JP2007075837A - 粉末供給装置及び粉末供給方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 余分な駆動部を備えることなく、成形用粉末を均一、且つ安全に充填することが可能な粉末成形装置及び粉末成形方法を提供する。
【解決手段】 往復動により金型１のキャビティ３内に成形用粉末５を充填する粉末供給装置である。底部に開口部１１ａを有し成形用粉末５が供給される成型粉末供給空間を構成する筐体部１１を備え、筐体部１１には往復動の方向と略直交する方向に板状部材１２，１３が固定されている。
【選択図】 図２

Description

本発明は、成形用粉末を金型キャビティ内で成形する成形装置に用いられ、成形用粉末を金型キャビティ内へ充填するための粉末供給装置に関するものであり、さらには粉末供給方法に関するものである。また、本発明は、前記粉末供給装置を適用した成形装置、成形方法、希土類焼結磁石の製造方法に関する。

例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石に代表されるＲ−Ｔ−Ｂ系（Ｒは、希土類元素の１種以上である。Ｔは、Ｆｅを必須とし、必要に応じてその他の遷移金属元素を含む。）焼結磁石（いわゆる希土類焼結磁石）は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、希土類焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類焼結磁石を製造するための製造方法の改良等が各方面において進められている。

希土類焼結磁石の製造方法としては、粉末冶金法が一般的であり、具体的には、所望組成の原料合金を用い、粗粉砕→微粉砕→成形→焼結といった工程を経て製造されている。すなわち、前記希土類焼結磁石を作製するには、粉砕により形成した希土類合金原料粉末を成形装置の金型キャビティ内に充填して所定の形状の成形体に成形し、これを焼結して焼結体とする。

近年、磁気特性の向上に伴い、磁石の小型化、厚み寸法の肉薄化が進行しており、前記成形装置で成形する成形体の形状も多様化している。そして、磁石の小型化、薄肉化に対応して成形される成形体が小型化、薄型化されていくと、流動性の悪い希土類合金原料粉末では、金型キャビティに成形用粉末を充填することが困難になるという問題が生じている。前記成形において、成形用粉末が均一に充填されてないと、成形体密度が不均一となり、クラックやカケが発生し歩留まり低下を招くおそれがある。また、焼結工程後にも前記不均一さが原因となってクラックやカケが発生するとともに、焼結体が変形する等の障害が生じ、焼結工程後における加工工程に大きな負荷をかけることとなる。

特に、ハードディスク駆動装置（ＨＤＤ：Hard Disc Drive）において、ヘッド駆動用に用いられるボイスコイルモータ（ＶＣＭ：Voice Coil Motor）の磁石は、厚さ０．８ｍｍ〜３．５ｍｍ程度の極めて薄いものが主流となっており、前記の問題が歩留まりに大きな影響を与えている。同様に、内部磁石埋め込み（ＩＰＭ：Interior Permanent Magnet）方式のモータに使用される磁石も、断面積が広いのに対して、厚みは３ｍｍ前後と薄くなる傾向となっており、前記問題がやはり歩留まり低下の要因となっている。

板状やブロック状の希土類焼結磁石を作製する場合、所定組成を有する合金粉末を金型キャビティに充填した後に、印加磁界中で加圧成形して成形体を得た後、この成形体を焼結、熱処理後、厚さ方向に対向する２面を平面研削する方法の他、大きな焼結ブロックを作製し、これを厚さ方向に平行にスライスして製造する方法も考えられる。しかしながら、大きな焼結ブロックをスライスして薄型の磁石を作製する方法の場合、成形性は比較的良好なものとすることができるものの、焼結ブロックをスライスするための設備や工程が必要になり、製造コストを増加させる原因となる。

このような状況から、成形装置に備え付けられた粉末供給装置を改良することで、成形用粉末の充填が円滑に行えるようにし、成形体密度の不均一化を防止することが試みられている（例えば、特許文献１や特許文献２等を参照）。

例えば、特許文献１では、金型に形成されるキャビティ上に、底部に開口を有する給粉箱を移動させて前記開口からキャビティ内に希土類合金粉末を供給するようにした供給装置に、給粉箱内の底部を水平方向に平行移動する棒状部材を備えるようにしている。そして、前記棒状部材を往復動させながら、給粉箱内の希土類合金粉末をキャビティ内に供給することで、発火の恐れなどなく、均等な圧力で給粉箱からキャビティ内に合金粉末を供給できるとしている。

特許文献２には、粉末容器と、この粉末容器と衝突される衝突部材を備えた粉末充填装置が開示されている。特許文献２記載の粉末充填装置では、衝突部材と粉末容器とを衝突させ、粉末容器に対して撃力を加えることによって、粉末容器内に収容された粉末が複数の開口部を介して、ダイに形成されたキャビティ内に充填されるようにしている。
特開２０００−２４８３０１号公報 特開２００２−１６００９６号公報

しかしながら、前記各特許文献に記載される粉末供給装置は、いずれも粉末供給部内に駆動部を有していることから、信頼性の点で課題を残している。例えば、成形工程に使用される微粉末は、数μｍ程度と非常に細かく、駆動部に成形用粉末が噛み込み、磨耗を引き起こすという問題がある。前記磨耗が進むと、供給部内に保持されている攪拌部材の固定強度や位置精度が低下し、その結果、攪拌部材がダイス表面に落下し、希土類合金粉末と摩擦を引き起こして発熱したり発火するおそれが生ずる。希土類焼結磁石は、酸化によって磁気特性が劣化するため、前記摩擦による発熱は好ましくなく、発火に至っては、安全上、大きな問題となる。

前記の問題は、駆動部が粉末供給部内にある場合に顕著であるが、例えば、攪拌部材を粉末供給部外に設けたカムによって動作させる場合等においても、同様の問題が発生すると同時に、粉末供給部自体を正常に駆動させることが困難になる場合もある。したがって、粉末供給装置自体を駆動させる駆動部は別として、粉末給粉装置内外に余分な駆動部を設ける構造は、動作の信頼性や作製される希土類焼結磁石の特性を確保する上で好ましくない。

本発明は、前述の従来技術の有する欠点を解消するために提案されたものであり、余分な駆動部を備えることなく、成形用粉末を均一、且つ安全に充填することが可能な粉末成形装置及び粉末成形方法、さらには成形装置や成形方法を提供することを目的とする。また、本発明は、希土類合金原料粉末を均一、且つ特性を劣化することなく充填及び成形することが可能で、寸法精度に優れ、焼結後の変形等も抑えることが可能な希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。

前述の目的を達成するために、本発明の粉末供給装置は、往復動により金型キャビティ内に成形用粉末を充填する粉末供給装置であって、底部に開口を有し成形用粉末が供給される成型粉末供給空間を構成する筐体部を備え、当該筐体部には、前記往復動の方向と略直交する方向に主面を有する板状部材が固定されていることを特徴とする。また、本発明の粉末供給方法は、往復動により金型キャビティ内に成形粉末を充填する粉末供給方法であって、筐体部の底部開口から前記金型キャビティ内に成形用粉末を供給するとともに、前記筐体部の往復動の方向と略直交する方向に固定された板状部材を成形用粉末が供給された金型キャビティ上を往復動させることを特徴とする。

本発明の粉末供給装置及び粉末供給方法では、筐体部内の成形用粉末が重力により落下して金型キャビティ内に供給される。この成形用粉末の供給は、粉末供給装置を所定方向に往復動させることにより行われるが、この往復動に伴って板状部材も往復動することになる。板状部材は、前記往復動の方向と直交して配されており、したがってこれを往復動させることで、金型キャビティに充填された成形用粉末の表面を、いわゆる擦り切りにより均すように作用する。その結果、金型キャビティ内へ成形用粉末が均一に充填されることになる。

また、前記板状部材は、粉末供給装置の筐体部内に固定されており、余分な駆動部は必要ない。したがって、成形用粉末の駆動部への噛み込みが起こることもなく、摩耗、摩擦により発熱したり発火が起こることもない。

前記粉末供給装置及び粉末供給方法を、成形装置及び成形方法に適用することで、均一且つ安全な成形が実現され、さらに希土類焼結磁石の製造方法に適用することで、作製される希土類焼結磁石の寸法精度や磁気特性が確保され、また変形等が生ずることもなくなる。

本発明によれば、成形用粉末を均一に金型キャビティ内に充填することが可能である。また、余分な駆動部が不要であるので、成形用粉末を特性を損なうことなく安全に充填することが可能である。したがって、例えば希土類焼結磁石の製造に適用することで、希土類合金原料粉末を均一、且つ特性を劣化することなく充填及び成形することが可能であり、寸法精度に優れ焼結後の変形等のない希土類焼結磁石を作製することが可能である。

以下、本発明を適用した粉末供給装置及び粉末供給方法、さらには成形装置や成形方法について、図面を参照して詳細に説明する。

先ず、図１は、成形用粉末を成形して所定の形状の成形体とするための成形装置の一例を示すものである。成形工程では、臼型（ダイ）と称される金型１に下パンチ２が挿入されることにより構成されるキャビティ３内に粉末供給装置であるフィーダボックス４内の成形用粉末５を充填し、上パンチ６を下降させることで加圧成形を行う。動作としては、先ず、フィーダボックス４が金型１のキャビティ３上で往復動し、キャビティ３内に成形用粉末５を充填する。成形用粉末５の充填の後、フィーダボックス４をキャビティ３上から後退させ、金型１の上下から上パンチ６及び下パンチ２を挿入する。これにより、成形用粉末５の加圧成形が行われる。また、前記金型１及び上パンチ６を支持する支持台７に設けられた磁場発生用コイル８，９により垂直方向（図中上下方向）の磁場が印加され、成形時に成形用粉末５が磁場印加方向に配向される。

前記金型１のキャビティ３内への成形用粉末５の供給は、前記の通り、粉末供給装置であるフィーダボックス４によって行われる。フィーダボックス４の底面は開放されており、フィーダボックス４を前記キャビティ３に対して往復動させると、この開放された底面からフィーダボックス４内の成形用粉末５が重力によってキャビティ３内へ落下し、充填が行われる。

ただし、特にキャビティ３の深さが浅い場合等においては、前記フィーダボックス４の往復動のみでは円滑かつ均一な充填が難しい。そこで、本発明においては、フィーダボックス４内に、キャビティ３内に充填された成形用粉末５の表面を均す板状部材を取り付け、均一な充填を実現することとする。

以下、粉末供給装置であるフィーダボックス４について説明すると、フィーダボックス４は、図２及び図３（ａ）、（ｂ）に示すように、前記成形用粉末５を収容するための成形用粉末収容空間を構成する筐体部１１を備えており、当該筐体部１１の底面に形成された開口部１１ａから成形用粉末５がキャビティ３内へと供給される。

前記筐体部１１は、例えば金属により形成されており、その上部に成形用粉末の供給機構を接続することにより、連続的な粉末供給が可能となっている。また、フィーダボックス４は、図１において矢印方向に往復動されるが、この往復動の方向と平行な辺に沿って、傾斜面１１ｂが形成されている。これら傾斜面１１ｂは、前記往復動の方向と直交する方向に向かい合う形で形成されており、供給される成形用粉末５に対して、内側に向かう力を付与する役割を果たす。フィーダボックス４の往復動により、成形用粉末５には往復動方向の力は加わるが、これとは直交する方向には力が加わらない。前記傾斜面１１ｂを形成することで、往復動と直交する方向にも力が加わるようになり、成形用粉末５の充填の均一化に寄与する。

また、前記筐体部１１には、２枚の板状部材１２，１３が前記往復動の方向と概ね直交する方向に固定されており、したがって、前記成形用粉末収容空間がこれら板状部材１２，１３により分割された形になっている。ただし、これら板状部材１２，１３により分割された成形用粉末収容空間は、前記板状部材１２，１３によって完全に仕切られているわけではなく、前記筐体部１１と各板状部材１２，１３との間の隙間によって互いに連通された形になっている。前記成形用粉末収容空間を板状部材１２，１３によって完全に仕切ってしまうと、分割された空間内の成形用粉末の量を独立に制御する必要が生じ、調整が煩雑なものとなるが、前記のように互いに連通させておけば、成形用粉末が分割された空間内に均等に割り振られ、一元管理が可能となる。

なお、本例の場合、２枚の板状部材１２，１３を設置しているが、板状部材の数はこれに限定されるものではなく、例えば３枚以上設置することも可能である。あるいは、１枚のみ設置するようにしてもよい。ただし、筐体部１１の大きさにもよるが、あまり多数の板状部材を設置すると、板状部材間の間隔を狭くせざるを得ず、これに伴って板状部材で分割される成形用粉末収容空間も狭くなり、成形用粉末の円滑な流動の妨げになるおそれがある。逆に、１枚のみであると、キャビティ３の全てを１枚の板状部材でカバーする必要が生じ、フィーダボックス４の往復動のストロークを大きくする必要が生ずる。これらを考慮すると、板状部材は前記の通り２〜５枚、好ましくは２，３枚とする。

前記板状部材１２，１３は、前記キャビティ３上を往復動してキャビティ３内の成形用粉末の表面を均すという働きをするものであり、ある程度の強度が必要である。したがって、前記板状部材１２，１３は、例えばステンレス等の高強度材により形成し、その厚さも十分な強度を確保するに足る厚さとすることが好ましい。前記ステンレス板を用いる場合、厚さ１〜４ｍｍ、好ましくは２ｍｍ程度とする。板状部材１２，１３の機械的強度が不足すると、前記往復動に伴って簡単に変形してしまい、その役割を果たさなくなるおそれがある。

前記板状部材１２，１３は、その上端部が支持部材１４に固定されている。この支持部材１４は、前記往復動方法と平行、且つ筐体部１１の中央位置に配置されており、前記２枚の板状部材１２，１３は、この支持部材１４の長さ分の間隔をもって配置されることになる。また、前記支持部材１４には、２本の支持棒１５，１６が前記往復動方向と直交する方向に貫通されており、これら支持棒１５，１６の両端部を筐体部１１に固定することで、筐体部１１に取り付け固定されている。このように２本の支持棒１５，１６を支持部材１４に貫通させることで、前記板状部材１２，１３に大きな力が加わった場合にも、支持部材１４が回転することがなく、安定な固定状態が実現される。

以上の取り付け構造においては、前記支持部材１４が筐体部１１（すなわち成形用粉末収容空間）の中央部に存在することになる。前記筐体部１１には上部から成形用粉末が供給され、前記支持部材１４が無いと、上部から供給された成形用粉末が直接落下した部分と、間接的に落下した部分とで密度にバラツキが生ずる可能性がある。前記支持部材１４が存在すれば、成形用粉末が落下する際の垂直加重を分散することが可能になり、前記密度のバラツキを解消することができる。なお、供給される成形用粉末の円滑な落下を考えると、前記支持部材１４の上面は傾斜面１４ａとすることが好ましく、例えば角錐形状とすることも可能である。

前述の構造を有するフィーダボックス４は、キャビティ３の深さが浅い場合、すなわち厚さが薄い成形体を成形する場合に有効である。前記厚さが薄くキャビティ３の深さに対して平面面積が大きな成形体を成形する場合、面内方向において全面を均一な充填状態とすることは難しい。このような場合、前記板状部材１２，１３の往復動によりキャビティ３内に充填された成形用粉末の表面を均すことで、前記不均一さを解消することができる。

以上が本発明の粉末供給装置（フィーダボックス４）の基本構造であるが、成形用粉末の円滑な充填を実現するためには、各部材の寸法や形状等を最適化することが好ましい。そこで次に、各部材の具体的設計について説明する。

図４は、キャビティ３の具体的形状例を示すものであり、図５は、フィーダボックス４の筐体部１１を正面から見た模式図である。図６は、板状部部材１２，１３の配置状態を示すものであり（ａ）は正面図、（ｂ）は平面図である。ここで、フィーダボックス４は、図４に示すキャビティに対して、図面の上下方向に往復動することになる。したがって、図５に示す筐体部１１や図６（ａ）に示す板状部材１２，１３は、紙面と直交する方向に往復動する。図６（ｂ）に示す板状部材１２，１３は、図面の上下方向に往復動する。

このような配置において、先ず、図４に示すように、キャビティ３が２つの扇形の浅い空間Ｃ１，Ｃ２として形成されており、これら空間Ｃ１，Ｃ２全体の幅をＷ_１、前記往復動方向の寸法をＬ_１とする。これに対して、図５に示す筐体部１１の開口１１ａの開口幅Ｗ_２は、Ｗ_２≧Ｗ_１とする。これは当然とも言える規定であり、前記開口幅Ｗ_２が空間Ｃ１，Ｃ２全体の幅Ｗ_１よりも小さいと、成形用粉末を前記空間Ｃ１，Ｃ２に漏れなく充填することができない。好ましくは、前記空間Ｃ１，Ｃ２の端部から前記開口１１ａの開口縁までの距離を３〜１０ｍｍ程度とする。これにより、確実にキャビティ３（空間Ｃ１，Ｃ２）内に成形用粉末を充填することが可能になる。

また、前記筐体部１１においては、前記開口幅方向の両側に傾斜面１１ｂが互いに向かい合う形で形成されているが、これら傾斜面１１ｂは左右対称に設置することが好ましい。それにより、供給される成形用粉末に左右均等に力が加わり、充填の均一化に寄与する。この場合、前記傾斜面１１ｂの金型１表面からの距離、すなわちキャビティ３からの距離Ｄ_１は、２ｍｍ以上とすることが好ましく、３ｍｍ以上とすることがより好ましい。前記距離Ｄ_１が小さすぎると、前記空間Ｃ１，Ｃ２のうち傾斜面１１ｂに近い位置での充填密度が粗になるおそれがある。

一方、前記板状部材１２，１３については、先ず、図６（ｂ）に示す２枚の板状部材１２，１３間の間隔Ｌ_２を前記キャビティ３（空間Ｃ１，Ｃ２）の長さ寸法Ｌ_１よりも小さくすることが好ましい。また、板状部材が前記の通り２枚設けられている場合、これら板状部材１２，１３は、前記キャビティ３（空間Ｃ１，Ｃ２）を３等分する位置に配置することが好ましい。すなわち、１／３Ｌ_１≦Ｌ_２≦Ｌ_１となるように設定することが好ましい。２枚の板状部材１２，１３の間隔Ｌ_２が、前記範囲よりも狭すぎても広すぎても成形用粉末の充填性が低下するおそれがある。

また、前記板状部材１２，１３は、金型１の上面と接してしまうと摩擦や摩耗の問題が生ずるので、金型１上面から若干離して設置することが好ましい。具体的には、図６（ａ）に示す板状部材１２，１３と金型１の上面との間隔Ｄ_２を、０．５ｍｍ〜５ｍｍとすることが好ましく、１ｍｍ〜３ｍｍとすることがより好ましい。前記間隔Ｄ_２がこれよりも狭いと、成形用粉末が摩擦による影響を受け、例えば後述の希土類合金原料粉末の場合、摩擦熱により酸化して特性が劣化するおそれがある。逆に、前記間隔Ｄ_２が広すぎると、キャビティ３に充填された成形用粉末の表面を均すという機能を十分に発揮させることができなくなるおそれがある。

前記板状部材１２，１３の底辺の幅Ｗ_３は、前記キャビティ３（空間Ｃ１，Ｃ２）全体の幅Ｗ_１よりも大きく、前記筐体部１１の開口１１ａの開口幅Ｗ_２よりも小さく設定されるが、前記幅Ｗ_３をもった部分の高さｈは、２０ｍｍ〜４０ｍｍ程度とすることが好ましい。前記高さｈを抑えることで、これら板状部材１２，１３で仕切られる成形用粉末収容空間の連通状態を良好なものとすることができる。本例の場合、前記板状部材１２，１３の所定の高さｈ以上の部分は、次第に幅が狭くなるように斜めに形成されており、上端部の幅は支持部材１４の幅とほぼ一致している。

以上が各部材の具体的設計であるが、前述のフィーダボックス４では、内部の部材（板状部材１２，１３等）が全て完全に固定されているので、均一充填をより向上させるためには、筐体部１１の成形用粉末収容空間内の成形用粉末を一定レベルとなるように管理することが好ましい。そのためには、フィーダボックス４に粉体レベルセンサや重量センサ等を設けることが好ましい。本例の場合、筐体部１１に前記往復動と直交する方向にレーザ光を通過させるためのセンサ用開口部１７を設け、フィーダボックス４が後退してホームポジションに戻った際に、前記センサ用開口部１７を通してレーザ光を照射し、内部の成形用粉末の量をモニタするようにしている。

前述の粉末供給装置（フィーダボックス４）を用いて成形用粉末をキャビティ３内に充填する場合、フィーダボックス４を往復動させるだけでよく、他の駆動機構は一切不要である。フィーダボックス４の筐体部１内に収容された成形用粉末は、重力により落下してキャビティ３内に充填され、前記板状部材１２，１３によって表面が均されて充填密度が均一化される。

このような構造の粉末供給装置を用いた成形は、例えば希土類焼結磁石の製造に際して、希土類合金原料粉末の成形に適用して好適である。以下、希土類焼結磁石の製造方法について説明する。

ここで製造対象となる希土類焼結磁石は、希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂを主成分とするものであり、磁気特性に非常に優れることから、各種デバイスに用いた場合、その小型化、高性能化を実現することができる。

製造する希土類焼結磁石の磁石組成は特に限定されず、用途等に応じて任意に選択すればよい。例えば、希土類元素Ｒとは、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ又はＬｕのことをいい、これらから１種又は２種以上を用いることができる。中でも、資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。また、遷移金属元素Ｔは、従来から用いられている遷移金属元素をいずれも用いることができ、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等から１種又は２種以上を用いることができる。これらの中では、焼結性の点からＦｅ、Ｃｏが好ましく、特に磁気特性の点からＦｅを主体とすることが好ましい。また、前記希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂの他、例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが望ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を７０００ｐｐｍ以下、さらには５０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。

勿論、これら組成に限らず、希土類焼結磁石として従来公知の組成全般に適用可能であることは言うまでもない。

前述の希土類焼結磁石を製造するには、粉末冶金法が採用される。粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造プロセスは、基本的には、合金化工程、粗粉砕工程、微粉砕工程、磁場中成形工程、焼結工程、時効工程、加工工程、及び表面処理工程とにより構成される。なお、酸化防止のために、時効後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは非酸化性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。

合金化工程では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であるが、それに限られるものではない。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。

合金は、ほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても良いし、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。混合は、合金・原料粗粉・原料微粉のどの工程でもよいが、混合性を考慮すると合金での混合が望ましい。

粗粉砕工程では、先ず、鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等をある程度粉砕して、合金塊とし、水素吸蔵に供する。合金塊の寸法、形状に特に制限はないが、５〜１００ｍｍ角程度とすることが好ましい。この粉砕は、例えばジョークラッシャ等により行えばよい。

次に、前記合金塊に対して水素吸蔵させ、粉砕を行う。原料合金塊に水素を吸蔵させると、相によって水素吸蔵量が異なり、これにより表面から自己崩壊的に粉砕が進行する。粗粉砕工程では、前記水素吸蔵処理の後、熱処理により合金粉末の脱水素を行い、脱水素後の合金粉末を冷却して取り出す。

前述の粗粉砕工程が終了した後、通常、粗粉砕した原料合金粗粉に粉砕助剤を添加する。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４質量％とすることが好ましい。この範囲内で粉砕助剤を添加した場合、希土類焼結磁石の磁気特性の低下を抑制させつつ、粉砕性や成形性を向上させることができる。

粗粉砕工程の後、微粉砕工程を行う。微粉砕工程は、例えばジェットミルを使用した気流粉砕により行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉末を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば２〜６μｍとなるまで微粉砕する。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速の搬送ガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。その他、トルエン等の溶媒を用い、ボールミルやアトライタ等による湿式粉砕にて微粉砕を行っても良い。その場合、溶媒を気化させる乾燥工程が必要となる。

以上の微粉砕工程の後、磁場中成形工程において、希土類合金原料粉末を磁場中にて成形する。この成形工程は、前記図２，３に示すフィーダボックス４を備え図１に示すような構成を有する成形装置を用いて行う。具体的には、微粉砕工程にて得られた希土類合金原料粉末を、前記フィーダボックス４を用いて電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、平行磁界成形、直交磁界成形のいずれであってもよい。この磁場中成形は、例えば４００〜１６００ｋＡ／ｍの磁場中で、３０〜３００ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。磁場配向にはパルス磁界を用いても良く、また静磁界とパルス磁界の組み合わせでも良い。パルス磁界としては２４００ｋＡ／ｍ以上が望ましい。

希土類合金原料粉末の充填に際しては、前記フィーダボックス４を図１中矢印方向に往復動させ、フィーダボックス４の底面の開口部からキャビティ３内へと希土類合金原料粉末を充填する。充填は、重量による自然落下により行う。充填に際しては、フィーダーボックス４内に設けられた板状部材１２，１３が、キャビティ３内に充填された希土類合金原料粉末の表面を均すように作用し、均一な充填状態を実現する。

前記成形工程において、板状部材１２，１３を備えたフィーダボックス４を用いることにより、密度バラツキを抑制することができ、結果としてカケやクラック等の不具合の発生を低減することが可能である。また、前記密度バラツキの抑制により焼結後の焼結体の変形も抑制することができ、その後の加工工程の負荷低減にも繋がる。前記板状部材１２，１３を備えたフィーダボックス４の使用は、特に薄型の磁石を成形する場合に有効であり、例えばキャビティ３の深さが１０ｍｍ以下の場合、すなわち厚さ４ｍｍ以下の成形体を成形する場合において、良好な結果をもたらす。

前記充填の後、加圧成形を行って成形体を成形し、さらに、焼結工程・時効工程において、成形体に対して焼結及び時効処理を実施する。すなわち、焼結工程は希土類合金微粉を磁場中成形後、成形体を真空または非酸化性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で５時間程度焼結すればよく、焼結後、急冷することが好ましい。焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効工程は、得られる希土類焼結磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば非酸化性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで冷却する第１冷却工程を設ける。２段目の時効処理工程では、６００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで冷却する第２冷却工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。

前記焼結工程・時効工程の後、加工工程及び表面処理工程を行う。加工工程は、所望の形状に機械的に加工する工程である。表面処理工程は、得られた希土類焼結磁石の酸化や表面の脱落を抑えるために行う工程であり、例えばメッキ被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。

以下、本発明の具体的実施例について、実験結果を基に説明する。

実施例
質量百分率でＮｄ３２％、Ｃｏ０．５％、Ｂ１％、残部Ｆｅなる組成を有する希土類合金原料をストリップキャスト法により作製し、水素吸排出により粗粉化させた後、窒素ガスを用いたジェットミルにより微粉砕を行い、希土類合金原料粉末を得た。得られた希土類合金原料粉末の平均粒径は、約４μｍであった。

前記希土類合金原料粉末を成形し、図７に示すような扇形の成形体Ｓを得た。成形は、平行磁界成形装置を用いて行い、希土類合金原料粉末を充填するためのフィーダボックスとして、図２及び図３に示すように、２枚の板状部材を備えたフィーダボックスを用いた。このとき、２枚の板状部材の間隔は、キャビティ長さと同等とした。また、成形は、加圧方向深さ８ｍｍのキャビティに前記フィーダボックスにてすり切り充填し、１２００ｋＡ／ｍの磁場中で１００ＭＰａの圧力で行い、厚み３．８ｍｍの成形体を１０個成形した。

比較例１
バネ力により往復動の方向と直交する方向に振動する羽状振動部材を備えたフィーダボックスを用い、他は実施例と同様にして１０個の成形体を作製した。

比較例２
前記板状部材や羽状振動部材を全く設けないフィーダボックスを用い、他は実施例と同様にして１０個の成形体を作製した。

前記実施例及び比較例において作製した１０個の成形体について、１０７０℃４時間、真空中で焼結した後、８５０℃１時間及び６００℃１時間の時効処理をＡｒ雰囲気中で施し、急冷して焼結体とした。得られた焼結体のＡ寸法、Ｂ寸法、Ｅ寸法、Ｆ寸法を測定し、平均値及び標準偏差を算出した。結果を表１に示す。

表１から明らかなように、本発明を適用した実施例では、キャビティに対する充填の均一性が向上したため、特にＥ寸法及びＦ寸法において、変形差が抑制されていることがわかる。特に、充填の均一性を改善する何らの機構を有さないフィーダボックスを用いた比較例２との差は顕著であり、比較例２では成形体や焼結体にクラックが数多く発生している。また、羽状振動部材を設けたフィーダボックスを用いた比較例１と比べても良好な結果となっている。比較例１では羽状振動部材を駆動するための駆動機構を備えるため、希土類合金原料粉末の噛み込み等により稼働率が低下したが、実施例ではこのような稼働率の低下は皆無であった。

成形装置の一例を模式的に示す図である。 本発明を適用した粉末供給装置（フィーダボックス）の一例を示す概略斜視図である。 （ａ）は図２に示すフィーダボックスを正面から見た断面図、（ｂ）は平面図である。 キャビティ形状の一例を示す平面図である。 筐体部を模式的に示す正面図である。 板状部材の配置状態を示すものであり、（ａ）は正面図、（ｂ）は平面図である。 実施例及び比較例で成形した成形体の形状を示す平面図である。

符号の説明

１ 金型（ダイ）、２ 下パンチ、３ キャビティ、４ フィーダボックス、５ 成形用粉末、６ 上パンチ、１１ 筐体部、１１ａ 開口部、１１ｂ 傾斜面、１２，１３ 板状部材、１４ 支持部材、１５，１６ 支持棒

Claims (18)

1. 往復動により金型キャビティ内に成形用粉末を充填する粉末供給装置であって、
   底部に開口を有し成形用粉末が供給される成型粉末供給空間を構成する筐体部を備え、当該筐体部には、前記往復動の方向と略直交する方向に板状部材が固定されていることを特徴とする粉末供給装置。
2. 前記板状部材は、互いに略平行に複数設けられていることを特徴とする請求項１記載の粉末供給装置。
3. ２枚の板状部材が設けられていることを特徴とする請求項２記載の粉末供給装置。
4. 前記金型キャビティの前記往復動方向の寸法をＬ_１、前記２枚の板状部材の間隔をＬ_２としたときに、１／３Ｌ_１≦Ｌ_２≦Ｌ_１であることを特徴とする請求項３記載の粉末供給装置。
5. 前記板状部材の底辺と金型面との間隔が０．５ｍｍ〜５ｍｍであることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の粉末供給装置。
6. 前記板状部材は、底辺の幅と略同一の幅を有する部分の高さが２０ｍｍ〜４０ｍｍであることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項記載の粉末供給装置。
7. 前記板状部材により仕切られた空間は、互いに連通していることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項記載の粉末供給装置。
8. 前記板状部材は、前記筐体部の上部において支持部材に固定されており、当該支持部材は、上面が傾斜面とされていることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載の粉末供給装置。
9. 前記筐体部には、前記往復動方向と直交する方向において互いに向かい合う傾斜面を有し、これら傾斜面により底部の開口幅が規制されていることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項記載の粉末供給装置。
10. 前記筐体部は、筐体部内の成形用粉末量を監視するセンサ用開口部を備えることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項記載の粉末供給装置。
11. 往復動により金型キャビティ内に成形粉末を充填する粉末供給方法であって、
    筐体部の底部開口から前記金型キャビティ内に成形用粉末を供給するとともに、前記筐体部の往復動の方向と略直交する方向に固定された板状部材を成形用粉末が供給された金型キャビティ上を往復動させることを特徴とする粉末供給方法。
12. 筐体部内の成形用粉末量をセンサにより監視し、成形用粉末量を所定のレベルに維持しながら前記金型キャビティ内への成形用粉末の充填を行うことを特徴とする請求項１１記載の粉末供給方法。
13. 請求項１から１０のいずれか１項記載の粉末成形装置を備えていることを特徴とする成形装置。
14. 金型キャビティの深さが１０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１３記載の成形装置。
15. 請求項１３または１４記載の成形装置により成形用粉末を成形することを特徴とする成形方法。
16. 厚さ４ｍｍ以下の成形体を成形することを特徴とする請求項１５記載の成形方法。
17. 前記成形用粉末が希土類磁石原料合金粉末であることを特徴とする請求項１５または１６記載の成形方法。
18. 請求項１３または１４記載の成形装置により希土類磁石原料合金粉末を成形し、これを焼結して希土類焼結磁石とすることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。

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