JP2007079307A - 電子写真感光体、画像形成装置、フルカラー画像形成装置及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の電子写真感光体は、導電性支持体上に、少なくとも下引き層を有する電子写真感光体であって、該下引層が平均粒径の異なる2種類の金属酸化物を含有し、粒径の大きな金属酸化物(T1)の平均粒径(D1)とし、他方の金属酸化物(T2)の平均粒径を(D2)とした場合、0.2<(D2/D1)≦0.5の関係を満たすものであり、該感光層に式(1)で表される電子輸送剤を有することを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
(1)導電性支持体上に、少なくとも下引層、感光層を有する電子写真感光体であって、該下引層が平均粒径の異なる2種類の金属酸化物を含有し、粒径の大きな金属酸化物(T1)の平均粒径(D1)とし、他方の金属酸化物(T2)の平均粒径を(D2)とした場合、0.2<(D2/D1)≦0.5の関係を満たすものであり、該感光層に下記式(1)で表される電子輸送剤を有することを特徴とする電子写真感光体。
(2)前記金属酸化物(T2)の平均粒径(D2)が、0.05μm<D2<0.2μmであることを特徴とする前記(1)に記載の電子写真感光体。
上述した感光層構成と併せてその添加方法について示す。
これらの光源のうち、発光ダイオード、及び半導体レーザーは照射エネルギーが高く、また600乃至800nmの長波長光を有するため、前述の電荷発生材料であるフタロシアニン顔料が高感度を示すことから良好に使用される。かかる光源等は、図4に示される工程の他に光照射を併用した転写工程、除電工程、クリーニング工程、あるいは前露光などの工程を設けることにより、感光体に光が照射される。
以上に示すような画像形成手段は、複写装置、ファクシミリ、プリンター内に固定して組み込まれていてもよいが、各々の電子写真要素はプロセスカートリッジの形でそれら装置内に組み込まれてもよい。プロセスカートリッジとは、感光体を内蔵し、他に帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段、クリーニング手段、除電手段等を含んだ1つの装置(部品)である。
本発明に用いる式(1)で表される電荷輸送物質は、下記に示す構造骨格を有する。
該置換又は無置換のアルキル基としては、炭素数1乃至25、好ましくは炭素数1乃至10の炭素原子を有するアルキル基、具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、n−ペプチル基、n−オクチル基、n−ノニル基、n−デシル基といった直鎖状のもの、i―プロピル基、s−ブチル基、t−ブチル基、メチルプロピル基、ジメチルプロピル基、エチルプロピル基、ジエチルプロピル基、メチルブチル基、ジメチルブチル基、メチルペンチル基、ジメチルペンチル基、メチルヘキシル基、ジメチルヘキシル基等の分岐状のもの、アルコキシアルキル基、モノアルキルアミノアルキル基、ジアルキルアミノアルキル基、ハロゲン置換アルキル基、アルキルカルボニルアルキル基、カルボキシアルキル基、アルカノイルオキシアルキル基、アミノアルキル基、エステル化されていてもよいカルボキシル基で置換されたアルキル基、シアノ基で置換されたアルキル基等が例示できる。なお、これらの置換基の置換位置については特に限定されず、上記置換又は無置換のアルキル基の炭素原子の一部がヘテロ原子(N、O、S等)に置換された基も置換されたアルキル基に含まれる。
200ml4つ口フラスコに、1,4,5,8―ナフタレンテトラカルボン酸二無水物5.0g(18.6mmol)、DMF50mlを入れ、加熱還流させた。これに、2−アミノヘプタン2.14g(18.6mmol)とDMF25mlの混合物を攪拌しながら滴下した。滴下終了後、6時間加熱還流させた。反応終了後、容器を冷却し、減圧濃縮した。残渣にトルエンを加え、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精製した。更に回収品をトルエン/ヘキサンにより再結晶し、モノイミド体A 2.14g(収率31.5%)を得た。
100ml4つ口フラスコに、モノイミド体A 2.0g(5.47mmol)と、ヒドラジン一水和物0.137g(2.73mmol)、p−トルエンスルホン酸10mg、トルエン50mlを入れ、5時間加熱還流させた。反応終了後、容器を冷却し、減圧濃縮した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精製した。更に回収品をトルエン/酢酸エチルにより再結晶し、式(2)で表される電子輸送物質1を 0.668g(収率33.7%)得た。質量分析(FD−MS)において、M/z=726のピークが観測されたことにより目的物であると同定した。元素分析は計算値、炭素69.41%、水素5.27%、窒素7.71%に対し、実測値で炭素69.52%、水素5.09%、窒素7.93%あった。
200ml4つ口フラスコに、1,4,5,8―ナフタレンテトラカルボン酸二無水物10g(37.3mmol)とヒドラジン一水和物0.931g(18.6mmol)、p−トルエンスルホン酸20mg、トルエン100mlを入れ、5時間加熱還流させた。反応終了後、容器を冷却し、減圧濃縮した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精製した。更に回収品をトルエン/酢酸エチルにより再結晶し、二量体C 2.84g(収率28.7%)を得た。
100ml4つ口フラスコに、二両体C 2.5g(4.67mmol)、DMF30mlを入れ、加熱還流させた。これに、2−アミノプロパン0.278g(4.67mmol)とDMF10mlの混合物を攪拌しながら滴下した。滴下終了後、6時間加熱還流させた。反応終了後、反応容器を冷却し、減圧濃縮した。残渣にトルエンを加え、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精製し、モノイミド体C 0.556g(収率38.5%)を得た。
50ml4つ口フラスコに、モノイミド体C 0.50g(1.62mmol)、DMF10mlを入れ、加熱還流させた。これに、2−アミノヘプタン0.186g(1.62mmol)とDMF5mlの混合物を攪拌しながら滴下した。滴下終了後、6時間加熱還流させた。反応終了後、反応容器を冷却し、減圧濃縮した。残渣にトルエンを加え、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精製した。更に回収品をトルエン/ヘキサンにより再結晶し、上記式(3)で表される電子輸送物質2を0.243g(収率22.4%)得た。質量分析(FD−MS)において、M/z=670のピークが観測されたことにより目的物であると同定した。元素分析は計算値、炭素68.05%、水素4.51%、窒素8.35%に対し、実測値で炭素68.29%、水素4.72%、窒素8.33%あった。
200ml4つ口フラスコに、1,4,5,8―ナフタレンテトラカルボン酸二無水物5.0g(18.6mmol)、DMF50mlを入れ、加熱還流させた。これに、2−アミノプロパン1.10g(18.6mmol)とDMF25mlの混合物を攪拌しながら滴下した。滴下終了後、6時間加熱還流させた。反応終了後、反応容器を冷却し、減圧濃縮した。残渣にトルエンを加え、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精製した。更に回収品をトルエン/ヘキサンにより再結晶し、モノイミド体B 2.08g(収率36.1%)を得た。
100ml4つ口フラスコに、モノイミド体B 2.0g(6.47mmol)と、ヒドラジン一水和物0.162g(3.23mmol)、p−トルエンスルホン酸10mg、トルエン50mlを入れ、5時間加熱還流させた。反応終了後、容器を冷却し、減圧濃縮した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精製した。更に回収品をトルエン/酢酸エチルにより再結晶し、上記式(4)で表される電子輸送物質3 を0.810g(収率37.4%)得た。質量分析(FD−MS)において、M/z=614のピークが観測されたことにより目的物であると同定した。元素分析は計算値、炭素66.45%、水素3.61%、窒素9.12%に対し、実測値で炭素66.28%、水素3.45%、窒素9.33%あった。
(顔料合成例1)
特開2001−19871号公報に準じて、顔料を作製した。即ち、1,3−ジイミノイソインドリン29.2gとスルホラン200mlを混合し、窒素気流下でチタニウムテトラブトキシド20.4gを滴下する。滴下終了後、徐々に180℃まで昇温し、反応温度を170℃乃至180℃の間に保ちながら5時間撹拌して反応を行った。反応終了後、放冷した後、析出物を濾過し、クロロホルムで粉体が青色になるまで洗浄し、次にメタノールで数回洗浄し、更に80℃の熱水で数回洗浄した後乾燥し、粗チタニルフタロシアニンを得た。粗チタニルフタロシアニンを20倍量の濃硫酸に溶解し、100倍量の氷水に撹拌しながら滴下し、析出した結晶を濾過し、次いで、洗浄液が中性になるまでイオン交換水(pH:7.0、比伝導度:1.0μS/cm)により水洗いを繰り返し(洗浄後のイオン交換水のpH値は6.8、比伝導度は2.6μS/cmであった)、チタニルフタロシアニン顔料のウェットケーキ(水ペースト)を得た。得られたこのウェットケーキ(水ペースト)40gをテトラヒドロフラン200gに投入し、4時間攪拌を行った後、濾過を行い、乾燥して、チタニルフタロシアニン粉末を得た。これを顔料1とする。
X線管球:Cu
電圧:50kV
電流:30mA
走査速度:2°/分
走査範囲:3°乃至40°
時定数:2秒
(顔料合成例2)
−チタニルフタロシアニン結晶の合成−
顔料合成例1の方法に従って、チタニルフタロシアニン顔料の水ペーストを合成し、次のように結晶変換を行い、顔料合成例1よりも一次粒子の小さなフタロシアニン結晶を得た。
長さ340mm、直径30mmのアルミシリンダー(JIS1050)を導電性支持体とし、下記組成の下引層塗工液、電荷発生層塗工液、電荷輸送層塗工液を塗布、乾燥し、3.5μmの下引層、0.3μmの電荷発生層、25μmの電荷輸送層を形成して感光体を得た(感光体1とする)。
◎下引層塗工液
酸化チタン(CR−EL:石原産業社製、平均粒径:0.25μm) 42部
酸化チタン(PT−401M:石原産業社製、平均粒径:0.07μm) 42部
アルキッド樹脂[ベッコライトM6401−50−S(固形分50%)、
大日本インキ化学工業製] 33.6部
メラミン樹脂[スーパーベッカミンL−121−60(固形分60%)、
大日本インキ化学工業製] 18.7部
2−ブタノン 100部
上記組成で、平均粒径の比(D2/D1)は0.28、両者の混合比(T2/(T1+T2))は0.5である。
◎電荷発生層塗工液
下記組成の分散液を下に示す条件のビーズミリングにより作製した。
ポリビニルブチラール(積水化学製:BX−1) 10部
2−ブタノン 280部
先に合成した電子輸送剤1 1部
市販のビーズミル分散機に直径0.5mmのPSZボールを用い、ポリビニルブチラール及び電子輸送剤1を溶解した2−ブタノンおよび顔料を全て投入し、ローター回転数1200r.p.m.にて30分間分散を行ない、分散液を作製した。
◎電荷輸送層塗工液
下記構造の電荷輸送物質 7部
(帝人化成:パンライトTS2040)
テトラヒドロフラン 120部
シリコーンオイル 0.01部
(KF50−100CS 信越化学工業社製)
テトラヒドロフランにZ型ポリカーボネート樹脂を溶解し、次いで電荷輸送物質、シリコーンオイルの順に加えて、不溶部がなくなった時点で電荷輸送層塗工液とした。
実施例1において、下引層塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体2とする)。
◎下引層塗工液
酸化チタン(CR−EL:石原産業社製、平均粒径:0.25μm) 75.6部
酸化チタン(PT−401M:石原産業社製、平均粒径:0.07μm) 8.4部
アルキッド樹脂[ベッコライトM6401−50−S(固形分50%)、
大日本インキ化学工業製] 33.6部
メラミン樹脂[スーパーベッカミンL−121−60(固形分60%)、
大日本インキ化学工業製] 18.7部
2−ブタノン 100部
上記組成で、平均粒径の比(D2/D1)は0.28、両者の混合比(T2/(T1+T2))は0.1である。
実施例1において、下引層塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体3とする)。
◎下引層塗工液
酸化チタン(CR−EL:石原産業社製、平均粒径:0.25μm) 8.4部
酸化チタン(PT−401M:石原産業社製、平均粒径:0.07μm) 75.6部
アルキッド樹脂[ベッコライトM6401−50−S(固形分50%)、
大日本インキ化学工業製] 33.6部
メラミン樹脂[スーパーベッカミンL−121−60(固形分60%)、
大日本インキ化学工業製] 18.7部
2−ブタノン 100部
上記組成で、平均粒径の比(D2/D1)は0.28、両者の混合比(T2/(T1+T2))は0.9である。
実施例1において、使用した電子輸送剤1の代わりに電子輸送剤2を用いた以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体4とする)。
実施例1において、使用した電子輸送剤1の代わりに電子輸送剤3を用いた以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体5とする)。
実施例1における感光層塗工液において、使用した顔料1の代わりに顔料2を用いた以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体6とする)。
実施例1において、下引層塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体7とする)。
◎下引層塗工液
酸化チタン(CR−EL:石原産業社製、平均粒径:0.25μm) 84部
アルキッド樹脂[ベッコライトM6401−50−S(固形分50%)、
大日本インキ化学工業製] 33.6部
メラミン樹脂[スーパーベッカミンL−121−60(固形分60%)、
大日本インキ化学工業製] 18.7部
2−ブタノン 100部
(比較例2)
実施例1において、下引層塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体8とする)。
◎下引層塗工液
酸化チタン(CR−EL:石原産業社製、平均粒径:0.25μm) 42部
酸化チタン(TTO−F1:石原産業社製、平均粒径:0.04μm) 42部
アルキッド樹脂[ベッコライトM6401−50−S(固形分50%)、
大日本インキ化学工業製] 33.6部
メラミン樹脂[スーパーベッカミンL−121−60(固形分60%)、
大日本インキ化学工業製] 18.7部
2−ブタノン 100部
上記組成で、平均粒径の比(D2/D1)は0.16、両者の混合比(T2/(T1+T2))は0.5である。
実施例1において、下引層塗工液を下記組成のものに変更した以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体9とする)。
◎下引層塗工液
酸化チタン(CR−EL:石原産業社製、平均粒径:0.25μm) 42部
酸化チタン(A−100:石原産業社製、平均粒径:0.15μm) 42部
アルキッド樹脂[ベッコライトM6401−50−S(固形分50%)、
大日本インキ化学工業製] 33.6部
メラミン樹脂[スーパーベッカミンL−121−60(固形分60%)、
大日本インキ化学工業製] 18.7部
2−ブタノン 100部
上記組成で、平均粒径の比(D2/D1)は0.6、両者の混合比(T2/(T1+T2))は0.5である。
実施例1において、下引層を設けない以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体10とする)。
実施例1において、電荷発生層塗工液に電子輸送剤1を使用しない以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体11とする)。
実施例1において、使用した電子輸送剤1の代わりに下記構造の物質を用いた以外は、実施例1と同様に感光体を作製した(感光体12とする)。
以上のように作製した感光体1を図4に示すような画像形成装置に搭載し、画像露光光源を780nmの半導体レーザー(ポリゴン・ミラーによる画像書き込み)、帯電部材としてスコロトロン帯電器、転写部材として転写ベルトを用い、除電光源として655nmLEDを用いた。試験前のプロセス条件が下記になるように帯電部材への印加バイアス、半導体レーザーの光量を設定し、書き込み率6%のチャート(A4全面に対して、画像面積として6%相当の文字が平均的に書かれている)を用い、連続3万枚印刷を行った。
現像バイアス: −650V
現像部位における露光部表面電位: −120V
評価は、3万枚の画像印刷前後における感光体未露光部電位を測定した。測定方法としては、図4に示す現像部位置に、表面電位計を搭載し、感光体1が初期状態で−900Vに帯電される印加バイアスに固定し、現像部位における未露光部表面電位を測定した。この際、感光体1周目と2周目について評価を行ない、ΔVDとして、(2周目未露光部電位−1周目未露光部電位)を求めた。また、3万枚出力前後において白ベタ画像を出力し、地肌部の汚れを評価した。尚、地汚れ画像評価は4段階にて行ない、極めて良好なものを◎、良好なものを○、やや劣るものを△、非常に悪いものを×で表わした。更に、1ドット画像を出力し、モアレの発生を確認した。以上の結果を表2に示す。
実施例7で使用した感光体1に代えて、感光体2乃至13を用いた以外は実施例7と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
先に作製した感光体1を図7に示すようなプロセスカートリッジに装着し、図8に示すようなタンデム型フルカラー画像形成装置に搭載し、画像露光光源を780nmの半導体レーザー(ポリゴン・ミラーによる画像書き込み)、帯電部材として接触ローラ帯電器、転写部材として転写ベルトを用い、除電光源として655nmLEDを用いた。試験前のプロセス条件が下記になるように設定し、書き込み率6%のチャート(A4全面に対して、画像面積として6%相当の文字が平均的に書かれている)を用い、連続3万枚印刷を行った。
現像バイアス: −500V
現像部位における露光部表面電位: −100V
評価は、3万枚の画像印刷前後において、図11に示す画像を出力し、ハーフトーン部における残像の程度を評価した。極めて良好なものを◎、良好なものを○、やや劣るものを△、非常に悪いものを×で表わした。
実施例13で使用した感光体1に代えて、感光体2乃至13を用いた以外は実施例13と同様に評価を行った。結果を表3に示す。
32 下引き層
33 感光層
35 電荷発生層
37 電荷輸送層
39 保護層
図4の1 感光体
図4の2 除電ランプ
図4の3 帯電ローラ
図4の5 画像露光部
図4の6 現像ユニット
図4の7 転写前チャージャ
図4の8 レジストローラ
図4の9 転写紙
図4の10 転写チャージャ
図4の11 分離チャージャ
図4の12 分離爪
図4の13 クリーニング前チャージャ
図4の14 ファーブラシ
図4の15 クリーニングブレード
図5の1 感光体
図5の3 帯電ローラ
図5の21 ギャップ形成部材
図5の22 金属シャフト
図5の23 画像形成領域
図5の24 非画像形成領域
図6の21 感光体
図6の22a 駆動ローラ
図6の22b 駆動ローラ
図6の23 帯電チャージャ
図6の24 像露光源
図6の25 転写チャージャ
図6の26 クリーニング前露光
図6の27 クリーニングブラシ
図6の28 除電光源
図7の1 感光体
図7の3 帯電ローラ
図7の5 画像露光部
図7の15 クリーニングブラシ
図7の16 現像ローラ
図7の17 転写ローラ
図8の1C、1M、1Y、1K 感光体
図8の2C、2M、2Y、2K 帯電部材
図8の3C、3M、3Y、3K レーザー光
図8の4C、4M、4Y、4K 現像部材
図8の5C、5M、5Y、5K クリーニング部材
図8の6C、6M、6Y、6K 画像形成要素
図8の10 転写搬送ベルト
図8の11C、11M、11Y、11K 転写ブラシ
図8の12 定着装置
Claims (15)
- 導電性支持体上に、少なくとも下引層、感光層を有する電子写真感光体であって、該下引層が平均粒径の異なる2種類の金属酸化物を含有し、粒径の大きな金属酸化物(T1)の平均粒径(D1)とし、他方の金属酸化物(T2)の平均粒径を(D2)とした場合、0.2<(D2/D1)≦0.5の関係を満たすものであり、該感光層に下記式(1)で表される電子輸送剤を有することを特徴とする電子写真感光体。
- 前記金属酸化物(T2)の平均粒径(D2)が、0.05μm<D2<0.2μmであることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記平均粒径の異なる2種の金属酸化物の混合比率(重量比)が、0.2≦T2/(T1+T2)≦0.8であることを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物が酸化チタンであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記感光層に含有される電荷発生物質が、CuKαの特性X線に対するブラッグ角2θの回折ピーク(±0.2゜)として少なくとも27.2゜に最大回折ピークを有するチタニルフタロシアニンであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記感光層に含有される電荷発生物質が、CuKαの特性X線に対するブラッグ角2θの回折ピーク(±0.2゜)として少なくとも27.2゜に最大回折ピークを有し、更に9.4゜、9.6゜、24.0゜に主要なピークを有し、最も低角側の回折ピークとして7.3゜にピークを有し、該7.3°のピークと9.4゜のピークの間にピークを有さず、更に26.3°にピークを有さないチタニルフタロシアニン結晶であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記チタニルフタロシアニンの平均粒子サイズが0.25μm以下であることを特徴とする請求項6に記載の電子写真感光体。
- 電子写真感光体に、少なくとも帯電、画像露光、現像、転写を繰り返し行なう電子写真方法であって、該電子写真感光体が請求項1乃至7のいずれか一項に記載の電子写真感光体であることを特徴とする電子写真方法。
- 帯電部材に直流成分に交流成分を重畳し、感光体に帯電を与えることを特徴とする請求項8に記載の電子写真方法。
- 前記帯電手段が感光体と接触または近接配置された帯電部材であることを特徴とする請求項8または9に記載の電子写真方法。
- 少なくとも帯電手段、画像露光手段、現像手段、転写手段および電子写真感光体を具備してなる電子写真装置であって、該電子写真感光体が、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の電子写真感光体であることを特徴とする画像形成装置。
- 少なくとも感光体と、この感光体の表面を一様に帯電する帯電装置と、一様帯電後に像露光を行い静電潜像を形成する像露光装置と、前記静電潜像にトナーを現像する現像装置とを具備してなる画像形成要素を複数配列したフルカラー画像形成装置において、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の電子写真感光体が搭載されたことを特徴とするフルカラー画像形成装置。
- 装置本体に対して着脱可能であり、少なくとも、回転もしくは回動される電子写真感光体と、該電子写真感光体に形成される潜像を現像する現像部と、像転写後の像担持体表面を清浄面化するクリーニング部とを有する、画像形成装置用のプロセスカートリッジであって、該電子写真感光体が請求項1乃至7のいずれか一項に記載の電子写真感光体であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項13記載のプロセスカートリッジが搭載されたことを特徴とする画像形成装置。
- 請求項13記載のプロセスカートリッジが搭載されたことを特徴とするフルカラー画像形成装置。
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JP2015184494A (ja) * | 2014-03-24 | 2015-10-22 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 |
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- 2005-09-15 JP JP2005269166A patent/JP2007079307A/ja active Pending
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JP2009292802A (ja) * | 2007-09-10 | 2009-12-17 | Ricoh Co Ltd | ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド誘導体、及び該ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド誘導体を用いた電子写真感光体 |
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