JP2007077479A - 複合粒子粉、その分散液またはペースト並びにそれらの製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒径(DTEM)が50nm以下で且つ結晶粒子径(Dx)が50nm以下の銀粒子粉と、平均粒径(DTEM)が100nm以下の銀以外の無機粒子粉とからなる複合粒子粉である。銀粒子粉は単結晶化度(DTEM/Dx)が2.0以下であり、銀以外の無機粒子粉は珪素、チタン、アルミニウムまたはジルコニウムの粒子粉またはこれら元素の無機化合物の粒子粉である。この複合粒子粉を液状有機媒体に分散させることによって低温焼成可能な分散液またはペーストにすることができる。
Description
m以下で且つ結
晶粒子径(Dx)が50nm以下の銀粒子粉と、平均粒径(DTEM)が100nm以下
の銀以外の無機粒子粉とからなる複合粒子粉を提供する。ここで、銀粒子粉は単結晶化度(DTEM/Dx)が2.0以下であり、銀以外の無機粒子粉が、珪素、チタン、アルミニウムまたはジルコニウムの少なくとも1種の粒子粉、またはこれら元素の無機化合物の少なくとも1種の粒子粉である。複合粒子粉中の無機粒子粉の重量割合は0.1〜10wt%であり、複合粒子粉の銀粒子および無機粒子は有機保護剤で表面処理されているものが好ましい。
〔平均粒径DTEM〕
本発明に従う複合粒子粉中の銀粒子粉は平均粒径(DTEM)が50nm以下であり、無機粒子粉は平均粒径(DTEM)が100nm以下である。これらの平均粒径はTEM(透過電子顕微鏡)観察により測定される平均粒径(DTEMと記す)である。TEM観察では60万倍に拡大した画像から重なっていない独立した粒子300個の径を測定して平均値を求める。銀粒子粉の平均粒径(DTEM)が50nmより大きいと、300℃以下の焼成で十分な低抵抗が得られず、焼結膜密度も上がらない等、低温焼結性が劣るようになる。
本発明に従う銀粒子粉は、結晶粒子径(Dxと記す)が50nm以下である。銀粒子の結晶粒子径(Dx)が50nmより大きい場合にも、低温焼結性が劣るようになるという不具合がある。低温焼結性を確保するためには、銀粒子粉の平均粒径(DTEM)と結晶粒子径(Dx)とが共に50nm以下、さらに好ましくは30nm以下、場合によっては20nm以下であるのがよい。銀粒子粉のX線結晶粒径はX線回折結果から Scherrer の式を用いて求めることができる。その求め方は、次のとおりである。
Scherrerの式は、次の一般式で表現される。
Dx =K・λ/β COSθ
式中、K:Scherrer定数、Dx :結晶粒子径、λ:測定X線波長、β:X線回折で得られたピークの半価幅、θ:回折線のブラッグ角をそれぞれ表す。Kとして0.94の値を採用し、X線の管球はCuを用いると、前式は下式のように書き換えられる。
Dx =0.94×1.5405/β COSθ
本発明に従う銀粒子粉は単結晶化度(DTEM/ Dx)が2.0以下である。このため、焼成時の熱収縮が小さく、焼結膜に生じる応力を低く抑えることができる。
本発明に従う無機粒子粉は、珪素、チタン、アルミニウム、ジルコニウムの粒子もしくはこれらの無機化合物の粒子からなり、平均粒径(DTEM)が100nm以下の粉体である。この無機粒子粉は厚膜ペーストに配合されるガラスフリットのように軟化・流動化していわゆるガラスボンドを形成するものとは性格を異にし、銀配線の焼結膜中に存在して、熱収縮による応力を緩和させ、ひいては、この応力緩和によって焼結膜の品質向上と基板との密着性を向上させる。
本発明においては、表面が有機保護剤で覆われた銀粒子粉を液状有機媒体中に分散させることによって、銀ナノ粒子であっても良好に銀粒子が分散した分散液を得ることができ、その分散液に無機粒子粉を複合して含有させることができる。無機粒子粉の表面も、場合によっては有機保護剤で覆われたものを使用することができる。
本発明に従う複合粒子粉のペーストを形成するのに、高分子量の有機保護剤を用いるとペーストに適正な粘性を付与することができる。すなわち、本発明の複合粒子粉の分散液に高分子量の有機保護剤を含有させることによって、適正な粘度をもつ複合粒子粉のペーストが得られる。このための高分子量の有機保護剤としては分子量1000〜100000の有機化合物を使用する。本発明で使用できる代表的な有機化合物として、例えばエポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート樹脂等のポリマーや脂肪族系多価カルボン酸、高分子ポリエステルのアミン塩、長鎖ポリアミノアマイドと高分子酸ポリエステルの塩、特殊アクリル系重合物、特殊シリコーン系重合物等の界面活性剤を例示できる。
本発明に従う複合粒子粉の分散液およびペーストを得るための媒体として液状有機媒体を使用するが、この液状有機媒体としては、沸点が60〜300℃の非極性もしくは極性の小さい液状有機媒体を用いる。ここで、「非極性もしくは極性の小さい」というのは25℃での比誘電率が15以下であることを指し、より好ましく5以下である。比誘電率が15を超える場合、銀粒子の分散性が悪化し沈降することがあり、好ましくない。分散液の用途に応じて各種の液状有機媒体が使用できるが、炭化水素系が好適に使用でき、とくに、イソオクタン、n−デカン、イソドデカン、イソヘキサン、n−ウンデカン、n−テトラデカン、n−ドデカン、トリデカン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、デカリン、テトラリン等の芳香族炭化水素等が使用できる。これらの液状有機媒体は1種類または2種類以上を使用することができ、ケロシンのような混合物であっても良い。更に、極性を調整するために、混合後の液状有機媒体の25℃での比誘電率が15以下となる範囲でアルコール系、ケトン系、エーテル系、エステル系等の極性の大きな液状有機媒体を添加しても良い。
本発明に従う複合粒子粉の分散液またはペーストに有機金属化合物を適量配合することによって、焼成された配線の諸特性を改善することができる。使用できる有機金属化合物としては有機珪素、有機チタン、有機アルミニウム、有機ジルコニウムの少なくとも1種があるが、これらは分散液中の液状有機媒体に溶解することが好ましい。有機金属化合物は、配線や電極の硬度を高めることによる配線や電極の磨耗抑制、ガラス基板との密着性の改善、焼結膜表面の平滑化、焼結膜密度の向上等の品質改善に効果を示す。代表的な有機珪素化合物としてはテトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、シランカップリング剤、シリル化剤を、代表的な有機チタン化合物としてはテトライソプロポキシチタン、テトラ−n−ブトキシチタン、チタンアセチルアセトネート、チタンテトラアセチルアセトネート、チタネート系カップリング剤等を、代表的な有機アルミニウムとしてはアルミニウムイソプロピレート、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、アルミニウム系カップリング剤等を、そして、代表的な有機ジルコニウム化合物としてはジルコニウムブトキシアセチルアセトネート、テトラ−n−ブトキシジルコニウム等を挙げることができる。
(1) 反応後のスラリー40mLを遠心分離器(日立工機株式会社製のCF7D2)を用いて3000rpmで30分固液分離を実施し、上澄みを廃棄する。
(2) 沈殿物に「極性の大きい液状有機媒体」(例えばメタノール)40mLを加えて超音波分散機で分散させる。
(3) 前記の(1) →(2) を3回繰り返す。
(4) 前記の(1) を実施して上澄み廃棄し沈殿物を得る。
(1) 前記の洗浄工程を経た沈殿物に「非極性もしくは極性の小さい液状有機媒体」(例えばケロシン)40mLを添加する。
(2) 次いで超音波分散機にかける。
(1) 分散工程を経た分散体と「非極性もしくは極性の小さい液状有機媒体」の混濁液40mLを前記と同様の遠心分離器を用いて3000rpmで30分間固液分離を実施する。
(2) 上澄み液を回収する。この上澄み液が本発明に従う複合粒子粉の分散液となる。
配線に有利に利用できる。しかし、これ以外でもLSI基板の配線やFPD(フラットパネルディスプレイ)の電極、配線用途、さらには微細なトレンチ、ビアホール、コンタクトホールの埋め込み等の配線形成材料としても好適である。車の塗装等の色材としても適用でき、医療・診断・バイオテクノロジー分野に
おいて生化学物質等を吸着させるキャリヤーにも適用できる。また、本発明の複合粒子
粉は低温焼成が可能なため、フレキシブルなフィルム上への電極形成材料として、エレクトロニクス実装に於いては接合材として用いることも出来る。さらに導電性皮膜として電磁波シールド膜、透明導電膜等の用途に利用でき、光学特性を利用して赤外線反射シールド等としても好適である。一方、分散液としては、液体(分散媒)とほぼ同様の挙動を示すため、前述のインクジェット法に限らず、スピンコート、ディッピング、ブレードコート等各種塗布方法、およびスクリーン印刷等にも適用可能である。また、分散液粘度が低すぎる等の問題があって、複合粒子粉の分散液が適用しづらい用途では、複合粒子粉のペーストとしてその適用範囲を拡大することができる。
反応媒体兼還元剤としてのイソブタノール140mLに、有機保護剤として不飽和結合を分子中に1個有するオレイルアミン185.8mLと、銀化合物として硝酸銀結晶19.2gとを添加し、マグネットスターラーにて攪拌して硝酸銀を分散させる。この液を還流器のついた容器に移してオイルバスに載せ、容器内に不活性ガスとして窒素ガスを400mL/minの流量で吹込みながら、該液をマグネットスターラーにより100rpmの回転速度で撹拌しつつ加熱し、100℃の温度で2時間30分の還流を行った。その後、108℃まで温度を上げ、2時間30分の還流を行い、反応を終了した。そのさい100℃および108℃に至るまでの昇温速度はいずれも2℃/minとした。
〔ガラス基板洗浄〕
ガラス基板をアセトン溶液に浸漬し、超音波を印加し脱脂処理を行う。この脱脂処理を行ったガラス基板を水洗、乾燥後、更にUV光により洗浄を行い、評価に用いるガラス基板を得た。
〔焼結膜作製〕
前記のガラス基板にスピンコートで塗布膜を形成し、室温にて5分放置する。この分散液塗布基板を所定の温度(200℃)に調整したホットプレート上に置き、そのまま60分の焼成を行い、焼結膜を得た。
〔体積抵抗値〕
4探針法により測定された表面抵抗と膜厚計で得られた膜厚から計算により体積抵抗値を求めた。その結果、本例の焼結膜の体積抵抗値は3.0μΩ・cmであった。
〔密着性〕
焼結膜上に、カッターにより1mm角の升目を100個作製し、その上にテープを圧着したあと剥離させ、残存する升目の数を数えた。密着性が良好で100個の升目が全て残存している場合を100/100、密着性が不良で100個の升目が全て剥離している場合を0/100として、密着の良否を評価した。その結果、本例の焼結膜の密着性は70/100であった。
〔有機物残渣量〕
ESCAを用いて焼結膜の深さ方向の定性分析を行い、5nm(SiO2換算)より深い部位に炭素検出の有無を確認した。その結果、本例の焼結膜では有機物残渣は検出されなかった。
実施例1で得られた複合粒子粉の分散液に、ビニルトリメトキシシランを、複合粒子粉の2%量で添加し、マグネットスターラーにより100rpmの回転速度で室温において撹拌混合した。
実施例1の酸化チタンの分散液に代えて市販のオルガノシリカゾル(平均粒径DTEM=12nm)を使用し、このオルガノシリカゾルを、その重量割合が複合粒子粉中の6%になるように、実施例1で得られた銀粒子粉の分散液に添加し、マグネットスターラーにより100rpmの回転速度で室温において撹拌混合することにより、銀粒子粉とオルガノシリカゾルとの複合粒子粉の分散液を得た。
実施例3で得られた複合粒子粉末分散液に、ステアリン酸アルミニウムを、複合粒子粉の3%の量で添加し、マグネットスターラーにより100rpmの回転速度で室温において撹拌混合した。
実施例1で得られた銀粒子の分散液だけを、ガラス基板に塗布し、200℃で60分焼成し、実施例1と同様の評価を行なった。その結果、体積抵抗率は2.2μΩ・cm、密着性は20/100であり、有機物残渣は検出されなかった。
反応媒体兼還元剤としてのエチレングリコール(和光純薬株式会社製の特級)200mLに、有機保護剤としてポリビニルピロリドン(和光純薬株式会社MW≒40000)13.3gと、銀化合物として硝酸銀結晶(関東化学株式会社製)2.7gとを添加し、マグネットスターラーにて攪拌して硝酸銀を溶解させる。
Claims (13)
- 平均粒径(DTEM)が50nm以下で且つ結晶粒子径(Dx)が50nm以下の銀粒子粉と、平均粒径(DTEM)が100nm以下の銀以外の無機粒子粉とからなる複合粒子粉。
- 銀粒子粉は、単結晶化度(DTEM/Dx)が2.0以下である請求項1に記載の複合粒子粉。
- 銀以外の無機粒子粉が、珪素、チタン、アルミニウムまたはジルコニウムの少なくとも1種の粒子粉、またはこれら元素の無機化合物の少なくとも1種の粒子粉である請求項1または2に記載の複合粒子粉。
- 複合粒子粉中の無機粒子粉の重量割合が0.1〜10wt%である請求項1ないし3のいずれかに記載の複合粒子粉。
- 有機保護剤で表面処理された請求項1ないし4のいずれかに記載の複合粒子粉。
- 請求項1ないし5の複合粒子粉を液状有機媒体に分散させてなる複合粒子粉の分散液。
- 有機珪素化合物、有機チタン化合物、有機アルミニウム化合物または有機ジルコニウム化合物の少なくとも1種の有機金属化合物を、複合粒子粉の0.1〜10wt%の割合で含有する請求項6に記載の分散液。
- 請求項6または7の複合粒子粉の分散液に、高分子量の有機保護剤を含有させてなる複合粒子粉のペースト。
- 還元剤として機能するアルコールまたはポリオールの1種または2種以上の液中で銀イオンを銀粒子に還元処理するさいに、珪素化合物、チタン化合物、アルミニウム化合物またはジルコニウム化合物の少なくとも1種を共存させて還元処理する、請求項1、2または3に記載の複合粒子粉の製造法。
- 還元処理は有機保護剤の共存下で行なわれる請求項9に記載の複合粒子粉の製造法。
- 有機保護剤は、1分子中に少なくとも1個以上の不飽和結合を有する分子量100〜1000のアミン化合物である請求項10に記載の複合粒子粉の製造法。
- 還元剤として機能するアルコールまたはポリオールの1種または2種以上の液中で銀イオンを銀粒子に還元処理するさいに、1分子中に少なくとも1個以上の不飽和結合を有する分子量100〜1000のアミン化合物からなる有機保護剤の共存下で、珪素化合物、チタン化合物、アルミニウム化合物またはジルコニウム化合物の少なくとも1種を共存させて還元処理して請求項1ないし4のいずれかに記載の複合粒子粉を製造し、得られた複合粒子粉を、沸点60〜300℃の非極性もしくは極性の小さい液状有機媒体に分散させることを特徴とする複合粒子粉の分散液の製造法。
- 還元剤として機能するアルコールまたはポリオールの1種または2種以上の液中で銀イオンを銀粒子に還元処理するさいに、1分子中に少なくとも1個以上の不飽和結合を有する分子量100〜1000のアミン化合物からなる有機保護剤の共存下で、珪素化合物、チタン化合物、アルミニウム化合物またはジルコニウム化合物の少なくとも1種を共存させて還元処理して請求項1ないし4のいずれかに記載の複合粒子粉を製造し、得られた複合粒子粉に分子量1000〜100000の高分子有機保護剤を添加した後に沸点が60〜300℃の液状有機媒体に分散させるか、または、得られた複合粒子粉を沸点60〜300℃の液状有機媒体に分散させた後に分子量1000〜100000の高分子有機保護剤を添加することを特徴とする複合粒子粉のペーストの製造法。
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