JP2007065638A - トナーおよび画像形成方法 - Google Patents
トナーおよび画像形成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007065638A JP2007065638A JP2006209767A JP2006209767A JP2007065638A JP 2007065638 A JP2007065638 A JP 2007065638A JP 2006209767 A JP2006209767 A JP 2006209767A JP 2006209767 A JP2006209767 A JP 2006209767A JP 2007065638 A JP2007065638 A JP 2007065638A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- binder resin
- wax
- charge control
- control agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
【解決手段】非磁性一成分現像方式を有する現像装置に使用されるトナーであって、該トナーは、結着樹脂、ワックス、着色剤、荷電制御剤を含有し、示差走査型熱量計(DSC)で測定したときに、60〜80℃の範囲に少なくとも1つの吸熱ピークが存在し、該結着樹脂はポリエステル骨格を有する樹脂を含有し、該荷電制御剤は、ベンジル酸の硼素錯体であり、該ワックスは、炭化水素系ワックスを含有することを特徴とする非磁性一成分現像用トナー。
【選択図】なし
Description
さらに利便性を高めるべく、デスクサイドに設置しても圧迫感を感じさせないようなコンパクトさを有し、かつ、いかなる環境下においても安定して公賓な印字を出力しつづけることができるプリンタ、コピー機、MFPが市場から求められている。
また、訴求力のある文書を出力することができるカラープリンタやカラーMFPがその主流になろうとしている。
現在、電子写真プロセスにおける現像手段としては、キャリアを用いる二成分現像方式と、キャリアを使用しない一成分現像方式があるが、二成分現像方式では、供給されるトナーをキャリアと均一に混合する必要があり、この部分が嵩張るため、電子写真装置のコンパクト化には一成分現像方式が好ましい。
しかし、一成分現像方式はトナー規制部材によりトナー搬送部材表面にトナーの均一な層を形成する必要があり、その制御が二成分現像方式に比べ難しいとされる。その原因の一つとして、トナーの荷電性が不均一である、あるいは望まれる荷電性を持っていない、といったことが挙げられる。
確かに、ベンジル酸ホウ素錯体を非磁性一成分トナーに適量含有させることにより、トナー供給部材上のトナーの薄層を均一に形成し、また、トナーの帯電量分布をシャープにすることが可能になる。しかし、環境変動、特に高温高湿環境下においては、その効果が著しく低下する。
(1)「トナー搬送部材を有し、トナーを該搬送部材表面に供給するトナー供給部材、および該搬送部材表面に当接され、前記搬送部材表面に供給されたトナーの層厚を規制するトナー規制部材を有する現像装置に使用されるトナーであって、該トナーは、少なくとも結着樹脂、ワックス、着色剤、荷電制御剤を含有し、示差走査型熱量計(DSC)で測定したときに、60〜80℃の範囲に少なくとも1つの吸熱ピークが存在し、該結着樹脂は少なくともポリエステル骨格を有する樹脂を含有し、該荷電制御剤は、つぎの式(1)で示される化合物であり、該ワックスは、少なくとも炭化水素系ワックスを含有することを特徴とする非磁性一成分現像用トナー;
(2)「前記荷電制御剤は、前記MがKであり、前記nR1、nR2、nR3及びnR4が水素原子のものであることを特徴とする前記第(1)項に記載の非磁性一成分現像用トナー」;
(3)「前記トナー供給部材がローラ状であることを特徴とする前記第(1)項又は第(2)項に記載の非磁性一成分現像用トナー」;
(4)「前記結着樹脂は、少なくともポリエステル系樹脂を含有するものであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(3)項のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー」;
(5)「前記結着樹脂は、少なくともスチレン骨格とポリエステル骨格の双方を含有するハイブリッド樹脂を含有するものであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(4)項のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー」;
(6)「前記吸熱ピークの半値幅が8℃以下であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(5)項のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー」;
(7)「前記結着樹脂中の(ジオール骨格の重量)/(モノオール骨格の重量)の比が、99/1〜75/25であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(6)項のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー」;
(8)「前記炭化水素系ワックスの酸価が0.5mgKOH/g以下であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(7)項のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー」;
(9)「前記炭化水素系ワックスが、前記結着樹脂100重量部に対して、2〜15重量部含有されていることを特徴とする前記第(1)項乃至第(8)項のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー」;
(10)「前記荷電制御剤が、前記結着樹脂100重量部に対して、0.5〜5重量部含有されていることを特徴とする前記第(1)項乃至第(9)項のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー」;
(11)「トナー搬送部材、該搬送部材と接触してトナーを該搬送部材表面に供給するトナー供給部材、および該搬送部材表面に当接され、前記搬送部材表面に供給されたトナーの層厚を規制するトナー規制部材を有する現像装置に使用されるトナーの製造方法であって、トナー結着樹脂に、少なくとも、ワックス、着色剤、荷電制御剤を含有させる工程を有し、前記トナーが、示差走査型熱量計(DSC)で測定したときに、60〜80℃の範囲に少なくとも1つの吸熱ピークが存在するものであり、該結着樹脂は少なくともポリエステル骨格を有する樹脂を含有し、該荷電制御剤は、つぎの式(1)で示される化合物であり、該ワックスは、少なくとも炭化水素系ワックスを含有することを特徴とするトナーの製造方法;
(12)「前記荷電制御剤は、前記MがKであり、前記nR1、nR2、nR3及びnR4が水素原子のものであることを特徴とする前記第(11)項に記載のトナーの製造方法」;
(13)「トナー搬送部材、該搬送部材と接触してトナーを該搬送部材表面に供給するトナー供給部材、および該搬送部材表面に当接され、前記搬送部材表面に供給されたトナーの層厚を規制するトナー規制部材を有する現像装置を用いる画像形成方法において、該トナーは、少なくとも結着樹脂、ワックス、着色剤、荷電制御剤を含有し、示差走査型熱量計(DSC)で測定したときに、60〜80℃の範囲に少なくとも1つの吸熱ピークが存在し、該結着樹脂は少なくともポリエステル骨格を有する樹脂を含有し、該荷電制御剤は、つぎの式(1)で示される化合物であり、該ワックスは、少なくとも炭化水素系ワックスを含有することを特徴とする画像形成方法;
(14)「前記荷電制御剤は、前記MがKであり、前記nR1、nR2、nR3及びnR4が水素原子のものであることを特徴とする前記第(13)項に記載の画像形成方法」;
(15)「前記トナー供給部材がローラ状であることを特徴とする前記第(13)項又は第(14)項に記載の画像形成方法」;
(16)「前記結着樹脂は、少なくともポリエステル系樹脂を含有するものであることを特徴とする前記第(13)項乃至第(15)項のいずれかに記載の画像形成方法」;
(17)「前記結着樹脂は、少なくともスチレン骨格とポリエステル骨格の双方を含有するハイブリッド樹脂を含有するものであることを特徴とする前記(13)項乃至第(16)項のいずれかに記載の画像形成方法」;
(18)「前記吸熱ピークの半値幅が8℃以下であることを特徴とする前記第(13)項乃至第(17)項のいずれかに記載の画像形成方法」;
(19)「前記結着樹脂中の(ジオール骨格の重量)/(モノオール骨格の重量)の比が、99/1〜75/25であることを特徴とする前記第(13)項乃至第(18)項のいずれかに記載の画像形成方法」;
(20)「前記炭化水素系ワックスの酸価が0.5mgKOH/g以下であることを特徴とする前記第(13)項乃至第(19)項のいずれかに記載の画像形成方法」;
(21)「前記炭化水素系ワックスが、前記結着樹脂100重量部に対して、2〜15重量部含有されていることを特徴とする前記第(13)項乃至第(20)項のいずれかに記載の画像形成方法」;
(22)「前記荷電制御剤が、前記結着樹脂100重量部に対して、0.5〜5重量部含有されていることを特徴とする前記第(13)項乃至第(21)項のいずれかに記載の画像形成方法」;
(23)「トナー搬送部材、該搬送部材と接触してトナーを該搬送部材表面に供給するトナー供給部材、および該搬送部材表面に当接され、前記搬送部材表面に供給されたトナーの層厚を規制するトナー規制部材を有するプロセスカートリッジにおいて、該トナーは、少なくとも結着樹脂、ワックス、着色剤、荷電制御剤を含有し、示差走査型熱量計(DSC)で測定したときに、60〜80℃の範囲に少なくとも1つの吸熱ピークが存在し、該結着樹脂は少なくともポリエステル骨格を有する樹脂を含有し、該荷電制御剤は、つぎの式(1)で示される化合物であり、該ワックスは、少なくとも炭化水素系ワックスを含有することを特徴とするプロセスカートリッジ;
図1は、本発明における非磁性一成分現像装置およびプロセスカートリッジの1例を示す。
プロセスカートリッジは、トナー搬送部材としての現像ローラ(13)、トナー規制部材としての層規制部材(15)、トナーを該搬送部材表面に供給するトナー供給部材としての供給ローラ(14)、攪拌パドル(16)を具備し、トナーを収納したケース(12)に固定されている。さらに、この例の非磁性一成分現像装置は、プロセスカートリッジと、潜像担持体である感光体(11)を有し、また、帯電手段(18)及びクリーニング手段(19)を、潜像担持体(11)周囲に有する。符号(17)はトナー収容部であり、トナー収容部(17)に収納されたトナーを攪拌パドル(16)によって供給ローラ(14)側に送る。図では、潜像形成手段の1例としての像様露光手段、トナー像受容体にトナーを転写する転写手段等は、省略されている。
現像ローラ(13)には、弾性ゴム層を被覆したローラが用いられ、さらに表面にはトナーと逆の極性に帯電しやすい材料から成る表面コート層が設けられる。弾性ゴム層は、層規制部材(15)との当接部での圧力集中によるトナー劣化を防止するために、JIS−Aで60度以下の硬度に設定される。表面粗さはRaで0.3〜2.0μmに設定され、必要量のトナーが表面に保持される。また現像ローラには感光体(11)との間に電界を形成させるための現像バイアスが印加されるので、弾性ゴム層は103〜1010Ωの抵抗値に設定される。現像ローラ(13)は図において時計回りの方向に回転し、表面に保持したトナーを層規制部材および感光体(11)との対向位置へと搬送する。
層規制部材(15)は供給ローラ(14)と現像ローラ(13)の当接位置よりも低い位置に設けられる。層規制部材は、SUSやリン青銅等の金属板バネ材料を用い、自由端側を現像ローラ表面に10〜40N/mの押圧力で当接させたもので、その押圧下を通過したトナーを薄層化するとともに摩擦帯電によって電荷を付与する。さらに層規制部材には摩擦帯電を補助するために、現像バイアスに対してトナーの帯電極性と同方向にオフセットさせた値の規制バイアスが印加される。
現像ローラ(13)の表面を構成するゴム弾性体としては、特に限定されないが、例えば、スチレン−ブタジエン系共重合体ゴム、アクリロニトリル−ブタジエン系共重合体ゴム、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、ウレタンゴム、シリコンゴム、これらの2種以上のブレンド物などが挙げられる。これらの中でも、エピクロルヒドリンゴムとアクリロニトリル−ブタジエン系共重合体ゴムとのブレンドゴムが好ましく用いられる。
本発明で用いる現像ローラは、例えば、導電性シャフトの外周にゴム弾性体を被覆することにより製造される。導電性シャフトは、例えば、ステンレスなどの金属で構成される。
(メカニズム説明)
本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、ポリエステル骨格を有する樹脂を含有する結着樹脂中に炭化水素系ワックスを適度に含有し、かつ式(1)で表わされる化合物を含有するトナーは、特に高温高湿環境下で繰り返し現像動作を行なうような過酷な状態において、著しく現像特性が向上することが明らかとなった。
このメカニズムについては明確に立証されたわけではないが、次のように考えられる。
もともと、式(1)に示す化合物は、トナーの荷電性を制御するための物質として特開平3−221968号公報などで知られている。しかし、特にポリエステル骨格を有する樹脂を含有する結着樹脂のトナーを用いた非磁性一成分プロセスにおいては、搬送面が均一でムラがなく、また現像機からのトナー離脱が生じないなど、トナーに対し良好な現像特性を付与する化合物であることが見い出された。
うち、前記MがKであり、前記nR1、nR2、nR3及びnR4が水素原子であるもの(荷電制御剤)は、合成が比較的簡便であって、不純物成分が極めて少ないため、高い帯電性能の耐環境変動性を有する点で好適である。
本発明で用いる炭化水素系ワックスは、酸価が0.5mgKOH/g以下のものであることが好ましい。
上記の理由により、本発明で使用されるワックスとしては炭化水素系ワックスが好ましい。たとえば、ワックスを使用しない場合には、高温高湿環境下において現像特性が著しく低下し、搬送方向への細い非搬送部分(搬送スジ)の発生や、現像機からのトナー離脱(トナーこぼれ)が見られる。搬送スジの発生は、印刷物には白いスジとなって現れ、印刷品質を大きく損なう。また、トナーこぼれは、装置内部をトナーによって汚染し、ユーザーによるトナーボトル、感光体、現像機、中間転写ベルトやこれらの一部が一体となったプロセスカートリッジの交換において、手や衣服がトナーにより汚れるだけでなく、印刷物をも汚染し、印字品質を大幅に低下するため、避けなければならない。
また、エステルなどの官能基を有するワックスを使用すると、上記の現象が軽減できるが、長時間の繰り返し運転により搬送スジの発生やトナーこぼれが顕在化する。
アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基が挙げられ、アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、n−プロピルオキシ基、イソプロピルオキシ基、n−ブチルオキシ基、sec−ブチルオキシ基、tert−ブチルオキシ基が挙げられ、ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子が挙げられる。
R1、R2、R3またはR4は、複数存在してもよく、R1、R2、R3またはR4が複数存在する場合、各々が異なっていてもよく同一であってもよい。nは1〜5の正整数を表わす。
Mは、Li、NaまたはKであり、トナーの耐湿性を考慮すると、好ましくはNaまたはKである。
本発明において、前記荷電制御剤は、前記結着樹脂100重量部に対して、0.5〜5重量部含有されていることが好ましい。これ未満であると荷電制御が充分でない場合があり、また、これを超える量添加しても、効果がさほど上がらないばかりか、低温迅速な融着を阻害する等、悪影響がでる場合が多い。
また、本発明に用いられる結着樹脂としては、ジオール骨格とモノオール骨格の重量比が99/1〜72/25の範囲にあるポリエステル骨格を有する樹脂を含有する樹脂であることが好ましく、この結着樹脂は、少なくともポリエステル系樹脂を含有するものであること、さらには、少なくともスチレン骨格とポリエステル骨格の双方を含有するハイブリッド樹脂を含有するものであること、がより好ましい。
ジオール骨格は、主にポリエステル樹脂の骨格に由来するものである。結着樹脂としてポリエステル樹脂は、適度な強靭性とホットメルト性を有することから好適に使用される。
一方、モノオール骨格は、本発明において使用される炭化水素系ワックスとの相溶性の高いユニットであり、トナー表面に存在する炭化水素系ワックスの量を適切な範囲にする役割を果たしていると考えられる。モノオール骨格が少ないと、炭化水素系ワックスのほとんどがトナー表面に現れてしまい、トナー担持部材や規制部材を汚染し、結果としてトナーの帯電が不充分になり、トナーこぼれなどの悪影響が現れる。モノオール骨格が多ければ炭化水素系ワックスの多くがトナー中に包含されてしまい、トナー表面の保護効果が得られなくなる。ここで、モノオール骨格とは、モノオール残基を意味し、炭化水素基で修飾されていてもよいエーテル残基やフェノール残基、例えば置換又は未置換のアルキロキシ基、アロアルキロキシ基、アルキルアリーロキシ基、アリーロキシ基が挙げられる。
モノオール骨格の導入方法としては、具体的には、
(1)結着樹脂として、少なくともポリエステルの酸末端をモノオールによりエステル結合させた樹脂を使用する
(2)結着樹脂として、少なくとも側鎖にモノオール骨格を有するポリマーとポリエステルとを使用する
(3)結着樹脂として、少なくとも側鎖にモノオール骨格を有するポリマーユニットとポリエステルユニットとを有するハイブリッド樹脂を使用する
(4)上記(1)〜(3)を2つ以上併用する
などの方法が挙げられる。好ましくは、(3)の方法である。
モノオール骨格を側鎖に有するポリマーユニットとしては、付加重合可能なカルボン酸とモノオールとのエステルを含むモノマーを共重合させて得られるポリマーユニットが挙げられる。
付加重合可能なカルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、p−ビニル安息香酸などが挙げられる。
側鎖にモノオール骨格を有するポリマーユニットを得るには、これらのカルボン酸とモノオールのエステルである付加重合可能なカルボン酸エステルを単独で重合してもよいし、付加重合可能なカルボン酸エステルと共重合可能な化合物との共重合によってもよい。
ポリエステルユニットとしては、ポリエステルとして公知のものを用いればよく、ポリオールとポリカルボン酸との縮重合、ラクトン類の開環重合などの方法により重合される。樹脂設計に自由度からポリオールとポリカルボン酸との縮重合が好ましい。
ポリオールとしては、前述のジオールのほか、水酸基を3つ以上有するものも好適に用いることができる。
ポリカルボン酸としては、公知のジカルボン酸、及び3つ以上のカルボン酸基を有する公知の化合物を挙げることができる。
側鎖にモノオール骨格を有するポリマーユニットとポリエステルユニットとを有するハイブリッド樹脂を合成する方法としては、公知の方法を用いればよく、例えば、
(1)ビニル基、アリル基、(メタ)アクリロイル基など付加重合可能な官能基を有するポリエステルの存在下、側鎖にモノオール骨格を有するポリマーユニットの重合を行なう、
(2)ヒドロキシル基、カルボン酸基、アミノ基などの活性水素を有する官能基を有し、側鎖にモノオール骨格を有するポリマーの存在下、ポリエステルユニットの重合を行なう、
(3)付加重合可能なカルボン酸エステル、付加重合可能なカルボン酸エステルと共重合可能な化合物、ポリオール、ポリカルボン酸、及びカルボキシル基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基のうち、少なくとも一つの基を有する付加重合可能な化合物の共存下で、付加重合と縮重合を平行して、もしくは順次行なうなどの方法が挙げられる。
また、本発明の効果を著しく損なわない範囲において、必要に応じて炭化水素系ワックス以外の各種公知のワックスを含有していてもよい。
本発明に係るトナーには公知の着色剤が使用できる。
本発明で用いる着色剤は樹脂と複合化されたマスターバッチとして用いることもできる。
本発明で得られたトナーの流動性や現像性、帯電性を補助するための外添剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。この無機微粒子の一次粒子径は、2nm〜2μmであることが好ましく、特に5nm〜500mμであることが好ましい。また、BET法による比表面積は、20〜500m2/gであることが好ましい。この無機微粒子の使用割合は、トナーの0.01〜5重量%であることが好ましく、特に0.01〜2.0重量%であることが好ましい。
本発明のトナーの製造には、公知の方法が適用でき、トナー材料を混合する工程、溶融混練する工程、粉砕する工程、分級する工程を経てトナー母体を作成し、最後に外添処理を行ない、本発明のトナーを得る。
また、混合する工程や溶融混練する工程において、粉砕または分級する工程で得られる製品となる粒子以外の粉末を戻して再利用してもよい。
トナー材料を混合する工程については、少なくとも、結着樹脂、炭化水素系ワックス、式(1)で示される化合物、着色剤をヘンシェルミキサーなどの公知の混合機で混合してもよいが、好ましくは以下の方法がよい。
混合工程が終了したら、次いで混合物を混練機に仕込んで溶融混練する。溶融混練機としては、一軸、二軸の連続混練機や、ロールミルによるバッチ式混練機を用いることができる。例えば、神戸製鋼所社製KTK型2軸押出機、東芝機械社製TEM型押出機、ケイ・シー・ケイ社製2軸押出機、池貝鉄工所社製PCM型2軸押出機、ブス社製コニーダー等が好適に用いられる。この溶融混練は、結着樹脂の分子鎖の切断を招来しないような適正な条件で行なうことが重要である。具体的には、溶融混練温度は結着樹脂の軟化点を参考に行なうべきであり、軟化点より低温過ぎると切断が激しく、高温過ぎると分散が進まない。
以上の溶融混練工程が終了したら、次いで混練物を粉砕する。この粉砕工程においては、まず粗粉砕し、次いで微粉砕することが好ましい。この際ジェット気流中で衝突板に衝突させて粉砕したり、ジェット気流中で粒子同士を衝突させて粉砕したり、機械的に回転するローターとステーターの狭いギャップで粉砕する方式が好ましく用いられる。
この粉砕工程が終了した後に、粉砕物を遠心力などで気流中で分級し、もって所定の粒径、例えば平均粒径が4〜10μmの現像剤を製造する。
本発明のトナーは、示差走査型熱量計(DSC)において60〜80℃の範囲に少なくとも一つの吸熱ピークが存在し、また、吸熱ピークの半値幅が8℃以下であることが好ましい。
吸熱ピークは、本発明で用いる炭化水素系ワックスの融点に由来するものであると考えられ、80℃を超える場合には、本発明の効果があまり得られない。その理由としては、ワックスが硬く、トナー表面の保護効果が得られにくくなるためであると考えられる。また、60℃未満の場合、トナーの流動性が低下し、トナー供給部材上のトナーの薄層形成が不均一になり、結果として画像品位が著しく損なわれるため好ましくない。
また、吸熱ピークの半値幅が8℃よりも広い場合も、同様にトナーの流動性が低下するため、好適ではない。半値幅は狭いほどよく、6℃以下であればより好ましい。
(示差走査型熱量計(DSC)の測定方法)
装置は、セイコーインスツル社製のDSC6200を用いた。
ワックスもしくはワックスを含有するトナーを5mgアルミパンに計量し、DSC装置にセットし、室温から200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で測定した。
このときの結果を温度と熱量でプロットし、熱量が極小値をとるときの温度(吸熱ピーク)をワックスの融点とした。
また、吸熱ピークからベースラインに対し垂直に線分を引き、線分の中心を通過しベースラインに平行な線が、温度−熱量プロットと交わる2点間の温度差を、吸熱ピークの半値幅とした。
酸価は以下の方法で測定した。
三角フラスコにワックス1〜1.5gを精秤し、これにキシレン20mlを加えた後、加熱溶解する。溶解後ジオキサン20mlを加え、液が濁り又はかすみを生じない間にN/10水酸化カリウム標準メタノール溶液で1%フェノールフタレイン溶液を指示薬としてできるだけ早く滴定する。同時に空試験を行なう。
・計算式
酸価=[5.61×(A−B)×f]/S
但し、
A:本試験に要したN/10水酸化カリウム標準メタノール溶液のml数
B:空試験に要したN/10水酸化カリウム標準メタノール溶液のml数
f:N/10水酸化カリウム標準メタノール溶液のファクター
S:試料(g)
本発明におけるジオール骨格とモノオール骨格の含有量の測定は、反応熱分解ガスクロマトグラフによって行なった。
前処理:JHP−3S(日本分析工業社製)
分析:QP−5000(島津製作所社製)
誘導体化試薬:水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)
熱分解温度:360℃、12秒
イオン源:EI 70eV
質量範囲:m/z 40〜650
カラム:Ultra ALLOY−5 L=30m I.D=0.25m Film=0.25um
カラム温度:40℃(5min)→10℃/minで320℃まで昇温
気化室温度:280℃
キャリアガス:He
TICにて測定されるジメチル化物の面積の合計をD、モノメチル化物の面積の合計をMとしたとき、D/Mを樹脂中のジオール骨格とモノオール骨格の重量比とした。
トナー粒子の粒径の測定は、コールターカウンター法により行なわれる。
コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−II、コールターマルチサイザーIIやコールターマルチサイザーIII(いずれもコールター社製)が挙げられる。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を固形分として2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの重量平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn)を求めることができる。
スチレン系モノマーとして、スチレン590g、アクリル系モノマーとして、アクリル酸−2−エチルヘキシル120g、アクリル酸30g、及び重合開始剤としてジクミルパーオキサイド30gを滴下ロートに入れた。ポリエステルの単量体として、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1260g、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン130g、イソドデセニル無水コハク酸200g、テレフタル酸380g、無水1,2,4−ベンゼントリカルボン酸270g、及びエステル化触媒としてジブチル錫オキシド7g、ワックスとしてW1(パラフィンワックス、酸価0.1mgKOH/g未満、融点73.3℃、示差走査型熱量計で測定される昇温時の吸熱ピークの半値幅は3.9℃)を250gを、温度計、ステンレス製攪拌機、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した5リットル四つ口フラスコに入れ、マントルヒーター中で窒素雰囲気下に、160℃の温度で撹拌しつつ、滴下ロートよりビニル系モノマー樹脂と重合開始剤の混合液を一時間かけて滴下した。160℃に保持したまま2時間付加重合反応を熟成させた後、230℃に昇温して縮重合反応を行なわせた。重合度は、定荷重押出し形細管式レオメータを用いて測定した軟化点により追跡を行ない、所望の軟化点に達したときに反応を終了させ、樹脂1を得た。
樹脂2、樹脂8に関しても、樹脂1と同様の方法で、材料の組成を表1に従って作成した。
ポリエステル単量体として、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1650g、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン660g、イソドデセニル無水コハク酸190g、テレフタル酸750g、無水1,2,4−ベンゼントリカルボン酸190g及びエステル化触媒としてジブチル錫オキシド0.3gを、温度計、ステンレス製攪拌機、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した5リットル四つ口フラスコに入れ、マントルヒーター中で窒素雰囲気下230℃に昇温して縮重合反応を行なわせた。重合度は、定荷重押出し形細管式レオメータを用いて測定した軟化点により追跡を行ない、所望の軟化点に達したときに反応を終了させ、樹脂3を得た。
樹脂4、樹脂5に関しても、樹脂3と同様の方法で、材料の組成を表1に従って作成した。
樹脂1 74部
樹脂3 26部
帯電制御剤(式(1)の化合物1) 2.5部
着色剤(PigmentBlue 15:3) 4部
上記材料をブレンダーで充分混合したのち2軸押出し機にて混練し、冷却後粉砕、分級し体積平均粒径約7.9μmのシアン色のトナー母体を得た。
母体トナー100部に対して、外添剤として、疎水性シリカ(ヘキサメチルジシラザンでの表面処理品、一次粒子の平均粒径が0.02μm)0.4部をヘンシェルミキサーにて混合を行ない、シアン色のトナーを得た。
リコー製ipsio CX2500の現像ユニットにトナーを入れ、H/H環境下(27℃、80%)で24時間静置した後、H/H環境下でipsio CX2500のブラック現像ユニット装着位置に入れ、白紙印字を4000枚行なった。
印字終了後、日本画像学会発行のテストチャートNo.1Rを出力し、画像評価を行なった。
◎:問題なし。
○:若干ノイズ(白地汚れ、スジなど)が見られるが、実用上問題なし。
△:ノイズ(白地汚れ、スジなど)がはっきりと分かり、実用上問題がある。
×:著しい画像ノイズが見られ、実用上問題がある。
「◎」および「○」を合格とした。評価結果を表2に示す。
実施例1と同様に、表2の樹脂・ワックス組成でトナー2〜8を作成し、同様の評価を行なった。
実施例1と同様に、表2の樹脂・ワックス組成でトナー101〜104を作成し、同様の評価を行なった。
12 収納ケース
13 現像ローラ
14 供給ローラ
15 層規制部材
16 攪拌パドル
17 トナー収容部
18 帯電手段
19 クリーニング手段
Claims (24)
- トナー搬送部材を有し、トナーを該搬送部材表面に供給するトナー供給部材、および該搬送部材表面に当接され、前記搬送部材表面に供給されたトナーの層厚を規制するトナー規制部材を有する現像装置に使用されるトナーであって、該トナーは、少なくとも結着樹脂、ワックス、着色剤、荷電制御剤を含有し、示差走査型熱量計(DSC)で測定したときに、60〜80℃の範囲に少なくとも1つの吸熱ピークが存在し、該結着樹脂は少なくともポリエステル骨格を有する樹脂を含有し、該荷電制御剤は、つぎの式(1)で示される化合物であり、該ワックスは、少なくとも炭化水素系ワックスを含有することを特徴とする非磁性一成分現像用トナー。
- 前記荷電制御剤は、前記MがKであり、前記nR1、nR2、nR3及びnR4が水素原子のものであることを特徴とする請求項1に記載の非磁性一成分現像用トナー。
- 前記トナー供給部材がローラ状であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非磁性一成分現像用トナー。
- 前記結着樹脂は、少なくともポリエステル系樹脂を含有するものであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー。
- 前記結着樹脂は、少なくともスチレン骨格とポリエステル骨格の双方を含有するハイブリッド樹脂を含有するものであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー。
- 前記吸熱ピークの半値幅が8℃以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー。
- 前記結着樹脂中の(ジオール骨格の重量)/(モノオール骨格の重量)の比が、99/1〜75/25であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー。
- 前記炭化水素系ワックスの酸価が0.5mgKOH/g以下であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー。
- 前記炭化水素系ワックスが、前記結着樹脂100重量部に対して、2〜15重量部含有されていることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー。
- 前記荷電制御剤が、前記結着樹脂100重量部に対して、0.5〜5重量部含有されていることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の非磁性一成分現像用トナー。
- トナー搬送部材、該搬送部材と接触してトナーを該搬送部材表面に供給するトナー供給部材、および該搬送部材表面に当接され、前記搬送部材表面に供給されたトナーの層厚を規制するトナー規制部材を有する現像装置に使用されるトナーの製造方法であって、トナー結着樹脂に、少なくとも、ワックス、着色剤、荷電制御剤を含有させる工程を有し、前記トナーが、示差走査型熱量計(DSC)で測定したときに、60〜80℃の範囲に少なくとも1つの吸熱ピークが存在するものであり、該結着樹脂は少なくともポリエステル骨格を有する樹脂を含有し、該荷電制御剤は、つぎの式(1)で示される化合物であり、該ワックスは、少なくとも炭化水素系ワックスを含有することを特徴とするトナーの製造方法。
- 前記荷電制御剤は、前記MがKであり、前記nR1、nR2、nR3及びnR4が水素原子のものであることを特徴とする請求項11に記載のトナーの製造方法。
- トナー搬送部材、該搬送部材と接触してトナーを該搬送部材表面に供給するトナー供給部材、および該搬送部材表面に当接され、前記搬送部材表面に供給されたトナーの層厚を規制するトナー規制部材を有する現像装置を用いる画像形成方法において、該トナーは、少なくとも結着樹脂、ワックス、着色剤、荷電制御剤を含有し、示差走査型熱量計(DSC)で測定したときに、60〜80℃の範囲に少なくとも1つの吸熱ピークが存在し、該結着樹脂は少なくともポリエステル骨格を有する樹脂を含有し、該荷電制御剤は、つぎの式(1)で示される化合物であり、該ワックスは、少なくとも炭化水素系ワックスを含有することを特徴とする画像形成方法。
- 前記荷電制御剤は、前記MがKであり、前記nR1、nR2、nR3及びnR4が水素原子のものであることを特徴とする請求項13に記載の画像形成方法。
- 前記トナー供給部材がローラ状であることを特徴とする請求項13又は14に記載の画像形成方法。
- 前記結着樹脂は、少なくともポリエステル系樹脂を含有するものであることを特徴とする請求項13乃至15のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記結着樹脂は、少なくともスチレン骨格とポリエステル骨格の双方を含有するハイブリッド樹脂を含有するものであることを特徴とする請求項13乃至16のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記吸熱ピークの半値幅が8℃以下であることを特徴とする請求項13乃至17のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記結着樹脂中の(ジオール骨格の重量)/(モノオール骨格の重量)の比が、99/1〜75/25であることを特徴とする請求項13乃至18のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記炭化水素系ワックスの酸価が0.5mgKOH/g以下であることを特徴とする請求項13乃至19のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記炭化水素系ワックスが、前記結着樹脂100重量部に対して、2〜15重量部含有されていることを特徴とする請求項13乃至20のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記荷電制御剤が、前記結着樹脂100重量部に対して、0.5〜5重量部含有されていることを特徴とする請求項13乃至21のいずれかに記載の画像形成方法。
- トナー搬送部材、該搬送部材と接触してトナーを該搬送部材表面に供給するトナー供給部材、および該搬送部材表面に当接され、前記搬送部材表面に供給されたトナーの層厚を規制するトナー規制部材を有するプロセスカートリッジにおいて、該トナーは、少なくとも結着樹脂、ワックス、着色剤、荷電制御剤を含有し、示差走査型熱量計(DSC)で測定したときに、60〜80℃の範囲に少なくとも1つの吸熱ピークが存在し、該結着樹脂は少なくともポリエステル骨格を有する樹脂を含有し、該荷電制御剤は、つぎの式(1)で示される化合物であり、該ワックスは、少なくとも炭化水素系ワックスを含有することを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 前記荷電制御剤は、前記MがKであり、前記nR1、nR2、nR3及びnR4が水素原子のものであることを特徴とする請求項23に記載のプロセスカートリッジ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006209767A JP4623664B2 (ja) | 2005-08-01 | 2006-08-01 | トナーおよび画像形成方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005223154 | 2005-08-01 | ||
JP2006209767A JP4623664B2 (ja) | 2005-08-01 | 2006-08-01 | トナーおよび画像形成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007065638A true JP2007065638A (ja) | 2007-03-15 |
JP4623664B2 JP4623664B2 (ja) | 2011-02-02 |
Family
ID=37927855
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006209767A Active JP4623664B2 (ja) | 2005-08-01 | 2006-08-01 | トナーおよび画像形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4623664B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010072113A (ja) * | 2008-09-16 | 2010-04-02 | Ricoh Co Ltd | 現像剤及び画像形成方法 |
JP2010215514A (ja) * | 2009-03-13 | 2010-09-30 | Japan Carlit Co Ltd:The | イオン導電剤とそれを用いた導電性樹脂組成物及び導電性樹脂成型体 |
EP2410381A1 (en) * | 2010-07-22 | 2012-01-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
JP2015028616A (ja) * | 2013-06-27 | 2015-02-12 | キヤノン株式会社 | トナーおよびトナーの製造方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10239903A (ja) * | 1997-02-27 | 1998-09-11 | Sanyo Chem Ind Ltd | 静電荷像現像用トナーバインダー |
JPH11125947A (ja) * | 1997-10-23 | 1999-05-11 | Mitsubishi Chemical Corp | カラー画像形成方法 |
JP2000321815A (ja) * | 1999-03-09 | 2000-11-24 | Canon Inc | トナー |
JP2003270859A (ja) * | 2002-03-14 | 2003-09-25 | Minolta Co Ltd | フルカラー画像形成用トナー |
JP2005505002A (ja) * | 2001-09-28 | 2005-02-17 | レックスマーク・インターナショナル・インコーポレーテツド | トナー配合物 |
JP2005266753A (ja) * | 2003-09-26 | 2005-09-29 | Kao Corp | 静電荷像現像用トナー |
-
2006
- 2006-08-01 JP JP2006209767A patent/JP4623664B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10239903A (ja) * | 1997-02-27 | 1998-09-11 | Sanyo Chem Ind Ltd | 静電荷像現像用トナーバインダー |
JPH11125947A (ja) * | 1997-10-23 | 1999-05-11 | Mitsubishi Chemical Corp | カラー画像形成方法 |
JP2000321815A (ja) * | 1999-03-09 | 2000-11-24 | Canon Inc | トナー |
JP2005505002A (ja) * | 2001-09-28 | 2005-02-17 | レックスマーク・インターナショナル・インコーポレーテツド | トナー配合物 |
JP2003270859A (ja) * | 2002-03-14 | 2003-09-25 | Minolta Co Ltd | フルカラー画像形成用トナー |
JP2005266753A (ja) * | 2003-09-26 | 2005-09-29 | Kao Corp | 静電荷像現像用トナー |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010072113A (ja) * | 2008-09-16 | 2010-04-02 | Ricoh Co Ltd | 現像剤及び画像形成方法 |
JP2010215514A (ja) * | 2009-03-13 | 2010-09-30 | Japan Carlit Co Ltd:The | イオン導電剤とそれを用いた導電性樹脂組成物及び導電性樹脂成型体 |
EP2410381A1 (en) * | 2010-07-22 | 2012-01-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US8642237B2 (en) | 2010-07-22 | 2014-02-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
JP2015028616A (ja) * | 2013-06-27 | 2015-02-12 | キヤノン株式会社 | トナーおよびトナーの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4623664B2 (ja) | 2011-02-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20070026335A1 (en) | Toner, image forming method and process cartridge | |
US10146146B2 (en) | Toner and method of producing toner | |
JP4771835B2 (ja) | トナー及び画像形成方法 | |
US6818370B2 (en) | Toner for developing electrostatic latent image, toner cartridge containing the toner and image forming apparatus | |
US7384721B2 (en) | Toner for electrostatic image development | |
JP2007163682A (ja) | トナー用ポリエステル | |
JP4261790B2 (ja) | トナー、画像形成方法及びプロセスカートリッジ | |
JP4623664B2 (ja) | トナーおよび画像形成方法 | |
JP4429203B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
US20020098434A1 (en) | Toner for developing electrostatic latent image | |
JP5225672B2 (ja) | 電子写真用トナー | |
US8404418B2 (en) | Toner for electrostatic image development | |
JP2004053705A (ja) | 電子写真用トナー | |
JP2008275865A (ja) | 画像形成装置、それに用いられるトナー、キャリア、現像剤 | |
JP2008304723A (ja) | トナー | |
JP4098109B2 (ja) | 乾式静電荷像現像用トナー、現像剤、及びそれを用いた現像装置 | |
JP5298464B2 (ja) | 画像形成用のトナー、2成分系現像剤、トナー容器、現像装置及び画像形成方法 | |
JPH07271087A (ja) | 電子写真トナー用流動化剤、電子写真用トナー、及び電子写真現像装置 | |
JP3637378B2 (ja) | 電子写真用カラートナー | |
JP4884201B2 (ja) | 非磁性一成分現像用トナー | |
JP4200429B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP2002304023A (ja) | イエロートナー及び画像形成装置 | |
JP2006301357A (ja) | 磁性一成分トナー及び画像形成方法 | |
JP2003345067A (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP2006243721A (ja) | 画像形成装置及びこれに用いるプロセスカートリッジ、現像装置、トナー |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090325 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100722 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100727 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100927 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20100927 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101028 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101029 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4623664 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131112 Year of fee payment: 3 |