JP3781373B2 - 熱分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料を支持した天秤用ビームの回転振れに基づいて、当該試料の熱的な特性を測定する熱分析装置に関する。

天秤用ビームの回転振れに基づいて試料の熱的な特性を測定する熱分析装置は従来から知られている（例えば、特許文献１参照）。この熱分析装置では、ビームを固定把持するための機械的な構造物であるビームクランプが設けられ、試料をビーム上の所定位置に載置する際には、そのビームクランプによってビームを固定把持し、これにより、試料の載置を容易且つ確実にできるようにしている。

また、ビームを固定把持できる構造の他の熱分析装置も知られている（例えば、特許文献２参照）。ここに示された熱分析装置では、ビームを包囲する枠部材に操作レバーを設け、この操作レバーを操作することにより、枠部材を動かして、ビームを固定把持するようになっている。

特開平５−０５２７３２号公報（第２〜３頁、図１） 実公昭６１−０２６９０９号公報（第１〜３頁、第１図）

ところで、熱分析装置に用いられる天秤用ビームは極めて繊細な動きをするものであり、このビームにはできる限り不要な外力が加わらないことが望ましい。上記特許文献１及び特許文献２に開示された熱分析装置では、天秤用ビームを機械的な機構によってクランプするので、クランプ動作を行ったときに天秤用ビームに捩れ、その他の不要な外力が加わるおそれがあった。

本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、天秤用ビームに不要な外力を加えることなく該天秤用ビームをクランプできる熱分析装置を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するため、本発明に係る熱分析装置は、試料載置部を有し支点を中心として回転可能な天秤用ビームと、前記試料載置部を覆う位置と前記試料載置部を開放する位置との間で移動可能である加熱手段と、前記天秤用ビームを電磁力によって前記支点を中心として回転させるビーム回転手段と、前記加熱手段が前記開放する位置にある状態で、前記ビーム回転手段によって駆動されて回転する前記天秤用ビームに前記試料載置部の近傍において当接するクランプ部材と、前記試料載置部に対して昇降移動する把持部材とを有し、前記クランプ部材は前記把持部材と一体に昇降移動することを特徴とする。

この熱分析装置では、試料載置部に載置された試料が加熱手段によって加熱されて温度変化する。この温度変化の間に試料に重量変化があると天秤用ビームによってその重量変化が測定される。試料載置部に試料を載せる際、天秤用ビームが不安定な状態にあると、試料載置部に試料を載せることが困難である。上記ビーム回転手段は天秤用ビームを上記クランプ部材に当接するまで該天秤用ビームを電磁力によって回転させる。クランプ部材に当接した天秤用ビームはその当接状態でクランプ、すなわち固定保持される。天秤用ビームをこのようなクランプ状態に置けば、試料載置部への試料への載置が容易になる。
本発明では、ビーム回転手段による天秤用ビームへの電磁力の付与及びクランプ部材の天秤用ビームへの当接によって天秤用ビームがクランプされるので、天秤用ビームをクランプする際にその天秤用ビームに不要な外力が加わることがない。これにより、天秤用ビームを長期間にわたって損傷、変形等から保護できる。

本発明に係る熱分析装置において、前記クランプ部材は前記天秤用ビームに当接する凹部を有することが望ましい。こうすれば、天秤用ビームを常に一定の状態で保持できる。

また、本発明に係る熱分析装置は、前記天秤用ビームの平衡位置からの回転振れを検知して信号を出力する検知手段と、該検知手段の出力信号に基づいて前記天秤用ビームを前記平衡位置へ戻すための電磁力を発生する電磁補償手段とを有することが望ましい。そしてこの場合、前記ビーム回転手段は、前記電磁補償手段と、該電磁補償手段へバイアス電圧を供給するバイアス電圧回路とを有することが望ましい。

この構成によれば、通常の熱分析測定においては、試料に重量変化があって天秤用ビームが傾斜移動しようとしても、電磁補償手段の電磁力によりその傾斜移動が阻止されて天秤用ビームの平衡状態が維持される。そして、このときに電磁補償手段に供給された電流に基づいて試料の重量変化が測定される。本発明の熱分析装置では、この電磁補償手段をビーム回転手段として兼用することが望ましい。つまり、通常は天秤用ビームを平衡状態に維持させるために用いられる電磁補償手段に所定のバイアス電圧を印加することにより、天秤用ビームをクランプのために回転させて傾斜移動させることができる。

電磁補償手段をビーム回転手段として兼用するようにした上記の熱分析装置においては、前記バイアス電圧回路は、前記電磁補償手段の電磁力が徐々に大きくなるように前記バイアス電圧を変化させることが望ましい。こうすれば、天秤用ビームはクランプ手段にいきなり当接するのではなく、緩やかに当接することになるので、天秤用ビームに過剰な負荷がかかることを防止できる。

本発明に係る熱分析装置は、前記天秤用ビームの過剰な回転振れを止めるためのストッパを有することが望ましい。そしてその場合には、前記クランプ部材は前記ストッパによって回転振れを止められた前記天秤用ビームに当接することが望ましい。こうすれば、天秤用ビームに過剰な負荷がかかることを、さらに一層防止できる。

電磁補償手段をビーム回転手段として兼用するようにした上記の熱分析装置においては、前記電磁補償手段の入力端子にスイッチング手段を接続し、該スイッチング手段は、前記検知手段から前記電磁補償手段へ至る信号線と、前記バイアス電圧回路から前記電磁補償手段へ至る信号線とを切換えることが望ましい。このようなスイッチング手段を設けることにより、試料の重量変化の測定のために電磁補償手段を用いるか、あるいは天秤用ビームのクランプのために電磁補償手段を用いるかを、円滑に切換えることができる。このことは、多数の試料を１つづつ自動的に交換して試料載置部へ供給する装置、いわゆるサンプルチェンジャを用いて多数の試料に関して連続して自動的に熱分析測定を行う際に、非常に有利である。

スイッチング手段を設けた上記熱分析装置においては、前記検知手段の出力信号を入力するＰＩＤ制御回路を設けることが望ましい。そして、前記スイッチング手段が前記バイアス電圧回路から前記電磁補償手段へ至る信号線をつなげるときには、前記ＰＩＤ制御回路を構成する積分要素に含まれるコンデンサに電荷を蓄積させないように制御することが望ましい。
こうすれば、スイッチング手段による接続状態がＰＩＤ制御回路側に切り換わったとき、電磁補償手段へ過大な電流が流れることを防止でき、これにより、天秤用ビームが衝撃的に動作することを防止できる。

上記構成において、コンデンサに電荷を蓄積させないための具体的な構成としては、前記コンデンサに対して並列にスイッチング手段を設けるという構成が考えられる。この場合には、このスイチング手段を閉じることにより、コンデンサへの電荷の蓄積を回避できる。このスイッチング手段の切換えは、電磁補償手段とＰＩＤ制御回路とバイアス電圧回路との間に設けられる上記のスイッチング手段の切換えと簡単に同期が取れるので、制御が簡単で確実である。

本発明に係る熱分析装置は、複数の試料容器が置かれる試料待機部と、該試料待機部に在る試料容器を前記天秤用ビームの前記試料載置部まで搬送する搬送アームとを有し、前記クランプ部材は前記搬送アームによって支持されることが望ましい。このようにクランプ部材を搬送アームによって支持すれば、搬送アームを用いて試料の自動交換を行う際に、クランプ部材による天秤用ビームのクランプを正確に行うことができる。

試料待機部及び搬送アームを備えた上記の熱分析装置においては、前記搬送アームを昇降移動させるアーム昇降手段と、該アーム昇降手段の動作と前記ビーム回転手段の動作とを制御する制御手段とをさらに有することが望ましい。そしてこの場合、該制御手段は、前記搬送アームを前記アーム昇降手段によって前記天秤用ビームの方向へ移動させた後に、前記ビーム回転手段によって前記天秤用ビームを前記搬送アームに支持された前記クランプ部材へ向けて回転させることが望ましい。
この構成によれば、まず初めに搬送アームが天秤用ビームの方向へ移動してクランプ部材が所定の当接位置に配置され、その後、天秤用ビームがビーム回転手段によって駆動されてクランプ部材へ向かって移動してそのクランプ部材に当接してクランプされる。

また、天秤用ビームの過剰な回転振れを止めるためのストッパと、試料待機部と、搬送アームとを有する上記の熱分析装置においては、前記搬送アームを昇降移動させるアーム昇降手段と、該アーム昇降手段の動作と前記ビーム回転手段の動作とを制御する制御手段とをさらに有することが望ましい。そしてこの場合、該制御手段は、前記ビーム回転手段によって前記天秤用ビームを回転させて前記ストッパに当接させた後に、前記搬送アームを前記アーム昇降手段によって前記天秤用ビームの方向へ移動させることが望ましい。
この構成によれば、まず初めに天秤用ビームがビーム回転手段によって駆動されて移動してストッパに当接して止まり、その後、搬送アームが天秤用ビームの方向へ移動してクランプ部材が天秤用ビームに当接して該天秤用ビームをクランプする。

本発明に係る熱分析装置によれば、ビーム回転手段による天秤用ビームへの電磁力の付与及びクランプ部材の天秤用ビームへの当接によって天秤用ビームがクランプされるので、天秤用ビームをクランプする際にその天秤用ビームに不要な外力が加わることがない。

以下、本発明に係る熱分析装置をＴＧ（Thermogravimetry：熱重量測定）装置に適用した場合を例に挙げて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されるものでないことは、もちろんである。

図１は、本発明に係る熱分析装置の一実施形態であるＴＧ装置を示している。このＴＧ装置１は、試料の交換を自動的に行うサンプルチェンジャ２と、ＴＧ測定を行う天秤装置３とを有する。サンプルチェンジャ２は、複数の試料容器４が置かれる場所である試料待機部を構成するターンテーブル６と、試料容器４を搬送する搬送アーム７とを有する。測定対象である試料は適量が試料容器４の中に収容される。ターンテーブル６にはテーブル回転装置８が付設される。このテーブル回転装置８はターンテーブル６を中心軸線Ｘ０を中心として間欠的に回転させるための装置である。この間欠回転は、異なる試料容器４を順々に取出し位置Ｐ０へ運ぶための動作である。

テーブル回転装置８は従来から周知の任意の回転駆動装置によって構成できるが、例えば、モータ等といった回転装置の回転を、ギヤ等といった動力伝達要素によってターンテーブル６へ伝達する構造を採用できる。この場合、ターンテーブル６の間欠的な回転を実現するために、動力源であるモータとしてステッピングモータやサーボモータを用いることが望ましい。また、ターンテーブル６の回転角度を測定するために、パルス発生器をターンテーブル６の回転軸に付設したり、あるいは、ターンテーブル６の回転軸の周りにフォトセンサを配置したりすることが望ましい。

搬送アーム７は支軸９によって支持される。また、この支軸９にはアーム回転装置１１及びアーム昇降装置１２が付設される。アーム回転装置１１は搬送アーム７を支軸９を中心として矢印Ａのように回転させるための装置である。このアーム回転装置１１は従来から周知の任意の回転駆動装置によって構成できるが、例えば、モータ等といった回転装置の回転を、ギヤ等といった動力伝達要素によって支軸９へ伝達する構造を採用できる。この場合、搬送アーム７の回転角度を希望の値に制御するために、動力源であるモータとしてステッピングモータやサーボモータを用いることが望ましい。また、搬送アーム７の回転角度を検知するために、パルス発生器を支軸９に付設したり、あるいは、支軸９の周りにフォトセンサを配置したりすることが望ましい。

次に、アーム昇降装置１２は搬送アーム７を矢印Ｂのように昇降移動させるための装置である。このアーム昇降装置１２は従来から周知の任意の往復直線駆動装置によって構成できるが、例えば、モータ等といった回転装置の回転を直線運動に変換する動力伝達要素を用いて構成できる。このように回転運動を直線運動に変換する要素としては、例えば、モータ等といった回転源に固定されたネジ軸と、支軸９に固定されると共にそのネジ軸にネジ嵌合するスライド部材とによって構成できる。この構成によれば、回転源が回転するとそれに固定されたネジ軸が回転し、そのとき、ネジ軸にネジ嵌合するスライド部材がネジ軸の軸線方向にスライド移動し、これにより、そのスライド部材が固定されている支軸９が直線移動して昇降移動する。なお、ウオームとウオームホイールとから成る動力変換要素を用いることもできる。

次に、搬送アーム７の先端部分には、試料容器４をその左右の両側から把持するための一対のフィンガ、すなわち一対の把持部材１３，１３が矢印Ｃのように往復平行移動可能に、すなわち開閉移動可能に設けられている。また、搬送アーム７の内部にはフィンガ１３，１３を矢印Ｃのように開閉移動させるための開閉駆動装置１４が設けられている。この開閉駆動装置１４は従来から周知の任意の開閉駆動機構によって構成できる。

フィンガ１３の近傍の搬送アーム７には、クランプ手段としてのクランプ部材１６が設けられている。このクランプ部材１６は、搬送アーム７の外壁部材を部分的に延ばすことによって形成したり、あるいは、板状の部材をネジ、接着剤その他の締結要素によって搬送アーム７に固着したりすることによって形成できる。このクランプ部材１６の下端には天秤用ビーム（後述する）を嵌合させるための凹部１７が形成されている。

凹部１７は、例えば図５（ａ）に示すように、クランプ部材１６の下端から斜めに延びるテーパ部４１と上端の平坦部４２とによって形成されている。天秤用ビーム１９がこの凹部１７に当接する際には、その天秤用ビーム１９は平坦部４２に当接する。このとき、天秤用ビーム１９の左右両側に適宜の空間が空くように凹部１７の幅が予め決められている。なお、凹部１７は、図５（ａ）の形状のものに代えて、図５（ｂ）に示すような三角形状のものとすることもできる。

次に、天秤装置３は、支点を構成するトーションバンド１８によって回転自在に支持された天秤用ビーム１９と、試料の温度を変化させるための電気炉２４とを有する。本実施形態では、標準物質を用いないで測定を行う場合を考えるものとし、従って、天秤用ビーム１９は測定対象の試料を載せるための１本だけが用いられる。仮に、標準物質を用いた測定を行う場合には、天秤用ビーム１９は測定対象である試料のための１本と、標準物質のための１本の合計２本が用いられる。

天秤用ビーム１９の先端には、試料載置部としての感熱板２１が設けられる。測定対象である試料を収容した試料容器４は、この感熱板２１の上に載置されて測定に供される。天秤用ビーム１９の支点１８の近傍には電磁補償装置２２が設けられる。また、天秤用ビーム１９の後端には振れ検知装置２３が設けられる。電気炉２４は通電によって発熱するヒータを内蔵すると共に感熱板２１を収容できる容積を有する空間Ｒを有する。また、電気炉２４には炉移動装置２６が付設される。この炉移動装置２６は、電気炉２４を、感熱板２１を覆う位置と感熱板２１を外部へ開放する位置との間で平行移動させる装置である。図１では電気炉２４が感熱板２１を外部へ開放する位置に置かれた状態を示している。

炉移動装置２６は、従来から周知の任意の平行移動装置によって構成できるが、例えば、レール等といったガイド要素によって電気炉２４を直線移動自在に支持すると共に、直進駆動装置によって電気炉２４を直線的に往復移動させるといった構成を採用できる。この場合、直進駆動装置は、例えば、ネジ軸にスライダをネジ嵌合させて、ネジ軸の軸回転によってスライダを直線移動させるようにした直進駆動装置や、周回移動するワイヤを用いた直進駆動装置等が考えられる。

電磁補償装置２２は、図２に示すように、支点１８の近傍の天秤用ビーム１９に固定された永久磁石２７と、その永久磁石２７の磁界領域内に配置されたコイル２８と、電圧検出用の抵抗２９とを有する。抵抗２９の一端はＴＧ出力信号として外部へ取り出され、そのＴＧ出力信号はＴＧ演算回路３６へ入力される。このＴＧ演算回路３６は電磁補償装置２２からのＴＧ信号に基づいて、試料の温度変化に対する試料の重量変化を演算する。この演算結果は必要に応じて表示装置３７によって視覚的に認識できるように表示される。この表示装置３７としては、例えば、ＣＲＴディスプレイ、ＬＣＤ等といった映像表示装置や、プリンタ等といった印字表示装置が用いられる。

図１の振れ検知装置２３は、図２に示すように、天秤用ビーム１９の後端に固定された光遮蔽板３１と、その光遮蔽版３１へ向けて光を放射する光源３２と、その光源３２に対して光遮蔽版３１の反対側に配置された受光素子３３とを有する。受光素子３３の出力端子はＰＩＤ（比例、積分、微分）制御回路３４に接続される。そして、ＰＩＤ制御回路３４の出力端子はスイッチ３８の一方の入力端子に接続される。このスイッチ３８のもう一方の入力端子には所定のバイアス電圧が接続される。スイッチ３８は、図３に示すように、サンプルチェンジ制御回路３９から出力される切換信号Ｓ０によって電気的な接続状態を切換えるようになっている。なお、図３において図２と同じ符号は同じ要素を示している。

ＰＩＤ制御回路３４は、周知の通り、フィードバック制御において偏差をゼロに近付けるＰ動作（Proportional action／比例動作）と、偏差を完全にゼロにするＩ動作（Integral action／積分動作）と、偏差を速やかに収束させるＤ動作（Derivative action／微分動作）とを組み合わせた制御を行うものである。このＰＩＤ制御回路３４は、例えば、図８に示すように、比例要素４６、積分要素４７及び微分要素４８を有し、偏差入力をＶｅとし、ＰＩＤ出力をＶｏとしたとき、
Ｖｏ＝Ｋｐ｛１＋（１／Ｔｉ）∫Ｖｅｄｔ＋Ｔｄ・ｄＶｅ／ｄｔ｝
ここで、Ｋｐは比例ゲイン、
Ｔｉは積分時間
Ｔｄは微分時間
の制御を行う。

また、積分要素４７は、例えば図９に示すように、演算増幅器４９と、演算増幅器４９の反転入力端子に接続された抵抗Ｒｉと、演算増幅器４９と並列に設けられたコンデンサＣｆ、すなわち静電容量とを有する。本実施形態では、コンデンサＣｆと並列にスイッチング手段としてのリセットスイッチ５１が設けられる。このリセットスイッチ５１は、図２のスイッチ３８と同様に切換信号Ｓ０によって電気的な接続状態を切換えるようになっている。

図２において、支点１８を挟んで感熱板２１の反対側の適所には、天秤用ビーム１９の過剰な回転振れ、すなわち過剰な傾斜振れを防止するための一対のストッパ４４が設けられる。天秤用ビーム１９はこれらのストッパ４４に当接するまでの角度範囲内で支点１８を中心として回転できる。

図３のサンプルチェンジ制御回路３９は、図１に示すサンプルチェンジャ２を用いて天秤用ビーム１９の先端の感熱板２１上に異なる試料容器４を交換して載せる処理を実現するための制御を行う。このサンプルチェンジ制御回路３９は、熱分析装置の全体的な制御を司るホストコンピュータに接続される単独の制御回路、あるいは、そのホストコンピュータの一部分を成す制御回路等として構成される。また、このサンプルチェンジ制御回路３９は、例えば、コンピュータを用いないシーケンス回路や、一種のコンピュータであるプログラマブルコントローラや、一般的なコンピュータ等を用いて構成することができる。

図２においてスイッチ３８の一方の入力端子にバイアス電圧Ｖ０が接続されることは既述の通りであるが、このバイアス電圧Ｖ０は、図３に示すように、サンプルチェンジ制御回路３９から出力される。また、サンプルチェンジ制御回路３９の入力ポートには試料交換信号Ｓ１が適時に入力される。この試料交換信号Ｓ１は、試料を交換すべきタイミングが到来したことをサンプルチェンジ制御回路３９に指示するための信号であり、例えば、ホストコンピュータから送られたり、あるいは、キーボードその他の入力装置を通してオペレータから送られたりする。

サンプルチェンジ制御回路３９の出力ポートには、図１のテーブル回転装置８、アーム回転装置１１、アーム昇降装置１２、フィンガ開閉装置１４、そして炉移動装置２６が接続されている。サンプルチェンジ制御回路３９は、決められたシーケンスに従ってこれらの機器を動作させることにより、所望の試料交換処理と実行する。

以下、上記構成より成るＴＧ装置の動作を説明する。このＴＧ装置はＴＧ測定機能及び試料自動交換機能を有するので、それらを個別に説明する。

（ＴＧ測定機能）
ＴＧ測定を行う場合、図２において、スイッチ３８は電磁補償装置２２とＰＩＤ制御回路３４とを接続する。トーションバンド１８を支点として支持された天秤用ビーム１９は、そのトーションバンド１８を中心として矢印Ｄ−Ｄ’方向に自由に回転して傾斜移動できる状態にある。天秤用ビーム１９の先端の感熱板２１上には試料容器４が載置され、その試料容器４の中に測定対象である試料が収容される。ＴＧ測定を行う場合、電気炉２４は破線で示す測定位置に置かれるので、試料容器４は電気炉２４内に配置される。

天秤用ビーム１９の後端に設けた遮蔽板３１は光源３２から受光素子３３間の光路を遮っている。天秤用ビーム１９が水平位置、すなわち平衡位置から傾くと受光素子３３の出力信号は基準信号から変化するので、この信号変化を検知することにより、天秤用ビーム１９の位置を検出できる。受光素子３３の出力信号はＰＩＤ制御回路３４及び電力増幅器４３を通して電磁補償装置２２のコイル２８へ制御信号として加えられる。コイル電流ｉ０は検出用抵抗２９によって電圧に変換され、その電圧はＴＧ出力信号として出力される。

電気炉２４は所定の温度制御プログラムに従って温度変化し、それに応じて試料容器４内の試料の温度が変化する。この温度変化の際、試料に重量変化が生じると、天秤用ビーム１９はＤ方向又はＤ’方向に振れる。この振れは受光素子３３によって検出され、ＰＩＤ制御回路３４及び電力増幅器４３は天秤用ビーム１９の振れを元に戻すための電流をコイル２８に流す。コイル２８に電流が流れると電磁力が発生し、この電磁力により磁石２７が元の基準位置へ移動し、これにより、天秤用ビーム１９の振れが補償される。

この補償動作の際、コイル２８に供給された電流ｉ０は、天秤用ビーム１９に作用した戻しモーメントに相当し、さらにその戻しモーメントは試料の増減量に相当する。従って、電流ｉ０に対応するＴＧ出力電圧を測定することにより、試料の重量変化が測定、すなわち秤量される。この測定結果は表示装置３７によって表示される。例えば、横軸に温度変化をとり、縦軸に重量変化をとったグラフの形で表示される。

（試料自動交換機能）
１つの試料に対してＴＧ測定が終了すると、次いで、異なる試料に関してＴＧ測定が行われる。この場合、感熱板２１上の試料を交換する必要がある。本実施形態ではその交換を自動的に且つ連続して行うことができるようにしてある。

図３においてサンプルチェンジ制御回路３９に試料交換信号Ｓ１が送られると、サンプルチェンジ制御回路３９は図６に示す試料自動交換動作を実行する。すなわち、工程Ｐ１において、図１の炉移動装置２６が作動して図２の電気炉２４が鎖線で示す測定位置から実線で示す試料開放位置へ移動する。

次に、図６の工程Ｐ２において試料の把持及び搬送作業が行われる。詳しくは、図１においてアーム昇降装置１２が作動して搬送アーム７が降下してフィンガ１３の下端が試料容器４の左右両側まで降下する。次いで、開閉駆動装置１４が作動してフィンガ１３が閉移動して試料容器４を把持する。次いで、アーム昇降装置１２が作動して搬送アーム７が上昇し、さらにアーム回転装置１１が作動して搬送アーム７が矢印Ａのように回転移動する。これにより、試料容器４を把持したフィンガ１３が天秤装置３の天秤用ビーム１９の先端の感熱板２１の上方位置まで運ばれる。

次に、図６の工程Ｐ３において、図３のサンプルチェンジ制御回路３９からスイッチ３８へ切換信号Ｓ０が送られ、これにより、スイッチ３８がＴＧ測定モードからバイアス電圧印加モードへ切換わる。すると、図２の電磁補償装置２２のコイル２８にバイアス電圧が印加されて電磁力が発生し、そのため、天秤用ビーム１９は矢印Ｄ’方向へ強制的に回転させられて下側のストッパ４４に当接して止まる。

図３において、切換信号Ｓ０は、スイッチ３８へ伝送されるのと同時にＰＩＤ制御回路３４へ伝送される。詳しくは、切換信号Ｓ０は、図９において、積分要素４７のコンデンサＣｆに並列に接続したリセットスイッチ５１へ伝送され、このリセットスイッチ５１をＯＮ（すなわち、閉成）する。このスイッチング動作について以下に簡単に説明する。

一般に、積分要素４７に入力が入ると、図１０に示すように、積分要素４７の出力は積分時定数に従った傾きで増加し、入力がゼロになるとその時点の電圧を維持する。一方、図２において、スイッチ３８がバイアス電圧Ｖ０側にセットされた場合を考えると、天秤用ビーム１９は強制的に変位するので、ＰＩＤ制御回路３４には変位信号が入力される。このため、天秤用ビーム１９が変位している間は、ＰＩＤ制御回路３４の出力は飽和電圧になっている。

今、図９において、積分要素４７がリセットスイッチ５１を持たない構成であるものと仮定すると、上記のようにＰＩＤ制御回路３４の出力が飽和状態にある状態からスイッチ３８を図２のＰＩＤ制御側へ戻すと、ＰＩＤ制御回路３４から過大な制御出力が出力され、これにより、天秤用ビーム１９に衝撃的な動作をさせてしまうおそれがある。本実施形態においてリセットスイッチ５１をコンデンサＣｆと並列に設けたのは、このように天秤用ビーム１９に衝撃的な動作が生じることを防止するためである。すなわち、図２においてスイッチ３８をバイアス信号Ｖ０側にセットするのと同時に、図９においてリセットスイッチ５１をＯＮにすれば、積分要素４７が飽和状態になることが無くなり、従って、図２においてスイッチ３８がＰＩＤ制御側へ切り換わったときにＰＩＤ制御回路３４は不要な積分出力を発生しなくなる。この結果、スイッチ３８の切換え時に電磁補償装置２２に過大な電流が流れることを防止でき、それ故、天秤用ビーム１９が衝撃的な動作を行うことも無くなる。

以上のように、天秤用ビーム１９が図２の矢印Ｄ’方向へ強制的に回転させられた後、図６の工程Ｐ４において、図１のアーム昇降装置１２が作動して搬送アーム７が降下する。搬送アーム７が降下すると、それに設けられたクランプ部材１６も一体に降下する。このように降下するクランプ部材１６は、図４に示すように、その凹部１７の上端の平坦面４２において天秤用ビーム１９に当接する。これにより、天秤用ビーム１９は固定保持、すなわちクランプされ、ふらつかないように保持される。このように天秤用ビーム１９がクランプ状態となったとき、フィンガ１３，１３によって把持された試料容器４は感熱板２１の直上位置に置かれる。

次に、図６の工程Ｐ５において、図４のフィンガ１３，１３が開閉駆動装置１４によって駆動されて開き、これにより、試料容器４が感熱板１２上へ載せられる。されに、図６の工程Ｐ６において、図１のアーム昇降装置１２が作動して搬送アーム７が上昇し、さらに、アーム回転装置１１が作動して搬送アーム７をターンテーブル６が設置された試料待機部へ戻す。この後、既に説明したＴＧ測定動作が適時に実行される。

以上のような試料交換作業が行われる間であって、図４に示すように試料容器４が感熱板２１の上に置かれるとき、天秤用ビーム１９は電磁力によって矢印Ｄ’方向へ付勢された状態で、さらにクランプ部材１６によって抑えつけられて、ふらつかないようにクランプされている。このため、搬送アーム７は、試料容器４を常に安定して感熱板２１の一定位置に正確に置くことができる。また、天秤用ビーム１９は機械的なクランプ機構によってクランプされるのではなくて、電磁力によって矢印Ｄ’方向へ付勢された上でクランプ部材１６に当接することによってクランプされるので、天秤用ビーム１９に捩り等といった不要な外力が加わることがなく、よって、天秤用ビーム１９に損傷や変形が生じることを防止できる。

（変形例）
上記の実施形態では、図６に示したように、工程Ｐ３において図２の切換信号Ｓ０を発生させて天秤用ビーム１９を矢印Ｄ’方向へ移動させた後、図６の工程Ｐ４で図１の搬送アーム７を降下させてクランプ部材１６を天秤用ビーム１９に当接させた。つまり、天秤用ビーム１９を先に上昇させた後にクランプ部材１６を降下させて天秤用ビーム１９を抑え付けた。しかしながら、このような方法に代えて、図７に示すような処理を行うこともできる。

この処理では、図７の工程Ｐ１３に示すように、まず先に、図１において破線で示す位置にある搬送アーム７を降下させ、次に、図７の工程Ｐ１４に示すように、図１の天秤用ビーム１９を矢印Ｄ’方向へ回転移動させてクランプ部材１６に当接させてクランプする。つまり、この方法では、まず先にクランプ部材１６を降下させておき、その上で天秤用ビーム１９を上昇させてクランプ部材１６に当接させる。

このようなクランプ処理を行う際、図７の工程Ｐ１５に示すように、図２のバイアス電圧Ｖ０を必要に応じて徐々に変化させることにより、電磁補償装置２２の電磁力が徐々に大きくなるようにし、これにより、天秤用ビーム１９の矢印Ｄ’方向への移動がゆっくりとなるように制御することが望ましい。こうすれば、天秤用ビーム１９がクランプ部材１６にいきなり当接する場合に比べて、天秤用ビーム１９の損傷や変形を抑えることができる。

また、図２の実施形態では、スイッチ３８を電力増幅器４３の入力側に設けた。しかしながら、スイッチ３８は、図１１に示すように、電力増幅器４３の出力側に設けても良い。

（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。

例えば、以上に説明した実施形態では天秤用ビーム１９を１本用いる方式のＴＧ装置を例示した。しかしながら、本発明は、測定試料用の天秤用ビームと標準物質用の天秤用ビームの２本を用いる方式のＴＧ装置にも適用できる。また、本発明は、天秤用ビームを用いる構造のあらゆる種類の熱分析装置に対しても適用できる。

本発明は、天秤用ビームを用いる構造の熱分析装置、例えばＴＧ装置において試料を交換する際に好適に用いられる。また、本発明は、試料を自動的に交換する機能を奏するサンプルチェンジャを用いる場合に、特に、有用である。

本発明に係る熱分析装置の一実施形態を示す斜視図である。 図１の熱分析装置を具体的に示す図である。 図２の熱分析装置に用いられる電気制御系の一例を示すブロック図である。 図１の熱分析装置の主要部分を示す斜視図である。 クランプ部材の主要部分を示す図であり、（ａ）はその一例を示し、（ｂ）は他の一例を示している。 図１の熱分析装置の動作の一例を示す工程図である。 図１の熱分析装置の動作の他の例を示す工程図である。 図２の熱分析装置で用いるＰＩＤ制御回路の内部構成を示すブロック図である。 図８のＰＩＤ制御回路内の積分要素の内部構成を示す回路図である。 図９の積分要素の動作を示すタイミングチャートである。 図２の実施形態の変形例を示す回路図である。

符号の説明

１．ＴＧ装置（熱分析装置）、 ２．サンプルチェンジャ、 ３．天秤装置、
４．試料容器、 ６．ターンテーブル（試料待機部）、 ７．搬送アーム、
９．支軸、 １３．フィンガ（把持部材）、 １４．フィンガ開閉駆動装置、
１６．クランプ部材（クランプ手段）、 １７．凹部、 １８．トーションバンド、
１９．天秤用ビーム、 ２１．感熱板（試料載置部）、 ２２．電磁補償装置、
２３．振れ検知装置、 ２４．電気炉（加熱手段）、 ２７．永久磁石、
２８．コイル、 ３１．光遮蔽板、 ３２．光源、 ３３．受光素子、
３４．ＰＩＤ制御回路、 ３８．スイッチ（スイッチング手段）、 ４１．テーパ部、 ４２．平坦部、 ４３．電力増幅器、 ４４．ストッパ、 ５１．リセットスイッチ（スイッチング手段）、 ｉ０．コイル電流、 Ｐ０．試料取出し位置

Claims (11)

1. 試料載置部を有し支点を中心として回転可能な天秤用ビームと、
   前記試料載置部を覆う位置と前記試料載置部を開放する位置との間で移動可能である加熱手段と、
   前記天秤用ビームを電磁力によって前記支点を中心として回転させるビーム回転手段と、
   前記加熱手段が前記開放する位置にある状態で、前記ビーム回転手段によって駆動されて回転する前記天秤用ビームに前記試料載置部の近傍において当接するクランプ部材と、
   前記試料載置部に対して昇降移動する把持部材と、を有し、
   前記クランプ部材は前記把持部材と一体に昇降移動する
   ことを特徴とする熱分析装置。
2. 請求項１において、前記クランプ部材は板状部材の１辺で前記天秤用ビームに当接し、該１辺には前記天秤用ビームに当接する凹部が設けられることを特徴とする熱分析装置。
3. 請求項１又は請求項２において、
   前記天秤用ビームの平衡位置からの回転振れを検知して信号を出力する検知手段と、
   該検知手段の出力信号に基づいて前記天秤用ビームを前記平衡位置へ戻すための電磁力を発生する電磁補償手段とを有し、
   前記ビーム回転手段は、前記電磁補償手段と、該電磁補償手段へバイアス電圧を供給するバイアス電圧回路とを有する
   ことを特徴とする熱分析装置。
4. 請求項３において、
   前記バイアス電圧回路は、前記電磁補償手段の電磁力が徐々に大きくなるように前記バイアス電圧を変化させる
   ことを特徴とする熱分析装置。
5. 請求項１から請求項３のいずれか１つにおいて、
   前記天秤用ビームの過剰な回転振れを止めるためのストッパをさらに有し、前記クランプ部材は前記ストッパによって回転振れを止められた前記天秤用ビームに当接する
   ことを特徴とする熱分析装置。
6. 請求項３から請求項５のいずれか１つにおいて、
   前記電磁補償手段の入力端子に接続されたスイッチング手段を有し、
   該スイッチング手段は、前記検知手段から前記電磁補償手段へ至る信号線と、前記バイアス電圧回路から前記電磁補償手段へ至る信号線とを切換えることを特徴とする熱分析装置。
7. 請求項６において、
   前記検知手段の出力信号を入力するＰＩＤ制御回路を有し、前記スイッチング手段が前記バイアス電圧回路から前記電磁補償手段へ至る信号線をつなげるとき、前記ＰＩＤ制御回路を構成する積分要素に含まれるコンデンサに電荷を蓄積させないように制御することを特徴とする熱分析装置。
8. 請求項１から請求項７のいずれか１つにおいて、
   複数の試料容器が置かれる試料待機部と、
   前記把持部材を支持する共に前記試料待機部と前記天秤用ビームの前記試料載置部との間で移動する搬送アームとを有し
   前記クランプ部材は前記搬送アームによって支持される
   ことを特徴とする熱分析装置。
9. 請求項８において、
   前記搬送アームを昇降移動させるアーム昇降手段と、
   該アーム昇降手段の動作と前記ビーム回転手段の動作とを制御する制御手段とを有し、
   該制御手段は、前記搬送アームを前記アーム昇降手段によって前記天秤用ビームへ向けて移動させた後に、前記ビーム回転手段によって前記天秤用ビームを前記搬送アームに支持された前記クランプ部材へ向けて回転させる
   ことを特徴とする熱分析装置。
10. 請求項５を引用する請求項８において、
    前記搬送アームを昇降移動させるアーム昇降手段と、
    該アーム昇降手段の動作と前記ビーム回転手段の動作とを制御する制御手段とを有し、
    該制御手段は、前記ビーム回転手段によって前記天秤用ビームを回転させて前記ストッパに当接させた後に、前記搬送アームを前記アーム昇降手段によって前記天秤用ビームへ向けて移動させる
    ことを特徴とする熱分析装置。
11. 請求項２において、前記凹部は、クランプ部材の前記１辺から斜めに延びるテーパ部を有することを特徴とする熱分析装置。

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