JP2007017370A - 熱分析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 試料測定位置31bに置かれた試料に対して重量測定を行う機構であるTG測定装置2と、複数の試料が置かれたターンテーブル52と試料測定位置31bとの間で試料を搬送するサンプルチェンジャ3と、複数の試料をサンプルチェンジャ3によって試料測定位置31bへ交互に搬送しながら、試料測定位置31bに置かれた試料に関してTG測定装置2によって重量測定を行う機能を実現する秤量演算部と、秤量演算部を調整することによってTG測定装置2を校正する機能を実現する校正演算部とを有する熱分析装置である。校正演算部は、複数の試料に対して秤量演算部によって順次に測定が行われる際のそれらの個々の測定の少なくとも1つに先立って校正処理を実現する。
【選択図】 図2
Description
TG測定を行う場合、図1のTG測定プログラム16がCPU8の制御に従って起動する。以下に説明するTG測定のための動作はこのTG測定プログラム16に従って実行される。TG測定を行う場合、図2において、トーションバンド27a,27bを支点として支持された天秤ビーム28a,28bは、そのトーションバンド27a,27bを中心として矢印F−F’方向に自由に回転して傾斜移動できる状態にセットされる。天秤ビーム28aの先端の感熱板31a上には標準試料33が載置される。また、天秤ビーム28bの先端の感熱板31b上には測定対象である試料を収容した試料容器32が載置される。TG測定を行う場合、電気炉29は図3に破線で示す測定位置に置かれ、これにより、試料Sを収容した試料容器32及び標準物質33を収容した試料容器32は共に電気炉29内に配置される。
DTA測定を行う場合、図1のDTA測定プログラム17がCPU8の制御に従って起動する。DTA測定を行う場合、図2において、天秤ビーム28aの先端の感熱板31a上に標準物質33が載置される。また、天秤ビーム28bの先端の感熱板31b上に、測定対象である試料を収容した試料容器32が載置される。DTA測定を行う場合、電気炉29は図3に破線で示す測定位置に置かれ、これにより、試料Sを収容した試料容器32及び標準物質33を収容した試料容器32は共に電気炉29内に配置される。
1つの試料に対してTG−DTA測定が終了すると、次いで、異なる試料に関してTG−DTA測定が行われる。この場合には、図2の感熱板31b上の試料を交換する必要がある。本実施形態ではその交換を自動的且つ連続して行うことができるようにしてある。このような試料の交換作業は、図1のサンプルチェンジ制御回路5へ試料交換信号が送られることによって実行される。
本実施形態のTG−DTA装置2を長期間使用すると、同じ試料を測定した場合でも測定結果に差異が生じることがある。つまり、TG−DTA装置2に経時変化が発生することがある。この経時変化は、TG−DTA装置2を構成する複数の構成要素の特性が経時変化することによって発生すると考えられる。例えば、トーションバンド27a,27b、電磁補償装置34、振れ検知装置36等の特性が経時変化すれば、秤量結果に差異が生じることが考えられる。このような経時変化を放置すれば、信頼性の高い測定を行うことができなくなる。
図11は、図7のステップS2で行われる校正/測定ステップの変形例を示している。先の実施形態では、図8及び図9に示したように、No.1の試料位置に対応して自動的に校正処理を実行するようにした。これに対し、本実施形態では、図2のターンテーブル52上のNo.1〜No.24の24個の試料位置における任意の位置を校正処理を行うための位置として設定できるようになっている。
図13は、図7のステップS2で行われる校正/測定ステップの他の変形例を示している。図8及び図9に示した実施形態では、No.1の試料位置に対応して自動的に校正処理を実行するようにした。これに対し、本実施形態では、図2のターンテーブル52上のNo.1〜No.24の24個の試料位置に対して1つおきに校正処理を行うようになっている。つまり、複数の試料の1つずつに対して校正処理を行った後に測定を行うようになっている。
図15は、図7のステップS2で行われる校正/測定ステップのさらに他の変形例を示している。図9及び図14に示した実施形態では、プログラムによって予め決められた「試料No」に対して校正処理を行うようにした。また、図12に示した実施形態では、オペレータの画面を用いた入力操作によって選択された「試料No」に対応して校正処理を行うようにした。これに対し、本実施形態では、図2のターンテーブル52上のNo.1〜No.24の24個の試料位置の中で分銅が置かれた試料位置に対して校正処理が自動的に行われるようになっている。つまり、オペレータは表示画面に対して入力操作を行うことなく、ターンテーブル52上の希望する試料位置に分銅を置くだけで希望する試料に対して校正処理を行うことができる。
図5及び図10を用いて説明した実施形態では、100mgの1種類の分銅を校正用分銅として用いたが、校正用分銅は複数種類とすることができる。例えば、図5において1mg,50mg,100mgの3種類を自動認識するものとし、それら3種類の重量の校正用分銅を用意すれば、それら3種類の重量を基準として校正を行うことができる。
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、特許請求の範囲の記載した発明の範囲内で種々に改変を行うことができる。例えば、上記実施形態では、天秤ビームを2本用いてDTA測定を行う場合を例示したが、天秤ビームを1本だけ用いてTG測定だけを行う場合も本発明に含まれるものである。
3.サンプルチェンジャ(試料搬送手段)、 4.入力装置、
5.サンプルチェンジ制御回路、 6.画像表示装置、 7.プリンタ、
11.ハードディスク、 12.バス、 26a,26b.天秤ユニット、
27a,27b.トーションバンド、 28a,28b.天秤ビーム、 29.電気炉、
31a,31b.感熱板、 32.試料容器、 33.標準物質、
34.電磁補償装置、 36.振れ検知装置、 37.炉移動装置、 38.永久磁石、
39.コイル、 41.電圧検出用抵抗、 44.光遮蔽板、 46.光源、
47.受光素子、 48.PID調節器、 49.電力増幅器、
51a,51b.温度検知素子、 52.ターンテーブル、 53.搬送アーム、
56.支軸、 59.旋回/昇降装置、 61.軸部材、 62.機枠、
63.ケーシング、 64.モータ、 66.ギヤ列、 67.送りネジ軸、
68.スライドベース、 69.ステッピングモータ、 71.昇降ベース、
72.リニア・ステッピング・アクチュエータ、 73.開閉機構、 74.カバー、
76.開閉部材、 77.支持部材、 78.フィンガ、 81.分銅、
82A,82B,82C,82D.入力画面、 L0,L1.検量線、
P0.取出し位置、Pw.待機部、 Pm:測定部、 R.空間、 S.試料
Claims (7)
- 試料測定位置に置かれた試料に対して重量測定を行う重量測定手段と、
複数の試料が置かれた試料待機部と前記試料測定位置との間で試料を搬送する試料搬送手段と、
前記複数の試料を前記試料搬送手段によって前記試料測定位置へ交互に搬送しながら、前記試料測定位置に置かれた試料に関して前記重量測定手段によって重量測定を行う機能を実現する秤量演算手段と、
前記秤量演算手段を調整することによって前記重量測定手段を校正する機能を実現する校正演算手段とを有し、
前記校正演算手段は、前記複数の試料に対して前記秤量演算手段によって順次に測定が行われる際のそれらの個々の測定の少なくとも1つに先立って前記校正を実現する
ことを特徴とする熱分析装置。 - 請求項1記載の熱分析装置において、前記校正演算手段は、重量が既知である分銅を前記試料測定位置に置いた状態で前記重量測定手段によって重量測定を行ったときにその測定の結果が前記既知の重量となるように前記秤量演算手段による演算を調整することによって前記校正を行うことを特徴とする熱分析装置。
- 請求項1又は請求項2記載の熱分析装置において、
前記重量測定手段は、
天秤ビームを備えた天秤機構と、
該天秤機構の試料測定位置に試料を載せたときの前記天秤ビームの振れを検知して信号を出力する振れ検知手段と、
供給された電力に応じて力を発生する力発生手段と、
前記振れ検知手段の出力信号に基づいて前記力発生手段へ電力を供給する電力制御手段とを有し、
前記重量測定は、前記電力制御手段によって前記力発生手段へ供給された電力と、所定の基準検量線データとを比較して前記試料の重量を求めることであり、
前記校正演算手段は、前記基準検量線データを調整することによって校正を実現する
ことを特徴とする熱分析装置。 - 請求項1から請求項3のいずれか1つに記載の熱分析装置において、前記校正演算手段によって実現される校正のタイミングは予め決められていることを特徴とする熱分析装置。
- 請求項1から請求項3のいずれか1つに記載の熱分析装置において、
情報を入力するための入力手段をさらに有し、
前記校正演算手段によって実現される校正のタイミングは前記入力手段に入力された情報に基づいて決められる
ことを特徴とする熱分析装置。 - 請求項4又は請求項5記載の熱分析装置において、前記校正のタイミングは、前記複数の試料について重量測定が行われる際の個々の重量測定の前であることを特徴とする熱分析装置。
- 請求項1から請求項3のいずれか1つに記載の熱分析装置において、
前記試料待機部に分銅が置かれたときにその分銅を検知する分銅検知手段をさらに有し、
前記校正演算手段は前記分銅検知手段によって分銅が検知されたときに前記校正を行う
ことを特徴とする熱分析装置。
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