JP2007165226A - リチウム二次電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムを吸蔵・放出する活物質を含む薄膜を集電体上に形成した後、薄膜上にリチウム層を形成する。リチウムは次第に薄膜に拡散して活物質がリチウムを吸蔵することにより、活物質を膨張させる。その後、水などに浸漬してリチウムを溶出させて活物質がリチウムを放出することにより、活物質を収縮させる。このように活物質を膨張収縮させることで、電池を組み立てる前に、活物質薄膜を柱状に分割することができる。また、集電体上に形成した活物質薄膜を除去することがないので、活物質材料のロスがない。
【選択図】図1
Description
リチウム二次電池の電極には、集電体に表面が粗面化されたCu箔、活物質にSiを用いた。Cu箔は、厚さ18μmの圧延Cu箔の表面をRaが0.1〜1μm程度になるように電解めっき法により粗面化したものである。このようなCu箔上に、真空蒸着法によりSiを成膜することで、Si薄膜を形成して電極Xを得た。具体的には、真空排気して雰囲気圧力を2×10-3Paとした成膜室内で、電子ビームを用いてSi片を溶融して蒸発させ、Cu箔上に厚さ6μmのSi薄膜を形成した。このとき、Si薄膜の成膜速度は、50nm/secであった。
真空排気して雰囲気圧力を2×10-3Paとした成膜室内で、タングステンボート上に保持したLi片を抵抗加熱により溶融して蒸発させ、上述した電極XのSi薄膜上に厚さ300nmのLi層を形成した。このとき、Li層の成膜速度は10nm/secであった。Li層を形成した後、温度25℃、露点-50℃以下の乾燥した雰囲気中にこの電極を10時間静置することにより、Si薄膜をLi合金化した。このときのSi薄膜がLiを吸蔵した量は、Si薄膜が吸蔵することのできる最大理論容量の1at%であった。その後、25℃の水に1分間浸漬してLiを溶出させた後、乾燥させることで電極Aを得た。図1は得られたリチウム二次電池用電極のSEM像である。図1から分かるように、Si薄膜が面方向において高密度に柱状に分割されている。
温度25℃、露点-50℃以下の乾燥した雰囲気中で、上述した電極XのSi薄膜上に厚さ200μmのLi箔を圧着して10時間静置することにより、Si薄膜をLi合金化した。このときのSi薄膜がLiを吸蔵した量は、Si薄膜が吸蔵することのできる最大理論容量の70at%であった。その後、Li箔を電極から剥がし、Li合金化したSi薄膜を25℃の水に10分間浸漬してLiを溶出させた後、乾燥させることで電極Bを得た。図2は得られたリチウム二次電池用電極のSEM像である。図2から分かるように、Si薄膜が面方向において高密度に柱状に分割されている。また、電極BのSi薄膜の方が電極Aのものと比較してより高密度に分割されていることが分かる。
温度100℃、露点-50℃以下の乾燥した雰囲気中で、上述した電極XのSi薄膜上に厚さ200μmのLi箔を圧着して1時間静置することにより、Si薄膜をLi合金化した。このときのSi薄膜がLiを吸蔵した量は、Si薄膜が吸蔵することのできる最大理論容量の70at%であった。その後、Li箔を電極から剥がし、Li合金化したSi薄膜を25℃の水に10分間浸漬してLiを溶出させた後、乾燥させることで電極Cを得た。得られた電極CをSEMにより観察したところ、電極Bと同様にSi薄膜が面方向において高密度に柱状に分割されていた。
試験後の各電極の状態について観察すると、電極A、電極B、および電極CにはSi薄膜の剥離が見られなかったのに対し、電極XではSi薄膜の剥離が見られた。
Claims (6)
- リチウムを吸蔵・放出する活物質を含む薄膜を集電体上に形成するリチウム二次電池用電極の製造方法であって、
前記活物質薄膜上にリチウム層を形成する工程と、
前記リチウム層のリチウムを活物質薄膜に拡散させて、活物質がリチウムを吸蔵することにより、活物質薄膜をリチウム合金化する工程と、
前記リチウム合金化した活物質薄膜をリチウムを溶出させることができる溶媒に浸漬して、活物質薄膜からリチウムを溶出する工程とを具え、
これら一連の工程により、前記活物質薄膜の厚み方向に切れ目を形成して、活物質薄膜を柱状に分割することを特徴とするリチウム二次電池用電極の製造方法。 - 上記リチウム層は、真空蒸着法、イオンプレーティング法、またはスパッタ法により形成することを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 上記リチウム層は、リチウム箔を圧着することにより形成することを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 上記活物質薄膜をリチウム合金化する工程において、室温以上かつリチウムの融点以下の雰囲気下でリチウムを活物質に吸蔵させることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 上記溶媒は、水またはアルコール、これらのうち少なくとも一つを含む混合溶媒であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 上記活物質薄膜をリチウム合金化する工程において、活物質薄膜にリチウムを吸蔵させる量は、活物質薄膜がリチウムを吸蔵することのできる最大理論容量の1at%以上70at%以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
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