JP2007092234A - 導電性繊維およびそれを用いてなる繊維製品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】繊維表層の少なくとも一部分に導電層を有する平均抵抗率が1.0×106〜1.0×1012[Ω/cm]、抵抗率の標準偏差の大きさが0.2以下の導電性繊維であって、該導電層が少なくともポリエステル成分とカーボンナノチューブとからなる導電性繊維。
【選択図】なし
Description
繊維(マルチフィラメント)を長さ100m分カセ取りし、そのカセ取りした繊維の重量(g)を測定して得た値に100を掛ける。同様に測定して得た3回の平均値をその繊維の繊度とした。単糸繊度については、前述の繊度をフィラメントを構成する単繊維の本数で割った値を単糸繊度[dtex]とした。
オリエンテック社製テンシロン引張試験機(TENSIRON UCT−100)を用い、未延伸糸であれば初期試料長50mm、引張速度400mm/分で、延伸糸であれば初期試料長200mm、引張速度200mm/分でそれぞれ強度および残留伸度を測定し、5回測定した平均値をそれぞれの測定値とした。
中温中湿度(温度23℃湿度55%)で測定すべき試料を少なくとも該雰囲気中に1時間保持した後、測定した。送糸ローラーと巻取ローラーからなる1対の鏡面ローラーで糸を走行させる際に、ローラー間に、東亜DKK製絶縁抵抗計SM8220に接続された2本の棒端子からなるプローブに走行糸が接するように設置した装置で、棒の太さφ5mm、棒端子間で接する糸の距離2.0cm、印可電圧100V、送糸速度100cm/分、ローラー間の糸張力0.5g/dtex、絶縁抵抗系でのサンプリングレート0.2秒で200cmの長さ分、抵抗値を測定して、得られた値の平均抵抗値[Ω]を棒端子間で接する糸の距離(2cm)で割った値を平均抵抗率[Ω/cm]とした。また同時に算出される標準偏差そのものの値を平均抵抗率で割った値を、本発明における標準偏差の大きさとした。
中温中湿度についてはC.項の測定方法を採用し、また低温低湿度においてもC.項と同様に測定して平均抵抗率を求め、それぞれ得た平均抵抗率X,Yの比(Y/X)を求めた。
測定は前記中温中湿度で測定すべき試料を少なくとも該雰囲気中に1時間保持した後、測定した。測定物が長さ100mm以上の繊維状のものである場合には、繊維束を1000dtexの束にして50mmの長さに切断し、端面に電極を取り付けて測定した。また測定物が長さ100mm未満の繊維状物あるいは粉体状のものである場合は、長さ10cm、幅2cm、深さ1cmの、両端面に電極を有する絶縁体の箱形容器に、50kg/cm2の圧力で充填して密封したのち測定して、単位体積当たりの比抵抗値[Ω・cm]に換算して求めた。ガット状のものについては、1回の測定において、直径D(0.2〜0.3cmの範囲の直径のもの)で長さ12cmのガットについて、テスターを用いてテスターの2本の端子を任意の10cmの間隔でガットに押しつけ、その抵抗値R[Ω]を測定し、(比抵抗値)=R×(D/2)2×π/10の式から該ガットの比抵抗値を求めた。そして5本の異なるガットについて各々1回ずつ比抵抗値を測定し、5回の平均値をそのガットの比抵抗値とした。
(株)東洋精機社製キャピログラフ1Bを用い、窒素雰囲気下、バレル径9.55mm、ノズル長10mm,ノズル内径1mmで、剪断速度10sec−1で測定した。測定温度は各々のポリマの溶融紡糸温度(特に断り書きのない限り、PETであれば290℃、PTTであれば260℃)で測定した。そして5回測定した値の平均値を溶融粘度の測定値とした。なお測定時間については、試料の劣化を防ぐため5回の測定を30分以内で完了した。高剪断速度については前述の剪断速度を1000sec−1として測定した。
延伸糸1mの輪を5本枷取りした束にクリップを1つ留め、束の長さL1を測る(この時、約500mmの長さ)。次に160℃の大気中にゆっくりと下ろして15分間静置し、15分後に取り出して1時間以上風乾する。風乾したのち再度束の長さL2を測定する。収縮率(%)を下式で算出する。
H.ガラス転移点(Tg)および融点(Tm)の測定
パーキンエルマー社製示差走査熱量分析装置(DSC−2)を用いて試料10mgで、昇温速度16℃/分で測定した。Tm、Tgの定義は、一旦昇温速度16℃/分で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、約(Tm1+20)℃の温度で5分間保持した後、室温まで急冷し、(急冷時間および室温保持時間を合わせて5分間保持)、再度16℃/分の昇温条件で測定した際に、段状の基線のずれとして観測される吸熱ピーク温度をTgとし、結晶の融解温度として観測される吸熱ピーク温度をTmとした。
長さ20mm以上の短繊維は0.1g/dtexの荷重をかけてノギスを用いて、また20mm未満の短繊維はNIPPON KOGAKU K.K製SHADOW GRAPH Model6を用いて20倍で、短繊維50本の長さを測定し、その平均値を繊維長とした。
CNTをそのまま繊維エポキシ樹脂中に包埋したブロック(以下CNTブロック)、あるいは繊維中に存在するCNTであればその繊維をエポキシ樹脂中に包埋したブロック(以下繊維ブロック)を、酸化ルテニウム溶液を用いて染色を施し、ウルトラミクロトームにて、CNTブロックであれば任意の場所をそのまま切削してCNTの超薄切片を、繊維ブロックであれば繊維軸方向と平行方向に繊維中心付近を切削して単繊維縦断面の超薄切片を、各々作製し、透過型電子顕微鏡(TEM)観察装置(日立製作所製 H−7100FA型)にて、加速電圧75kVで、倍率10万〜50万倍の任意の倍率で観察を行った。観察においてデジタル化した写真として得て、該写真上で任意のCNTを100本選び、CNTの直径D及び長さLを三谷商事株式会社製WinROOFにおいて画像解析することによって測定し、各々のCNTのD,およびL/Dを算出して100本の平均値を求め、その平均値で、CNTの平均直径D、およびアスペクト比L/Dとした。
テレフタル酸166重量部とエチレングリコール75重量部からの通常のエステル化反応によって得た低重合体に、着色防止剤としてリン酸85%水溶液を0.03重量部、重縮合触媒として三酸化アンチモンを0.06重量部、調色剤として酢酸コバルト4水塩を0.06重量部添加して重縮合反応を行い、通常用いられるIV0.66、溶融粘度131[Pa・秒](測定温度290℃、10sec−1)のポリエチレンテレフタレート(以下PET)のペレットを得た。
テレフタル酸ジメチル130部(6.7モル部)、1,3−プロパンジオール114部(15モル部)、酢酸カルシウム1水和塩0.24部(0.014モル部)、酢酸リチウム2水和塩0.1部(0.01モル部)を仕込んでメタノールを留去しながらエステル交換反応を行うことにより得た低重合体に、トリメチルホスフェート0.065部とチタンテトラブトキシド0.134部を添加して、1,3−プロパンジオールを留去しながら、重縮合反応を行い、チップ状のプレポリマーを得た。得られたプレポリマーを、さらに220℃、窒素気流下で固相重合を行い、IV1.15、溶融粘度393[Pa・秒](測定温度260℃、10sec−1)のポリトリメチレンテレフタレート(以下PTT)ペレットを得た。
参考例1で得たPETペレットをいったん1mm程度の粉状体として、150℃10時間真空乾燥した後、平均直径20nmでL/D=131の気相成長法にて合成したカーボンナノチューブを混練終了後に得られるPETとCNTとの樹脂組成物においてCNTが2重量%となるように乾式ブレンドして、2軸エクストルーダ(スクリュー直径37mm、スクリューL/D=45、スクリュー回転数300rpm、クリアランス0.5mm)を用いて、280℃で溶融混練してPETとCNTの樹脂組成物(PET−CNT)を得た。
このPET−CNTを用いて2軸エクストルーダ(スクリュー直径20mm、スクリューL/D=50、スクリュー回転数150rpm、クリアランス0.5mm)を備えたエクストルーダ型溶融紡糸機で、紡糸温度290℃で孔径が0.3mm、孔数が24個の丸形の孔形状の口金および濾層の目の細かさが20μのフィルタを設置して溶融紡糸を行い、実効成分として1重量%の付着量となるよう水系処理剤(実効成分20重量%濃度)を付着せしめた後、1000m/分の引取速度で全く問題なく総繊度350dtex、フィラメント数24本の未延伸糸を得た。紡糸性に全く問題はなく5時間の連続紡糸においても全く断糸は見られなかった。
そして得られたマルチフィラメントについて延伸を行うに際し、送糸ローラーの送糸速度100m/分、第1ローラーは85℃で送糸速度100m/分、第2ローラーは140℃で送糸速度250m/分、第3ローラーは室温で送糸速度245m/分として繊維に延伸および熱処理を施した後、冷ローラーで糸をポリエステルのTg以下に冷却した後に巻き取った。延伸中にローラーへの単糸巻き付き等の問題は全く発生せず延伸性は優れていた。糸物性について表1に示す。
実施例1において、CNTの代わりに、平均直径が25nmの導電性ファーネスカーボンブラック(以下FCB)を混練終了後に得られるPETとFCBとの樹脂組成物においてFCBが15重量%となるように乾式ブレンドして調製した以外は実施例1と同様の方法によりPETとFCBの樹脂組成物(PET−FCB)を得た。
このPET−FCBを用いて実施例1と同様の方法により溶融紡糸を行ったところ、断糸が頻発して連続して5分以上の溶融紡糸は困難であった。そして何とか得られた未延伸糸を用いて、実施例1と同様の延伸方法により延伸を行ったところ、やはりローラー上への単糸巻き付きが頻発した。そして何とか得られた延伸糸について導電性を測定したところ、繊維の長手方向の導電性(標準偏差)は1.15と非常に大きな斑を有していた。
実施例1において、導電層のカーボンナノチューブの含有量を表1の通りに変更した以外は、実施例1と同様の製糸条件にて、紡糸工程においては同一吐出量(単位時間あたりに同一の容積量[cc/分])となるようにして、その他の製糸条件は実施例1と同様にして導電性繊維を得た。カーボンナノチューブの含有量が0.1重量%の場合(比較例2)は必要とする導電性(抵抗率)が高くなり、また導電性斑(標準偏差)が大きくなった。また該含有量は増大するにつれ、得られる繊維の物性は、導電性は向上するものの、その他の物性は低下する傾向にあり、過度の高濃度(7重量%、比較例3)では溶融紡糸で引き取りができなくなった。糸物性について表1に示す。
参考例2で得たPTTペレットをいったん1mm程度の粉状体として、150℃10時間真空乾燥した後、実施例1と同じCNTを混練終了後に得られるPTTとCNTとの樹脂組成物においてCNTが2重量%となるように乾式ブレンドして、実施例1と同じ2軸エクストルーダを用いて、255℃で溶融混練してPTTとCNTの樹脂組成物(PTT−CNT)を得た。
このPTT−CNTを用いて実施例1と同じエクストルーダ型溶融紡糸機で、紡糸温度260℃で実施例1と同様の口金、フィルタ、処理剤を用いた溶融紡糸を行い、1000m/分の引取速度で全く問題なく総繊度295dtex、フィラメント数24本の未延伸糸を得た。紡糸性に全く問題はなく5時間の連続紡糸においても全く断糸は見られなかった。
そして得られたマルチフィラメントについて延伸を行うに際し、送糸ローラーの送糸速度100m/分、第1ローラーは70℃で送糸速度100m/分、第2ローラーは120℃で送糸速度250m/分、第3ローラーは室温で送糸速度245m/分として繊維に延伸および熱処理を施した後、冷ローラーで糸をポリエステルのTg以下に冷却した後に巻き取った。延伸中にローラーへの単糸巻き付き等の問題は全く発生せず延伸性は優れていた。糸物性について表1に示す。
2軸エクストルーダ(スクリュー直径20mm、スクリューL/D=50、スクリュー回転数150rpm、クリアランス0.5mm)を2台備えたエクストルーダ型複合溶融紡糸機で、鞘成分が導電層、芯成分が通常のPTTとなる芯鞘型の複合繊維を得る複合紡糸を、紡糸温度260℃で溶融紡糸を行った以外は、参考例2,実施例6と同様の方法でPTTの重合、導電層を形成するポリエステル組成物の溶融混練、および製糸を行い、表2に示す導電性繊維を得た。糸物性の結果を表2に示す。実施例6と同様に、導電性および糸物性の優れた導電性繊維が得られた。
実施例7と同様の複合紡糸を行う際に、比較例4では実施例8での導電層を芯成分に、導電層以外の層を鞘成分にして、導電層と導電層以外の成分の比率は変更せずに製糸を行い延伸糸を得た。製糸性は良好であったものの導電層が繊維表層に無いことから導電性の劣るものとなった。
実施例7と同様の複合紡糸を行う際に、図1に示す導電層を繊維表層に4箇所持つように配設する複合紡糸を行った以外は実施例7と同様の溶融紡糸を行い、表2に記載の物性を有する導電性繊維を得た。得られた繊維の導電性斑(標準偏差)は実施例7と比較して若干大きくなるものの良好な導電性繊維を得た。
実施例7と同様の複合紡糸を行う際に、芯成分に参考例1で得たPETを配設し、紡糸温度275℃で溶融紡糸を行った以外は実施例7と同様の製糸を行い表2に記載の物性を有する導電性繊維を得た。得られた繊維は良好な導電性を有していた。
実施例1,6,7において得られた繊維を用いて、それぞれ0.5,1.0,2.0,4.0mmの長さの短繊維に切断したのち、日産化学工業株式会社製コロイダルシリカ「スノーテックスOS(登録商標)」で処理したのち、東レ株式会社製ポリエステルフィルム「ルミラー(登録商標)QT33(厚さ100μm)」に大日本インキ化学工業株式会社製アクリル酸エステル系接着剤DICNAL K−1500(K−1500の100重量%に対し、増粘剤としてDICNAL VS−20を2重量%使用;以下「接着剤A」と称することがある)を約100μmの厚さでフィルムの片面に塗布し、接着剤を塗布したフィルムの片面に電気植毛加工を施し、植毛体(A1〜A12;表3)を作成した。
また実施例1,6,7において得られた繊維それぞれを用いてパイル織物、シングルトリコット編物を各々作成した後起毛処理したものをそれぞれ作成し、前記同様接着剤Aを用いて前述のポリエステルフィルムに接着して、それぞれ布帛複合体B1〜B3およびC1〜C3を作製した。前述同様B1〜B3およびC1〜C3ともに全て起毛性は良好であった(表4参照)。
実施例5,9で作製した導電性繊維を経糸および緯糸に用いて織り密度150本/インチで織物を作製し、長さ20cm、幅5cmとなるように両端に電極を設けた長さ20cmの布帛物体の両電極に100Vの電圧をかけたところ5℃/分の昇温速度で温度が上昇する発熱体を得た。
実施例12において得られた実施例1,6,7由来の短繊維12種(繊維長が各々0.5,1.0,2.0,4.0mm)を用いて、実施例12の接着剤Aを用いて、棒状物体M(金属棒のみ)および棒状物体N(金属棒に、導電性カーボンブラックを5%添加したウレタン製中間層(厚さ1.5mm)で金属棒端部2cmを残して覆った物)にそれぞれ電気植毛加工を施して(棒状物体Nには中間層部分のみに施して)、未接着短繊維を棒状物体から掃きとった後、ブラシローラーを得た(棒状物体MでブラシローラーM1〜M12(表5参照)、同様に棒状物体NについてもN1〜N12とする(表6参照))。また実施例12のパイル織物を棒状物体Mに接着、植設してブラシローラーMM1〜MM3を得た(表7参照)。ブラシローラーM2,ブラシローラーN2の通常条件での比抵抗値は、それぞれ109.3Ω・cm、108.6Ω・cmであった。そしてブラシローラーN2の湿度変化における比抵抗値変化を測定したところ、108.5Ω・cm(通常条件)−108.7Ω・cm(低温低湿度)であった。すなわち本発明の導電性繊維を用いたブラシローラーは導電性の斑が湿度変化においても小さく優れていた。ブラシローラーMM2についても同様に比抵抗値変化を測定したところ、107.5Ω・cm(通常条件)−107.7Ω・cm(低温低湿度)と、ブラシローラーM2と同様に導電性斑が湿度変化においても小さく優れていた。
実施例14において得られたブラシローラーM1〜M12,N1〜N12,MM1〜MM3を清掃装置にそれぞれ組み込んで配設したモノクロレーザープリンターを長時間連続印刷(1分間あたり10枚印刷・排出)を行い、プリンター中の湿度変化と共に印刷性を確認したところ、印刷開始1000枚程度でプリンター中の湿度は初期の65%から31%まで低下し、更に10000枚程度印刷した時点では25%まで低下したものの、印刷枚数が20000枚を越えた時点であっても印刷の鮮明性、トナー清掃性などは優れていた。
実施例1,5,6,7,9において得られたそれぞれの導電性繊維を用いて、1つは、経糸に通常のPTT繊維を配置し、緯糸のみに該導電性繊維を用いて平織りした物からYシャツを作成した(衣料P1〜P5を得た)。もう1つは経糸および緯糸全てに実施例1,5,6,7,9において得られた繊維を用いてYシャツを作成した(衣料Q1〜Q5)。無作為に選んだ男性10名のモニター着衣テストを行ったところ衣料P1〜P5,Q1〜Q5全てについて全員が「着衣すると冷たく感じる(接触冷感がある)」と回答した(表8参照)。
Claims (24)
- 繊維表層の少なくとも一部分に導電層を有する平均抵抗率が1.0×106〜1.0×1012[Ω/cm]、抵抗率の標準偏差の大きさが0.2以下の導電性繊維であって、該導電層が少なくともポリエステル成分とカーボンナノチューブとからなることを特徴とする導電性繊維。
- ポリエステルがトリメチレンテレフタレートを主たる繰り返し構造単位とするポリマであることを特徴とする請求項1記載の導電性繊維。
- 導電性繊維の、温度23℃湿度55%での平均抵抗率X[Ω/cm]と、温度10℃湿度15%での平均抵抗率Y[Ω/cm]との比Y/Xが,1≦Y/X≦5の範囲にあることを特徴とする請求項1または2のいずれか1項記載の導電性繊維。
- 繊維表層が全て導電層で覆われた複合繊維であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の導電性繊維。
- 繊維が導電層のみからなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の導電性繊維。
- 導電層におけるカーボンナノチューブの含有量が0.3重量%以上5重量%以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の導電性繊維。
- 繊維長が0.05〜150mmの導電性短繊維であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の導電性繊維。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の導電性繊維を少なくとも一部に用いてなることを特徴とする織物。
- パイル織りであることを特徴とする請求項8記載の織物。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の導電性繊維を少なくとも一部に用いてなることを特徴とする編物。
- 裏毛編からなる編物および/または起毛処理によりパイル状繊維が編物表面にある編物であることを特徴とする請求項10記載の編物。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の導電性繊維を少なくとも一部に用いてなることを特徴とする不織布。
- 請求項7記載の導電性短繊維を少なくとも一部に用い、基盤に接着して植設されてなることを特徴とする植毛体。
- 請求項8〜12のいずれか1項記載の織物、編物、および不織布から選ばれる少なくとも1種の布帛を少なくとも一部に用い、基盤に接着してなることを特徴とする布帛複合体。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の導電性繊維を少なくとも一部に用いてなることを特徴とするアクチュエーター。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の導電性繊維を少なくとも一部に用いてなる衣料。
- 請求項8〜12のいずれか1項記載の織物、編物、および不織布から選ばれる少なくとも1種の布帛を少なくとも一部に用い、棒状物体に接着してなることを特徴とするブラシローラー。
- 請求項7記載の導電性短繊維を少なくとも一部に用い、棒状物体に接着して植設されてなることを特徴とするブラシローラー。
- 請求項17または18のいずれか1項記載のブラシローラーを用いてなることを特徴とする清掃装置。
- 請求項17または18のいずれか1項記載のブラシローラーを用いてなることを特徴とする帯電装置。
- 請求項17または18のいずれか1項記載のブラシローラーを用いてなることを特徴とする現像装置。
- 請求項17または18のいずれか1項記載のブラシローラーを用いてなることを特徴とする除電装置。
- 請求項19記載の清掃装置、請求項20記載の帯電装置、請求項21記載の現像装置、および請求項22記載の除電装置から選ばれる少なくとも1種の装置を用いてなることを特徴とする電子写真装置。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の導電性繊維を少なくとも一部に用いてなることを特徴とする発熱体。
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