JP2007023444A - 耐加水分解性に優れた生分解性不織布 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)分子鎖末端にカルボキシル基を有し、一般式[化1]で表される、少なくとも1種の化合物またはその混合物を含有し、該化合物によってそのカルボキシル末端の一部または全部が封鎖されてなる脂肪族ポリエステル樹脂からなる繊維から構成される生分解性不織布。
(2)芯成分及び鞘成分のいずれもが分子鎖末端にカルボキシル基を有する脂肪族ポリエステル樹脂からなる芯鞘複合繊維から構成される生分解性不織布であって、該鞘成分樹脂のみが、一般式[化1]で表される、少なくとも1種の化合物またはその混合物を含有し、該化合物によってそのカルボキシル末端の一部または全部が封鎖されてなる脂肪族ポリエステル樹脂であって、かつ該芯鞘複合繊維の鞘成分比率が5〜70vol%であることを特徴とする生分解性不織布。
(3)カルボキシル基末端濃度が0〜20当量/tonであることを特徴とする前記(1)または(2)記載の生分解性不織布。
(4)[化1]の化合物またはその混合物の含有量の合計が脂肪族ポリエステル樹脂の0.02〜10wt%であることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載の生分解性不織布。
(5)脂肪族ポリエステル樹脂がポリ乳酸樹脂であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれかに記載の生分解性不織布。
(6)不織布の分子量がそれぞれ以下の範囲にあることを特徴とする前記(1)〜(5)のいずれかに記載の生分解性不織布。
Mw/Mn:1.4〜4.0
ここで、Mwは重量平均分子量、Mnは数平均分子量である。
(7)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の生分解性不織布からなる土木資材。
(8)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の生分解性不織布からなる農業資材。
(9)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の生分解性不織布からなる生活資材。
(10)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の生分解性不織布からなる工業資材。
(11)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の生分解性不織布からなる車輌資材。
(12)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の生分解性不織布からなる建築資材。
本発明の生分解性不織布において耐加水分解安定剤として用いられるイソシアヌル酸を基本骨格とするグリシジル変性化合物としては、上記[化1]で表される化合物であれば特に限定されるものではないが、上記[化1]のR1〜3のうち、いずれか一つがグリシジル基、残る二つがアリル基であるジアリルモノグリシジルイソシアヌレート(以下、DAMGICと略記)や、上記[化1]のR1〜3のうち、いずれか二つがグリシジル基、残る一つがアリル基であるモノアリルジグリシジルイソシアヌレート(以下、MADGICと略記)や、上記[化1]のR1〜3の全てがグリシジル基であるトリス(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレート(以下、TEPICと略記)などが好ましく用いられる。耐加水分解安定剤として用いられる、[化1]で表されるイソシアヌル酸を基本骨格とするグリシジル変性化合物は、1種の単独使用であっても複数種の混合物であってもよい。
試料のクロロホルム溶液にテトラヒドロフランを混合し測定溶液とし、これをWaters社製ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)Waters2690を用いて、25℃で測定し、ポリスチレン換算でMwを求めた。測定は各試料につき3点行い、その平均値をそれぞれのMwとした。
パーキンエルマ社製示差走査型熱量計DSC−2型を用い、昇温速度20℃/分の条件で測定し、得られた融解吸熱曲線において極値を与える温度を小数点以下第1位まで読み取り、小数点以下第1位を四捨五入した値を融点とした。
不織布からランダムに小片サンプル10個を採取し、走査型電子顕微鏡で500〜3000倍の写真を撮影し、各サンプルから10本ずつ、計100本の繊維直径を測定し、平均値から繊維径を算出、これをポリマーの密度で補正し、繊度を算出した。算出値の小数点以下第2位を四捨五入した。
JIS L 1906(2000年版)の5.2に基づいて、縦方向30cm×横方向30cmの試料を3点採取し、各試料の重量をそれぞれ測定し、得られた値の平均値を単位面積当たりに換算し、得られた値の小数点以下第1位を四捨五入したものを不織布の目付<A>とした。
不織布の幅方向5cm×長さ方向30cm(縦方向)、および長さ方向5cm×幅方向30cm(横方向)の各サンプルを、温度60±5℃、相対湿度80±5%の恒温槽に14日間吊り下げた状態で放置した。
強伸度指数保持率(%)=100×{(TMD14×√EMD14)+(TCD14×√ECD14)}/{(TMD0×√EMD0)+(TCD0×√ECD0)}
なお、測定に用いた試料はそれぞれ5cm×30cmのサイズで各槽内に投入する前にあらかじめ目付を測定し、上記(3)で測定した同じ試料の目付との差が±2%以内であるもののみを強伸度指数保持率の測定に用いた。
精秤したサンプルをo−クレゾール(水分5%)に溶解し、この溶液にジクロロメタンを適量添加した後、0.02規定のKOHメタノール溶液にて滴定することにより求めた。このとき、乳酸の環状2量体であるラクチド等のオリゴマーが加水分解し、カルボキシル基末端を生じるため、ポリマーのカルボキシル基末端およびモノマー由来のカルボキシル基末端、オリゴマー由来のカルボキシル基末端の全てを合計したカルボキシル基末端濃度が求まる。
不織布を、下地の白色板が無視できる程度まで積層し、ミノルタ社製スペクトロフォトメーターCM−3700dを用いてL*a*b*表色系のb*値を測定した。このとき、光源としてはD65(色温度6504K)を用い、10°視野で測定を行い、b*値が5以下のものを色調良好とした。
末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂にTEPIC(日産化学工業株式会社製)を溶融混練により添加し、TEPIC含有量が5.0wt%のチップを作製した。作製したTEPIC5.0wt%チップと、末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂チップを、TEPIC5.0wt%チップの混合率が20%になるようにチップ混合装置により混合し、スパンボンド不織布の原料とした。得られた原料を230℃で溶融し、口金温度235℃で細孔より紡出した後、エジェクターにより紡糸速度4300m/分で紡糸し、移動するネットコンベアー上に捕集し得られたウェブを、凸部の面積が16%のエンボスロールとフラットロールで、温度145℃、線圧25kg/cmの条件で熱圧着し、単繊維繊度1.6dtex、目付30g/m2のスパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布の末端カルボキシル基濃度は5.0当量/tonであり、Mwは210000、Mw/Mnは2.31であり、強伸度指数保持率は81.0%であった。
末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂にDAMGIC(四国化成工業株式会社製)を溶融混練により添加し、DAMGIC含有量が5.0wt%のチップを作製した。作製したDAMGIC5.0wt%チップと、末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂チップを、DAMGIC5.0wt%チップの混合率が30%になるようにチップ混合装置により混合し、スパンボンド不織布の原料とした。得られた原料を230℃で溶融し、口金温度235℃で細孔より紡出した後、エジェクターにより紡糸速度4100m/分で紡糸し、移動するネットコンベアー上に捕集し得られたウェブを、凸部の面積が16%のエンボスロールとフラットロールで、温度145℃、線圧25kg/cmの条件で熱圧着し、単繊維繊度1.2dtex、目付50g/m2のスパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布の末端カルボキシル基濃度は7.8当量/tonであり、Mwは162000、Mw/Mnは1.84であり、強伸度指数保持率は77.7%であった。
末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂にTEPIC(日産化学工業株式会社製)を溶融混練により添加し、TEPIC含有量が5.0wt%のチップを作製した。作製したTEPIC5.0wt%チップと、末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂チップを、TEPIC5.0wt%チップの混合率が20%になるようにチップ混合装置により混合し、スパンボンド不織布の原料とした。得られた原料を鞘成分、末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂を芯成分の原料とし芯成分、鞘成分ともに230℃で溶融し、口金温度235℃で細孔より鞘成分比率20vol%の芯鞘複合繊維として紡出した後、エジェクターにより紡糸速度4300m/分で紡糸し、移動するネットコンベアー上に捕集し得られたウェブを、凸部の面積が16%のエンボスロールで、温度145℃、線圧25kg/cmの条件で熱圧着し、単繊維繊度1.6dtex、目付30g/m2のスパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布の末端カルボキシル基濃度は19.1当量/tonであり、Mwは171000、Mw/Mnは1.90であり、強伸度指数保持率は66.0%であった。
末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂にMADGIC(四国化成工業株式会社製)を溶融混練により添加し、MADGIC含有量が5.0wt%のチップを作製した。作製したMADGIC5.0wt%チップと、末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂チップを、MADGIC5.0wt%チップの混合率が40%になるようにチップ混合装置により混合し、スパンボンド不織布の原料とした。得られた原料を鞘成分、末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂を芯成分の原料とし、芯成分、鞘成分ともに230℃で溶融し、口金温度235℃で細孔より鞘成分比率40vol%の芯鞘複合繊維として紡出した後、エジェクターにより紡糸速度4300m/分で紡糸し、移動するネットコンベアー上に捕集し得られたウェブを、凸部の面積が16%のエンボスロールで、温度145℃、線圧25kg/cmの条件で熱圧着し、単繊維繊度1.6dtex、目付100g/m2のスパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布の末端カルボキシル基濃度は12.7当量/tonであり、Mwは165000、Mw/Mnは1.78であり、強伸度指数保持率は73.0%であった。
末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂にTEPIC(日産化学工業株式会社製)を溶融混練により添加し、TEPIC含有量が5.0wt%のチップを作製した。作製したTEPIC5.0wt%チップと、末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂チップを、TEPIC5.0wt%チップの混合率が10%になるようにチップ混合装置により混合し、短繊維不織布の原料とした。得られた原料を230℃で溶融し、口金温度240℃で細孔より紡出した後、1600m/分の速度で未延伸糸を巻き取った。続いて、得られた未延伸糸をホットロール−ホットロール系延伸機を用いて延伸温度80℃、熱セット温度116℃で伸度が40%になるように延伸倍率を設定し延伸し、繊度が2.2dtexの延伸糸を得た。続いて、延伸糸と未延伸糸をクリンパーを用いて捲縮付与し、繊維長6mmにカットし、捲縮数13.2山/2.54cmの未延伸短繊維および捲縮数13.5山/2.54cmの延伸短繊維を得た。得られた延伸糸の短繊維を高圧ホモジナイザーを用い、繊維懸濁液を高速度で小径オリフィスを通過させ、次いでこれをオリフィス出口近傍の壁体に衝突させて急速に減速させることにより、繊維に切断作用を与え、フィブリル化短繊維を得た。得られた延伸短繊維、未延伸短繊維およびフィブリル化短繊維を水槽の中で60:15:25の配合率で混合し分散させ、次いで繊維と水の混合溶液をメッシュのドラムを用いて、このドラムを回転させつつ、繊維と水を分離し、湿式不織布を漉き上げた。これを2つのロールを用いて搾水し、次いで、110℃の表面温度のドラムドライヤーの表面で乾燥を行い、さらに、140℃の表面温度のカレンダーロールを用い、線圧300kg/cmで熱プレスし未延伸糸を融着させ、単繊維繊度2.4dtex、目付80g/m2の湿式不織布を製造した。得られた湿式不織布の末端カルボキシル基濃度は5.1当量/tonであり、Mwは189000、Mw/Mnは1.99、強伸度指数保持率は83.5%であった。
末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂にTEPIC(日産化学工業株式会社製)を溶融混練により添加し、TEPIC含有量が5.0wt%のチップを作製した。作製したTEPIC5.0wt%チップと、末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂チップを、TEPIC5.0wt%チップの混合率が20%になるようにチップ混合装置により混合し、短繊維不織布の原料とした。得られた原料を島成分、共重合ポリスチレンを海成分とし、島本数70本/ホールの海島型口金を通して、島/海重量比率30/70で溶融紡糸して未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を延伸倍率3.0倍で延伸し、捲縮を付与してカットし、繊維長51mmの海島型複合繊維の原綿を得た。得られた海島型複合繊維の原綿を、カード、クロスラッパー工程を通過させることにより積層ウエブとし、ついでプレパンチで、100本/cm2のニードルパンチを行って短繊維不織布を得た。続いて、得られた短繊維不織布シートの上下から、1500本/cm2の針本数でニードルパンチした後、極細繊維化することで単繊維繊度0.02dtex、目付250g/m2の短繊維不織布を製造した。得られた短繊維不織布の末端カルボキシル基濃度は5.0当量/tonであり、Mwは201000、Mw/Mnは2.07、強伸度指数保持率は74.4%であった。
末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂を原料とし、230℃で溶融した後、口金温度235℃で細孔より紡出し、エジェクターにより紡糸速度4300m/分で紡糸し、移動するネットコンベアー上に捕集し得られたウェブを、凸部の面積が16%のエンボスロールとフラットロールで、温度145℃、線圧25kg/cmの条件で熱圧着し、単繊維繊度1.6dtex、目付30g/m2のスパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布の末端カルボキシル基濃度は22.8当量/tonであり、Mwは150000、Mw/Mnは1.64であり、強伸度指数保持率は44.2%であった。
4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート400gに、末端封止剤としてシクロヘキシルアミン36gを加え、カルボジイミド化触媒として3−メチル−1−フェニル−2−フォスフォレン−1−オキシド2gを加えて窒素気流下190℃で12時間反応させ、重合度8のポリカルボジイミド化合物(以下ポリカルボジイミド化合物Aと記す)を得た。
末端カルボキシル基濃度が22.8当量/ton、融点が168℃であるポリ乳酸樹脂に2,2′−m−フェニレンビス(2−オキサゾリン)(以下、PBOという)を溶融混練により添加し、PBO含有量が0.5wt%の原料チップを作製した。得られた原料を230℃で溶融した後、口金温度235℃で細孔より紡出し、エジェクターにより紡糸速度4000m/分で紡糸し、移動するネットコンベアー上に捕集し得られたウェブを、凸部の面積が16%のエンボスロールとフラットロールで、温度145℃、線圧25kg/cmの条件で熱圧着し、単繊維繊度1.8dtex、目付50g/m2のスパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布の末端カルボキシル基濃度は21.2当量/tonであり、Mwは155000、Mw/Mnは1.66であり、強伸度指数保持率は46.2%であった。
Claims (12)
- 芯成分及び鞘成分のいずれもが分子鎖末端にカルボキシル基を有する脂肪族ポリエステル樹脂からなる芯鞘複合繊維を含有する生分解性不織布であって、該芯鞘複合繊維の鞘成分樹脂のみが、一般式[化1]で表される、少なくとも1種の化合物を含有し、該化合物によって該カルボキシル基の一部または全部が封鎖された脂肪族ポリエステル樹脂であって、かつ該芯鞘複合繊維の鞘成分比率が5〜70vol%であることを特徴とする生分解性不織布。
- 末端カルボキシル基濃度が0〜20当量/tonであることを特徴とする請求項1または2に記載の生分解性不織布。
- [化1]の化合物の含有量が脂肪族ポリエステル樹脂全量に対し0.02〜10wt%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の生分解性不織布。
- 脂肪族ポリエステル樹脂がポリ乳酸樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の生分解性不織布。
- 脂肪族ポリエステル樹脂の分子量が以下の範囲にあることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の生分解性不織布。
Mw :8万〜50万
Mw/Mn:1.4〜4.0
ここで、Mwは重量平均分子量、Mnは数平均分子量である。 - 請求項1〜6のいずれかに記載の生分解性不織布からなる土木資材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の生分解性不織布からなる農業資材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の生分解性不織布からなる生活資材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の生分解性不織布からなる工業資材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の生分解性不織布からなる車輌資材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の生分解性不織布からなる建築資材。
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