JP2007176802A - 歯磨剤組成物 - Google Patents

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Abstract

【解決手段】(A)アスコルビン酸リン酸エステル塩、(B)トリメチルグリシン、(C)シリカ系研磨剤、(D)アルカリ剤を含有し、(B)成分/(C)成分の配合割合が質量比で0.02〜3.0であり、かつ、組成物の初期pH及び25℃にて1ヶ月保存した後の25℃におけるpHが8.0〜9.5であることを特徴とする歯磨剤組成物。
更に、(E)酸性ムコ多糖類を少なくとも1種含有する上記歯磨剤組成物。
【効果】本発明の歯磨剤組成物は、アスコルビン酸リン酸エステル塩の安定性が高く、優れた歯肉炎予防効果を有し、かつ、歯磨中や歯磨後の高pHによる刺激や、アスコルビン酸リン酸エステル塩由来の苦味やシリカ系研磨剤由来の渋味が改善され、良好な使用感を有する。
【選択図】 なし

Description

本発明は、アスコルビン酸リン酸エステル塩とシリカ系研磨剤を配合した歯磨剤組成物において、アスコルビン酸リン酸エステル塩の安定性及び優れた歯肉炎予防効果を有し、歯磨中や歯磨後の刺激及び苦味や渋味を改善した歯磨剤組成物に関する。
アスコルビン酸リン酸エステル塩は、近年、生体内に産生された過剰な活性酸素を消去し、生体組織を酸素傷害から保護する抗酸化ビタミンとして注目されている。更に、アスコルビン酸リン酸エステル塩は多様な生理活性を有し、口腔分野では歯肉炎、歯周炎の予防・治療に効果があることが知られており、練歯磨やトローチなどの口腔用組成物に配合することが試みられている(特許文献1;特開平2−292211号公報、特許文献2;特開平3−294227号公報等)。
また、アスコルビン酸リン酸エステル塩を配合した口腔用組成物は、長期保存後にアスコルビン酸リン酸エステル塩の残存率が低下し、その有効性が十分に発揮されないといった課題を有していたが、25℃にて1ヶ月保存した後の組成物のpHを8.0以上にするなど、組成物のpHをアルカリ側に維持することで安定性を保っている(特許文献3;特開2002−20292号公報、特許文献4;特開2003−212741号公報等)。
しかしながら、口腔用組成物のpHをアルカリ側にすると、口腔内粘膜への刺激性が強くなるという問題点が生じる。
また、特許文献4は、本出願人の提案であり、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩と、5質量%水スラリーのpHが9以上であるシリカ系研磨剤を用いることで、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩が安定配合され、アルカリ不安定性香料成分の安定性を確保できることを提案した。
即ち、従来の研磨性シリカを用いると、保存後のpHが低下し、経時後のアスコルビン酸リン酸エステル化合物の残存率低下が起こるため、よりアルカリ側での初期pH設定や、アスコルビン酸リン酸エステル化合物の安定なpH域に調整するため多量のpH調整剤が必要となり、そのため香味等の使用感に影響する。なお、シリカ以外の研磨剤は、アスコルビン酸リン酸エステル及びその塩類と反応し、残存率が低下する。
このため、pH低下が起こらず、かつより少ないpH調整剤でpHを管理でき、アスコルビン酸リン酸エステル及びその塩類が安定配合され、かつ良好な香味となる歯磨組成物として、5質量%水スラリーで測定したpHが9以上を示す研磨性シリカを5質量%以上配合することにより、アスコルビン酸リン酸エステル及びその塩類が安定に配合され、かつ多量のpH調整剤の配合が不必要となり、良好な香味の歯磨組成物が得られるものである。
しかし、このような歯磨組成物は、アスコルビン酸リン酸エステル塩由来の苦味やシリカ系研磨剤由来の渋味のなさの点ではまだ改善の余地があり、これをマスクするために香料の配合量を増加すると刺激が更に増大する場合もあるという問題もあった。
従って、アスコルビン酸リン酸エステル塩とシリカ系研磨剤を配合した歯磨剤組成物において、アスコルビン酸リン酸エステル塩の安定性や、使用時の苦味や渋味のなさなどの点をより改善できる技術の開発が望まれる。
特開平2−292211号公報 特開平3−294227号公報 特開2002−20292号公報 特開2003−212741号公報 特開平9−25221号公報 特表2001−508423号公報 特開2004−217614号公報
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、アスコルビン酸リン酸エステル塩とシリカ系研磨剤を配合した歯磨剤組成物において、アスコルビン酸リン酸エステル塩の安定性が高く、優れた歯肉炎予防効果を有し、歯磨中や歯磨後の刺激及び苦味や渋味が改善され、使用感の良好な歯磨剤組成物を提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、アスコルビン酸リン酸エステル塩とシリカ系研磨剤を配合した歯磨剤組成物に、トリメチルグリシンをシリカ系研磨剤に対し特定比率で配合し、かつ、アルカリ剤を配合し、初期pH及び1ヶ月保存後のpHを特定範囲とすることにより、保存時にpH低下がほとんど起こらず、アスコルビン酸リン酸エステル塩の安定性が改善され、優れた歯肉炎予防効果を有する上、歯磨中や歯磨後の高pHによる刺激や、アスコルビン酸リン酸エステル塩による苦味やシリカ系研磨剤による渋味が改善され、優れた使用感を有する歯磨剤組成物が得られること、更に、酸性ムコ多糖類を上記組成物中に配合することで、上記した苦味や渋みの改善効果がより増強し、より優れた歯肉炎予防効果及び使用感を有する歯磨剤組成物が得られることを知見し、本発明をなすに至った。
なお、トリメチルグリシンは、アミノ酸系保湿剤として広く皮膚化粧料、毛髪化粧料に用いられている公知の物質であり、トリメチルグリシンの口腔内への応用例としては、各種酵素と併用することによる舌垢除去効果が報告されている(特許文献5;特開平9−25221号公報)。また、皮膚に対するのと同様に口腔内粘膜の保湿効果も報告されている(特許文献6;特表2001−508423号公報)。更に、アニオン性界面活性剤との併用により、特に洗口液による口腔内洗浄後の歯のなめらかさ、爽快感が得られることが報告されている(特許文献7;特開2004−217614号公報)。このように、トリメチルグリシンの口腔用組成物への応用展開は従来から検討されてきているが、アスコルビン酸リン酸エステル塩とシリカ系研磨剤を配合した歯磨剤組成物に、トリメチルグリシンを配合し、上記必須要件を満たす構成とすることで、アスコルビン酸リン酸エステル塩を安定配合でき、かつ、歯磨中や歯磨後の高pH由来の刺激や、アスコルビン酸リン酸エステル塩由来の苦味やシリカ系研磨剤由来の渋味を改善できることは、本発明者の新たな知見である。
従って、本発明は、(A)アスコルビン酸リン酸エステル塩、(B)トリメチルグリシン、(C)シリカ系研磨剤、(D)アルカリ剤を含有し、(B)成分/(C)成分の配合割合が質量比で0.02〜3.0であり、かつ、組成物の初期pH及び25℃にて1ヶ月保存した後の25℃におけるpHが8.0〜9.5であることを特徴とする歯磨剤組成物、更に、(E)酸性ムコ多糖類を少なくとも1種含有することを特徴とする上記歯磨剤組成物を提供する。
本発明の歯磨剤組成物は、アスコルビン酸リン酸エステル塩の安定性が高く、優れた歯肉炎予防効果を有し、かつ、歯磨中や歯磨後の高pHによる刺激や、アスコルビン酸リン酸エステル塩由来の苦味やシリカ系研磨剤由来の渋味が改善され、良好な使用感を有する。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。本発明の歯磨剤組成物は、練歯磨、液状歯磨、液体歯磨等の歯磨類として調製できるもので、(A)アスコルビン酸リン酸エステル塩及び(C)シリカ系研磨剤を含有した歯磨剤組成物に、(B)トリメチルグリシン、(D)アルカリ剤を配合し、組成物の初期pH及び25℃にて1ヶ月保存した後の25℃におけるpHが8.0〜9.5の歯磨剤組成物である。
ここで用いられる(A)アスコルビン酸リン酸エステル塩としては、アスコルビン酸の2,3,5,6位のいずれかの水酸基の1つ又は2つ以上がリン酸、ポリリン酸等の化合物のエステルとなったものであり、例えば、アスコルビン酸−2−リン酸エステル、アスコルビン酸−3−リン酸エステル、アスコルビン酸−6−リン酸エステル、アスコルビン酸−2−ポリリン酸エステル等が挙げられ、その塩類としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられる。特に口腔用として用いるものであり、歯肉炎予防効果の点からアスコルビン酸リン酸エステルのマグネシウム塩やナトリウム塩が好適に用いられる。
アスコルビン酸リン酸エステル塩の配合量は、組成物全量に対して0.01〜10%(質量%、以下同様。)、特に0.01〜5%が好適である。配合量が0.01%未満の時は歯肉炎予防効果が充分発揮されない場合があり、10%を超えるものは苦味が生じるなど使用感が低下する場合がある。
(B)トリメチルグリシンは、トリメチルグリシン以外にもグリシンベタイン、ベタインという名称で呼ばれており、アミノ酸系保湿剤として広く皮膚化粧料、毛髪化粧料に用いられている公知の物質である。トリメチルグリシンは、味の素(株)よりアクアデュウや、旭化成ケミカルズ(株)よりアミノコートという商品名で販売されており、本発明においては、これら市販のものを使用することができる。
本発明において、トリメチルグリシンの配合量は、好ましくは歯磨剤組成物全体の0.1〜15%であり、更に好ましくは0.5〜10%である。配合量が0.1%未満の場合は刺激及び苦味や渋味を改善する効果が充分発揮されない場合があり、15%を超えるものは苦味が生じる場合がある。
(C)シリカ系研磨剤としては、シリカゲル、沈降性シリカ、火成性シリカなどの無水ケイ酸、アルミノシリケート、ジルコノシリケート、チタン結合性シリカ等のケイ酸塩を主成分とする化合物などが挙げられ、その製造方法や、微量成分の種類等に制限なく使用することができる。具体的には、沈降性シリカとして、TIXOSIL 73,63(Rhodia社製)、Zeodent 113(Huber社製)、Sident 3,20(Degussa社製)、ジルコノシリケートとして、多木化学社製、シリカゲルとして、SYLOPURE25,30,35(富士シリシア社製)等が挙げられる。
上記記載のシリカ系研磨剤の中で、5質量%水スラリーの25℃におけるpHが7.5〜11.0であるシリカ系研磨剤、即ち、水に5質量%の割合で懸濁したスラリーの25℃におけるpHが7.5〜11.0であるものを使用することができ、初期pHを維持してアスコルビン酸リン酸エステル塩をより安定化することができることから、より好適に使用することができる。
例えば、5質量%水スラリーの25℃におけるpHが7.6〜8.4のシリカ系研磨剤としてはRhodia社のTIXOSIL 73等が挙げられる。また、5質量%水スラリーの25℃におけるpHが8.8〜10.5であるジルコノシリケートが、アルカリ剤の量を減らし、刺激を緩和する点から更に好ましい。このようなジルコノシリケートは、特許第3662202号公報に開示されているように、水溶性アルカリ金属ケイ酸塩と水溶性ジルコニウム塩と鉱酸とを必須原料として反応させて得たジルコニウムがZrO2としてSiO2に対し1.5〜3.5質量%の範囲で結合し、900℃で1時間焼成した場合の粉末X線回折角2θ=21〜23°(d=4.07〜4.09)と2θ=35〜37°(d=2.48〜2.50)に回折ピークを有し、且つ製品5質量%スラリーのpHが8.8〜10.5である合成無定形ケイ酸塩として、多木化学(株)から入手することができる。
シリカ系研磨剤の配合量は、通常、組成物全量に対して5%以上、特に5〜40%が好適である。配合量が5%未満の時は初期pHを維持する効果が充分発揮されない場合があり、40%を超えるものは渋味が生じるなど使用感が低下する場合がある。
本発明において、(B)トリメチルグリシンと(C)シリカ系研磨剤との配合割合の質量比[(B)成分/(C)成分]は、高pH由来の刺激及びアスコルビン酸リン酸エステル塩由来の苦味やシリカ系研磨剤由来の渋味を改善する点から0.02〜3.0であり、好ましくは0.05〜3.0、より好ましくは0.1〜2.5である。比率が0.02未満の場合、刺激及び苦味、渋味を改善する効果が充分発揮されず、3.0を超える場合は、初期及び25℃にて1ヶ月保存した後の歯磨剤組成物の25℃におけるpHを8.0〜9.5に保つためのアルカリ剤の配合量が増加し、それに伴い刺激及び苦味が生じてしまう。
(D)アルカリ剤としては、一般に使用されるアルカリ剤を用いることができるが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を好適に使用することができ、重曹、トリエタノールアミンなども好ましく用いることができる。
アルカリ剤の配合量は、通常、組成物全量に対して0.01〜1.0%、特に0.05〜0.5%が好適である。配合量が0.01%未満の時は初期pHを8.0以上にできない場合があり、1.0%を超えるものは刺激が生じる場合がある。
本発明の歯磨剤組成物は、アスコルビン酸リン酸エステル塩の安定性及び有効性を保つために、初期pH及び25℃にて1ヶ月保存した後の25℃におけるpHがいずれも8.0〜9.5、好ましくは8.5〜9.0である必要があり、特に25℃にて1ヶ月保存した後の25℃におけるpHが8.5〜9.0であることが好ましい。本発明にかかわるシリカ系研磨剤を研磨剤種に選択した場合は、保存後のpHの低下がほとんどなく、このように25℃にて1ヶ月保存後の25℃におけるpHを8.0〜9.5に維持できるが、シリカ系研磨剤以外の研磨剤種を選択した場合には、研磨剤がアルカリ剤による分解を受けて保存後のpHの低下が大きくなる。なお、本発明においては、歯磨剤組成物を25℃にて1ヶ月保存した後の25℃におけるpHを8.0〜9.5、好ましくは8.5〜9.0とするためにも、初期の25℃におけるpHは8.0〜9.5、好ましくは8.5〜9.0とする。
シリカ系研磨剤を含む歯磨剤組成物は、初期の25℃におけるpHが8.0未満では、25℃にて1ヶ月保存した後の25℃におけるpHが8.0未満となってしまい、アスコルビン酸リン酸エステル塩の安定性が保たれず有効性が充分発揮されない。また、初期pH及び保存した後の25℃におけるpHが9.5を超えるものはアスコルビン酸リン酸エステル塩の安定性が保てず、有効性が充分発揮されなかったり、歯磨中や歯磨後の刺激が強く、本発明の効果が充分発揮されない。
本発明では、上記(A)〜(D)成分を含有する歯磨剤組成物に、更に、(E)酸性ムコ多糖類を配合することにより、歯磨中や歯磨後の刺激及び苦味や渋味を更に改善し、より優れた使用感を有するものとすることができる。
酸性ムコ多糖類としては、コンドロイチン硫酸、コンドロイチン多硫酸エステル、ヒアルロン酸、ヘパリン、ヘパラン硫酸、ケラト硫酸、ケラトポリ硫酸、又はそれらの塩が挙げられ、塩としてはナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられる。好ましい酸性ムコ多糖類としては、コンドロイチン硫酸ナトリウム、ヒアルロン酸ナトリウムである。
酸性ムコ多糖類の配合量は、組成物全量に対して0.01〜5%、特に0.05〜1%が好適である。配合量が0.01%未満であると、刺激や苦味、渋味を改善する効果が充分発揮されない場合があり、5%を超えるものは歯磨剤組成物に苦味が生じたり、粘度が高くなり使用感が著しく低下する場合がある。
本発明の歯磨剤組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記必須成分に加えて任意成分としてその他の添加剤を配合できる。即ち、本発明の効果を著しく阻害しない限り、通常歯磨剤組成物に配合される研磨剤、粘結剤、粘稠剤、保湿剤、界面活性剤、甘味料、防腐剤、香料、着色料、保存安定化剤、薬効成分等の適宜な成分を配合し得る。
研磨剤としては、上記シリカ系研磨剤に加えて、通常使用されているその他の研磨剤を本発明の効果を損なわない範囲で配合でき、例えば一般的に使用されている歯磨用リン酸水素カルシウム(平均粒径1〜30μm程度のもの)を配合し得る他、ピロリン酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、炭酸マグネシウム、第3リン酸マグネシウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、不溶性メタリン酸カリウム、酸化チタン、合成樹脂系研磨剤等が挙げられる。
その他の研磨剤の配合量は、上記(C)シリカ系研磨剤の配合量に加えて、組成物全体の0〜5%の範囲であることが好ましい。
粘結剤としては、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、キサンタンガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビヤガム等のガム類、ポリビニルアルコール、架橋型ポリアクリル酸ナトリウム、非架橋型ポリアクリル酸ナトリウム等のカルボキシビニルポリマー、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルピロリドン等の有機系粘結剤、シリカゲル、アルミニウムシリカゲル、ビーガム、ラポナイト等の無機系粘結剤が挙げられる。粘結剤の配合量は、通常、組成物全体の0.2〜10%である。
粘稠剤や保湿剤としては、ソルビット、グリセリン、重量平均分子量200〜6000のポリエチレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、キシリトール、マルチトールなどの多価アルコール、糖アルコール、水素化した部分加水分解多糖類等の1種又は2種以上を組み合わせて配合することができる。粘稠剤や保湿剤の通常の配合量は、組成物全量に対して5〜50%である。
界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤を配合し得る。アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、N−ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、N−ミリストイルサルコシン酸ナトリウム等のN−アシルサルコシン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、N−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のN−アシルグルタミン酸塩、N−メチル−N−アシルタウリンナトリウム、N−メチル−N−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルフォン酸ナトリウムなどが挙げられる。非イオン性界面活性剤としてはソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルなどの糖アルコール脂肪酸エステル類、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油などのエーテル型の活性剤、ラウリン酸ジエタノールアミド等の脂肪酸アルカノールアミド類が挙げられる。カチオン性界面活性剤としてはアルキルアンモニウム、アルキルベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。両性界面活性剤としては、酢酸ベタイン、イミダゾリニウムベタイン、レシチンなどが挙げられる。界面活性剤の配合量は、通常組成物全体の0.2〜15%、好ましくは0.5〜10%である。
甘味料としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、ステビアエキス、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、p−メトキシシンナミックアルデヒド、アスパルテーム、キシリトールなどが挙げられる。
防腐剤としては、ブチルパラベン、プロピルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム、塩化セチルピリジニウム、イソプロピルメチルフェノール、ソルビン酸カリウム等が挙げられる。
香料は、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及び、これら天然香料の加工処理(前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等)した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、3−l−メントキシプロパン−1,2−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、N−置換−パラメンタン−3−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨剤組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができ、実施例の香料に限定されない。
また、配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、製剤組成中に0.000001〜1%使用することが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、製剤組成中に0.1〜2.0%使用することが好ましい。
着色剤としては青色1号、青色4号、緑色3号等が例示される。なお、これら成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。
保存安定化剤としては、ビタミンC、ビタミンE、亜硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、ブチルヒドロキシトルエン、没食子酸プロピル、ブチルヒドロキシアリール等が挙げられる。
各種有効成分としては、アスコルビン酸リン酸エステル塩以外に、例えばフッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第1錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ素化合物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸、アラントイン、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、アスコルビン酸、塩化ナトリウム、酢酸dl−トコフェロ−ル、コエンザイムQ10、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、クロルヘキシジン塩類、トリクロサン、ヒノキチオール、イソプロピルメチルフェノール、サンギナリン抽出物アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム、ベルベリン、ヒドロキサム酸及びその誘導体、ピロリン酸塩、トリポリリン酸塩、ゼオライト、メトキシエチレン、無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、塩化セチルピリジウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ナトリウム、ジヒドロコレステロール、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、プロテアーゼ、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物などを本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。
本発明の歯磨剤組成物を収容する容器の材質は特に制限されず、通常、口腔用組成物に使用される容器を使用できる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン等のプラスチック容器等が使用できる。
以下、実験例及び実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において配合量はいずれも質量%である。
〔実験例1〕
表1〜3に示す組成の歯磨剤組成物を下記製造法により調製した。
歯磨剤組成物の製造法:
(1)精製水中に水溶成分(粘結剤、プロピレングリコールを除く)を常温で混合溶解させたA相を調製した。
(2)プロピレングリコール中に粘結剤を常温で分散させたB相を調製した。
(3)攪拌中のA相の中にB相を添加混合し、C相を調製した。
(4)C相中に、香料、研磨剤等の水溶性成分以外の成分を、1.5Lニーダー(石山工作所製)を用い常温で混合し、減圧による脱泡を行い、歯磨剤組成物1.2kgを得た。
なお、アルカリ剤としての水酸化ナトリウムは20%水溶液を調製し、歯磨剤組成物の25℃における初期pHが8.0〜9.5となるように加えた。表中の水酸化ナトリウム量は純分換算で示している。
上記のように製造した歯磨剤組成物を、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径26mmのラミネートチューブ(LDPE55/PET12/LDPE20/白LDPE60/EMAA20/AL10/EMAA30/LDPE20/LLDPE30,厚み257μm(大日本印刷(株)製))に60g充填し、初期の25℃における3分後のpH及び25℃にて1ヶ月保存した後の25℃における3分後のpHを、20mL容量のプラスチック容器に分注して測定した(測定機:メトラー・トレド(株) MP220、電極:メトラー・トレド(株) InLab 410)。
使用したラミネートチューブの層構成における略号と名称は以下の通りであり、略号に続く数字は各層の厚み(μm)を示したものである。
LDPE:低密度ポリエチレン
白LDPE:白色低密度ポリエチレン
LLDPE:直鎖状低密度ポリエチレン
AL:アルミニウム
PET:ポリエチレンテレフタレート
EMAA:エチレン・メタクリル酸の共重合体樹脂
得られた歯磨剤組成物について、40℃にて6ヶ月間保存した後のアスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム(以下APMと省略する。)又はアスコルビン酸ナトリウムの保存安定性を液体クロマトグラフィーにて下記のように評価した。
APM又はアスコルビン酸ナトリウムの保存安定性:
表1〜3に示した歯磨剤組成物について、−5℃及び40℃の恒温槽中で6ヶ月間保存した。これを常温になるまで放置した後、APM又はアスコルビン酸ナトリウムの含有量を下記方法で定量し、保存安定性を評価した。
〈APMの定量〉
各歯磨剤組成物0.1gを測り取り、10mMのリン酸緩衝液(pH7)を加え、20分間激しく攪拌した後、10mLにメスアップした。この液の一部を取り、前処理用フィルターで濾過した後、高速液体クロマトグラフィー(ポンプ:日本分光社 PU1580、オートサンプラー:島津製作所社 SIL−10A、UV検出器:島津製作所社 SPD−6A、記録装置:島津製作所社 C−R4A)を用い、絶対検量線法にて定量を行った。移動相は25mMリン酸2水素カリウム+5mMテトラブチルアンモニウム/アセトニトリル=91/9混液、固定相は直径約4.6mm、長さ約150mmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填したカラム(例:TSK−gel ODS−80Ts(東ソー(株)製))、カラム温度約40℃、検出波長240nm、流速は0.8mL/分としてAPMの保持時間を約7分とした。40℃保存品中のAPMを算出し、−5℃保存品中のAPMの含有量を100%とした場合の残存率を求めた。
〈アスコルビン酸ナトリウムの定量〉
表2の比較例1に示した歯磨剤組成物10gを測り取り、10mMのリン酸緩衝液(pH7)を加え20分間激しく攪拌した後、50mLにメスアップした。この液10mLを用い、化粧品原料基準のアスコルビン酸ナトリウム定量法に従って歯磨剤組成物中のアスコルビン酸ナトリウム含有量を測定し、−5℃保存品中のアスコルビン酸ナトリウムの含有量を100%とした場合の残存率を求めた。
〈APM及びアスコルビン酸ナトリウムの保存安定性の評点〉
○:40℃にて6ヶ月保存した歯磨剤組成物におけるAPM又はアスコルビン酸ナト
リウムの残存率が90%以上
×:40℃にて6ヶ月保存した歯磨剤組成物におけるAPM又はアスコルビン酸ナト
リウムの残存率が90%未満
[実験例2]
歯肉炎予防効果:
表1〜3に示した歯磨剤組成物を上記方法で調製し、40℃にて6ヶ月間保存した後の歯磨剤組成物を用いた1週間の使用テストを実施し、歯肉炎の予防効果を観察した。即ち、健常人45人を5人ずつの9グループに分け、各々のグループが下記の(i)〜(ix)のサンプル群のうちの1つのサンプル群の歯磨剤の中の1つを1週間使用し、その後3日間口腔清掃を中止し、前歯部上下顎の歯肉辺縁部の状態を観察し下記のように評価した。なお、各歯磨剤使用の間隔は1週間以上あけた。
各群が使用したサンプル(各サンプルを順次使用し、各サンプルを評価。)
(i) 実施例1、実施例10、比較例1
(ii) 実施例2、実施例11、比較例2
(iii) 実施例3、実施例12、比較例3
(iv) 実施例4、実施例13、比較例4
(v) 実施例5、実施例14、比較例5
(vi) 実施例6、実施例15、比較例6
(vii) 実施例7、実施例16、比較例7
(viii)実施例8、実施例17、比較例8
(ix) 実施例9、実施例18、比較例9
〈歯肉炎予防効果の評価基準〉
歯肉炎が認められた :歯肉辺縁部が赤くなる、腫れるなどの炎症症状が認められた
歯肉炎が認められない:歯肉辺縁部に炎症症状が認められない
なお、上記した歯肉炎予防効果とは、歯肉炎が認められないことを意味し、歯肉炎予防効果の評点としては、歯肉炎が認められなかった人数、即ち、歯肉炎予防効果が認められた人数の割合で評価した。
〈評点〉
○:歯肉炎予防効果が認められた人数 4〜5人
×:歯肉炎予防効果が認められた人数 0〜3人
[実験例3]
口腔内の刺激のなさ:
表1〜3に示した歯磨剤組成物について、口腔粘膜が過敏な10名の被験者により、適量を歯刷子にとり、約3分間ブラッシングさせた。歯磨終了後、各被験者に歯磨中及び歯磨後の口腔内の刺激の程度について以下の基準で官能評価してもらい、平均値を求めた。なお、対照サンプルとしては比較例2のサンプルを使用し、これを基準として評価を行った。
〈口腔内の刺激のなさの評価基準〉
4点:全く刺激を感じない
3点:対照サンプルと比較して刺激が弱い
2点:対照サンプルと比較して刺激がやや弱い
1点:対照サンプルと比較して刺激が同等、または刺激が強い
〈評点〉
◎:口腔内の刺激のなさの平均点 3.5点以上〜4.0点以下
○:口腔内の刺激のなさの平均点 3.0点以上〜3.5点未満
△:口腔内の刺激のなさの平均点 2.0点以上〜3.0点未満
×:口腔内の刺激のなさの平均点 2.0点未満
[実験例4]
口腔内の苦味や渋味のなさの評価:
表1〜3に示した歯磨剤組成物について、10名の被験者により、適量を歯刷子にとり、約3分間ブラッシングさせた。歯磨終了後、各被験者に歯磨中及び歯磨後の苦味や渋味の程度について以下の基準で官能評価してもらい、平均値を求めた。なお、対照サンプルとして比較例2のサンプルを使用し、これを基準として評価を行った。
〈口腔内の苦味や渋味のなさの評価基準〉
4点:全く苦味や渋味を感じない
3点:対照サンプルと比較して苦味や渋味が弱い
2点:対照サンプルと比較して苦味や渋味がやや弱い
1点:対照サンプルと比較して苦味や渋味が同等、または苦味や渋味が強い
〈評点〉
◎:口腔内の苦味や渋味のなさの平均点 3.5点以上〜4.0点以下
○:口腔内の苦味や渋味のなさの平均点 3.0点以上〜3.5点未満
△:口腔内の苦味や渋味のなさの平均点 2.0点以上〜3.0点未満
×:口腔内の苦味や渋味のなさの平均点 2.0点未満
以下に結果を示す。なお、表1〜3中の配合量を表す数値はいずれも質量%である。
Figure 2007176802
(1)APM:和光純薬工業(株) 生化学用
(2)トリメチルグリシン:味の素(株) アクアデュウAN−100
(3)沈降性シリカ:実施例1〜5 Rhodia社製 TIXOSIL 73
(5質量%水スラリーpH:8.0)
(4)ジルコノシリケート:実施例6〜9 多木化学(株)
(5質量%水スラリーpH:9.5)
(5)水酸化ナトリウム:小堺製薬(株)
Figure 2007176802
*;アスコルビン酸ナトリウムの保存安定性
(1)APM:和光純薬工業(株) 生化学用
(2)アスコルビン酸ナトリウム:和光純薬工業(株)
(3)トリメチルグリシン:味の素(株) アクアデュウAN−100
(4)沈降性シリカ:比較例1,2,5 Rhodia社製 TIXOSIL 73
(5質量%水スラリーpH:8.0)
(5)ジルコノシリケート:比較例6〜9 多木化学(株)
(5質量%水スラリーpH:9.5)
(6)水酸化アルミニウム:比較例3 昭和電工(株)
(7)リン酸水素カルシウム:比較例4 東ソー(株)
(8)水酸化ナトリウム:小堺製薬(株)
表1、2から、本発明の必須要件のいずれかを欠く歯磨剤組成物(比較例1〜9)は、APMの安定性や歯肉炎予防効果に劣ったり、歯磨中及び歯磨後に刺激及び苦味や渋味があり、使用感に劣るのに対して、本発明の歯磨剤組成物(実施例1〜9)は、APMの安定性及び歯肉炎予防効果に優れ、歯磨中及び歯磨後の刺激及び苦味や渋味のなさが改善されていることが確認された。
Figure 2007176802
(1)APM:和光純薬工業(株) 生化学用
(2)トリメチルグリシン:味の素(株) アクアデュウAN−100
(3)沈降性シリカ:実施例10〜14 Rhodia社製 TIXOSIL 73
(5質量%水スラリーpH:8.0)
(4)ジルコノシリケート:実施例15〜18 多木化学(株)
(5質量%水スラリーpH:9.5)
(5)水酸化ナトリウム:小堺製薬(株)
(6)ヒアルロン酸ナトリウム:和光純薬工業(株)
(7)コンドロイチン硫酸ナトリウム:和光純薬工業(株)
表3から、酸性ムコ多糖類を配合することで、歯磨剤組成物の歯磨中及び歯磨後の刺激及び苦味や渋味のなさを更に改善できることがわかった。

Claims (2)

  1. (A)アスコルビン酸リン酸エステル塩、(B)トリメチルグリシン、(C)シリカ系研磨剤、(D)アルカリ剤を含有し、(B)成分/(C)成分の配合割合が質量比で0.02〜3.0であり、かつ、組成物の初期pH及び25℃にて1ヶ月保存した後の25℃におけるpHが8.0〜9.5であることを特徴とする歯磨剤組成物。
  2. 更に、(E)酸性ムコ多糖類を少なくとも1種含有することを特徴とする請求項1記載の歯磨剤組成物。
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