JP2007099912A - 顔料分散体の製造方法、顔料分散体およびインク組成物 - Google Patents

顔料分散体の製造方法、顔料分散体およびインク組成物 Download PDF

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Abstract

【課題】保存安定性および吐出安定性に優れ、普通紙や光沢紙での高い発色性と、光沢紙での高い光沢性とを併せ持つインクジェット記録用インク用の顔料分散体の製造方法を提供する。
【解決手段】水と分散媒と顔料とポリマーとを混合分散させ、当該顔料粒子表面に当該ポリマーを修飾させてなる顔料分散体の製造方法であって、
当該ポリマーが、その構成成分として少なくとも50重量%以上のベンジルアクリレートおよび15重量%以下の(メタ)アクリル酸を有し、酸価が50mgKOH/g以上120mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が20000以上120000以下であり、当該分散時において、当該ポリマーの重量平均分子量が50000以上120000以下の場合には、分散媒量が顔料に対し95重量%以上300重量%以下であり、且つ当該ポリマーの重量平均分子量が20000以上50000未満の場合には、分散媒量が顔料に対し45重量%以上180重量%未満であることを特徴とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、保存安定性および吐出安定性に優れ、普通紙や光沢紙での高い発色性と光沢紙での高い光沢性を併せ持つ顔料分散体の製造方法、当該製造方法により得られる顔料分散体、および当該顔料分散体を含んでなるインク組成物に関する。
現在、インクジェット記録用インク組成物としては、色材として染料を用いたものと顔料を用いたものが知られている。顔料を用いたインクでは、顔料を水に分散させる手段として界面活性剤を用いる方法(特許文献1参照)、疎水部と親水部を有する分散ポリマーを用いて分散させる方法(特許文献2参照)、または顔料の表面を高分子で被覆する方法が検討されており、その例としては転相乳化反応や酸析法によるものが知られている(特許文献3参照)。
特開平01−301760号公報 特開平06−306317号公報 特開平10−140065号公報
しかしながら、上記した顔料を分散させる方法は、スチレンを主な構成成分とするポリマーを用いるため定着性があまりなく、印刷物の長期の保存で画像が黄変し易かった。また、インク中に界面活性剤やグリコールエーテル等の親水部と疎水部を有する物質が存在すると、通常、顔料に対するポリマーの吸脱着が起こり易くなり、保存安定性が劣るという課題がある。また、従来のインクは、紙に対するにじみを低減させるため、界面活性剤やグリコールエーテル等の親水部と疎水部を有する物質が必要であるところ、かかる物質を用いないインクでは紙に対する浸透性が不十分となり、均一な印字を行なうためには紙種が制限され、印字画像の低下を引き起こしやすくなるという課題があった。
また、従来の顔料分散体に、たとえば印字品質を向上させるための添加剤(アセチレングリコール、アセチレンアルコールおよびシリコン系界面活性剤から選ばれる少なくとも一種や、ジ(トリ)エチレングリコールモノブチルエーテル、および/または1,2−アルキレングリコール)を用いると長期の保存安定性が得られず、顔料インクの場合、再溶解性が悪いためインクが乾燥してインクジェットヘッドのノズルで詰まりやすくなるという課題や、ヘッドを構成する物質に用いられる接着剤等の材料をアタックして接着強度を低下させて吐出安定性を悪くするなどの課題を有していた。
また、一般的な分散剤により分散された顔料は、分散剤の残存物がインク中に残り、分散剤が十分に分散に寄与せず顔料から脱離して粘度が高いものになってしまうという課題があった。粘度が高くなると顔料等の色材の添加量が制限され、特に普通紙において十分な印字品質が得られないという課題もあった。
本発明者らは鋭意検討をし、上述した課題を解決すべく本発明を完成させた。本発明は、水と分散媒と顔料とポリマーとを混合分散させ、当該顔料粒子表面に当該ポリマーを修飾させてなる顔料分散体の製造方法であって、当該ポリマーが、その構成成分として少なくとも50重量%以上のベンジルアクリレートおよび15重量%以下の(メタ)アクリル酸を有し、酸価が50mgKOH/g以上120mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が20000以上120000以下であり、当該分散時において、当該ポリマーの重量平均分子量が50000以上120000以下の場合には、分散媒量が顔料に対し95重量%以上300重量%以下であり、且つ当該ポリマーの重量平均分子量が20000以上50000未満の場合には、分散媒量が顔料に対し45重量%以上180重量%未満であることを特徴とする。
また、本発明は、顔料分散体であって、上記顔料分散体の製造方法によって得られることを特徴とする。
また、本発明は、インク組成物であって、上記顔料分散体を含んでなることを特徴とする。
また、本発明のインクは、0.05重量%以上1重量%以下の2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオールおよび2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオールのアルキレンオキシド付加物から選ばれた1種以上を含むことを特徴とする。
また、本発明のインクは、1、2−アルキレングリコールを含んでなることを特徴とする。
また、本発明のインクは、ジ(トリ)エチレングリコールモノブチルエーテルおよび(ジ)プロピレングリコールモノブチルエーテルから選ばれた1種以上を含んでなることを特徴とする。
また、本発明のインクは、2−ブチル−2−エチル−1、3−プロパンジオールを含んでなることを特徴とする。
本発明の顔料分散体の製造方法は、保存安定性および吐出安定性に優れ、並びに普通紙や光沢紙での高い発色性および光沢紙での高い光沢性と定着性を併せ持つインクジェット記録用インクに供される顔料分散体を提供することができ、およびかかる顔料分散体を含んでなるインクジェット記録用インクを提供することができる。
本発明において、ポリマーの構成成分として、50重量%以上のベンジルアクリレートと、15重量%以下の(メタ)アクリル酸とが重合されたものが好ましいが、ベンジルアクリレートは50重量%未満では定着性が低下してくるので好ましい範囲が50重量%以上であるが、50重量%未満の場合を否定するものではない。従って、50重量%以上が好ましいが、より好ましくは60重量%以上、さらに好ましくは70重量%以上である。また、15重量%以下の(メタ)アクリル酸との重合が好ましいが、15重量%を超えるとインクジェットインクの普通紙での発色性が低下する傾向にある。しかし、15重量%を超える場合を否定するものではなく、より好ましい範囲は10重量%以下である。また、メタクリル酸とアクリル酸を比較した場合はアクリル酸を用いることが、定着性の観点からより好ましい。
本発明において用いる顔料は、例えば黒色インク用としては、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック(C.I.ピグメントブラック7)類、または銅酸化物、鉄酸化物(C.I.ピグメントブラック11)、酸化チタン等の金属類、アニリンブラック(C.I.ピグメントブラック1)等の有機顔料が挙げられるがインクジェット用としては比重が比較的低く水中で沈降しにくいカーボンブラックが好ましい。また、カラーインク用としては、C.I.ピグメントイエロー1(ファストイエローG)、3、12(ジスアゾイエローAAA)、13、14、17、24、34、35、37、42(黄色酸化鉄)、53、55、74、81、83(ジスアゾイエローHR)、93、94、95、97、98、100、101、104、108、109、110、117、120、128、138、153、180、C.I.ピグメントレッド1、2、3、5、17、22(ブリリアントファーストスカーレット)、23、31、38、48:2(パーマネントレッド2B(Ba))、48:2(パーマネントレッド2B(Ca))、48:3(パーマネントレッド2B(Sr))、48:4(パーマネントレッド2B(Mn))、49:1、52:2、53:1、57:1(ブリリアントカーミン6B)、60:1、63:1、63:2、64:1、81(ローダミン6Gレーキ)、83、88、101(べんがら)、104、105、106、108(カドミウムレッド)、112、114、122(キナクリドンマゼンタ)、123、146、149、166、168、170、172、177、178、179、185、190、193、202、209、219、254、C.I.ピグメントバイオレット19、C.I.ピグメントブルー1、2、15(フタロシアニンブルーR)、15:1、15:2、15:3(フタロシアニンブルーG)、15:4、15:6(フタロシアニンブルーE)、16、17:1、56、60、63、C.I.ピグメントグリーン1、4、7、8、10、17、18、36等が使用できる。
顔料の添加量は、0.5〜30重量%が好ましいが、1.0〜12重量%がより好ましい。0.5重量%以下の添加量では、印字濃度が確保できなくなり、また30重量%以上の添加量では、インクの粘度増加や粘度特性に構造粘性が生じ、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性が悪くなる傾向になる。
また、本発明に用いる顔料が、例えばC.I.ブラック7、C.I.ピグメントブルー15:1、C.I.ピグメントブルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー15:4、C.I.ピグメントブルー15:6、C.I.ピグメントグリーン36、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッド254、C.I.ピグメントバイオレット19、C.I.ピグメントバイオレット23等のイエロー顔料以外の顔料の場合は、平均粒径が90nm以下、且つ50mgKOH/g以上80mgKOH/g以下の酸価を有するポリマーを用いて顔料を分散させることが、保存安定性および吐出安定性に優れ、普通紙や光沢紙での高い発色性と光沢紙での高い光沢性、定着性を併せ持つインクジェット記録用インクを提供する観点から好ましい。ポリマーの平均粒径が90nmを超えると光沢紙上での光沢が低下してくる。また、ポリマーの酸価が50mgKOH/g未満では分散が不安定になる。さらに、80mgKOH/gを超える酸価では普通紙での発色性が低下してくる。より好ましい酸価は50mgKOH/g〜70mgKOH/gである。
また、本発明に用いる顔料が、例えばC.I.ピグメントイエロー55、C.I.ピグメントイエロー74、C.I.ピグメントイエロー79、C.I.ピグメントイエロー93、C.I.ピグメントイエロー110、C.I.ピグメントイエロー120、C.I.ピグメントイエロー128、C.I.ピグメントイエロー138C.I.ピグメントイエロー139、C.I.ピグメントイエロー150、C.I.ピグメントイエロー151、C.I.ピグメントイエロー155、C.I.ピグメントイエロー156、C.I.ピグメントイエロー175およびC.I.ピグメントイエロー180のようなイエローの顔料の場合は、平均粒径が20nm以上110nm以下であり、且つ50mgKOH/g以上120mgKOH/g以下の酸価を有するポリマーを用いて顔料を分散させることが、保存安定性および吐出安定性に優れ、普通紙や光沢紙での高い発色性と光沢紙での高い光沢性、定着性を併せ持つインクジェット記録用インクを提供する観点から好ましい。平均粒径が20nm未満では耐光性が劣化し、110nmを超えると普通紙上での発色性が低下してくる。また50mgKOH/g未満の酸価では分散が不安定になり、120mgKOH/gを超える酸価では普通紙上での発色性が低下してくる。
また、本発明に用いるポリマーは、重量平均分子量が、20000以上200000以下であることが好ましい。重量平均分子量が20000未満の場合、インクジェットインクとしての長期保存安定性、熱安定性および定着性が悪くなり、200000を超えると、インクジェットインクとしての粘度が高くなり、分散安定性が悪くなる傾向があり、さらに吐出安定性が低下する傾向がある。
本発明のポリマーの重合方法としては、溶媒として、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、グリコールエーテル系を用いることができる。しかし、水系の顔料分散方法であるため、後に前述の溶媒を除去可能なものであることが必要である。従って、そのような溶媒としては以下のようなものを用いることができる。前述のアルコール系溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、1−ブタノール、第3級ブタノール、イソブタノール、ジアセトンアルコール等が挙げられる。前述のケトン系溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等が挙げられる。また、前述のエーテル系溶媒としては、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等が挙げられる。さらに、前述のグリコールエーテル系としては、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ブチルセロソルブ等が挙げられる。
また、ポリマーを重合させるためのラジカル重合開始剤としては、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシオクトエート等の有機過酸化物、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、ジメチル−2,2’−アゾビスブチレート、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)等のアゾ化合物等、過硫酸カリ、過硫酸ソーダなどを用いることができるがそれらに限定されず、ラジカル重合可能なものであれば上述以外の開始剤を用いることもできる。ラジカル重合開始剤の使用量は、重合の際に使用されるモノマーに対し、0.01モル%以上5モル%以下が好ましい。前述の重合の温度は、特に、制約されるものではないが、通常、30〜100℃の範囲であり、好ましくは、40〜90℃の範囲である。重合の温度が余りに低いときは、モノマーの重合に長時間要する必要が生じ、場合によっては重合率が低下して多量のモノマーが残存するおそれがある。
本発明の顔料の分散に用いるポリマーは、本発明の範囲を逸脱しない限度において、市販のスチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、スチレン−(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート−(メタ)アクリル酸共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体等から選ばれた1種以上を組み合わせて使用することも可能である。しかし、少なくとも80%以上がアクリレートおよびアクリル酸の共重合によるポリマーであることが好ましい。そのアクリレートとしてはメチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、オクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルカルビトールアクリレート、フェノールEO変性アクリレート、N-ビニルピロリドン、イソボロニルアクリレート、ベンジルアクリレート、パラクミルフェノールEO変性アクリレート、2−ヒドロキシエチル−3−フェノキシプロピルアクリレートなど市販のアクリレートを用いることができる。また、アクリル酸の代わりにω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレート、フタル酸モノヒドロキシエチルアクリレート、アクリル酸ダイマーなどを用いることができる。
また、本発明の顔料分散体の分散方法は、顔料をポリマー組成物が覆うように修飾させる転相乳化法が適しており、また当該ポリマー組成物の分散性を考慮し、転相乳化時に用いる分散媒の添加量を当該ポリマー組成物の重量平均分子量に応じて最適化することが特徴である。
すなわち、ポリマー組成物の重量平均分子量が50000以上120000以下の場合、分散時に水を除く分散媒量は、顔料に対し95重量%以上300重量%以下であることが好ましい。95重量%よりも少ないと十分な分散状態が形成されず、また300重量%を超えると顔料表面への該ポリマー組成物の到達頻度が低下し、転相乳化に時間が掛かると共に顔料表面へのポリマー組成物の修飾が十分でない。
さらにポリマー組成物の重量平均分子量が50000未満の場合、分散媒量が顔料に対し45重量%以上180重量%未満であることが好ましい。前記と同様の理由で45重量%よりも少ないと十分な分散状態が形成されず、また180重量%以上では顔料表面へのポリマーの到達頻度が低下し、転相乳化に時間が掛かると共に顔料表面へのポリマーの修飾が十分でない。
上記ポリマー組成物の重量平均分子量が50000以上120000以下の場合、分散時に水を除く分散媒量は、顔料に対し95重量%以上300重量%以下でその効果を得られるが、より好ましくは150重量%以上280重量%以下である。さらに該ポリマー組成物の重量平均分子量が50000未満では、45重量%以上180重量%未満の分散媒量であれば良いが、さらに好ましくは50重量%以上150重量%以下である。本条件下で転相乳化法を用いることにより、インクが安定になり普通紙の発色性が向上する。
また、本発明の顔料分散体の製造方法としては、例えば、上記ポリマー組成物、水性媒体、水酸化ナトリウム等のアルカリ等を高速攪拌により乳化し、さらに、顔料等を投入し、ディスパー等で強力に分散する方法等が挙げられる。さらに、必要に応じて、三本ロールミル等で分散し、得られた顔料スラリーを高圧分散機等で顔料を所定粒子径まで分散し、次いで得られた顔料分散液から有機溶剤等を除去する方法等を行ってもよい。
また、上記した高圧分散機としては、特に限定されず、マイクロフルイダイザー(マイクロフルイディックス社)、アルティマイザー(スギノマシン社)、湿式ジェットミル(ジーナス社)、ナノマイザー(ナノマイザー社)等が挙げられる。
また、高圧分散機で分散する際の圧力は、所望とする顔料粒子径に到達できれば幾らでもよいが、100MPa〜300MPaが好ましい。100MPa未満では分散粒径が大きくなりやすく、分散に時間がかかったり、パス数を極端に多くしなければ安定した分散体になりにくく経済的でない。また、300MPaを超えると過分散になりやすく、分散体の安定性が得られにくい。なお、所望の顔料粒子径に到達できない場合は、前述の圧力の範囲で分散回数を増やしたり、圧力を上げたりして分散してもよい。
また、本発明のインクジェットインクの製造方法には、重合が完了した前述のインクジェットインク用ポリマー組成物にアルカリ溶液が加えられて加熱され、その後、溶媒が除去され、イオン交換水等で置換されたインクジェットインク用ポリマー組成物溶液を使用してもよい。
さらに、重合が完了した前述のインクジェットインク用ポリマーを減圧蒸留によって溶媒を除去し、得られたインクジェットインク用ポリマーの固形物を粉砕し、イオン交換水、アルカリ溶液等を加えて加熱溶解して、得られたインクジェットインク用ポリマー溶液を使用してもよい。この場合、その後、得られた顔料分散液から有機溶剤等を除去することは不要となる。
前述のアルカリ溶液に用いられるアルカリとしては、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン等の第3級アルキルアルカノールアミン類、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等の無機塩基等が挙げられる。
また、本発明に用いるポリマーは、カルボキシル基を有しているが、その対イオンとしてはトリエタノールアミンおよび/またはトリプロパノールアミンを含んでなることが好ましい。トリエタノールアミンおよび/またはトリプロパノールアミンを用いることで、乾燥状態であってもインクジェットインクの目詰まりが起こりにくくなる。
次いで、本発明のインクは、2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオール、3、6−ジメチル−4−オクチン−3、6−ジオール、2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオールのアルキレンオキシド付加物および3、6−ジメチル−4−オクチン−3、6−ジオールのアルキレンオキシド付加物から選ばれた1種以上を含むことが好ましい。かかる物質の添加量は、0.05重量%以上1.0重量%以下が好ましい。0.05重量%未満では普通紙でのにじみが多くなり好ましくない。また、1重量%を超えるとインクジェットインクとしての保存安定性が悪くなり、長期の保存が難しくなる。より好ましくは0.1重量%以上0.7重量%である。
上記2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオール、3、6−ジメチル−4−オクチン−3、6−ジオール、2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオールのアルキレンオキシド付加物および3、6−ジメチル−4−オクチン−3、6−ジオールのアルキレンオキシド付加物から選ばれた1種以上は市販され、日信化学株式会社製のサーフィノール104、サーフィノール82、サーフィノール2502、サーフィノール420、サーフィノール440、サーフィノール465、サーフィノール485、川研ファインケミカル株式会社製のアセチレノールEOO、アセチレノールE40、アセチレノールE100などとして入手できる。
また、本発明のインクは、1、2−アルキレングリコールを含んでなることが好ましい。1,2−アルキレングリコールの中でも1,2−ヘキサンジオールおよび4−メチル−1,2−ペンタンジオールが特に好ましい。本発明の顔料分散体と上記した1、2−アルキレングリコールを用いることで、インクジェットインクの吐出安定性が向上し、普通紙に印刷したときのにじみが低減する。
また、本発明のインクは、ジ(トリ)エチレングリコールモノブチルエーテル、(ジ)プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジ(トリ)エチレングリコールモノペンチルエーテルおよびジ(トリ)エチレングリコールモノヘキシルエーテルから選ばれた1種以上を含んでなることが好ましい。本発明の顔料分散体と上記したグリコールエーテル類を用いることで、インクジェット方式で普通紙に印刷したときのにじみがさらに低減し、印字品質が向上する。
また、本発明のインクは、2−ブチル−2−エチル−1、3−プロパンジオールを含んでなることも好ましい。本発明の顔料分散体と上記した2−ブチル−2−エチル−1、3−プロパンジオールを用いることで光沢紙上での光沢性が向上し、普通紙上での発色性が向上する。
また、インクジェットの目詰まりが起こりにくくするために、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、四糖、五糖および六糖から選ばれた1種以上を含んでなることが好ましい。
また、本発明のインクは、前述した物質以外にさらに必要に応じて分散剤、表面張力調整剤又は浸透剤(界面活性剤)、湿潤乾燥防止剤、防腐剤、殺菌剤、pH調整剤、防錆剤、保湿剤、その他の添加剤を用いてもよい。これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(実施例)
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限り種々の変更は可能である。
攪拌装置、還流管、温度計、滴下ロートを備えた2000mlのセパラブルフラスコ内を窒素置換した後、ジエチレングリコールモノメチルエーテル200.0重量部をセパラブルフラスコに入れて攪拌しながら80℃に昇温した。次いで、滴下ロートにジエチレングリコールモノメチルエーテル200.0重量部、ベンジルアクリレート483.0重量部、アクリル酸77.5重量部及びt−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部を入れ、80℃で4時間かけてセパラブルフラスコ中に滴下して反応させた。滴下終了後、80℃で1時間保持した後、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)0.8重量部を加え、さらに80℃で1時間反応を行なった。その後、減圧蒸留によりジエチレングリコールモノメチルエーテルを除去した。そして、メチルエチルケトン600.0重量部を加え、樹脂固形分50%のポリマー組成物溶液を得た。このようにして得られたポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は22000であった。
次に、このようにして作成されたポリマー組成物溶液120.0重量部に対して30%水酸化ナトリウム水溶液3.0重量部を加えて、高速ディスパーで5分間攪拌し、さらに高速ディスパーで5分間攪拌し、さらに顔料濃度25重量%のCyanine Blue G−500pure−A(C.I.PB15:1;山陽色素株式会社製)480.0重量部を加えて、高速ディスパーで1時間攪拌し、顔料分散スラリーを得た。そして、その顔料分散スラリーを超高圧ホモジナイザー(マイクロフルイダイザー、みずほ工業株式会社製)により200MPaの圧力で10回連続して分散を繰り返し、顔料分散液を得た。
さらに、そのようにして得られた顔料分散液からエバポレーターを用いた減圧蒸留によりメチルエチルケトンおよび水の一部を留去し、遠心分離機(05P−21、日立製作所製)により30分5000rpmで遠心分離させた後、顔料濃度15重量%になるようにイオン交換水を添加して顔料分散体を調整した。そして、2.5μmのメンブレンフィルター(アドバンテック社製)を用いて加圧ろ過した。
その後、表2に示すインク組成例Aのインクジェット用インクを作成した。
添加するメチルエチルケトンの量を2040重量部とすることで樹脂固形分22.7%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を264.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は22000であった。
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)3.5重量部とした以外は、実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は48000であった。
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)3.5重量部に、またメチルエチルケトンを2040重量部加え、樹脂固形分22.7%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を264.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は48000であった。
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)3.2重量部に、またメチルエチルケトンを1200重量部加え、樹脂固形分33.3%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を180.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は52000であった。
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)3.2重量部に、またメチルエチルケトンを3360重量部加え、樹脂固形分15.1%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を396.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は52000であった。
ベンジルアクリレート483.0重量部に代えて966.0重量部、アクリル酸77.5重量部に代えて155.0重量部、さらにt−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)2.9重量部に、またメチルエチルケトンを1200重量部加え、樹脂固形分33.3%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を180.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は115000であった。
ベンジルアクリレート483.0重量部に代えて966.0重量部、アクリル酸77.5重量部に代えて155.0重量部、さらにt−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)2.9重量部に、またメチルエチルケトンを3360重量部加え、樹脂固形分15.1%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を396.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は115000であった。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、実施例2と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、実施例3と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、実施例4と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、実施例5と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、実施例6と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、実施例7と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、実施例8と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A(C.I.ピグメントバイオレット19;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は、実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、実施例2と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、実施例3と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、実施例4と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、実施例5と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、実施例6と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、実施例7と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、実施例8と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は実施例2と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は実施例3と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は実施例4と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は実施例5と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は実施例6と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は実施例7と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は実施例8と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
(比較例1)
添加するメチルエチルケトンの量を480重量部とすることで樹脂固形分55.6%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を108.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は22000であった。
(比較例2)
添加するメチルエチルケトンの量を2400重量部とすることで樹脂固形分20.0%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を300.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は22000であった。
(比較例3)
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)3.5重量部に、またメチルエチルケトンを480重量部加え、樹脂固形分55.6%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を108.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は48000であった。
(比較例4)
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)3.5重量部に、またメチルエチルケトンを2400重量部加え、樹脂固形分20.0%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を300.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は48000であった。
(比較例5)
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)3.2重量部に、またメチルエチルケトンを1080重量部加え、樹脂固形分35.7%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を168.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は52000であった。
(比較例6)
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)3.2重量部に、またメチルエチルケトンを3840重量部加え、樹脂固形分13.5%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を444.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は52000であった。
(比較例7)
ベンジルアクリレート483.0重量部に代えて966.0重量部、アクリル酸77.5重量部に代えて155.0重量部、さらにt−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)2.9重量部に、またメチルエチルケトンを1080重量部加え、樹脂固形分35.7%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を168.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は115000であった。
(比較例8)
ベンジルアクリレート483.0重量部に代えて966.0重量部、アクリル酸77.5重量部に代えて155.0重量部、さらにt−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)2.9重量部に、またメチルエチルケトンを3840重量部加え、樹脂固形分13.5%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を444.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は115000であった。
(比較例9)
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)9.3重量部とした以外は、実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は18000であった。
(比較例10)
t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)9.3重量部に、またメチルエチルケトンを2040重量部加え、樹脂固形分22.7%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を264.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は18000であった。
(比較例11)
ベンジルアクリレート483.0重量部に代えて966.0重量部、アクリル酸77.5重量部に代えて155.0重量部、さらにt−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)2.6重量部に、またメチルエチルケトンを1200重量部加え、樹脂固形分33.3%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を180.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は130000であった。
(比較例12)
ベンジルアクリレート483.0重量部に代えて966.0重量部、アクリル酸77.5重量部に代えて155.0重量部、さらにt−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)7.8重量部に代えて、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)2.6重量部に、またメチルエチルケトンを3360重量部加え、樹脂固形分15.1%のポリマー組成物溶液を調製し、顔料に加えるポリマー組成物溶液の添加量を396.0重量部とした以外は実施例1と同様に行い、表2に示す組成例Aのインクジェット用インクを作成した。また、ポリマー組成物溶液の一部を取り、105℃の強熱乾燥機で1時間乾燥した後、得られたインクジェットインク用ポリマー組成物の固形物の酸価は100mgKOH/gであり、重量平均分子量は130000であった。
(比較例13)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、比較例1と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
(比較例14)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、比較例2と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
(比較例15)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、比較例3と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
(比較例16)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、比較例4と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
(比較例17)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、比較例5と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
(比較例18)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、比較例6と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
(比較例19)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、比較例7と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
(比較例20)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のモナーク800(C.I.PBk7:Cabot製)480.0重量部を使用した以外は、比較例8と同様に行い、表2に示す組成例Bのインクジェット用インクを作成した。
(比較例21)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、比較例1と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
(比較例22)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、比較例2と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
(比較例23)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、比較例3と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
(比較例24)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、比較例4と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
(比較例25)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、比較例5と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
(比較例26)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、比較例6と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
(比較例27)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、比較例7と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
(比較例28)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のPigment Violet GC227−A 480.0重量部を使用した以外は、比較例8と同様に行い、表2に示す組成例Cのインクジェット用インクを作成した。
(比較例29)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は比較例1と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
(比較例30)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は比較例2と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
(比較例31)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は比較例3と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
(比較例32)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は比較例4と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
(比較例33)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は比較例5と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
(比較例34)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は比較例6と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
(比較例35)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は比較例7と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
(比較例36)
Cyanine Blue G−500pure−A 480.0重量部に代えて、顔料濃度25重量%のFast Yellow 7413−A(C.I.PY74;山陽色素株式会社製)480.0重量部を使用した以外は比較例8と同様に行い、表2に示す組成例Dのインクジェット用インクを作成した。
(評価試験1:普通紙発色性の評価方法)
実施例1〜32及び比較例1〜36に係るインクジェットインクを、インクジェットプリンター(EM−930C、セイコーエプソン株式会社製)を用い、XeroxP紙に(富士ゼロックス社製)にベタ印字し、試験体を得る。印字モードは用紙:普通紙、印字品質:スーパーファイン、色補正:なし、印字方向:双方向で行なった。そして、GRETAGMACBETH SPECTROSCANSP50(Gretag社(米国)製)を用いて各色のOD値を測定することによる。結果はOD値の値として表1に示す。
(評価試験2:光沢度の評価方法)
実施例1〜32及び比較例1〜36に係るインクジェットインクを、インクジェットプリンター(EM−930C、セイコーエプソン株式会社製)で写真用紙<光沢>(セイコーエプソン株式会社製)にベタ印字し、試験体を得た。印字モードは用紙:フォトプリント紙、印字品質:フォト、色補正:なし、印字方向:双方向で行なった。この試験体の20度光沢を光沢計(HG−268、スガ試験機株式会社製)で測定した。その結果を表1に示す。
(評価試験3:分散性の評価方法)
実施例1〜32及び比較例1〜36に係るインクジェットインク中の粒子の平均粒子径を、レーザー粒径解析装置(ゼータサイザー3000、マルバーン社(英国)製)で測定した。その結果を表1に示す。
(評価試験4:保存安定性の評価方法)
実施例1〜32及び比較例1〜36に用いたインクジェットインク用顔料分散体の初期粘度及び70℃で1週間静置した後の粘度を、ローリングボール式粘度計(AMVn、アントンパール(ドイツ国)社製)で測定した。その結果を、保存安定性:70℃で1週間静置した後の粘度(mPa・s)/初期粘度(mPa・s)の値として表1に示す。
尚、表1には、インクジェットインクを製造した際に用いたモノマー組成、重合開始剤及び顔料、並びに、インクジェットインク組成も示す。
Figure 2007099912
Figure 2007099912
尚、表1〜表2において示す略号は以下の通りである。
BZA:ベンジルアクリレート
AA:アクリル酸
BPEH:t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)
PBk7:C.I.ピグメントブラック7(カーボンブラック)
PB15:1:C.I.ピグメントブルー15:1(トリクロロフタロシアニン)
PV19:C.I.ピグメントバイオレット19(キナクリドン)
PY74:C.I.ピグメントイエロー74(縮合アゾ顔料)
DEGmBE:ジエチレングリコールモノブチルエーテル
TEGmBE:トリエチレングリコールモノブチルエーテル
PGmBE:プロピレングリコールモノブチルエーテル
DPGmBE:ジプロピレングリコールモノブチルエーテル
BEPD:2−ブチル−2−エチル−1、3−プロパンジオール
1、2−HD:1、2−ヘキサンジオール
TMP:トリメチロールプロパン
EDTA:エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
表1及び表2の結果からわかるように、実施例1〜32に係るインクジェットインクを用いた場合は評価試験1〜5何れも良好な結果であるが比較例1〜36に係るインクジェットインクを用いた場合は、評価試験1〜5何れかまたは複数の項目で良好な結果にならない。

Claims (7)

  1. 水と分散媒と顔料とポリマーとを混合分散させ、当該顔料粒子表面に当該ポリマーを修飾させてなる顔料分散体の製造方法であって、
    当該ポリマーが、その構成成分として少なくとも50重量%以上のベンジルアクリレートおよび15重量%以下の(メタ)アクリル酸を有し、酸価が50mgKOH/g以上120mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が20000以上120000以下であり、当該分散時において、当該ポリマーの重量平均分子量が50000以上120000以下の場合には、分散媒量が顔料に対し95重量%以上300重量%以下であり、且つ当該ポリマーの重量平均分子量が20000以上50000未満の場合には、分散媒量が顔料に対し45重量%以上180重量%未満であることを特徴とする、製造方法。
  2. 請求項1に記載の顔料分散体の製造方法によって得られた顔料分散体。
  3. 請求項2に記載の顔料分散体を含んでなるインク組成物。
  4. 0.05重量%以上1重量%以下の2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオールおよび2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオールのアルキレンオキシド付加物から選ばれた1種以上を含む請求項3に記載のインク組成物。
  5. 1、2−アルキレングリコールを含んでなることを特徴とする請求項3または4に記載のインク組成物。
  6. ジ(トリ)エチレングリコールモノブチルエーテルおよび(ジ)プロピレングリコールモノブチルエーテルから選ばれた1種以上を含んでなる請求項3〜5のいずれかに記載のインク組成物。
  7. 2−ブチル−2−エチル−1、3−プロパンジオールを含んでなる請求項3〜6のいずれかに記載のインク組成物。
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