JP2007106081A - 延伸複層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】脂環式ポリオレフィン樹脂の組成物Pからなるフィルム(A)と、多孔質シリカ粒子(C)の凝集体(D)を0.005〜0.1重量%含有する、脂環式ポリオレフィン樹脂の組成物Qからなるフィルム(B)とを、少なくとも1枚ずつ積層してなり、a)前記多孔質シリカ粒子(C)の細孔容積が0.5〜2.0ml/gで、且つ、シリカ粒子(C)の平均粒径(一次粒子の平均粒径)が0.01〜0.1μmであり、b)前記凝集体(D)の平均粒径(二次粒子の平均粒径)が0.1〜2.0μmであり、c)少なくとも一方の表面が前記フィルム(B)である、複層フィルムを、
延伸してなり、100μm厚でのヘーズが0.3以下である延伸複層フィルム。
Description
ところで、脂環式ポリオレフィン樹脂からなるフィルムは、表面の滑り性が十分でないために、ハンドリングに支障をきたす場合があった。例えば、フィルムを連続的に製造するにあたっては、一般に、巻き取り機でフィルムをロールに巻き取って、フィルムのロール状体が作られることが多いが、フィルム表面と巻き取りロール表面との滑り性又はフィルム表面同士の滑り性が十分でない場合は、巻き取り時にフィルムに皺や折れが発生して、巻き取ったフィルムの品質が大幅に低下することがあった。そのため、脂環式ポリオレフィンフィルム上に、滑り性に優れる特性を有する、別のフィルム(一般に、光学用マスキングフィルムと呼ばれるもの)をさらに積層した後に、巻き取り作業を行っていた。しかしながら、この手法では、製造工程が複雑になり、製造効率に劣っていた。
また、特許文献2では、フィルム上に粒子を含有する塗布液を塗布して、フィルム上に粒子を含有する層を形成させた後に、これを延伸してなる、ハンドリング性を高めた延伸フィルムが開示されている。しかしながら、ここでの延伸フィルムは、塗布液の塗布時に塗布スジが発生したり、塗布層の層剥離により光学欠陥が発生したりするため、光学補償効果が不十分であった。
脂環式ポリオレフィン樹脂の組成物Pからなる少なくとも1枚のフィルム(A)と、
特定範囲の細孔容積を有する多孔質シリカ粒子の、凝集体を特定量含有する脂環式ポリオレフィン樹脂の組成物Qからなる少なくとも1枚のフィルム(B)とを、
少なくとも1枚の前記フィルム(B)が最外層に位置するように、積層させてなり、
さらに、フィルムの形成に用いる樹脂の特性に合わせて、前記シリカ粒子の細孔容積、並びに、前記多孔質シリカ粒子の凝集体の、一次粒径及び二次粒径を、それぞれ特定範囲とした、
複層フィルムを、
延伸してなり、
100μm厚でのヘーズが特定範囲である延伸複層フィルムは、上記の課題を達成し得ることを見出し、本発明に到達した。
(1)脂環式ポリオレフィン樹脂の組成物Pからなるフィルム(A)と、
多孔質シリカ粒子(C)の凝集体(D)を0.005〜0.1重量%含有する、脂環式ポリオレフィン樹脂の組成物Qからなるフィルム(B)とを、
少なくとも1枚ずつ積層してなり、
a)前記多孔質シリカ粒子(C)の細孔容積が0.5〜2.0ml/gで、且つ、シリカ粒子(C)の平均粒径(一次粒子の平均粒径)が0.01〜0.1μmであり、
b)前記凝集体(D)の平均粒径(二次粒子の平均粒径)が0.1〜2.0μmであり、
c)少なくとも一方の表面が前記フィルム(B)である、
複層フィルムを、
延伸してなり、
ヘーズが0.3以下である、ことを特徴とする延伸複層フィルム、
(2)フィルム(B)−フィルム(A)−フィルム(B)の順番に積層してなる複層フィルムを、延伸してなることを特徴とする(1)記載の延伸複層フィルム、
(3)(1)または(2)記載の延伸複層フィルムと偏光子とを積層してなる偏光板、
(4)(1)または(2)記載の延伸複層フィルムを備えてなる液晶表示装置、
(5)(3)記載の偏光板を備えてなる液晶表示装置、
(6)VAモードの液晶パネルを備えることを特徴とする(4)または(5)記載の液晶表示装置、
を提供するものである。
本発明において、前記組成物P及び前記組成物Qに用いる脂環式ポリオレフィン樹脂とは、主鎖及び/又は側鎖に脂環式構造を有するポリオレフィン樹脂である。特に、機械強度、耐熱性が向上する観点から、主鎖に脂環式構造を含有するポリオレフィン樹脂であることが好ましい。
脂環式ポリオレフィン樹脂中の脂環式構造を含有してなる繰り返し単位の割合は、使用目的に応じて適宜選択すればよいが、好ましくは55重量%以上、さらに好ましくは70重量%以上、特に好ましくは90重量%以上である。脂環式ポリオレフィン樹脂中の脂環式構造を有する繰り返し単位の割合がこの範囲にあると、本発明の延伸複層フィルムの透明性および耐熱性が向上する。
極性基の種類としては、ヘテロ原子、またはヘテロ原子を有する原子団などが挙げられる。ヘテロ原子としては、例えば、酸素原子、窒素原子、硫黄原子、ケイ素原子、ハロゲン原子などが挙げられる。極性基の具体例としては、カルボキシル基、カルボニルオキシカルボニル基、エポキシ基、ヒドロキシル基、オキシ基、エステル基、シラノール基、シリル基、アミノ基、ニトリル基、スルホン基などが挙げられる。
ノルボルネン構造を有する単量体の開環重合体およびノルボルネン構造を有する単量体と共重合可能な他の単量体との開環共重合体は、単量体を公知の開環重合触媒の存在下に(共)重合することにより得ることができる。
ノルボルネン構造を有する単量体の付加重合体およびノルボルネン構造を有する単量体と共重合可能な他の単量体との付加共重合体は、単量体を公知の付加重合触媒の存在下に重合することにより得ることができる。
C=Δn/σ
で表される値である。脂環式ポリオレフィン樹脂の光弾性係数がこのような範囲にあると、本発明の延伸複層フィルムの面内方向のレターデーション(Re)のばらつきを小さくすることができる。
また、該組成物Pは、フィルムの製造工程内での貼り付きや静電気により火花発生を防ぐ観点から、帯電防止剤を含有することが好ましい。組成物Pが、帯電防止剤を含有することにより、本発明の延伸複層フィルムの表面抵抗値を低くすることができ、延伸複層フィルムのハンドリング性がより向上する。
該帯電防止剤としては、特に制限はなく、ノニオン性、アニオン性、カチオン性および両性のいずれのタイプの帯電防止剤を用いてもよいし、これらを併用してもよい。また、低分子量のものであっても高分子量のものであってもかまわないが、好適なものの一例としてアルキルスルホン酸ナトリウム系の帯電防止剤を挙げることができる。
前記組成物Pは、この他に、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤などの公知の添加剤を、発明の効果が損なわれない範囲で含有してもよい。
また、該組成物Qは、前記帯電防止剤を含有することが好ましい。さらに、組成物Qは、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤などの公知の添加剤を、発明の効果が損なわれない範囲で含有してもよい。
また、a−2)前記多孔質シリカ粒子(C)の平均粒径(一次粒子の平均粒径)は、0.01〜0.1μm、好ましくは0.01〜0.07μmである。粒子(C)の平均粒径が、このような範囲にあると、本発明の延伸複層フィルムの透明性を維持することができ、且つ、本発明の延伸複層フィルムにおいて、粒子に起因する光学欠陥の発生を防ぐことができる。粒子(C)の平均粒径が、前記範囲を上回ると、前記複層フィルムを延伸する際に、空隙が発生しやすくなり、本発明の延伸複層フィルムの透明性が低下するおそれがある。粒子(C)の平均粒径が、前記範囲を下回ると、粒子が過度に凝集しやすくなり、100μm程度の粗大な粒子の凝集体が形成され、本発明の延伸複層フィルムに光学欠陥を形成するおそれがある。
少なくとも1枚のフィルム(A)と、少なくとも1枚のフィルム(B)とを、積層する方法としては、公知の積層方法を採用することができるが、製造効率に優れる観点から、前記溶融押出し成形法により、フィルム(A)とフィルム(B)とを同時にフィルム状に成形しながら積層する方法(溶融共押出し成形法)を用いることが好ましい。
本発明に用いる複層フィルムにおいて、前記フィルム(A)と前記フィルム(B)とが積層される順番としては、フィルム(B)が複層フィルムの最表面になるように積層される限り特に制限はない。例えば、フィルム(A)−フィルム(B)の構成、フィルム(B)−フィルム(A)−フィルム(B)の構成が挙げられる。中でも、延伸複層フィルムの反りを防ぐ観点から、フィルム(B)−フィルム(A)−フィルム(B)の順番に積層されることが好ましい。
横方向に延伸する方法としては、テンター法が挙げられる。この場合も延伸条件に特に制限はないが、延伸温度としてはTg〜Tg+20℃の範囲で、延伸倍率としては1.3〜3.0倍の範囲にて所望の光学特性を得るために調整すればよい。
また、延伸複層フィルムの厚み変動は、フィルムの長手方向及び幅方向にわたって、前記平均厚みの±3%以内であることが好ましい。厚さ変動を上記範囲にすることにより、本発明の延伸複層フィルムのRe等の光学特性のばらつきを小さくすることができる。
残留揮発性成分は、フィルム中に微量含まれる分子量200以下の物質であり、例えば、残留単量体や溶媒などが挙げられる。残留揮発性成分の含有量は、フィルム中に含まれる分子量200以下の物質の合計として、フィルムをガスクロマトグラフィーにより分析することにより定量することができる。
飽和吸水率は、フィルムの試験片を一定温度の水中に一定時間、浸漬し、増加した質量の浸漬前の試験片質量に対する百分率で表される値である。通常は、23℃の水中に24時間、浸漬して測定される。
本発明の延伸複層フィルムにおける飽和吸水率は、例えば脂環式ポリオレフィン樹脂の極性基の量を減少させることにより、前記値に調節することができるが、好ましくは、極性基を持たない樹脂であることが望まれる。
本発明の延伸複層フィルムは、100μm厚での全光線透過率が、好ましくは80%以上であり、より好ましくは90%以上である。
偏光子の片面のみに、本発明の延伸複層フィルムを積層した場合は、残りの片面に偏光子の保護を目的として、適宜の接着層を介して保護フィルムを積層してもよい。
なお部及び%は特に断りのない限り重量基準である。
本実施例における評価は、以下の方法によって行う。
(1)フィルムの厚み
延伸複層フィルムをエポキシ樹脂に包埋した後、ミクロトーム(大和光機社製、RUB−2100)を用いて0.05μm厚にスライスし、顕微鏡にて断面観察を行い、各層の厚みを測定した。
(2)フィルムのヘーズ
ヘーズメーター(日本電色工業社製、NDH−2000)を用いて、延伸複層フィルムの全面に渡って任意に3点測定して、その3点の平均値を測定値とした。
(3)粒子(一次粒子)および凝集体(二次粒子)の粒径
スパッタリング装置(日本電子社製、JPC−1000型)のベルジャー内に粒子を含む層が上を向くようにフィルムを設置し、そのフィルムの表面に、約1x10−3Torr、電圧0.25kv、電流12.5mAの条件下で、約10分間イオンエッチングを施した。更に同装置にて、該フィルムの表面に、金スパッターを施した。
得られたフィルムについて、走査型電子顕微鏡にて観察した。(この際、二次粒子については、1万〜3万倍の倍率で観察し、一次粒子については、それ以上の倍率で観察した。)続いて、画像解析装置(日本レギュレータ社製、ルーゼックス500)にて少なくとも100個の粒子の長径Dli、短径Dsi及び面積円相当径を求める。そしてこれらのそれぞれの数平均値をもって、粒子の長径Di、短径Ds、平均粒径Dを算出する。
(4)粒子の細孔容積
比表面積測定装置(島津製作所社製、トライスター3000)を用いて窒素吸脱着法により測定し、BET式で計算した。
(5)フィルムの表面状態
延伸複層フィルムの任意の箇所1m2を観察する。
○・・・フィルム上に白紛、傷が見られない
×・・・フィルム上に白紛、傷が見られる
(6)フィルムの巻き取り性
延伸複層フィルムをロール状に巻き取って外観を観察する。
○・・・フィルムに皺や傷が入ったり、フィルム間に空気が巻き込まれたりすることなく、きれいに巻き取ることができる
×・・・フィルムに皺が入り、きれいに巻き取ることができない
(粒子の調整)
珪酸ナトリウムと硫酸との中和反応を酸性領域で進行させ、酸性度、温度、反応時間をコントロールすることで常法により表1に示すシリカ粒子の凝集体A〜Eを得た。
(シリカ粒子を含有する、樹脂のペレットの調整)
ノルボルネン系樹脂のペレット(日本ゼオン社製、ZEONOR1420)を100℃で5時間乾燥した後、常法によって該ペレットと、製造例1で得られたシリカ粒子とを2軸押出し機に供給し、250℃で溶融してストランドダイから押出したのち、ストランドカッターを用いて裁断し、樹脂に対する粒子の重量比が0.2wt%のマスターペレットを得た。
(フィルムの作製)
二台の押出し機を取り付けたダイスを有する、フィルム成形装置を準備した。そして、シリカ粒子の含有量が、樹脂100重量部に対して表2に示す含有量になるように、ノルボルネン系樹脂のペレット(日本ゼオン社製、ZEONOR1420)と、製造例2で得られたマスターペレットとをブレンドし、これを、100℃で5時間乾燥した後、一方の押出し機(B)に供給した。並びに、ノルボルネン系樹脂のペレット(日本ゼオン社製、ZEONOR1420)を100℃で5時間乾燥した後、これを、もう一方の押出し機(A)に供給した。その後、各押出し機内で、各ペレットを250℃で溶融させ、次いで、ポリマーパイプ内に供給し、ダイス内のフィードブロック部で各溶融樹脂を合流させ、Tダイからキャスティングドラム上にシート状に共押出し、冷却し、厚み150μmの未延伸フィルムを得た。この際、この未延伸フィルムが、シリカ粒子を含む層(押出し機(B)から供給された樹脂から形成された層)/シリカ粒子を含まない層(押出し機(A)から供給された樹脂から形成された層)/シリカ粒子を含む層(押出し機(B)から供給された樹脂から形成された層)からなる3層構成のフィルムとなるように共押出し成形した。
次いで、前記未延伸フィルムを、そのまま連続して調整ロール間でのフロート方式を用いた縦延伸機に供給し、140℃の温度でフィルムの長手方向に1.5倍に延伸して、延伸フィルム中間体を得た。さらに、この延伸フィルム中間体を、連続してテンター法を用いた横延伸機に供給し、150℃の温度でフィルムの幅方向に1.8倍に延伸し、延伸フィルム(1)〜(3)をそれぞれ得た。
そして、さらに連続して、延伸フィルム(1)〜(3)をそれぞれ、ライン速度50m/minでロールに巻き取り、幅1350mm、長さ1500mの延伸フィルム(1)〜(3)のロール状体をそれぞれ得た。延伸フィルム(1)〜(3)のロール状体は全て、光学用マスキングフィルムを使用して巻き取った場合と同等の良好な外観を有しており、フィルムの透明性も良好であった。得られたフィルムの物性と評価結果を表2に示す。
延伸フィルム(1)のロール状体から引き出したフィルムと、透過軸が幅方向に平行な長尺の偏光板(サンリッツ社製、HLC2-5618S、厚さ180μm)とを、ロールトゥーロール法により積層して、長尺の光学素子を得た。この時、延伸フィルム(1)の遅相軸と、偏光板の吸収軸とが、ほぼ垂直となるように積層した。この長尺の光学素子から切り出した偏光板(P)を、市販のバーチカルアラインメント(VA)モードの液晶表示装置のバックライト側の偏光板と置き換え、延伸フィルム(1)が液晶セル側に配置するように組み込んだ。得られた液晶表示装置の表示特性を目視により正面から確認したところ、表示は良好かつ均一であった。延伸フィルム(2)及び延伸フィルム(3)についても同様にして液晶表示装置を得、その表示特性を目視により正面から確認したところ、表示は良好かつ均一であった。
表1及び表2に示す条件に変えた他は実施例1と同様にして、延伸フィルム(4)及び延伸フィルム(5)、並びに、延伸フィルム(4)のロール状体及び延伸フィルム(5)のロール状体を得た。これらのロール状体は、光学用マスキングフィルムを使用して巻き取った場合と同等の良好な外観を有していたが、透明性が著しく悪化した。得られたフィルムの物性と評価結果を表2に示す。
さらに、実施例1と同様にして、液晶表示装置を得た。得られた液晶表示装置の表示特性を目視により正面から確認したところ、表示は全て不良であった。
表1及び表2に示す条件に変えた他は実施例1と同様にして、延伸フィルム(6)を得た。さらに、実施例1と同様にして、延伸フィルム(6)をロールに巻き取ろうとしたが、フィルムに皺や折れが発生して巻き取ることができなかった。巻き取りを試みた後の延伸フィルム(6)は、透明性は良好なままであったが、フィルムの表面状態は著しく悪化した。
さらに、実施例1と同様にして、液晶表示装置を得た。得られた液晶表示装置の表示特性を目視により正面から確認したところ、表示は良好であった。
表1及び表2に示す条件に変えた他は実施例1と同様にして、延伸フィルム(7)及び延伸フィルム(7)のロール状体を得た。延伸フィルム(7)のロール状体は、フィルムの透明性及びフィルムの表面状態が著しく悪化した。
さらに、実施例1と同様にして、液晶表示装置を得た。得られた液晶表示装置の表示特性を目視により正面から確認したところ、表示は不良であった。
Claims (6)
- 脂環式ポリオレフィン樹脂の組成物Pからなるフィルム(A)と、
多孔質シリカ粒子(C)の凝集体(D)を0.005〜0.1重量%含有する、脂環式ポリオレフィン樹脂の組成物Qからなるフィルム(B)とを、
少なくとも1枚ずつ積層してなり、
a)前記多孔質シリカ粒子(C)の細孔容積が0.5〜2.0ml/gで、且つ、シリカ粒子(C)の平均粒径(一次粒子の平均粒径)が0.01〜0.1μmであり、
b)前記凝集体(D)の平均粒径(二次粒子の平均粒径)が0.1〜2.0μmであり、
c)少なくとも一方の表面が前記フィルム(B)である、
複層フィルムを、
延伸してなり、
100μm厚でのヘーズが0.3以下である、ことを特徴とする延伸複層フィルム。 - フィルム(B)−フィルム(A)−フィルム(B)の順番に積層してなる複層フィルムを、延伸してなることを特徴とする請求項1記載の延伸複層フィルム。
- 請求項1または2記載の延伸複層フィルムと偏光子とを積層してなる偏光板。
- 請求項1または2記載の延伸複層フィルムを備えてなる液晶表示装置。
- 請求項3記載の偏光板を備えてなる液晶表示装置。
- VAモードの液晶パネルを備えることを特徴とする請求項4または5記載の液晶表示装置。
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