JP2007108555A - 画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナーを収容する現像容器1と、トナーを担持し搬送する担持体4と、トナー担持体上のトナー量を規制する規制部材3と、トナー担持体にトナーを供給する供給部材2とを有する非接触現像の画像形成方法において、
該トナー担持体が直径6〜16mmの円筒状の現像スリーブであり、
トナーは、少なくとも樹脂粒子、着色剤および離型剤を凝集させることにより得られたトナー粒子と、外添剤粒子とを少なくとも有する非磁性一成分トナーであって、
該トナーは、重量平均径(D4)が4〜10μmであり、平均円形度が0.950〜0.990であり、示差走査熱量計(DSC)による最大吸熱ピークが50〜120℃であり、該離型剤が4官能以上のエステル化合物であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
該トナー担持体が直径6〜16mmの円筒状の現像スリーブであり、
トナーは、少なくとも樹脂粒子、着色剤および離型剤を凝集させることにより得られたトナー粒子と、外添剤粒子とを少なくとも有する非磁性一成分トナーであって、
該トナーは、重量平均径(D4)が4〜10μmであり、
平均円形度が0.950〜0.990であり、
示差走査熱量計(DSC)による最大吸熱ピークが50〜120℃であり、
該離型剤が4官能以上のエステル化合物である
ことを特徴とする画像形成方法に関する。
R1−(OCO−R2)n
(式中、R1及びR2は置換基を有してもよい炭化水素基を示し、nは4以上の整数を示す)
C−(CH2OCO−R3)4
(式中、R3は炭素数13〜27のアルキル基である)
円形度=粒子像と同じ投影面積を持つ円周長/粒子投影像の周囲長
装置 :GPC−150C(ウォーターズ社)
カラム:GMH−HT30cm2連(東ソー社製)
温度 :135℃
溶媒 :o−ジクロロベンゼン(0.1%アイオノール添加)
流速 :1.0ml/min
試料 :0.15%の試料を0.4ml注入
測定温度 :135℃
荷重 :2.16kg(21.2N)
試料充填量:5〜10g
前記樹脂粒子分散液は、例えば、以下のようにして調製される。即ち、前記樹脂粒子における樹脂が、前記ビニル基を有するエステル類、前記ビニルニトリル類、前記ビニルエーテル類、前記ビニルケトン類等のビニル系単量体の単独重合体又は共重合体(ビニル系樹脂)である場合には、前記ビニル系単量体をイオン性界面活性剤中で乳化重合やシード重合等することにより、ビニル系単量体の単独重合体又は共重合体(ビニル系樹脂)製の樹脂粒子をイオン性界面活性剤に分散させてなる分散液が調製される。前記樹脂粒子における樹脂が、前記ビニル系単量体の単独重合体又は共重合体以外の樹脂である場合には、該樹脂が、水への溶解度が比較的低い油性溶剤に溶解するのであれば、該樹脂を該油性溶剤に溶解させ、この溶液を、ホモジナイザー等の分散機を用いてイオン性界面活性剤や高分子電解質と共に水中に微粒子分散し、その後、加熱又は減圧して該油性溶剤を蒸散させることにより、ビニル系樹脂以外の樹脂製の樹脂粒子をイオン性界面活性剤に分散させてなる分散液が調製される。
コア凝集粒子を形成する第1の凝集工程は、前記混合液中に凝集粒子を形成し凝集粒子分散液を調製するものである。前記凝集粒子は、例えばpH調整剤、凝集剤、安定剤を該混合液中に添加し混合し、温度、機械的動力等を適宜加えることにより該混合液中に形成することができる。
前記熱融着工程は、前記コア/シェル凝集粒子を加熱して融着する工程である。融着工程に入る前に、トナー粒子間の融着を防ぐため、前記pH調整剤、前記極性界面活性剤、前記非極性界面活性剤等を適宜投入することができる。
本発明においては、融着工程の終了後に得られたトナーを、適宜の条件で洗浄、乾燥等することができる。なお、得られたトナーの表面に、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム等の無機粒体や、ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等の樹脂粒子を、乾燥状態で剪断力を印加して添加してもよい。これらの無機粒体や樹脂粒子は、流動性助剤やクリーニング助剤等の外添剤として機能する。
本発明においては、必要に応じて、トナー粒子表面に外添剤として一般に知られている各種微粉末を添加することが出来る。
(a)現像容器内に収容されている現像剤を現像剤担持体上に担持させる工程
(b)該現像剤担持体上の現像剤の層厚を現像剤層厚規制部材により規制する工程
(c)層厚を規制された前記現像剤を前記現像剤担持体と像担持体とが対向する現像領域へ担持搬送する工程
(d)現像剤担持体上の現像剤を像担持体上の静電潜像に転移させてトナー像を形成する工程
前記像担持体表面に形成されたトナー像を転写材に静電転写する転写工程と、前記転写材上に転写されたトナー像を加熱・定着する定着工程を有する。
(i)セレン、アモルファスシリコーンの如き無機感光体もしくは単一層型有機感光体の上に、電荷注入層を設ける;
(ii)機能分離型有機感光体の電荷輸送層として、電荷輸送剤と樹脂を有する表面層を持つものに電荷注入層としての機能を兼ねさせる(例えば、電荷輸送層として樹脂中に電荷輸送剤と導電性粒子を分散させる、あるいは電荷輸送剤自体もしくはその存在状態によって、電荷輸送層に電荷注入層としての機能を持たせる);
(iii)機能分離型有機感光体上に最表面層として電荷注入層を設ける等があるが、最表面層の体積抵抗が好ましい範囲にある;
ことが重要である。
・スチレン 73部
・n−ブチルアクリレート 25部
・ジビニルベンゼン 0.25部
・アクリル酸 2部
以上を混合し、溶解したものを、非イオン性界面活性剤(三洋化成製:ノニポール400)1.5部及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC)2.2部をイオン交換水120部に溶解したものに、フラスコ中で分散、乳化し、10分間ゆっくりと混合しながら、これに過硫酸アンモニウム0.7部を溶解したイオン交換水10部を投入し、窒素置換を行った後、フラスコ内を撹拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、4時間そのまま乳化重合を継続し、平均粒径が0.31μmである樹脂粒子を分散させてなる樹脂粒子分散液1を調製した。
・スチレン 73部
・n−ブチルアクリレート 24部
・ジビニルベンゼン 1部
・アクリル酸 2部
以上を混合し、溶解したものを、非イオン性界面活性剤(三洋化成製:ノニポール400)1.5部及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC)2部をイオン交換水120部に溶解したものに、フラスコ中で分散、乳化し、10分間ゆっくりと混合しながら、これに過硫酸アンモニウム1部を溶解したイオン交換水10部を投入し、窒素置換を行った後、フラスコ内を撹拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、4時間そのまま乳化重合を継続し、平均粒径が0.28μmである樹脂粒子を分散させてなる樹脂粒子分散液2を調製した。
・スチレン 74部
・n−ブチルアクリレート 24部
・ジビニルベンゼン 1.5部
・アクリル酸 2部
以上を混合し、溶解したものを、非イオン性界面活性剤(三洋化成製:ノニポール400)1.5部及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC)2部をイオン交換水130部に溶解したものに、フラスコ中で分散、乳化し、10分間ゆっくりと混合しながら、これに過硫酸アンモニウム0.7部を溶解したイオン交換水10部を投入し、窒素置換を行った後、フラスコ内を撹拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、4時間そのまま乳化重合を継続し、平均粒径が0.24μmである樹脂粒子を分散させてなる樹脂粒子分散液3を調製した。
・スチレン 70部
・n−ブチルアクリレート 27部
・アクリル酸 3部
・ドデシルメルカプタン 1.5部
以上を混合し、溶解したものを、非イオン性界面活性剤(三洋化成製:ノニポール400)1.5部及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC)2.8部をイオン交換水120部に溶解したものに、フラスコ中で分散、乳化し、10分間ゆっくりと混合しながら、これに過硫酸アンモニウム1.2部を溶解したイオン交換水10部を投入し、窒素置換を行った後、フラスコ内を撹拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、4時間そのまま乳化重合を継続し、平均粒径が0.12μmである樹脂粒子を分散させてなる樹脂粒子分散液4を調製した。
・ペンタエリスリトールテトラステアレート(純度90%) 50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC) 6部
・イオン交換水 200部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径が0.5μmである離型剤を分散させてなる離型剤粒子分散液を調製した。
ペンタエリスリトールテトラステアレートをジペンタエリスリトールヘキサベヘネート(純度85%)に変えたこと以外は離型剤粒子分散液1と同様にして離型剤粒子分散液2を調製した。
ペンタエリスリトールテトラステアレートをペンタエリスリトールテトラシクロヘキサノエート(純度85%)に変えたこと以外は離型剤粒子分散液1と同様にして離型剤粒子分散液3を調製した。
ペンタエリスリトールテトラステアレートをペンタエリスリトールテトラピバレート(純度85%)に変えたこと以外は離型剤粒子分散液1と同様にして離型剤粒子分散液4を調製した。
ペンタエリスリトールテトラステアレートをジ−t−ブチルオキサレート(純度99%)に変えたこと以外は離型剤粒子分散液1と同様にして離型剤粒子分散液5を調製した。
ペンタエリスリトールテトラステアレートをパラフィンに変えたこと以外は離型剤粒子分散液1と同様にして離型剤粒子分散液6を調製した。
ペンタエリスリトールテトラステアレートをペンタエリスリトールテトラカプレート(純度90%)に変えたこと以外は離型剤粒子分散液1と同様にして離型剤粒子分散液7を調製した。
純度90%のペンタエリスリトールテトラステアレートを純度50%のペンタエリスリトールテトラステアレートに変えたこと以外は離型剤粒子分散液1と同様にして離型剤粒子分散液8を調製した。
・C.I.ピグメントレッド122 20部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC) 2部
・イオン交換水 78部
以上を混合し、サンドグラインダーミルを用いて分散した。この着色剤粒子分散液1における粒度分布を、粒度測定装置(堀場製作所製:LA−700)を用いて測定したところ、含まれる着色剤粒子の平均粒径は0.2μmであり、また1μmを超える粗大粒子は観察されなかった。
C.I.ピグメントレッド122をC.I.ピグメントブルー15:3に変えたこと以外は着色剤粒子分散液1と同様にして着色剤粒子分散液2を調製した。
C.I.ピグメントレッド122をC.I.ピグメントイエロー17に変えたこと以外は着色剤粒子分散液1と同様にして着色剤粒子分散液3を調製した。
C.I.ピグメントレッド122をカーボンブラックに変えたこと以外は着色剤粒子分散液1と同様にして着色剤粒子分散液4を調製した。
<混合液調製>
・樹脂粒子分散液1 340部
・着色剤粒子分散液1 40部
・離型剤粒子分散液1 60部
以上を撹拌装置、冷却管、温度計を装着した1リットルのセパラブルフラスコに投入し撹拌した。この混合液を1N水酸化カリウム水溶液を用いてpH=5.2に調整した。
この混合液に凝集剤として、10%塩化ナトリウム水溶液150部を滴下し、加熱用オイルバス中でフラスコ内を撹拌しながら50℃まで加熱し、50℃で1時間保持し、コア凝集粒子を作製した。
その後、ここにアニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC)3部を追加した後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら95℃まで加熱し、4時間保持した。そして、冷却後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、45℃で流動層乾燥を行い、マゼンタのトナー母体を得た。
前記トナー母体100部に対して、流動性向上剤として、シリコーンオイルで処理され、トナー粒子と同極性(負極性)に帯電する疎水性シリカ微粉体(粒子径:8nm、疎水化度97%、BET比表面積:170m2/g)1.5部をヘンシェルミキサー(三井三池社製)で5分間混合して本発明のマゼンタトナー1を得た。
離型剤粒子分散液1を使用する替わりに、離型剤粒子分散液2を使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー2、シアントナー2、イエロートナー2、ブラックトナー2を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
混合液調製時の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液3に、凝集粒子形成時の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液2に替える以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー3、シアントナー3、イエロートナー3、ブラックトナー3を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
混合液調製時の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液4に、凝集粒子形成時の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液4に替える以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー4、シアントナー4、イエロートナー4、ブラックトナー4を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
離型剤粒子分散液1を12部使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー5、シアントナー5、イエロートナー5、ブラックトナー5を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
離型剤粒子分散液1を140部使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー6、シアントナー6、イエロートナー6、ブラックトナー6を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
離型剤粒子分散液1を使用する替わりに、離型剤粒子分散液3を使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー7、シアントナー7、イエロートナー7、ブラックトナー7を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
混合液調製時の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液3に、離型剤粒子分散液1を離型剤粒子分散液3に、凝集粒子形成時の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液2に替える以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー8、シアントナー8、イエロートナー8、ブラックトナー8を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
混合液調製時に樹脂粒子分散液1を400部使用し、凝集粒子形成時に樹脂粒子分散液1を加えないこと以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー9、シアントナー9、イエロートナー9、ブラックトナー9を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
離型剤粒子分散液1を使用する替わりに、離型剤粒子分散液8を使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー10、シアントナー10、イエロートナー10、ブラックトナー10を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
外添剤として疎水化度97%の疎水性シリカ微粉体(粒子径:8nm)を使用する替わりに、疎水化度60%の疎水性シリカ微粉体(粒子径:8nm)を使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー11、シアントナー11、イエロートナー11、ブラックトナー11を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
離型剤粒子分散液1を使用する替わりに、離型剤粒子分散液4を使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー12、シアントナー12、イエロートナー12、ブラックトナー12を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
離型剤粒子分散液1を使用する替わりに、離型剤粒子分散液7を使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー13、シアントナー13、イエロートナー13、ブラックトナー13を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
離型剤粒子分散液1を使用する替わりに、離型剤粒子分散液5を使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー14、シアントナー14、イエロートナー14、ブラックトナー14を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
離型剤粒子分散液1を使用する替わりに、離型剤粒子分散液6を使用する以外は、実施例1と同様にしてマゼンタトナー15、シアントナー15、イエロートナー15、ブラックトナー15を製造した。各トナーの物性を表1に示す。
画像形成装置としては、図2のようにLBP5500(キヤノン社製)を改造したものを用いた。本改造機は、現像剤としては非磁性一成分系現像剤を使用し、現像剤担持体上の現像剤層と像担持体が非接触となるように配置された装置である。評価機の現像器構成に関しては、オリジナルのカートリッジに対して図1のようにドラムと現像ローラの間にPET製の仕切りを入れ、ドラム上に装着されている帯電補助ローラおよび現像ローラを外して、直径5、12または20mmの現像スリーブを装着してトナーを200g充填した。また、現像スリーブの左右についているコロの直径を大きいものに変更し、現像スリーブとドラム間のSDギャップを300μmとした。更に、現像スリーブには直流と交流の重畳電圧をかけ、非接触現像を行った。また、そのときの交流電界はピーク間の電圧で1800V、周波数3000Hzで行った。導電性カーボンを分散しナイロン樹脂で被覆されたゴムローラ帯電器及び前述した電化注入層を有する感光体を用いた。
高温高湿環境下(30℃,80%RH)にて1%の印字比率の画像を連続モードで20000枚までプリントアウトし、耐久評価前後の画像上のカブリ量及び定着性を後述の方法で測定し、トナーの耐久性について評価した。
「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度と転写紙の白色度の差から、カブリ濃度(%)を算出し、耐久評価前後の画像カブリを評価した。フィルターは、グリーンフィルターを用いた。画像カブリは2.0%未満であれば良好な画像である。
A:1.0%未満
B:1.0%以上2.0%未満
C:2.0%以上3.0%未満
D:3.0%以上
ガサツキの評価は、耐久評価前後にハーフトーン画像を出力して画像上に現れる濃淡差を目視で評価した。
A:濃淡差が全く見られない。
B:軽微な濃淡差が見られる。
C:濃淡差がやや見られるが、実用可。
D:濃淡差が顕著に見られ、実用不可。
画像濃度が0.7〜0.8のハーフトーン画像のこすり試験による、定着画像の剥離性で評価した。耐久評価前後に、1cm四方のハーフトーンパッチを出力して、該パッチシルボン紙でくるんだ50g/cm2の重しで5往復擦り、擦る前後の画像濃度を測定することにより濃度低下率を算出した。画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて測定した。
A:濃度低下率 10%未満
B:濃度低下率 10%以上15%未満
C:濃度低下率 15%以上25%未満
D:濃度低下率 25%以上
直径12mmの現像スリーブを装着したイエロー、シアン、マゼンタ、ブラックのプロセスカートリッジに、トナーの製造例1〜11で製造した各色のトナーをそれぞれ充填して、LBP5500の改造機で耐久試験を行った。評価結果は表2に示す。
直径12mmの現像スリーブを装着したイエロー、シアン、マゼンタ、ブラックのプロセスカートリッジに、トナーの製造例12〜15で製造した各色のトナーをそれぞれ充填して、LBP5500の改造機で耐久試験を行った。評価結果は表2に示す。
直径20mmの現像スリーブを装着したイエロー、シアン、マゼンタ、ブラックのプロセスカートリッジに、トナーの製造例1、2、7で製造した各色のトナーをそれぞれ充填して、LBP5500の改造機で耐久試験を行った。評価結果は表2に示す。
直径5mmの現像スリーブを装着したイエロー、シアン、マゼンタ、ブラックのプロセスカートリッジに、トナーの製造例1で製造した各色のトナーをそれぞれ充填して、LBP5500の改造機で耐久試験を行った。評価結果は表2に示す。
2 トナー供給ローラ
3 層厚規制部材
4 現像スリーブ
5 ドラム
6 バイアス印加手段
7 仕切り
8 撹拌翼
9 接触帯電ローラ
10レーザ発振源
11 クリーニング部材
12 転写ローラ
13 バイアス印加手段
14 加熱ローラ
15 加圧ローラ
α SDギャップ
P 記録材
Claims (7)
- トナーを収容する現像容器と、トナーを担持し搬送する担持体と、トナー担持体上のトナー量を規制する規制部材と、トナー担持体にトナーを供給する供給部材とを有する画像形成装置を用い、非接触現像法で画像形成を行うの画像形成方法において、
該トナー担持体が直径6〜16mmの円筒状の現像スリーブであり、
トナーは、少なくとも樹脂粒子、着色剤および離型剤を凝集させることにより得られたトナー粒子と、外添剤粒子とを少なくとも有する非磁性一成分トナーであって、
該トナーは、重量平均径(D4)が4〜10μmであり、
平均円形度が0.950〜0.990であり、
示差走査熱量計(DSC)による最大吸熱ピークが50〜120℃であり、
該離型剤が4官能以上のエステル化合物である
ことを特徴とする画像形成方法。 - 該トナー粒子が、第1の樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とを含むコア凝集粒子を形成する第1の凝集工程と、
該コア凝集粒子の表面に第2の樹脂粒子を含むシェル層を形成し、コア/シェル凝集粒子を得る第2の凝集工程と、
該コア/シェル凝集粒子を該第1の樹脂粒子または前記第2の樹脂粒子のガラス転移温度以上に加熱し融着する熱融着工程と、を少なくとも含むことを特徴とする請求項1に記載の画像形成方法。 - 該非磁性一成分トナーの示差走査熱量計(DSC)による最大吸熱ピークが60〜100℃であることを特徴とする請求項1又は2に記載の画像形成方法。
- 結着樹脂100質量部に対して、該離型剤が5〜30質量部含有されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の画像形成方法。
- 該非磁性一成分トナーのMIが5〜30であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の画像形成方法。
- 該離型剤の純度が60%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の画像形成方法。
- 該外添剤粒子の疎水化度が90%以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の画像形成方法。
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