JP2007079349A - 光学フィルタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも2種以上の熱可塑性樹脂層が厚み方向に100層以上積層され、波長250〜2600nmにおける透過率または反射率の最大値が70%以上であり、−5℃と65℃の雰囲気下における反射スペクトラムまたは透過スペクトラムのシフト量が10nm以下である光学フィルタ。
【選択図】なし
Description
2・(nA・dA+nB・dB)=nλ・・・式(1)
ここで、
nA:熱可塑性樹脂Aの屈折率
nB:熱可塑性樹脂Bの屈折率
dA(nm):熱可塑性樹脂Aの層の厚み
dB(nm):熱可塑性樹脂Bの層の厚み
n:反射の次数を表す自然数
である。従って反射波長λは、熱可塑性樹脂A,Bの選択や層厚みの調整により、任意に設定することができる。
図1に樹脂を合流・積層するフィードブロックの上面図を示す。図2にフィードブロックのスリット板3、及び短管8、口金9、キャストドラム10の側面図を示す。また、図3にフィードブロック5、及び短管8、口金9、キャストドラム10の正面図を示す。
光学フィルタに選択波長吸収性を付与する方法は、予め熱可塑性樹脂に顔料を練り込む方法と顔料を溶媒などに溶解し、光学フィルタ上に塗布する方法がある。前者の方法は、熱可塑性樹脂に対する顔料濃度を1〜10重量%程度に調整されたマスターチップを作製し、さらにこれを所望の濃度に希釈して使用することが好ましい。最終的に、熱可塑性樹脂に対する顔料濃度は、2重量%以下とすることが好ましい。より好ましくは、1重量%以下である。マスターチップの作製方法は、公知の二軸混練押出機により達成できる。また、後者の方法は、前記した無機化合物の塗布方法と同様の方法で達成することができる。但し、溶媒の選択は、顔料との相性により吸収波長がシフトするため、所望の吸収波長となる溶媒を選択することが好ましい。例えば、水、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、アセトン、エタノールなどが挙げられるが、環境面から水が好ましい。
その達成方法としては、積層構造を構成する個々の熱可塑性樹脂の光吸収率が、波長650nm〜1600nm領域全てにおいて、10%以下であることで達成される。この波長の光は、ポリマーに吸収されると熱変換するためにポリマーが溶融劣化を起こす。そのため、より好ましくは、5%以下である。なお、光吸収率とは、100から透過率と反射率を差し引くことにより求まる。また、光学フィルタの厚み、密度を調整することにより達成することも可能である。
特性値の評価方法ならびに効果の評価方法は次の通りである。
フィルムの層構成は、ミクロトームを用いて断面を切り出したサンプルについて、電子顕微鏡観察により求めた。すなわち、透過型電子顕微鏡HU−12型((株)日立製作所製)を用い、フィルムの断面を40000倍に拡大観察し、断面写真を撮影、層構成および各層厚みを測定した。尚、場合によっては、コントラストを高く得るために、公知のRuO4やOsO4などを使用した染色技術を用いても良い。
日立製作所製 分光光度計(U−3410 Spectrophotomater)にφ60積分球130−0632((株)日立製作所)および10°傾斜スペーサーを取り付け反射率を測定した。バンドパスは2nm/servoとし、ゲインは3と設定し、250nm〜2600nmの範囲を120nm/min.の走査速度で測定した。また、反射率を基準化するため、標準反射板として装置付属の酸化アルミニウム板を用い、サンプル測定時は、裏面からの反射による干渉をなくすために、マジックインキで黒塗りした。最大反射率は、波長250〜2600nmにおける反射スペクトラムの最大値のことであり、その波長を反射波長とした。また、透過率は、積分球の前にサンプルを設置し、測定することで求めた。さらに、波長範囲650〜1600nmにおける吸収率は、100%から反射率と透過率を差し引くことにより求め、特にその最大値を吸収率とした。なお、実施例8,11は、40%以上あり、それ以外の全ては、吸収率が1%以下の値であった。
フィルム幅方向の中央部から、長手4.0×幅3.5cmの寸法に切り出したものをサンプルとし、オーシャンオプティクス社製の分光器USB2000(波長200−1100nm)、NIR512(波長1000−2100nm)、光源LS−1(タングステン・ハロゲンランプ 波長360−2000nm)にメーカ推奨の光ファイバー型(フェルールタイプ SMA905)の反射プローブ(R400−7−VIS/NIR)を接続した。次に、サンプル台と反射プローブ(光出射と光検出ファイバーが一体化したもの)のみを恒温恒湿漕(ナガノ科学機械製作所LH31−14P)内部に設置し、温度に依存した反射スペクトラムが測定できる装置とした。測定条件は、大気温度25℃でメーカ推奨の反射標準板(WS−1)で更正し、フイルム−反射プローブ先端間の距離を5cmとし、−5℃と65℃での反射スペクトラムを測定した。次に、波長0.3nm毎に得られた反射スペクトラムのデータを3ステップ毎に間引きし、次いで3点移動平均処理を実施し、データ加工処理を施した。この数値処理後の反射スペクトラムにおける最大反射率の反射波長の−5℃と65℃でのシフト量を求めた。
光損失は、干渉フィルタの試験方法 JIS C5871(1992)に準拠して、測定した測定波長範囲での最大損失を採用した。ここでの光損失とは、減衰量のことであり、以下の式(3)に従って求めた。
光スペクトラムアナライザは、アジレントテクノロジー(株)製86146B、光源は、反射波長が1200nm〜1600nmの場合は、スペクトルアナライザのオプションである広帯域光源(EELED1.3μmと1.5μmの波長帯域を合わせたもの)を用い、反射波長が850±10nmでは、アジレントテクノロジー(株)製850nm帯固定波長レーザ81655A、反射波長が850nm〜400nmにある場合は、白色光源AQ4305(安藤電気(株)製)を用いた。なお、850nm帯固定波長レーザ81655Aを用いたときの検出部は、アジレントテクノロジー(株)製81623Bパワーセンサを用いた。
中心波長1480nmの高出力光源を用いて耐パワー性を評価した。測定に用いた光源の出力は、500mW、1Wであり、スポット径φを1mmとし、フィルムの面直方向から光を5分間照射し、その照射部の熱変形状態を観察し、以下の基準で評価した。ここでの熱変形とは、変色、劣化、溶融などの現象の事である。
1Wまで熱変形が起こらなかった。 :○。
製膜により得られたフィルムの巾方向中央部から、巾方向5cm×長手方向に4mのサンプルを切り出し、前記(3)で記述した分光器を用いて、走行速度50cm/分のフイルムのMD方向の分光反射特性を採取した。サンプリングレイト1secで、約240秒間、反射スペクトラムのデータを採取した。次に、1sec毎に得られた波長0.3nm毎の反射スペクトラムのデータついて、ノイズとなる波長領域を削除し、スペクトラムを平滑化するために、全て3ステップ毎に間引きし、3点移動平均処理を実施した。次に、反射スペクトラムの最大反射率の半分の値となる波長軸(横軸)に平行な直線と反射スペクトラムの交点を波長1,波長2とし、この2点の中点を反射スペクトラムの中心波長とした。最終的に得られた時間と中心波長のデータにおいて、240秒間、すなわち、240個の中心反射波長での最大値と最小値の差を平均の中心波長で割った値を中心反射波長むら(%)とした。
光学フィルタを構成する熱可塑性樹脂を単独で用いて、光学フィルタと同じ製膜条件で単膜フィルムを製膜した。この際の製膜方法は、キャスティングまでは同じ方法で未延伸フィルムを製膜した。次いで、未延伸フィルムからサンプルを10cm×10cmの寸法に切り出し、二軸延伸装置(東洋精機(株))を用いて延伸し、さらに、得られた延伸フィルムを20cm×20cmの金枠に貼り付けてトンネルオーブン(泰伸製作所製)を用いて熱処理を施し、単膜フィルムを得た。なお、製膜時の熱処理温度が熱可塑性樹脂を溶融する温度の場合は、ポリイミドフィルムなどの支持体で挟みトンネルオーブンで熱処理を施した。得られた単膜フィルムのフィルム巾方向中央部からサンプルを長さ4×巾3.5cmの寸法で切り出し、アッベ屈折率計4T(アタゴ(株)製)を用いて、MD、TD、ZDの屈折率を求めた。光源は、ナトリウムD線 波長589nmを用いた。MDとTDの屈折率の平均を面内屈折率とし、ZDの屈折率を面直屈折率とした。面内屈折率と面直屈折率の差(絶対値)であるΔnを3回の測定値の平均値として求めた。なお、浸液には、ヨウ化メチレン、テストピースの屈折率は、1.74のものを用いた。さらに、異なる樹脂間での面内屈折率の差を面内屈折率差(絶対値)として、求めた(|熱可塑性樹脂Aの面内屈折率―熱可塑性樹脂Bの面内屈折率|)。
(1)項で得られた約4万倍のTEM写真画像を、CanonScanD123Uを用いて画像サイズ720dpiで取り込んだ。画像をビットマップファイル(BMP)で保存し、次に、画像処理ソフト Image−Pro Plus ver.4(販売元 プラネトロン(株))を用いて、このBMPファイルを開き、画像解析を行った。画像解析処理は、垂直シックプロファイルモードで、厚み方向位置と幅方向の2本のライン間で挟まれた領域の平均明るさとの関係を、数値データとして読み取った。表計算ソフト(Excel2000)を用いて、位置(nm)と明るさのデータに対してサンプリングステップ6(間引き6)、3点移動平均の数値処理を施した。さらに、この得られた周期的に明るさが変化するデータを微分し、VBAプログラムにより、その微分曲線の極大値と極小値を読み込み、隣り合うこれらの間隔を1層の層厚みとして層厚みを算出した。この操作を写真毎に行い、全ての層の層厚みを算出した。但し、表層から20層は、評価の対象外とした。周期構造の場合は、(4)式に示すように層厚みの最大値と最小値の差を平均層厚みで除し、100を乗じることにより層厚みむらを算出した。傾斜構造の場合は、得られた層厚み分布に対して、最小二乗法により線形近似し、各層番号での平均層厚みを求めた。各層番号での層厚みむらを求め、その最大値を傾斜型の層厚みむらとした。
層厚みむら(%)=(層厚みの最大値−層厚みの最小値)/平均層厚み・・・・(4)式
写真間でコントラストが異なるなどの問題がある場合は、写真毎に算出された層厚みむらの最小値を層厚みむらとした。
樹脂の溶融粘度は、島津製作所(株)島津フローテスタCFT−500形Aを用いて測定した。溶融温度は280℃とし、数gのチップをセットしてから約3分後に所望の荷重を掛けて溶融粘度を測定した。実施例で利用した熱可塑性樹脂の剪断速度と溶融粘度の結果を表1に記す。但し、ポリブチレンテレフタレートとポリメチルメタクリレートの溶融温度は、270℃で測定した。ここでの所望の荷重とは、5,10,15,20kgの重りの事である、これらを用いて、剪断速度と溶融粘度の関係を測定し、125(1/s)近傍の溶融粘度を求めた。なお、直接測定結果から値が求まらないときは、樹脂をニュートニアン材料とみなし、最小二乗法により近似式を求めて、値を算出した。
オルトクロロフェノール中、25℃で測定した溶液粘度から、算出した。また、溶液粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。単位は[dl/g]で示した。なお、n数は3とし、その平均値を採用した。但し、ポリメチルメタクリレートのみ測定しなかった。
スパッタ蒸着は、アルバック(株)製SH−450を用いて、到達真空度4.5×10−6torr、スパッタガスArの製膜条件で実施した。積層厚みは、水晶振動子膜厚計でモニターリングしながら調整した。ターゲットには、酸化チタン、酸化ニオブ、SiO2を用いた。
RF電源使用
出力 :1500W
スパッタガス:Ar
スパッタ圧 :0.2Pa。
[実施例1]
ポリエチレンテレフタレート1にポリエーテルイミド20重量%混ぜたポリマーアロイを熱可塑性樹脂Aとして用い、また熱可塑性樹脂BとしてPET/G―2(シクロヘキサンジメタノール成分20mol%を共重合したポリエチレンテレフタレート)の共重合体を用いた(熱可塑性樹脂A,B、共に無粒子)。熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれの押出機にて280℃で溶融させ、FSSタイプのリーフディスクフィルタを5枚介した後、ギアポンプにて吐出比が熱可塑性樹脂A組成物/熱可塑性樹脂B組成物=2/1になるように計量しながら、201層のフィードブロックにて合流させて、厚み方向に交互に積層された積層体とした。その内訳は、熱可塑性樹脂Aが101層、熱可塑性樹脂Bが100層からなる厚み方向に交互に積層された周期構造を有する積層体であり、最外層は熱可塑性樹脂Aとした。さらに、押出機Cから熱可塑性樹脂Aに平均粒径1.2μmの凝集シリカを0.02重量%添加した熱可塑性樹脂Cが、最表層部にくるようにフィードブロック下のピノールから合流させて、計203層からなる積層体とした。この際のポリマー流路の断面形状は、アスペクト比(巾方向の長さ/厚み方向の長さ)2の角型形状を用いた。また、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量は、20kg/hr/cm2であった。該積層体をTダイに供給し、シート状に成形した後、ワイヤーで8kVの静電印可電圧をかけながら、表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムを得た。なお、このときのドラフト比は、8であった。
予め、凝集シリカを0.04重量%添加したポリエチレンテレフタレート2を熱可塑性樹脂Aとして用い、また熱可塑性樹脂BとしてPET/I―1(イソフタル酸成分17.5mol%を共重合したポリエチレンテレフタレート)の共重合体を用いた(熱可塑性樹脂B、は無粒子)。熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれの押出機にて280℃で溶融させ、FSSタイプのリーフディスクフィルタを5枚介した後、ギアポンプにて吐出比が熱可塑性樹脂A組成物/熱可塑性樹脂B組成物=2/1になるように計量しながら、201層のフィードブロックにて合流させて、厚み方向に交互に201層積層された積層体とした。その内訳は、熱可塑性樹脂Aが101層、熱可塑性樹脂Bが100層からなる厚み方向に交互に積層された周期構造を有する積層体であり、最外層は熱可塑性樹脂Aとした。この際のポリマー流路の断面形状は、アスペクト比(巾方向の長さ/厚み方向の長さ)1の角型形状を用いた。また、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量は、35kg/hr/cm2であった。該積層体をTダイに供給し、シート状に成形した後、ワイヤーで8kVの静電印可電圧をかけながら、表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムを得た。なお、このときのドラフト比は、15であった。
この未延伸フィルムを、120℃、延伸倍率3.3倍で縦延伸を行い、両端部をクリップで把持するテンターに導き100℃、4.3倍横延伸した後、220℃で熱処理を施し、TDリラックスを実施せずに、厚み26μmの光学フィルタを得た。得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。光遮断性能があり、光学性能の熱安定性に優れた光学フィルタであることを確認した。なお、単独で熱可塑性樹脂Bを製膜したときの面内屈折率と面直屈折率との差Δnは、0.06であった。(以降、熱可塑性樹脂AのΔnは、0.14以上であった。)熱可塑性樹脂Aの面内屈折率と熱可塑性樹脂Bの面内屈折率の面内屈折率差は、0.062であった。
予め、凝集シリカを0.04重量%添加したポリエチレンテレフタレート1を熱可塑性樹脂Aとして用い、また熱可塑性樹脂BとしてPET/G―1(シクロヘキサンジメタノール成分33mol%を共重合したポリエチレンテレフタレート)の共重合体を用いた。(熱可塑性樹脂B、は無粒子)。熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれの押出機にて280℃で溶融させ、FSSタイプのリーフディスクフィルタを5枚介した後、ギアポンプにて吐出比が熱可塑性樹脂A組成物/熱可塑性樹脂B組成物=1/1になるように計量しながら、201層のフィードブロックにて合流させて、厚み方向に交互に201層積層された積層体とした。その内訳は、熱可塑性樹脂Aが101層、熱可塑性樹脂Bが100層からなる厚み方向に交互に積層された周期構造を有する積層体であり、熱可塑性樹脂Aの最外層の層厚みは、他の熱可塑性樹脂層の厚みの20倍とした。この際のポリマー流路の断面形状は、アスペクト比(巾方向の長さ/厚み方向の長さ)1.5の角型形状を用いた。また、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量は、10kg/hr/cm2であった。該積層体をTダイに供給し、シート状に成形した後、ワイヤーで8kVの静電印可電圧をかけながら、表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムを得た。なお、このときのドラフト比は、5であった。
積層数を301層とする以外は、実施例3と同様にして、厚み43.3μmの積層フィルムを得た。得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。光遮断性能があり、光学性能の熱安定性に優れた光学フィルタであることを確認した。なお、単独で熱可塑性樹脂Bを製膜したときの面内屈折率と面直屈折率との差Δnは、0.025であった。(以下、実施例5〜13までの熱可塑性樹脂BのΔnは、全て0.03以下であった。)熱可塑性樹脂Aの面内屈折率と熱可塑性樹脂Bの面内屈折率の面内屈折率差は、0.081であった。
熱可塑性樹脂Aとして、ポリエチレンテレフタレート2を用い、熱可塑性樹脂Bとして、PBT(ポリブチレンテレフタレート)を用い、さらに、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量を、15kg/hr/cm2、延伸温度を110℃すること以外は、実施例2と同様にして、厚み26μmの光学フィルタを得た。得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。光遮断性能があり、光学性能の熱安定性に優れた光学フィルタであることを確認した。熱可塑性樹脂Aの面内屈折率と熱可塑性樹脂Bの面内屈折率の面内屈折率差は、0.06であった。
熱可塑性樹脂Aとして、ポリエチレンテレフタレート2を用い、熱可塑性樹脂Bとして、PET/G―2(シクロヘキサンジメタノール成分20mol%を共重合したポリエチレンテレフタレート)を用い、さらに、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量を、25kg/hr/cm2、ドラフト比を10にする以外は、実施例3と同様にして、未延伸フィルムを得た。次いで、この未延伸フィルムを、110℃、延伸倍率3.6倍で縦延伸を行い、両端部をクリップで把持するテンターに導き100℃、4.3倍横延伸した後、235℃で熱処理を施し、120℃で約5%のTDリラックス実施し、厚み29μmの光学フィルタを得た。得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。高い光遮断性能があり、光学性能の熱安定性に優れた光学フィルタであることを確認した。熱可塑性樹脂Aの面内屈折率と熱可塑性樹脂Bの面内屈折率の面内屈折率差は、0.081であった。(以下、実施例7〜13までの熱可塑性樹脂Aの面内屈折率と熱可塑性樹脂Bの面内屈折率の面内屈折率差は、0.08以上であった。)
[実施例7]
断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量を、20kg/hr/cm2、ドラフト比を10にする以外は、実施例3と同様にして、未延伸フィルムを得た。次いで、この未延伸フィルムを、95℃、延伸倍率3.6倍で縦延伸を行い、両端部をクリップで把持するテンターに導き100℃、4.3倍横延伸した後、235℃で熱処理を施し、120℃で約5%のTDリラックス実施し、厚み29μmの光学フィルタを得た。得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。高い光遮断性能があり、光学性能の熱安定性に優れた光学フィルタであることを確認した。
延伸温度を95℃とすること以外は、実施例6と同様にして、厚み29μmの積層フィルムを得た。
予め、凝集シリカを0.04重量%添加したポリエチレンテレフタレート2を熱可塑性樹脂Aとして用い、また熱可塑性樹脂BとしてPET/G―2(シクロヘキサンジメタノール成分20mol%を共重合したポリエチレンテレフタレート)の共重合体を用いた。(熱可塑性樹脂B、は無粒子)。熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれの押出機にて280℃で溶融させ、FSSタイプのリーフディスクフィルタを5枚介した後、ギアポンプにて吐出比が熱可塑性樹脂A組成物/熱可塑性樹脂B組成物=2/1になるように計量しながら、201層のフィードブロックにて合流させて、厚み方向に交互に201層積層された積層体とした。その内訳は、熱可塑性樹脂Aが101層、熱可塑性樹脂Bが100層からなる厚み方向に交互に積層された周期構造を有する積層体であり、熱可塑性樹脂Aが最外層となるようにした。この際のポリマー流路の断面形状は、アスペクト比(巾方向の長さ/厚み方向の長さ)1.5の角型形状を用いた。また、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量は、20kg/hr/cm2であった。該積層体をTダイに供給し、シート状に成形した後、ワイヤーで8kVの静電印可電圧をかけながら、表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムを得た。なお、このときのドラフト比は、7であった。
この未延伸フィルムを、90℃、延伸倍率3.6倍で縦延伸を行い、両端部をクリップで把持するテンターに導き100℃、4.3倍横延伸した後、235℃で熱処理を施し、120℃で約5%のTDリラックス実施し、厚み44μmの積層フィルムを得た。得られた光学フィルタの断面を観察すると、A層の平均層厚みは、317nm、B層の平均層厚みは、160nmであった。得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。高い光遮断性能があり、光学性能の熱安定性に優れた光学フィルタであることを確認した。
断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量を15kg/hr/cm2にすること以外は、実施例9と同様にして、厚み41μmの積層フィルムを得た。得られた光学フィルタの断面を観察すると、A層の平均層厚みは、267nm、B層の平均層厚みは、134nmであった。
熱可塑性樹脂Aに1重量%の大日本インキ(株)シアニンブルー(LA−50)を添加すること以外は、実施例7と同様にして、厚み19μmの光学フィルタを得た。得られた光学フィルタの断面を観察すると、熱可塑性樹脂Aの層の厚みが1.5μmあった。A層の平均層厚みは、82nm、B層の平均層厚みは、87nmであった。
得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。波長500nm〜800nmに渡り高い光遮断性能があり、光学性能の熱安定性に優れた光学フィルタであることを確認した。
予め、凝集シリカを0.04重量%添加したポリエチレンテレフタレート1を熱可塑性樹脂Aとして用い、また熱可塑性樹脂BとしてPET/G―2(シクロヘキサンジメタノール成分20mol%を共重合したポリエチレンテレフタレート)の共重合体を用いた。(熱可塑性樹脂B、は無粒子)。熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれの押出機にて280℃で溶融させ、FSSタイプのリーフディスクフィルタを5枚介した後、ギアポンプにて吐出比が熱可塑性樹脂A組成物/熱可塑性樹脂B組成物=1/1になるように計量しながら、801層のフィードブロックにて合流させて、厚み方向に交互に801層積層された積層体とした。その内訳は、熱可塑性樹脂Aが401層、熱可塑性樹脂Bが400層からなる厚み方向に交互に積層された周期構造を有する積層体であり、熱可塑性樹脂Aの最外層の層厚みは、他の熱可塑性樹脂層の厚みの20倍とした。この際のポリマー流路の断面形状は、アスペクト比(巾方向の長さ/厚み方向の長さ)1.5の角型形状を用いた。また、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量は、20kg/hr/cm2であった。さらに、押出機Cから熱可塑性樹脂Aに平均粒径1.2μmの凝集シリカを0.06重量%添加した熱可塑性樹脂Cが、最表層部にくるようにフィードブロック下のピノールから合流させて、計803層からなる積層体とした。該積層体をTダイに供給し、シート状に成形した後、ワイヤーで8kVの静電印可電圧をかけながら、表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムを得た。なお、このときのドラフト比は、10であった。
断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量を、35kg/hr/cm2とし、ピノールを用いないこと以外は実施例12と同様にして、厚み130μmの積層フィルムを得た。得られた光学フィルタの断面を観察すると、最表層となる熱可塑性樹脂Aのピノール層と厚肉層の厚みを足した和は、3.5μmあった。また、A層は、124〜180nm、B層は、130〜190nmまで、連続的に層厚みが変化する傾斜構造であった。
予め、凝集シリカを0.04重量%添加したポリエチレンテレフタレート3を熱可塑性樹脂Aとして用い、また熱可塑性樹脂BとしてPET/G―1(シクロヘキサンジメタノール成分20mol%を共重合したポリエチレンテレフタレート)の共重合体を用いた(熱可塑性樹脂B、は無粒子)。熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれの押出機にて280℃で溶融させ、金網メッシュのフィルタを介した後、ギアポンプを介さずにスクリュウー回転数で吐出比が熱可塑性樹脂A組成物/熱可塑性樹脂B組成物=3/1になるように計量しながら、201層のフィードブロックにて合流させて、厚み方向に交互に201層積層された積層体とした。その内訳は、熱可塑性樹脂Aが101層、熱可塑性樹脂Bが100層からなる厚み方向に交互に積層された周期構造を有する積層体であり、最外層は熱可塑性樹脂Aとした。この際のポリマー流路の断面形状は、アスペクト比(巾方向の長さ/厚み方向の長さ)1の角型形状を用いた。また、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量は、35kg/hr/cm2であった。該積層体をTダイに供給し、シート状に成形した後、ワイヤーで8kVの静電印可電圧をかけながら、表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムを得た。なお、このときのドラフト比は、20であった。
この未延伸フィルムを、125℃、延伸倍率3.0倍で縦延伸を行い、両端部をクリップで把持するテンターに導き100℃、4.3倍横延伸した後、220℃で熱処理を施し、TDリラックスを120℃で5%実施し、厚み26μmの光学フィルタを得た。得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。光遮断性能がない光学フィルタであることを確認した。なお、単独で熱可塑性樹脂Bを製膜したときの面内屈折率と面直屈折率との差Δnは、0.05であった。熱可塑性樹脂Aの面内屈折率と熱可塑性樹脂Bの面内屈折率の面内屈折率差は、0.05であった。
予め、凝集シリカを0.04重量%添加したポリエチレンテレフタレート3を熱可塑性樹脂Aとして用い、また熱可塑性樹脂BとしてPET/I―2(イソフタル酸成分12mol%を共重合したポリエチレンテレフタレート)の共重合体を用いた(熱可塑性樹脂B、は無粒子)。熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれの押出機にて280℃で溶融させ、金網メッシュのフィルタを介した後、ギアポンプを介さずにスクリュウー回転数で吐出比が熱可塑性樹脂A組成物/熱可塑性樹脂B組成物=3/1になるように計量しながら、201層のフィードブロックにて合流させて、厚み方向に交互に201層積層された積層体とした。その内訳は、熱可塑性樹脂Aが101層、熱可塑性樹脂Bが100層からなる厚み方向に交互に積層された周期構造を有する積層体であり、最外層は熱可塑性樹脂Aとした。この際のポリマー流路の断面形状は、アスペクト比(巾方向の長さ/厚み方向の長さ)1の角型形状を用いた。また、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量は、30kg/hr/cm2であった。該積層体をTダイに供給し、シート状に成形した後、ワイヤーで8kVの静電印可電圧をかけながら、表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムを得た。なお、このときのドラフト比は、20であった。
この未延伸フィルムを、110℃、延伸倍率3.3倍で縦延伸を行い、両端部をクリップで把持するテンターに導き100℃、4.3倍横延伸した後、220℃で熱処理を施し、TDリラックスを実施せずに、厚み44μmの光学フィルタを得た。得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。光遮断性能がない光学フィルタであることを確認した。なお、単独で熱可塑性樹脂Bを製膜したときの面内屈折率と面直屈折率との差Δnは、0.12であった。
熱可塑性樹脂Aの面内屈折率と熱可塑性樹脂Bの面内屈折率の面内屈折率差は、0.03であった。
予め、凝集シリカを0.04重量%添加したポリブチレンテレフタレートを熱可塑性樹脂Aとして用い、また熱可塑性樹脂Bとしてポリメチルメタクリレートを用いた(熱可塑性樹脂B、は無粒子)。熱可塑性樹脂AおよびBは、それぞれの押出機にて270℃で溶融させ、金網メッシュのフィルタを介した後、ギアポンプを介さずにスクリュウー回転数で吐出比が熱可塑性樹脂A組成物/熱可塑性樹脂B組成物=4/1になるように計量しながら、201層のフィードブロックにて合流させて、厚み方向に交互に153層積層された積層体とした。その内訳は、熱可塑性樹脂Aが77層、熱可塑性樹脂Bが76層からなる厚み方向に交互に積層された周期構造を有する積層体であり、最外層は熱可塑性樹脂Aとした。この際のポリマー流路の断面形状は、円形状を用いた。また、断面積内を単位時間内に通過する積層された樹脂の吐出量は、30kg/hr/cm2であった。該積層体をTダイに供給し、シート状に成形した後、ワイヤーで8kVの静電印可電圧をかけながら、表面温度25℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し、厚み20μmの未延伸フィルムを得た。なお、このときのドラフト比は、20であった。
この延伸することなしに得られた光学フィルタの物性結果を表2に示す。光遮断性能が低く、温度により波長シフトを起こす光学フィルタであることを確認した。なお、熱可塑性樹脂Aの面内屈折率と熱可塑性樹脂Bの面内屈折率の面内屈折率差は、0.08であった。
本発明は、光学フィルタに関するものである。さらに詳しくは、ディスプレイ、光学センサ、太陽電池、光情報通信、また、装飾材料分野の光学フィルタであり、特に光計測および光情報通信での利得等化フィルタ(GFF:Gain Flattening Filter)、狭帯域透過フィルター(NBPF:Narrow Bandpass Filter)などに好適な光学フィルタに関するものである。
2:ポリマーB
3:スリット板
4:マニホールド
5:フィードブロック
6:ポリマーAが流入するスリット部
7:ポリマーBが流入するスリット部
8:短管
9:口金
10:キャストドラム
11:フィルターパック
12:ギアポンプ
13:フィードブロック
14:ピノール
15:口金
Claims (8)
- 少なくとも2種以上の熱可塑性樹脂層が厚み方向に100層以上積層され、波長250〜2600nmにおける透過率または反射率の最大値が70%以上であり、−5℃と65℃の雰囲気下における反射スペクトラムまたは透過スペクトラムのシフト量が10nm以下である光学フィルタ。
- 中心反射波長のむらが、10%以下である請求項1に記載の光学フィルタ。
- 少なくとも厚みが500nm以下の無機材料層が1層以上積層された請求項1または2に記載の光学フィルタ。
- 少なくとも1つの熱可塑性樹脂層に色素を含有した請求項1〜3のいずれかに記載の光学フィルタ。
- 少なくとも1方向に延伸された請求項1〜4のいずれかに記載の光学フィルタ。
- 30dBmの光を照射しても溶融しない請求項1〜5のいずれかに記載の光学フィルタ。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の光学フィルタを含んでなる光計測用受動光学素子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の光学フィルタを含んでなる光情報通信用受動光学素子。
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