,ベンゾトリアゾール系化合物など)、マット剤(例えば、二酸化ケイ素など)、増粘剤、オイルゲル化剤(例えば、シクロヘキサンジアミン誘導体など)が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらの添加剤は、ドープを調製する際に、ポリマーと同時に混合しても良い。また、ドープを調製した後に、移送する際に静止型混合器などを用いてインライン混合しても良い。なお、本発明において前記ポリマーと添加剤とを併せて固形分と称する。
前述した固形分(ポリマー及び添加剤)を前述した溶媒に仕込んだ後に、公知のいずれかの溶解方法により溶解させドープを調製する。このドープは濾過により異物を除去することが一般的である。濾過には濾紙,濾布,不織布,金属メッシュ,焼結金属,多孔板などの公知の各種濾材を用いることが可能である。濾過することにより、ドープ中の異物,未溶解物を除去することができ、製品フイルム中の異物による欠陥を軽減することができる。
図1は本発明に係る溶液製膜方法を実施するために用いられるフイルム製膜ライン10の概略図を示している。また、図2にフイルム製膜ライン10の要部である渡り部30の拡大図を示した。ミキシングタンク11内には、前述した方法で調製されたドープ12が仕込まれて、図示しないモータで回転する撹拌翼13で撹拌されて均一になっている。ドープ12は、ポンプ14により濾過装置15に送られて不純物が除去される。その後に一定流量で流延ダイ21に送られる。流延ダイ21は、支持体である回転ドラム22上に配置している。回転ドラム22は図示しない駆動装置により無端で回転駆動する。また、回転ドラム22に温度調整装置23を接続し、その表面温度を調整することが可能となっていることが好ましい。本発明の溶液製膜方法は冷却流延法に適用することが最も好ましいので、回転ドラム22の表面温度を−10℃〜0℃の範囲に冷却してあることが好ましい。また、回転ドラム22の移動速度は特に限定されないが、10m/min〜200m/minの広範囲にわたって本発明の溶液製膜方法に適用することが可能である。また、特に50m/min〜150m/minの範囲で高速製膜を行うことも可能である。
前述した説明では単層用の流延ダイ21を一基用いた単層流延法による溶液製膜方法について説明した。しかしながら、本発明の溶液製膜方法は図1ないし図4に示した形態に限定されるものではない。例えば、支持体を回転ドラム22に換えて流延ベルトを用いることも可能である。さらに、他の実施形態、特に多層流延の実施形態については、図面を参照して説明する。なお、図1に示したフイルム製膜ライン10と同じ箇所についての説明及び図示は省略する。
本発明の溶液製膜方法を用いれば、15μm〜150μmの薄手のフイルムを容易に製膜することが可能である。なお、フイルムの厚みは35μm〜65μmがより好ましく、最も好ましくは35μm〜60μmのフイルムの製膜に適用することである。
ジクロロメタン(85重量%),メタノール(12重量%),n−ブタノール(3重量%)の混合組成比の混合溶媒100重量部を用いた。また、溶質(固形分)のポリマーとしてセルローストリアセテート(酢化度60.9%)26.8重量部を用いた。さらに、その他添加剤として可塑剤であるTPP2.1重量部,BDP1.1重量部を用いてドープAを調製した。このドープAの30℃粘度は、100Pa・sであり、−5℃貯蔵弾性は、10万Paであった。このドープAをミキシングタンク11に仕込んだ。なお、本発明において溶質の重量部とは、前述した混合溶媒に対する比を意味している。
酢酸メチル(85重量%),アセトン(5重量%),エタノール(5重量%),n−ブタノール(5重量%)の混合組成比の混合溶媒100重量部を用いた。また、溶質(固形分)のポリマーとしてセルローストリアセテート(酢化度59.6%)26.8重量部を用いた。さらに、その他添加剤として可塑剤であるTPP2.1重量部,BDP1.1重量部を用いて、ドープBを調製した。このドープBの30℃粘度は、100Pa・sであり、−5℃貯蔵弾性は、12000Paであった。このドープBをミキシングタンク11に仕込んだ。
フイルム製膜ライン10(図1参照)を用いてフイルムの製膜を行った。流延ダイ21にはコートハンガー型ダイを用いた。また、支持体である回転ドラム22には、ハードクロムメッキを施し、表面粗さを0.04Sとなるように鏡面仕上げをした。渡り部30のローラ31〜36は、表面粗さ(Ra)が0.2μm,静止摩擦係数(μ0)が0.04,動摩擦係数(μ)が0.02のものを用いた。ローラ35の周速度V1とローラ36の周速度V2との周速度比(V2/V1)は1.05とした。また、ローラ34の周速度V0とローラ35の周速度V1との比(V1/V0)も1.05とした。
表1に示した実験条件以外は、実施例1と同じ条件で製膜を行った。なお、比較例2では製膜後のフイルムの膜厚を17μmとするため、軟膜の膜厚を25μmとなるように流延を行った。なお、各実験条件及び結果は表1に示す。
実施例1と同じフイルム製膜ライン10(図1参照)を用いてフイルムの製膜を行った。回転ドラム22の表面温度が−5℃に保持されるように温度調整装置23で調整を行った。渡り部30のローラ31〜36は、表面粗さ(Ra)が0.2μm,静止摩擦係数(μ0)が0.04,動摩擦係数(μ)が0.02のものを用いた。ローラ35の周速度V1とローラ36の周速度V2との周速度比(V2/V1)は1.05とした。また、ローラ34の周速度V0とローラ35の周速度V1との比(V1/V0)も1.05とした。
(1.全面カールの評価方法)
乾燥したフイルムの全面カール(なお、後に示す表2中では製品カールと称している)の評価を下記の方法により行った。幅(フイルム幅方向)35mm×長さ(搬送方向)3mmのサンプルを採取し、水温20℃〜25℃の水中に3分間浸した後に、真上から湾曲程度を目測で0.1mmまで測定し評価した。幅方向について5点サンプリングして平均値を下記の3段階で評価した。
−0.1cm-1以上3.5cm-1未満;○
3.5cm-1以上5cm-1未満;△
5cm-1以上;×
実施例2の全面カール(製品カール)の平均値は、1cm-1であり、良品(○)であった。
乾燥したフイルムの両耳端部を全面カールの評価方法と同じ方法でサンプリングして、処理、測定及び評価を行った。実施例2の耳端部カールの平均値は、1.5cm-1であり、良品(○)であった。
表2に示した実験条件以外は、実施例2と同じ条件で製膜を行った。
27 軟膜
27a 支持体接触面
27b 支持体接触反対面
28 フイルム
30,60 渡り部
37 温度調整装置
38 送風機
50 テンタ式乾燥機
61 ニップローラ
120a,120b,130a,130b 耳端部
130c 中央部
148 拡散板
A 耳端部厚み
B 中央部厚み
D 拡散板傾斜角度
L1 耳端部幅
W2 スリット幅
Claims (15)
- ポリマーと溶媒とを含むドープを支持体上に流延ダイを用いて流延して、形成された軟膜を剥ぎ取り、乾燥部までローラを用いて搬送し、乾燥してフイルムを製膜する溶液製膜方法において、
前記軟膜を搬送している際に、
前記軟膜の支持体接触反対面に乾燥風を吹き付けて支持体接触面との乾燥速度差(dW/dt)を0.05(kg・solv/kg・solid/秒)以下とすることを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記搬送している際に、前記軟膜の支持体接触面側をニップするためのニップローラを用いて、
前記軟膜をニップすることを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。 - ポリマーと溶媒とを含むドープを支持体上に流延ダイを用いて流延して、形成された軟膜を剥ぎ取り、乾燥部までローラを用いて搬送し、乾燥してフイルムを製膜する溶液製膜方法において、
前記軟膜の支持体接触面側を表面温度が0℃以下のニップローラを用いてニップし、
かつ支持体接触反対面と前記支持体接触面との乾燥速度差(dW/dt)を0.05(kg・solv/kg・solid/秒)以下とすることを特徴とする溶液製膜方法。 - 共流延方法又は逐次流延方法の少なくともいずれか1つの方法により、ポリマーと溶媒とを含む複数のドープを用いた場合であって、
他のドープより高濃度のドープが前記軟膜の両縁部となるように流延し、
前記両縁部の縦弾性係数を450000Pa以上とすることを特徴とする請求項1ないし3いずれか1つ記載の溶液製膜方法。 - 前記流延ダイのリップ調整及び前記流延ダイの両縁部の拡散板の傾きにより、前記軟膜を剥ぎ取る際、前記軟膜の両縁部の厚みAを30μm≦A≦560μmとすることを特徴とする請求項1ないし4いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記流延ダイのリップ調整及び前記流延ダイの両縁部の拡散板の傾きにより、前記軟膜を剥ぎ取る際、前記軟膜の両縁部の厚みAと他の部分の厚みBとの比(A/B)を1≦(A/B)≦5とすることを特徴とする請求項1ないし5いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記縁部が前記軟膜の幅方向で、前記軟膜の縁から10mmの範囲であることを特徴とする請求項4ないし6いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記乾燥部にテンタ式乾燥機を用いて、
前記テンタ式乾燥機の入口側で前記軟膜を噛み込むことを特徴とする請求項1ないし7いずれか1つ記載の溶液製膜方法。 - 前記テンタ式乾燥機で、前記軟膜を幅方向で1%以上20%以下の範囲で延伸し、かつ80℃以上140℃以下の温度範囲で10秒以上180秒以下乾燥することを特徴とする請求項8記載の溶液製膜方法。
- 前記テンタ式乾燥機で、前記軟膜の溶媒揮発分W1を0.05(kg・solv/kg・solid)≦W1≦1(kg・solv/kg・solid)の範囲とすることを特徴とする請求項8または9記載の溶液製膜方法。
- 前記ローラの表面粗さRaが、
0.05μm≦Ra≦0.5μmの範囲のものを用いることを特徴とする請求項1ないし10いずれか1つ記載の溶液製膜方法。 - 前記ローラを複数本用いた場合であって、
前記軟膜の搬送方向に対して上流側に設けられた一のローラの周速度V1(m/min)と、
前記一のローラの下流側直後に設けられた他のローラの周速度V2(m/min)との周速度比(V2/V1)を1.0025≦V2/V1≦1.15の範囲とすることを特徴とする請求項1ないし11いずれか1つ記載の溶液製膜方法。 - 前記軟膜に加えられる延伸歪み速度を1.4×10-4(1/s)以上とすることを特徴とする請求項12記載の溶液製膜方法。
- 前記ローラ表面の静止摩擦係数μ0が、0.036≦μ0≦0.044の範囲であり、
動摩擦係数μが、0.018≦μ≦0.022の範囲にあるものを用いたことを特徴とする請求項1ないし13いずれか1つ記載の溶液製膜方法。 - 前記ポリマーにセルロースアシレートを用いたことを特徴とする請求項1ないし14いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
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