JP2007119573A - 低誘電性ポリイミドフィルム及びその製造方法並びに配線基板用積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】厚さ1〜500μmで、JIS Z−0208により測定される25℃、50RH%での水蒸気透湿度から計算される水蒸気透湿係数が2〜100kgμm/m2.24hrの範囲にあり、かつ19.5GHzにおける誘電率が3.1以下である低誘電性ポリイミドフィルム。この低誘電性ポリイミドフィルムは、ポリイミド層X/ポリイミド層Yからなる層構造を有し、ポリイミド層Xのアルカリ水溶液に対するエッチング速度がポリイミド層Yの2倍以上である積層体を準備し、ポリイミド層Y側からアルカリ水溶液によるエッチング処理を60秒以上行うことにより得られる。
【選択図】図1
Description
すなわち、本発明は、厚さ1〜500μmで、JIS Z−0208により25℃、50RH%で測定される水蒸気透湿度から計算される水蒸気透湿係数が2〜100kgμm/m2.24hrの範囲であり、かつ19.5GHzにおける誘電率が3.1以下であることを特徴とする低誘電性ポリイミドフィルムである。
本発明の低誘電性ポリイミドフィルムは、JIS Z−0208により25℃、50RH%で測定される水蒸気透湿度から計算される水蒸気透湿係数が2〜100kgμm/m2.24hrの範囲であり、かつ19.5GHzにおける誘電率が3.1以下である。好ましくは、JIS Z−0208により25℃、50RH%で測定される水蒸気透湿度が100〜1000g/m2.24hrの範囲にあり、19.5GHzにおける誘電率が3.0以下である。一般に知られているポリイミドフィルムは、透湿度が100g/m2.24hrよりも小さい。例えば、東レ・デュポン社製のカプトン(商品名)で知られるポリイミドフィルムの水蒸気透湿度は、本発明者等の知見では、8g/m2.24hrであり、水蒸気透湿係数に換算すると0.3kgμm/m2.24hrである。また、ポリイミドフィルムに1μm程度以上の気孔を多数設けたフィルムはこの透湿度が1000g/m2.24hrよりも大きくなるものと考えられる。ポリイミドフィルムの水蒸気透湿係数が2kgμm/m2.24hrに満たないと低誘電特性の確保が困難になり、一方、100kgμm/m2.24hrを超えるとポリイミドの内部構造の変化が大きくなるため、耐熱性や熱膨張係数の低下が起き易く、電気・電子部品として用いるのに適さない。
リイミド層Y/ポリイミド層X/ポリイミド層Yからなる積層体が例示される。ここで、ポリイミド層Yは低エッチング速度ポリイミド層であり、エッチング処理された後、完全に除去されるか、除去されないときはポリイミド層Y'を与える。ポリイミド層Xはポリイミド層Yよりアルカリ水溶液に対するエッチング速度が速い高エッチング速度ポリイミド層であり、エッチング処理された場合、ポリイミド層X'を与える。ポリイミド層Xとポリイミド層Y(2層以上の場合はその合計)の厚み比は、ポリイミド層X/ポリイミド層Yとして2〜20の範囲が好ましい。
なお、実施例における各種特性の評価は以下の方法による。なお、試料のポリイミドにはイミド化が十分に終了したものを用いた。
本発明におけるエッチング速度は、銅箔上にポリイミド層を形成した積層体を用い、基準アルカリ水溶液を用いて測定することができる。測定は、まず、銅箔上にポリイミド層を形成した積層体全体の厚みを測定し、次いで銅箔を残したままの状態で80℃の上記基準エッチング液に浸漬してポリイミド樹脂が全てなくなる時間を測定し、初期の厚みをエッチングに要した時間で割った値をエッチング速度とした。なお、エッチング時間が長いポリイミド樹脂に関しては、膜厚が減った量をエッチングに要した時間で割った値をエッチング速度とした。
5cm×5cmのフィルムサンプルを用意して、23℃、50%RHの恒温恒湿室中、マイクロ波方式分子配向計MOA−3020A、MOA-6015、MOA-3001Aを用い、任意の周波数における誘電率を測定した。
JIS Z−0208カップ法による測定により、25℃において防湿包装材料を境界面とし、一方の側の空気を相対湿度50%RH、他の側の空気を吸湿剤(無水塩化カルシウム21g)によって乾燥状態に保ったとき、24時間にこの境界面(28.27cm2)を透過する水蒸気の質量(g)を測定し、水蒸気透湿度(g/m2.24hr)を求めた。更に、単位厚みあたりの水蒸気透湿係数(kgμm/m2.24hr)を算出した。
上部に供給液室を、下部に被透過液室とを備え、両室を有効面積が22cm2の任意のポリイミド膜で隔てた測定装置を用いた。供給液室に純水(液温80℃)を100ml入れ、被透過液室を真空ポンプにより0.1torr とし、液を透過させた。透過物は液体窒素によりトラップ内で凝固させ捕集した。膜の水透過速度は、単位厚み、単位面積、単位時間当たりの水の水透過係数QL(kgμm/m2h)として評価した。
3mm×15mmのサイズのポリイミドフィルムを、熱機械分析(TMA)装置にて5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度で30℃から260℃の温度範囲で引張り試験を行った。温度に対するポリイミドフィルムの伸び量から線膨張係数を測定した。
窒素雰囲気下で10〜20mgの重さのポリイミドフィルムを、熱重量分析(TG)装置にて一定の速度で30℃から550℃まで昇温させたときの重量変化を測定し、5%重量減少温度(Td5%)を求めた。
ポリイミドフィルム(10mm×22.6mm)を動的熱機械分析装置(DMA)にて20℃から500℃まで5℃/分で昇温させたときの動的粘弾性を測定し、ガラス転移温度(tanδ極大値)を求めた。
作製した膜の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)と透過型電子顕微鏡(TEM、日立製H-7100FA型)により観察した。
・PMDA:ピロメリット酸二無水物
・BTDA:3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
・BPDA:3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
・DSDA:3,3',4,4'-ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物
・MABA:4,4'-ジアミノ-2'-メトキシベンズアニリド
・TPE-R:1,3-ビス-(4-アミノフェノキシ)ベンゼン
・DAPE:4,4'-ジアミノジフェニルエーテル
・m-TB:2,2'-ジメチル-4,4'-ジアミノビフェニル
・BAPP: 2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
・DMAc:N,N-ジメチルアセトアミド
表1に原料使用量(重量部)を示す。500mlのセパラブルフラスコの中で、攪拌しながら溶剤DMAc340gにジアミノ化合物を溶解させた。次いで、窒素気流下でテトラカルボン酸二無水物を加えた。その後、溶液を室温に戻し、3時間攪拌を続けて重合反応を行い、A〜Eの粘稠なポリイミド前駆体の溶液を得た。
上記ポリイミド前駆体溶液をそれぞれ銅箔上にアプリケータを用いて塗布し、110℃で10分間乾燥した後、更に130〜360℃で段階的にそれぞれ数分程度熱処理を行い、銅箔上に厚み11.1〜20μmのポリイミド層を形成した。
次いで、上記した測定方法に準じて、誘電率、エッチング速度、水蒸気透湿度、水蒸気透湿係数、水透過係数を求めた。結果を表2に示す。
18μm厚み銅箔を使用し、この銅箔上に合成例2で調製したポリイミド前駆体溶液Bを25μmの厚みで均一に塗布したのち、130℃で加熱乾燥し溶剤を除去した。次に、その上に積層するように合成例1で調製したポリイミド前駆体溶液Aを195μmの厚みで均一に塗布し、70℃〜130℃で加熱乾燥し溶剤を除去した。更に、ポリイミド前駆体A層上に合成例2で調製したポリイミド前駆体溶液Bを37μmの厚みで均一に塗布し、140℃で加熱乾燥し溶剤を除去した。この後、室温から360℃まで約5hrかけて熱処理しイミド化させ、3層のポリイミド層からなる合計厚み約25μmの絶縁樹脂層が銅箔上に形成された積層体M1を得た。銅箔上に塗布したポリイミド前駆体の乾燥後厚みは、銅箔側からB/A/Bの順に、約2.5μm/約19μm/約3.5μmである。
実施例1と同様にして、3層のポリイミド層からなる層合計厚み約25〜26μmの絶縁樹脂層が銅箔上に形成された積層体M2、M3を得た。銅箔上に塗布したポリイミド前駆体の種類と乾燥後厚みは、銅箔側から順に、積層体M2はB約3.5μm/A約19μm/C約2.5μmであり、積層体M3はE約3.0μm/D約21μm/E約2.5μmである。
実施例1と同様にして、銅箔上に所定厚みのポリイミド層が形成されるようにポリイミド前駆体Aの溶液を塗布し、約5〜22μmの厚みの5種類のポリイミドフィルムを得た。それぞれのポリイミドフィルムの誘電率を測定したが、表5に示すように、厚みによる誘電率の変化は認められなかった。
市販のポリイミドフィルム(宇部興産製:UPILEX-25S)を用い、所定時間でポリイミドエッチングを行い、3種の異なる厚みのポリイミドフィルムを得た。それぞれの誘電率を測定したが、表6に示すように、誘電率に大きな変化は見られなかった。
実施例1と同様にして、銅箔上にポリイミド前駆体Aの溶液を塗布し、20μmの厚みのポリイミド層を有する積層体を得た。それから、アルカリ水溶液により所定時間でエッチングを行い表7に示す厚みのポリイミドフィルムを得て、その誘電率を測定した。表7に示すように、フィルムが薄くなると共に、誘電率がわずか下がったが、大きな変化は見られなかった。
Claims (12)
- 厚さ1〜500μmで、JIS Z−0208により測定される25℃、50RH%での水蒸気透湿度から計算される水蒸気透湿係数が2〜100kgμm/m2.24hrの範囲にあり、かつ19.5GHzにおける誘電率が3.1以下であることを特徴とする低誘電性ポリイミドフィルム。
- 低誘電性ポリイミドフィルムの熱膨張係数が25ppm/℃以下である請求項1記載の低誘電性ポリイミドフィルム。
- 低誘電性ポリイミドフィルムの熱分解温度(Td5%)が450℃以上である請求項1又は2記載の低誘電性ポリイミドフィルム。
- 低誘電性ポリイミドフィルムが複数のポリイミド層からなり、その少なくとも1層が、80℃で、エチレンジアミン11wt%、エチレングリコール22wt%、水酸化カリウム33.5wt%、水33.5wt%からなるアルカリ水溶液によって測定されるエッチング速度が5μm/min以下である低エッチングポリイミド層である請求項1〜3いずれか記載の低誘電性ポリイミドフィルム。
- 請求項1〜4いずれか記載の低誘電性ポリイミドフィルムを絶縁樹脂層とする配線基板用積層体。
- ポリイミド層X/ポリイミド層Yからなる層構造を有し、ポリイミド層Xのアルカリ水溶液に対するエッチング速度がポリイミド層Yの2倍以上である積層体を準備し、ポリイミド層Y側からアルカリ水溶液によるエッチング処理を60秒以上行うことで、厚さ1〜500μmで、JIS Z−0208により測定される25℃、50RH%での水蒸気透湿度から計算される水蒸気透湿係数が2〜100kgμm/m2.24hrの範囲にあり、かつ19.5GHzにおける誘電率が3.1以下であるフィルムを形成することを特徴とする低誘電性ポリイミドフィルムの製造方法。
- 積層体が、支持体/ポリイミド層X/ポリイミド層Y、又はポリイミド層Y/ポリイミド層X/ポリイミド層Yからなるものである請求項6記載の低誘電性ポリイミドフィルムの製造方法。
- 低誘電性ポリイミドフィルムの熱膨張係数が25ppm/℃以下である請求項6又は7記載の低誘電性ポリイミドフィルムの製造方法。
- エチレンジアミン11wt%、エチレングリコール22wt%、水酸化カリウム33.5wt%、水33.5wt%からなるアルカリ水溶液による80℃におけるエッチング速度が、ポリイミド層Xは1.5μm/min以上であり、ポリイミド層Yは1.0μm/min以下である請求項6〜8のいずれかに記載の低誘電性ポリイミドフィルムの製造方法。
- ポリイミド層Yの水透過係数が、0.3kgμm/m2.h以上である請求項6〜9のいずれかに記載の低誘電性ポリイミドフィルムの製造方法。
- 請求項6〜10いずれかに記載の低誘電性ポリイミドフィルムの製造方法によって得られた低誘電性ポリイミドフィルム。
- 請求項11に記載の低誘電性ポリイミドフィルムを絶縁樹脂層とする配線基板用積層体。
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