JP3778514B2 - 熱分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料を支持した天秤用ビームの回転振れに基づいて、当該試料の熱的な特性を測定する熱分析装置に関する。

天秤用ビームの回転振れに基づいて試料の熱的な特性を測定する熱分析装置は従来から知られている。例えば、ＴＧ（Thermogravimetry：熱重量測定）装置がこのような熱分析装置として知られている。また、複数の試料に関して自動的に試料を交換しながら測定を行うようにした熱分析装置も知られている（例えば、特許文献１参照）。

この熱分析装置は、例えば、開閉可能な把持部材と、その把持部材を試料待機位置と測定位置との間で搬送する搬送アームとを有する。試料を交換する場合には、まず、試料待機位置にある試料容器を把持部材によって把持する。例えば、把持部材を閉移動させて試料容器を把持する。

次に、その把持部材を搬送アームによって試料待機位置から測定位置まで搬送する。測定位置には、例えば、天秤用ビームの先端に固定された感熱板が置かれている。測定位置に搬送された試料容器は、把持部材による把持が解除されたときに測定位置、すなわち感熱板上に置かれる。把持の解除は、例えば、把持部材を開移動させることによって行われる。

特開平５−０５２７３２号公報（第２〜３頁、図１）

熱分析装置を用いて未知試料に対して測定を行う場合、試料の温度を上げたときに、試料が発泡して試料容器から溢れて外部へ突出することがある。熱分析装置が自動的に試料を交換できる構造のものである場合、試料が溢れている試料容器を搬送しようとすると、容器を把持しようとする把持部材が、溢れて固まった試料にぶつかって感熱板を押し、そのため、試料ホルダや天秤用ビーム等が破損するおそれがある。

また、例えば１５００°Ｃといった高温まで測定を行う熱分析装置では、多くの場合、感熱板がＰｔ（白金）系の金属でできている。この熱分析装置において測定位置の温度を１５００°Ｃ程度までに上げると、感熱板を形成しているＰｔが試料容器に蒸着して試料容器が感熱板に付着することがある。こうなると、自動搬送装置の把持部材によって試料容器を把持して感熱板から離して持ち上げようとしたとき、試料容器と共にそれに付着した感熱板を持ち上げてしまい、その結果、試料容器や感熱板や天秤用ビーム等を破損するおそれがある。

本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、把持部材を用いて試料容器を把持する構造を有する熱分析装置において、把持部材の移動によって試料容器や感熱板や天秤用ビーム等が破損するのを防止することを目的とする。

上記の目的を達成するため、本発明に係る熱分析装置は、試料容器が置かれる試料載置部を備え支点を中心として回転可能なビームと、該ビームの振れを検知するビーム検知手段と、前記試料容器を把持可能な把持部材と、前記試料容器を把持する動作及びその把持を解除する動作を前記把持部材に行わせる把持部材駆動手段と、前記把持部材を前記試料載置部へ向って往移動及びその反対方向へ復移動させる把持部材移動手段と、前記把持部材の往移動及び／又は復移動を検知する把持部材検知手段と、前記ビーム検知手段及び前記把持部材検知手段の出力信号に基づいて前記把持部材移動手段による前記把持部材の進行を停止する停止制御手段とを有することを特徴とする。

「ビーム検知手段」は、例えば、ビームに固着した遮光版を光源と受光素子との間に位置させる構造のフォトセンサユニットを用いることが望ましい。また、「把持部材」は、ピンセットのように試料容器を両側から把持する開閉構造であることが望ましい。また、「把持部材駆動手段」は、把持部材の構造に対応して種々に構成される。例えば、把持部材がピンセットのような開閉式のものであれば、モータ等からの回転動力をマイクロメータのような回転動を直線動に変換する装置を用いて直線移動に変換するような機構を用いて構成できる。

また、「把持部移動手段」は、例えば、任意の構造を有する直線運動機構を用いて構成することが望ましい。このような直線運動機構としては、例えば、ネジ軸と、そのネジ軸にネジ嵌合するスライダブロックとによって構成できる。この場合には、把持部材をスライダブロックに接続した状態でネジ軸を回転させれば、スライダブロックがネジ軸の軸線上を直線移動し、これにより、スライダブロックに接続した把持部材を往復直線移動させることができる。

また、「把持部材検知手段」は、把持部材の移動を検知するマイクロスイッチ、フォトセンサ等といった位置センサであることが望ましい。また、「停止制御手段」は、コンピュータや、リレー素子を用いたシーケンス制御装置や、プログラマブルコントローラ等といった各種の制御機器を用いることができる。

上記構成の熱分析装置によれば、把持部材検知手段によって把持部材の往移動又は復移動が検知されたときに、さらに、ビーム検知手段によってビームが振れたことを検知すれば、把持部材の移動によってビームに何等かの異常な負荷がかかったと判定できる。そしてこのとき、停止制御手段によって把持部材の進行を停止すれば、把持部材の回りの要素、例えば試料容器や、感熱板や、ビーム等の破損を未然に防止できる。

上記構成の熱分析装置において、前記停止制御手段は、前記把持部材検知手段が前記把持部材の往移動を検知すると共に前記ビーム検知手段が前記ビームの振れを検知したとき、前記把持部材の進行を停止することが望ましい。
この構成によれば、例えば、試料が発泡して試料容器から溢れている場合に、把持部材がその溢れた試料にぶつかって試料容器や感熱板等に過剰な負荷がかかることを防止できる。

上記構成の熱分析装置において、前記停止制御手段は、前記把持部材検知手段が前記把持部材の復移動を検知すると共に前記ビーム検知手段が前記ビームの振れを検知したとき、前記把持部材の進行を停止することが望ましい。
試料容器が感熱板に蒸着等によって付着している場合を考えると、把持部材が試料容器を持ち上げるときにはそれに付着した感熱板及びビームをも持ち上げる状態となり、この場合には、試料容器や感熱板等に過剰な負荷がかかる。把持部材の復移動の最中にビームの振れを検知したときには把持部材の進行を停止するようにした上記の熱分析装置によれば、上記のように試料容器と感熱板とが付着しているような状態において、把持部材が試料容器をつかんで復移動する場合に、試料容器や、感熱板が破損することを防止できる。

上記構成の熱分析装置は、前記停止制御手段によって前記把持部材の進行が止められた後に前記把持部材駆動手段に試料の把持を解除する動作を行わせる把持解除制御手段を有することが望ましい。

この把持解除制御手段は、上記の停止制御手段と同じ制御機器によって構成することもできるし、その停止制御手段とは別の制御機器によって構成することもできる。制御機器としてコンピュータを用いる場合には、停止制御手段と把持解除制御手段とをその１つのコンピュータによって実現することが望ましい。また、把持部材に対して行われる「把持を解除する動作」とは、例えば、ピンセットのような開閉機構によって把持部材を構成したときに、その把持部材を開く動作のことである。このように試料容器に対する把持部材による把持を解除すれば、試料容器に対する把持部材の把持力が解除されるので、試料容器等に過剰な負荷がかかることを確実に防止できる。

本発明の熱分析装置によれば、位置センサ等といった把持部材検知手段によって把持部材の往移動又は復移動が検知されたときに、同時に、フォトセンサ等といったビーム検知手段によってビームが振れたことを検知すれば、把持部材の移動によってビームに何等かの異常な負荷がかかったと判定できる。そしてこのとき、停止制御手段によって把持部材の進行を停止すれば、把持部材の回りの要素、例えば試料容器や、感熱板や、ビーム等の破損を未然に防止できる。

以下、本発明に係る熱分析装置を試料自動交換機能を備えたＴＧ装置を例に挙げて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されるものでないことは、もちろんである。

図１は、本発明に係る熱分析装置の一実施形態であるＴＧ装置を示している。このＴＧ装置１は、試料の交換を自動的に行うサンプルチェンジャ２と、ＴＧ測定を行う天秤装置３とを有する。サンプルチェンジャ２は、複数の試料容器４が置かれる場所である試料待機部を構成するターンテーブル６と、試料容器４を搬送する搬送アーム７とを有する。測定対象である試料はその適量が試料容器４の中に収容される。ターンテーブル６にはテーブル回転装置８が付設される。このテーブル回転装置８はターンテーブル６を中心軸線Ｘ０を中心として間欠的に回転させるための装置である。この間欠回転は、異なる試料容器４を順々に取出し位置Ｐ０へ運ぶための動作である。

テーブル回転装置８は従来から周知の任意の回転駆動装置によって構成できるが、例えば、モータ等といった回転装置の回転を、ギヤ等といった動力伝達要素によってターンテーブル６へ伝達する構造を採用できる。この場合、ターンテーブル６の間欠的な回転を実現するために、動力源であるモータとしてステッピングモータやサーボモータを用いることが望ましい。また、ターンテーブル６の回転角度を測定するために、パルス発生器をターンテーブル６の回転軸に付設したり、あるいは、ターンテーブル６の回転軸の周りにフォトセンサを配置したりすることが望ましい。

搬送アーム７は支軸９によって支持される。また、この支軸９にはアーム回転装置１１及びアーム昇降装置１２が付設される。アーム回転装置１１は搬送アーム７を支軸９を中心として矢印Ａのように回転させるための装置である。また、アーム昇降装置１２は搬送アーム７を矢印Ｂのように昇降移動させるための装置である。

図２は、支軸９の周りの構成を示している。同図において、支軸９は旋回／昇降装置１３に含まれている。旋回／昇降装置１３は、軸部材１４によって機枠１６に回転可能に支持されたケーシング１７を有する。このケーシング１７の内部には、ＤＣ（すなわち、直流）モータ１８と、そのＤＣモータ１８の出力軸に接続されたギヤ列１９と、そのギヤ列１９の出力軸に接続されたネジ軸２１と、そのネジ軸２１に嵌合するスライドベース２２とが設けられる。支軸９は、このスライドベース２２に固定されると共にケーシング１７の上部を貫通する。

ケーシング１７の底部に固定された軸部材１４は機枠１６の内部においてステッピングモータ２３の出力軸に接続されている。ステッピングモータ２３が作動してその出力軸が回転すると、軸部材１４が回転し、それに応じてケーシング１７が回転する。このケーシング１７の回転により、搬送アーム７は図１において待機部Ｐｗと測定部Ｐｍとの間を回り移動する。

図２において、ＤＣモータ１８が作動してその出力軸が回転すると、その回転がギヤ列１９内のギヤ列を介してネジ軸２１に伝えられて、そのネジ軸２１が回転する。ネジ軸２１が回転すると、それに嵌合しているスライドベース２２がネジ軸２１の軸方向、すなわち図２の上下方向へ平行移動する。この平行移動の際、スライドベース２２に固定された支軸９が上下方向へ平行移動し、これにより、支軸９に固定された搬送アーム７が上下移動、すなわち昇降移動する。

搬送アーム７は、支軸９に固定された昇降ベース２４と、その昇降ベース２４上に固定されたリニア・ステッピング・アクチュエータ２６と、そのリニア・ステッピング・アクチュエータ２６の出力軸に接続された開閉機構２７と、以上の各要素を覆うカバー２８とを有する。リニア・ステッピング・アクチュエータ２６は、その出力軸２６ａが矢印Ｆのように進退移動するように動作する作動機器である。このような構造は、例えば、回転機器の回転出力をネジ嵌合によって直線移動に変換することによって達成できる。

開閉機構２７の先端には、図２（ａ）に示すように、互いに対向する一対の開閉部材２９が設けられる。開閉機構２７は、リニア・ステッピング・アクチュエータ２６の出力軸２６ａが矢印Ｆのように進退移動するときに、開閉部材２９を矢印Ｃのように平行移動させるように機能する。この機能は公知の種々の機構によって達成できるので、その詳しい説明は省略する。

一対の開閉部材２９のそれぞれの先端には、支持部材３１が固定されている。これらの支持部材３１は、図２に示すように、下方へ延びている。そして、これらの支持部材３１のそれぞれの下端に、把持部材としてのフィンガ３２がネジ、その他の締結具によって取り付けられている。こうして、フィンガ３２は支持部材３１に対して着脱可能な構造となっている。

図２において、スライドベース２２の走行路の周辺に上下方向で異なった位置に４つの位置センサＳｖ０，Ｓｖ１，Ｓｖ２，Ｓｖ３が設けられる。これらのセンサは、フィンガ３２の高さ位置を検知するためのものであるが、詳しくは後述する。また、ケーシング１７の底部周辺に平面内で異なった角度位置に２つの位置センサＳｈ０，Ｓｈ１が設けられる。センサＳｈ０は図１の搬送アーム７が待機部Ｐｗにあることを検知するセンサである。また、センサＳｈ１は搬送アーム７が測定部Ｐｍにあることを検知するセンサである。これらの位置センサは任意の構造のセンサによって構成できるが、例えば、マイクロスイッチ、フォトセンサ等によって構成できる。

図１のアーム回転装置１１は、図２のステッピングモータ２３と、そのモータ２３によって回転駆動されるケーシング１７とを含む駆動系によって構成されている。また、図１のアーム昇降装置１２は、ＤＣモータ１８、ギヤ列１９、ネジ軸２１、スライドベース２２を含む駆動系によって構成されている。

次に、図１の天秤装置３は、支点を構成するトーションバンド３６によって回転自在に支持された天秤用ビーム３７と、試料の温度を変化させるための電気炉３８とを有する。本実施形態では、標準物質を用いないで測定を行う場合を考えるものとし、従って、天秤用ビーム３７は測定対象の試料を載せるための１本だけが用いられる。仮に、標準物質を用いた測定を行う場合には、天秤用ビーム３７は測定対象である試料のための１本と、標準物質のための１本の合計２本が用いられる。

天秤用ビーム３７の先端には、試料載置部としての感熱板３９が設けられる。測定対象である試料を収容した試料容器４は、この感熱板３９の上に載置されて測定に供される。天秤用ビーム３７の支点３６の近傍には電磁補償装置４１が設けられる。また、天秤用ビーム３７の後端には振れ検知装置４２が設けられる。電気炉３８は通電によって発熱するヒータを内蔵すると共に感熱板３９を収容できる容積を有する空間Ｒを有する。また、電気炉３８には炉移動装置４３が付設される。この炉移動装置４３は、電気炉３８を、感熱板３９を覆う位置と感熱板３９を外部へ開放する位置との間で平行移動させる装置である。図１では電気炉３８が感熱板３９を外部へ開放する位置に置かれた状態を示している。

炉移動装置４３は、従来から周知の任意の平行移動装置によって構成できるが、例えば、レール等といったガイド要素によって電気炉３８を直線移動自在に支持すると共に、直進駆動装置によって電気炉３８を直線的に往復移動させるといった構成を採用できる。この場合、直進駆動装置は、例えば、ネジ軸にスライダをネジ嵌合させて、ネジ軸の軸回転によってスライダを直線移動させるようにした直進駆動装置や、周回移動するワイヤを用いた直進駆動装置等が考えられる。

電磁補償装置４１は、図３に示すように、支点３６の近傍の天秤用ビーム３７に固定された永久磁石４４と、その永久磁石４４の磁界領域内に配置されたコイル４６と、電圧検出用の抵抗４７とを有する。抵抗４７の一端はＴＧ出力信号として外部へ取り出され、そのＴＧ出力信号はＴＧ演算回路４８へ入力される。このＴＧ演算回路４８は電磁補償装置４１からのＴＧ信号に基づいて、試料の温度変化に対する試料の重量変化を演算する。この演算結果は必要に応じて表示装置４９によって視覚的に認識できるように表示される。この表示装置４９としては、例えば、ＣＲＴディスプレイ、ＬＣＤ等といった映像表示装置や、プリンタ等といった印字表示装置が用いられる。

図１の振れ検知装置４２は、図３に示すように、天秤用ビーム３７の後端に固定された光遮蔽板５１と、その光遮蔽版５１へ向けて光を放射する光源５２と、その光源５２に対して光遮蔽版５１の反対側に配置された受光素子５３とを有する。受光素子５３の出力端子はＰＩＤ（比例、積分、微分）調節器５４に接続される。そして、ＰＩＤ調節器５４の出力端子は電力増幅器５６を介してコイル４６の入力端子に接続されている。

図３において、支点３６を挟んで感熱板３９の反対側の適所には、天秤用ビーム３７の過剰な回転振れ、すなわち過剰な傾斜振れを防止するための一対のストッパ５７が設けられる。天秤用ビーム３７はこれらのストッパ５７に当接するまでの角度範囲内で支点３６を中心として回転できる。

図４のサンプルチェンジ制御回路６１は、図１に示すサンプルチェンジャ２を用いて天秤用ビーム３７の先端の感熱板３９上に異なる試料容器４を交換して載せる処理を実現するための制御を行う。このサンプルチェンジ制御回路６１は、本実施形態ではそれ自体がコンピュータを用いて構成されているが、このコンピュータは熱分析装置の全体的な制御を司るホストコンピュータに接続される単独のコンピュータであっても良いし、あるいは、そのホストコンピュータの一部分であっても良い。また、このサンプルチェンジ制御回路６１は、例えば、コンピュータを用いないシーケンス回路や、一種のコンピュータであるプログラマブルコントローラ等を用いて構成することもできる。

サンプルチェンジ制御回路６１は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）６２、ＲＯＭ（Read Only Memory）６３、ＲＡＭ（ＲＡＭ）６４、記憶媒体６６、そしてバス６７を有する。記憶媒体６６は、ハードディスク装置、ＣＤ（Compact Disc）装置等といった機械式メモリや、半導体メモリ等といった任意の方式の記憶媒体によって構成される。サンプルチェンジ制御回路６１の出力ポートには、図１のテーブル回転装置８、図２のアーム回転用モータ２３、アーム昇降用モータ１８、フィンガ開閉用アクチュエータ２６、そして図１の炉移動装置４３が接続されている。

サンプルチェンジ制御回路６１の入力ポートには、図３のＴＧ演算回路４８、図２の高さ位置センサＳｖ０〜Ｓｖ３、そして角度位置センサＳｈ０，Ｓｈ１が接続される。また、サンプルチェンジ制御回路６１の入力ポートには、試料交換信号Ｓ１が適時に入力される。この試料交換信号Ｓ１は、試料を交換すべきタイミングが到来したことをサンプルチェンジ制御回路６１に指示するための信号であり、例えば、ホストコンピュータから送られたり、あるいは、キーボードその他の入力装置を通してオペレータから送られたりする。

記憶媒体６６の中には、試料を交換する機能を実現するためのプログラムが格納されている。ＣＰＵ６２は、そのプログラムに従って、各種入力機器からの入力信号に基づいて各種演算を行い、さらに各種の出力機器の動作を制御する。

以上に説明した本実施形態の各要素と本発明を構成する構成要件との関係は次の通りである。すなわち、（１）ビームの振れを検知するビーム検知手段は、図３の振れ検知装置４２によって構成される。（２）把持部材はフィンガ３２によって構成される。（３）フィンガ３２に把持動作及び把持解除動作を付与する把持部材駆動手段は、図２のリニア・ステッピング・アクチュエータ２６、開閉機構２７、開閉部材２９及び支持部材３１を含む駆動系によって構成される。（４）フィンガ３２を往復移動させる把持部材移動手段は、図２のモータ１８、ギヤ列１９、ネジ軸２１、スライドベース２２、支軸９を含む駆動系によって構成される。（５）フィンガ３２の往復移動を検知する把持部材検知手段は、図２の高さ位置センサＳｖ０〜Ｓｖ３によって構成される。（６）ビーム検知手段及び把持部材検知手段の出力信号に基づいてフィンガ３２の進行を停止する停止制御手段は、図４のサンプルチェンジ制御回路６１によって構成される。

以下、上記構成より成るＴＧ装置の動作を説明する。このＴＧ装置はＴＧ測定機能及び試料自動交換機能を有するので、それらを個別に説明する。

（ＴＧ測定機能）
ＴＧ測定を行う場合、図３において、トーションバンド３６を支点として支持された天秤用ビーム３７は、そのトーションバンド３６を中心として矢印Ｄ−Ｄ’方向に自由に回転して傾斜移動できる状態にある。天秤用ビーム３７の先端の感熱板３９上には試料容器４が載置され、その試料容器４の中に測定対象である試料が収容される。ＴＧ測定を行う場合、電気炉３８は破線で示す測定位置に置かれるので、試料容器４は電気炉３８内に配置される。

天秤用ビーム３７の後端に設けた遮蔽板５１は、光源５２から受光素子５３間の光路を遮っている。天秤用ビーム３７が水平位置、すなわち平衡位置から傾くと受光素子５３の出力信号は基準信号から変化するので、この信号変化を検知することにより、天秤用ビーム３７の位置を検出できる。受光素子５３の出力信号はＰＩＤ調節器５４及び電力増幅器５６を通して電磁補償装置４１のコイル４６へ制御信号として加えられる。コイル電流ｉ０は検出用抵抗４７によって電圧に変換され、その電圧はＴＧ出力信号として出力される。

電気炉３８は所定の温度制御プログラムに従って温度変化し、それに応じて試料容器４内の試料の温度が変化する。この温度変化の際、試料に重量変化が生じると、天秤用ビーム３７はＤ方向又はＤ’方向に振れる。この振れは受光素子５３によって検出され、ＰＩＤ調節器５４及び電力増幅器５６は天秤用ビーム３７の振れを元に戻すための電流をコイル４６に流す。コイル４６に電流が流れると電磁力が発生し、この電磁力により磁石４４が元の基準位置へ移動し、これにより、天秤用ビーム３７の振れが補償される。

この補償動作の際、コイル４６に供給された電流ｉ０は、天秤用ビーム３７に作用した戻しモーメントに相当し、さらにその戻しモーメントは試料の増減量に相当する。従って、電流ｉ０に対応するＴＧ出力電圧を測定することにより、試料の重量変化が測定、すなわち秤量される。この測定結果は表示装置４９によって表示される。例えば、横軸に温度変化をとり、縦軸に重量変化をとったグラフの形で表示される。

（試料自動交換機能）
１つの試料に対してＴＧ測定が終了すると、次いで、異なる試料に関してＴＧ測定が行われる。この場合、感熱板３９上の試料を交換する必要がある。本実施形態ではその交換を自動的に且つ連続して行うことができるようにしてある。

図４においてサンプルチェンジ制御回路６１に試料交換信号Ｓ１が送られると、サンプルチェンジ制御回路６１は図５に示す試料交換処理を実行する。まず、ステップＳ１及びステップＳ２において、図１の搬送アーム７をホームポジションに置く。このホームポジションは必要に応じて適宜の位置に設定できるが、本実施形態では、図１の待機部Ｐｗをホームポジションとして設定する。

搬送アーム７がホームポジションに置かれると、ステップＳ３において、図１の天秤装置３内の感熱板３９の上に試料容器４があるか否かがチェックされる。これは、図３の電磁補償装置４１を流れる電流をチェックしたり、あるいは、専用のセンサを感熱板３９の近傍に設けることによって実行できる。感熱板３９上に容器４があれば（ステップＳ３でＮＯ）、ステップＳ４へ進んでその容器４を回収するための処理を行う。一方、感熱板３９上に容器４が無ければ（ステップＳ３でＹＥＳ）、次の試料容器４を図１のターンテーブル６から取り出す処理を行う。

ステップＳ５の容器取出し処理に入ると、図１において、搬送アーム７を降下させてフィンガ３２の先端部を容器４の側方まで降ろす。次に、フィンガ３２を矢印Ｃ方向に閉移動させて容器４をその両側から把持する。次に、搬送アーム７を上昇させて容器４をターンテーブル６から持ち上げる。次に、搬送アーム７を待機部Ｐｗから測定部Ｐｍまで旋回させて、フィンガ３２によって把持する容器４を感熱板３９の上方位置にセットする。ここまでが図５の容器取出しルーチンＳ５によって実行される。

次に、ステップＳ６の容器装着ルーチンに入って、次の処理が実行される。すなわち、図１において、搬送アーム７が降下してフィンガ３２の先端が感熱板３９の近くまで降ろされる。このとき、フィンガ３２によって把持される容器４は感熱板３９には接触しないが、その近傍位置まで降ろされる。容器４が感熱板３９の近傍位置にセットされると、フィンガ３２が矢印Ｃ方向へ開移動して容器４がフィンガ３２から落下し、これにより、容器４が感熱板３９上に載せられる。

その後、搬送アーム７が上昇して所定の高さ位置で停止し、さらに測定部Ｐｍから待機部Ｐｗまで矢印Ａのように旋回し、待機部Ｐｗすなわちホームポジションへセットされる。以上により、新しい試料が感熱板３９に装着され、その後、その試料に対して上述したＴＧ測定が実行される。

ステップＳ３で感熱板３９上に容器があると判定された場合（ステップＳ３でＮＯ）には、新しい試料を感熱板３９に装着するのに先立って、感熱板３９上にある容器を回収しなければならない。そのため、制御はステップＳ４へ進み、容器回収のためのルーチンに入る。この容器回収ルーチンでは、図６に示すように、ステップＳ１１でフィンガの往移動の処理が行われ、さらにステップＳ１２でフィンガの復移動の処理が行われ、さらにステップＳ１３で容器戻し処理が行われる。

フィンガ往移動ステップＳ１１は、図１において、感熱板３９上にある容器４を回収するためにフィンガ３２を容器４のところまで搬送し、それらのフィンガ３２によって容器４を把持する処理である。また、図６のフィンガ復移動ステップＳ１２は、感熱板３９上の容器４を把持したフィンガ３２を感熱板３９の上方の所定の高さ位置まで持ち上げる処理である。そして、図６の容器戻しステップＳ１３は、そのように持ち上げられたフィンガ３２を図１において搬送アーム７によって測定部Ｐｍから待機部Ｐｗまで矢印Ａのように搬送し、さらに、フィンガ３２を降下させて容器４をターンテーブル６上に戻す処理である。

図６のフィンガ往移動ステップＳ１１を詳細に説明すれば、図７のステップＳ２１において、図１の搬送アーム７が、測定部Ｐｍであって感熱板３９の上方の所定の高さ位置にあるか否かをチェックする。このチェックは図２の角度位置センサＳｈ１及び高さ位置センサＳｖ３の出力信号に基づいて判定する。搬送アーム７がその位置にない場合（ステップＳ２１でＮＯ）には、ステップＳ２２に進んで搬送アーム７を図２の旋回用モータ２３等によって旋回させる。また、必要に応じて、高さ移動用モータ１８によって上下移動させる。

搬送アーム７が感光板３９の上方の所定の高さ位置にセットされると（ステップＳ２１でＹＥＳ）、ステップＳ２３及びステップＳ２４で、図１のフィンガ３２を図２のリニア・ステッピング・アクチュエータ２６等によって開移動させてフィンガ３２を開く。その後、ステップＳ２５でフィンガ３２を図２のモータ１８等によって高速で降下させる。ここでいう高速とは、無秩序に速い速度ということではなく、搬送される試料や、本熱分析装置の構造等に支障を与えない範囲内でできるだけ速い速度のことである。

次に、高速で降下するフィンガ３２の先端が図９（ａ）のように感熱板３９から距離Ｄａだけ上方の所定位置まで降りると（ステップＳ２６でＹＥＳ）、ステップＳ２７でフィンガ３２の降下が停止され、さらにステップＳ２８でフィンガ３２の降下速度が低速に切換えられる。フィンガ３２が距離Ｄａの所定位置まで降下したか否かは、図２の位置センサＳｖ２の出力信号に基づいて判定される。なお、距離Ｄａの具体的な大きさは、試料の物性に応じて変わるべきものであるが、本発明者の実験によれば、Ｄａ＝３ｍｍ程度であることが好ましかった。

本実施形態では、以上のようにフィンガ３２の降下処理が実行されている間に、図７のステップＳ２９において、図９（ａ）の感熱板３９の所で増量があったか否かをチェックする。このチェックは、図３の電磁補償装置４１に増量信号が流れたか否かに基づいて行う。このチェックは、図９（ａ）において容器４から試料Ｓがはみ出ているか否かを検知するために行われるものである。

詳しく言えば、試料Ｓが容器４からはみ出していれば、図９（ｂ）に示すように、降下するフィンガ３２の先端がその試料Ｓのはみ出し部分にぶつかって天秤用ビーム３７を下方へ押し、このときに電磁補償装置４１に増量信号が流れるので、その増量信号を検知すれば、試料Ｓが容器４からはみ出していることを検出できる。このような試料Ｓのはみ出しは、例えば、加熱された試料Ｓが発泡して容器４から溢れ出ることに起因する。他方、試料Ｓが容器４からはみ出ることなく完全に容器４の中に収まっている場合には、フィンガ３２は、増量信号を発生させることなく、図１０（ｂ）に示すように容器４の側方位置まで降下する。

図７のステップＳ２９で増量なしと判定され（ＹＥＳ）、さらにステップＳ３０でフィンガ３２が感熱板３９上の容器４の側方位置まで降下したと判定されると（ステップＳ３０でＹＥＳ）、ステップＳ３１でフィンガ３２の降下移動が停止され、さらにステップＳ３２でフィンガ３２が閉移動されて、図１０（ｂ）のようにフィンガ３２が容器４を把持する。これにより、フィンガ往移動のルーチンが終了して、制御は図６のルーチンへ戻る。なお、フィンガ３２が感熱板３９上の直上位置まで降りたかどうかは、例えば、図２の位置センサＳｖ０によって検知する。

他方、図７のステップＳ２９で増量ありと判定されることがある（ステップＳ２９でＮＯ）。これは、図９（ｂ）のように、試料Ｓの発泡等に起因して試料Ｓが容器４から溢れ出し、降下するフィンガ３２の先端がその溢れた部分にぶつかって感熱板３９を押したことが考えられる。この現象を放置すると、フィンガ３２によって押されて容器４、感熱板３９、天秤用ビーム３７等が破損するおそれがあるので好ましくない。本実施形態では、図７のステップＳ３３〜ステップＳ３５によってそれを回避している。

すなわち、増量と判断されると（ステップＳ２９でＮＯ）、ステップＳ３３でフィンガ３２の降下を停止し、さらにステップＳ３４でフィンガ３２を開いて容器４への押圧を解除し、図６の元ルーチンへ戻る。これにより、図９（ｃ）のように、フィンガ３２は上方へ復動して容器４を自由状態に戻す。これにより、容器４等の破損が防止される。なお、図７のステップＳ３５において、エラー信号を発生させ、表示灯等を用いてエラー表示を行ったり、エラー音を出したりすれば、感熱板３９の所で容器４の自動搬送を阻害する事態が発生したことを測定者に知らせることができる。

なお、フィンガ３２の降下速度を容器４から距離Ｄａの所まで近づいたときに低速に切換えるのは、フィンガ３２に試料Ｓがぶつかったときに、衝撃をできるだけ小さくして容器４等の破損を防止するためである。従って、この低速度の具体的な数値は、容器４、感熱板３９、天秤用ビーム３７等の材質、形状等に応じて、その都度、適宜な値に設定することが望ましい。

図７のステップＳ２８〜ステップＳ３２が行われると、図１０（ａ）及び図１０（ｂ）に示すように、フィンガ３２によって容器４が把持される。その後、制御は図６のフィンガ復移動ステップＳ１２へ進む。このフィンガ復移動ステップＳ１２では、図８のステップＳ４１〜ステップ４４において、図１０（ｃ）に示すように、感熱板３９の上方の距離Ｄｂの所までフィンガ３２を低速で上昇させ、そこに停止させる。ここで、距離Ｄｂは、図２の位置センサＳｖ１の出力信号に基づいて判定される。

フィンガ３２が低速で上昇する間、ステップＳ４２において、図３の電磁補償装置４１に減量信号が流れたか否かがチェックされる。これは、図１０において容器４が感熱板３９に付着している場合でも、容器４、感熱板３９、天秤用ビーム３７等が破損しないようにするためであるが、詳しくは後述する。ステップＳ４２で減量がないと判断されると（ステップＳ４２でＹＥＳ）、ステップＳ４５でフィンガ３２を高速で上昇させ、さらにフィンガ３２が所定の高さ位置に達したところでフィンガ３２の上昇、従って搬送アーム７の上昇を停止する（ステップＳ４６、ステップＳ４７）。

他方、ステップＳ４２においてフィンガ３２の上昇中に減量が検知される場合（ステップＳ４２でＮＯ）がある。これは、図１０（ｄ）に示すように、容器４が感熱板３９に付着したため、フィンガ３２によって容器４が持ち上げられるときに、感熱板３９及び天秤用ビーム３７も一緒に持ち上げてしまうことに起因する。このような容器４と感熱板３９との付着は、例えば、Ｐｔ系の金属によって形成されている感熱板３９のＰｔが容器４に蒸着することによってもたらされる。この付着を放置したままでフィンガ３２による容器４の持ち上げを行うと、容器４と共に感熱板３９及び天秤用ビーム３７が持ち上げられ、その結果、感熱板３９等が破損するおそれがあるので好ましくない。本実施形態では、図８のステップＳ４８〜ステップＳ５０によってそれを回避している。

すなわち、減量と判断されると（ステップＳ４２でＮＯ）、ステップＳ４８でフィンガ３２の上昇を停止し、さらにステップＳ４９でフィンガ３２を開いて容器４への把持動作を解除し、その後、フィンガ３２を高速で上方位置へ戻す（ステップＳ４５〜Ｓ４７）。これにより、図１０（ｅ）のように、フィンガ３２は容器４を離して上方へ復動する。これにより、容器４等の破損が防止される。なお、図８のステップＳ５０において、表示灯等を用いてエラー表示を行えば、感熱板３９の所で容器４の自動搬送を阻害する事態が発生したことを測定者に知らせることができる。

なお、ステップＳ４１における低速移動というのは、図１０（ｄ）のように容器４が感熱板３９に付着している場合に、その感熱板３９がフィンガ３２によって容器４と共に持ち上げられるときに、距離Ｄｂの間は感熱板３９等に破損を生じさせないような速度のことである。本発明者の実験によれば、距離Ｄｂは１ｍｍ程度が好ましかった。なお、低速度の具体的な大きさは、容器４、感熱板３９、天秤用ビーム３７の形状、材質等に応じて好ましい速度が種々に変化するので、必要に応じて好適な値に設定する。

以上のように、本実施形態によれば、試料Ｓに発泡が発生したり、試料容器４が感熱板３９に付着したりする等といった支障が生じた場合でも、フィンガ３２の移動によって感熱板３９等に破損が発生することを確実に防止できる。

（その他の実施形態）
上記実施形態では、図２に示すように、フィンガ３２の高さ位置を検知するために、支軸９に固定されたスライドベース２２の動きを検知する位置センサＳｖ０〜Ｓｖ３を用いた。しかしながら、位置センサＳｖ０〜Ｓｖ３を図１の測定部Ｐｍにおけるフィンガ３２の昇降路の周りに配設して、フィンガ３２の動きを直接に検知しても良い。

また、上記実施形態では、フィンガ３２の高さ位置及び旋回角度位置を検知するためにマイクロスイッチやフォトスイッチ等といった位置センサを用いたが、これに代えて、駆動源としてパルスモータを用い、このモータに供給するパルス数によって高さ位置や角度位置を判定することもできる。また、モータの出力軸にパルスジェネレータを付設し、そのパルスジェネレータから発生するパルス数によって高さ位置や角度位置を判定することもできる。

図７の実施形態では、フィンガ３２によって容器４をつかみに行く際に、初めはフィンガ３２を高速で降下させ、容器４に近づいたときに速度を低速に切換えた。これは、容器４から試料Ｓが溢れ出ている場合に、その試料Ｓにフィンガ３２が高速でぶつかって容器４等に破損が生じることを防止するためである。しかしながら、容器４や感熱板３９等の機械的な強度が高い場合や、フィンガ３２の降下速度が初めから低速度である場合等においては、フィンガ３２の速度を途中で低速に切換える必要はない。

また、図８の実施形態では、フィンガ３２によって容器４を持ち上げる際に、初めはフィンガ３２を低速で持ち上げ、容器４から所定距離だけ離れたときに速度を高速に切換えた。これは、容器４が感熱板３９に付着している場合に、できるだけ感熱板３９等に急激な負荷がかからないようにするためである。しかしながら、容器４や感熱板３９等の機械的な強度が高い場合には、フィンガ３２を初めから終わりまで高速に設定することができる。また、フィンガ３２の上昇速度を高速にする必要がない場合には、フィンガ３２の速度を初めから終わりまで低速に設定することができる。

上記実施形態では、測定試料だけを１本の天秤用ビーム３７の感熱板３９に載せて測定を行う構造のＴＧ測定装置を例示したが、これに代えて、２本の天秤用ビームを並べて設け、測定試料を１つの天秤用ビームの感熱板に載せ、標準物質を他の１つの天秤用ビームの感熱板に載せ、標準物質を基準として測定試料の熱的変化を測定するようにしたＴＧ測定装置にも本発明を適用できる。また、本発明は、天秤用ビームを用いる構造のあらゆる種類の熱分析装置に対しても適用できる。

本発明は、天秤用ビームを用いる構造の熱分析装置、例えばＴＧ装置において試料を交換する際に好適に用いられる。また、本発明は、試料を自動的に交換する機能を奏するサンプルチェンジャを用いる場合に、特に、有用である。

本発明に係る熱分析装置の一実施形態を示す斜視図である。 図１の主要部であるフィンガの旋回駆動系及び昇降駆動系を示す断面図である。 図１の他の主要部である天秤装置を示す図である。 試料自動交換機能を実行するための制御系の一例を示すブロック図である。 図４の制御系によって行われる制御の流れを示すフローチャートである。 図５のフローチャート内の一部のステップを詳しく示すフローチャートである。 図６のフローチャート内の一部のステップを詳しく示すフローチャートである。 図６のフローチャート内の他の一部のステップを詳しく示すフローチャートである。 図７のフローチャートに対応する機構の変化の様子を示す図である。 図８のフローチャートに対応する機構の変化の様子を示す図である。

符号の説明

１．ＴＧ装置（熱分析装置）、 ２．サンプルチェンジャ、 ３．天秤装置、
４．試料容器、 ６．ターンテーブル（試料待機部）、 ７．搬送アーム、
９．支軸、 １３．旋回／昇降装置、 １４．軸部材、 １６．機枠、
１７．ケーシング、 １８．ＤＣモータ、 １９．ギヤ列、 ２１．ネジ軸、
２２．スライドベース、 ２３．ステッピングモータ、 ２４．昇降ベース、
２６．リニア・ステッピング・アクチュエータ、 ２７．開閉機構、 ２８．カバー、
２９．開閉部材、 ３１．支持部材、 ３２．フィンガ（把持部材）、
３６．トーションバンド（支点）、 ３７．天秤用ビーム、 ３８．電気炉、
３９．感熱板（試料載置部）、 ４４．永久磁石、 ４６．コイル、 ４７．抵抗、
５１．光遮蔽板、 ５２．光源、 ５３．受光素子、５６．電力増幅器、
５７．ストッパ、 ６１．サンプルチェンジ制御回路、 ６６．記憶媒体、
６７．バス、 Ｄａ，Ｄｂ．距離、 Ｐ０．容器取出し位置、 Ｐｗ．待機部、
Ｐｍ．測定部、 Ｒ．空間、 試料．Ｓ、
Ｓｖ０，Ｓｖ１，Ｓｖ２，Ｓｖ３．高さ位置センサ、
Ｓｈ０，Ｓｈ１．角度位置センサ、

Claims (5)

1. 試料容器が置かれる試料載置部を備え支点を中心として回転可能なビームと、
   該ビームの振れを検知するビーム検知手段と、
   前記試料容器を把持可能な把持部材と、
   前記試料容器を把持する動作及びその把持を解除する動作を前記把持部材に行わせる把持部材駆動手段と、
   前記把持部材を前記試料載置部へ向って往移動及びその反対方向へ復移動させる把持部材移動手段と、
   前記把持部材の往移動及び／又は復移動を検知する把持部材検知手段と、
   前記ビーム検知手段及び前記把持部材検知手段の出力信号に基づいて前記把持部材移動手段による前記把持部材の進行を停止する停止制御手段と
   を有することを特徴とする熱分析装置。
2. 請求項１において、前記停止制御手段は、前記把持部材検知手段が前記把持部材の往移動を検知すると共に前記ビーム検知手段が前記ビームの振れを検知したとき、前記把持部材の進行を停止することを特徴とする熱分析装置。
3. 請求項１において、前記停止制御手段は、前記把持部材検知手段が前記把持部材の復移動を検知すると共に前記ビーム検知手段が前記ビームの振れを検知したとき、前記把持部材の進行を停止することを特徴とする熱分析装置。
4. 請求項２又は請求項３において、前記停止制御手段によって前記把持部材の進行が止められた後に前記把持部材駆動手段に試料の把持を解除する動作を行わせる把持解除制御手段を有することを特徴とする熱分析装置。
5. 請求項１から請求項４のいずれか１つにおいて、
   複数の試料容器が置かれる試料待機部と、前記把持部材を前記試料待機部と前記試料載置部との間で搬送する容器搬送手段とを有することを特徴とする熱分析装置。
   
   

Images