JP2006349545A - 熱分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 試料と標準物質との両方を所定の測定位置へ搬送することをロボットアーム等といった搬送装置や、テーブル等といった試料支持装置等の移動形態を複雑にすることなしに、短時間に且つ正確に実現できる熱分析装置を提供する。
【解決手段】 試料Ｓと標準物質Ｒとを試料取出し位置Ｐ０において並置状態で支持するターンテーブル５２と、試料Ｓと標準物質Ｒとを測定位置３１ｂ，３１ａに並置した状態でそれらを同時に加熱しながら標準物質Ｒに対する試料Ｓの変化を測定する測定装置２と、試料取出し位置Ｐ０に並置された試料Ｓ及び標準物質Ｒを同時に把持して測定位置３１ｂ，３１ａまで搬送する搬送装置３とを有する熱分析装置である。搬送装置３は把持部材６ｓ、６ｓを備えた把持機構と、把持部材６ｒ，６ｒを備えた把持機構とを有する。把持部材６ｓ、６ｓによって試料Ｓを把持し、同時に、把持部材６ｒ，６ｒによって標準物質Ｒを把持する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、試料及び標準物質を同時に温度変化させたときの標準物質に対する試料の温度変化を測定する熱分析装置に関する。

従来、熱分析装置において搬送機構を用いて試料を搬送する技術は知られている（例えば、特許文献１）。また、熱分析装置において測定対象である試料と標準物質との両方を搬送機構によって所定の測定位置まで搬送する技術が知られている（例えば、特許文献２）。

特開平１０−０７８３９９号公報（第３頁、図１） 特開平５−０５２７３２号公報（第３〜４頁、図１）

特許文献１に開示された熱分析装置では、搬送機構によって搬送されるのは専ら測定対象の試料であり、標準物質を搬送する思想は開示されていない。また、特許文献２に開示された熱分析装置では、平面内で平行移動できるテーブル上に試料及び標準物質を載置し、それらの試料及び標準物質を平行移動可能且つ軸回転可能なロボットアームによって１つずつ把持して測定位置へ搬送している。

特許文献２に開示された試料及び標準物質の搬送機構では、テーブル上の試料等を１つずつ把持して搬送しなければならないので、ロボットアームをテーブル内の種々の位置へ移動させるために、ロボットアーム及びテーブルの少なくとも一方を平面内及び立体空間内で複雑に動かさなければならなかった。また、試料と標準物質との両方を搬送するために長時間を必要とした。

本発明は、従来の熱分析装置における上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料と標準物質との両方を所定の測定位置へ搬送することを、ロボットアーム等といった搬送装置や、テーブル等といった試料支持装置等の移動形態を複雑にすることなしに、短時間に且つ正確に実現できる熱分析装置を提供することを目的とする。

本発明に係る熱分析装置は、試料と標準物質とを試料取出し位置において並置状態で支持する試料支持手段と、試料と標準物質とを測定位置に並置した状態でそれらを同時に加熱しながら標準物質に対する試料の変化を測定する測定手段と、前記試料取出し位置に並置された試料及び標準物質を同時に把持して前記測定位置まで搬送する搬送手段とを有することを特徴とする。

この熱分析装置によれば、試料と標準物質とを１つずつ個別に搬送するのではなく、前記搬送手段によってそれらを同時に把持して搬送するようにしたので、搬送手段の移動形態及び試料支持手段の移動形態を複雑にしなくても、試料と標準物質との両方を所定位置から他の所定位置へ搬送できるようになった。また、試料と標準物質とを１つずつ個別に搬送する場合に比べて、その搬送に要する時間が短時間になった。

次に、本発明に係る熱分析装置において、前記搬送手段は、前記試料取出し位置と前記測定位置との間を移動する搬送用移動部材と、該搬送用移動部材に支持されていてそれぞれが開閉移動可能な一対の把持部材とを有し、前記一対の把持部材は閉状態時に前記試料及び前記標準物質を把持することが望ましい。この構成によれば、搬送用移動部材の単純な移動形態と、一対の把持部材の単純な移動形態との組合せによって、試料と標準物質との両方を短時間で正確に搬送できる。

次に、本発明に係る熱分析装置において、前記搬送手段は、１つの駆動源と、該駆動源の動きを前記一対の把持手段へ同時に伝達してそれらの把持手段を同時に開閉移動させる動力伝達手段とをさらに有することが望ましい。ここで、１つの駆動源としては、電磁ソレノイド、回転ソレノイド等といった直線移動機器や、モータ等といった回転機器等が考えられる。

この構成の熱分析装置によれば、一対の把持手段が１つの駆動源によって動かされるので、一対の把持手段の開閉タイミングを正確に同時に設定できる。このため、試料と標準物質との両方を確実に把持でき、それらの一方又は両方を把持することに失敗することがほとんどなくなる。

次に、本発明に係る熱分析装置において、前記試料支持手段は、自らを通る軸線を中心として回転する回転台と、該回転台に設けられていて前記試料及び前記標準物質の位置を規定するための試料置き部を有し、前記試料置き部は前記試料及び前記標準物質を前記回転台の回転軸線から外方へ延びる線上に前記試料及び前記標準物質を並置させるための凹部又は突壁であることが望ましい。この構成によれば、試料と標準物質とを常に特定の位置関係に置くことができるので、試料支持手段は単に回転するだけの構成で十分である。しかも、搬送手段の構造も、把持部材を昇降移動させることと、把持部材を回転移動させることとの組合せという簡単な構造で十分である。

（第１実施形態）
以下、本発明に係る熱分析装置を試料自動交換機能を持ったＴＧ−ＤＴＡ装置に適用した場合を例示して説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。

図１は本発明に係る熱分析装置の一実施形態を示している。図２は図１の熱分析装置の主要部であるＴＧ−ＤＴＡ装置を示している。図３は図１の熱分析装置の他の主要部であるサンプルチェンジャを示している。また、図４は図３のサンプルチェンジャの主要部である容器の把持構造を示している。

図１において、本実施形態の熱分析装置は、測定手段としてのＴＧ−ＤＴＡ装置２と、サンプルチェンジャ３とを有する。ＴＧ−ＤＴＡ装置２は、一対の天秤ユニット２６ａ及び２６ｂを有する。個々の天秤ユニットは、支点を構成するトーションバンド２７ａ，２７ｂによって回転自在に支持された天秤ビーム２８ａ，２８ｂと、試料及び標準物質の温度を変化させるための電気炉２９とを有する。

それぞれの天秤ビーム２８ａ，２８ｂの先端には、測定位置を構成する試料載置部としての感熱板３１ａ，３１ｂが設けられる。測定対象である試料を収容した試料容器３２は、一方の感熱板３１ｂの上に載置されて測定に供される。他方の感熱板３１ａの上には標準物質Ｒが載せられる。標準物質Ｒは温度変化しても物性に変化が生じない物質である。

天秤ビーム２８ａ，２８ｂのそれぞれの支点２７ａ，２７ｂの近傍には電磁補償装置３４が設けられる。また、それぞれの天秤ビーム２８ａ，２８ｂの後端には振れ検知装置３６が設けられる。電気炉２９は通電によって発熱するヒータを内蔵すると共に感熱板３１ａ，３１ｂを収容できる容積を有する空間Ｋを有する。また、電気炉２９には炉移動装置３７が付設される。この炉移動装置３７は、電気炉２９を、感熱板３１ａ，３１ｂを覆う位置（図２の破線で示す位置）と、感熱板３１ａ，３１ｂを外部へ開放する位置（図２の実線で示す位置）との間で矢印Ｅで示すように平行移動させる装置である。図１では電気炉２９が感熱板３１ａ，３１ｂを外部へ開放する位置に置かれた状態を示している。

炉移動装置３７は、従来から周知の任意の平行移動装置によって構成できるが、例えば、レール等といったガイド要素によって電気炉２９を直線移動自在に支持すると共に、直進駆動装置によって電気炉２９を直線的に往復移動させるといった構成を採用できる。この場合、直進駆動装置は、例えば、送りネジ軸にスライダをネジ嵌合させて、送りネジ軸の軸回転によってスライダを直線移動させるようにした直進駆動装置や、周回移動するワイヤを用いた直進駆動装置等が考えられる。

電磁補償装置３４は、図２に示すように、天秤ビーム２８ａ，２８ｂのうちの支点２７ａ，２７ｂの近傍の部分に固定された永久磁石３８と、その永久磁石３８の磁界領域内に配置されたコイル３９と、電圧検出用の抵抗４１とを有する。抵抗４１の一端はＴＧ出力信号Ｓtgとして外部へ取り出される。このＴＧ出力信号Ｓtgはコイル３９へ供給された電流、すなわち電力に対応した信号である。

コイル３９へ電流が供給されると、磁界が発生して磁石３８に力が発生する。この力は天秤ビーム２８ａ，２８ｂへ伝達されて、それらの天秤ビームを平衡状態（本実施形態では水平状態）に保持するための力として機能する。ＴＧ信号ＳtgはＴＧ演算回路４２へ伝送される。ＴＧ演算回路４２はＴＧ信号Ｓtgに基づいて試料Ｓの重量変化を演算する。ＴＧ演算回路４２による演算結果は表示装置４３の画面上に画像として表示できる。

図１の振れ検知装置３６は、図２に示すように、天秤ビーム２８ａ，２８ｂの後端に固定された光遮蔽板４４と、その光遮蔽板４４へ向けて光を放射する光源４６と、光遮蔽板４４を挟んで光源４６の反対側に配置された受光素子４７とを有する。受光素子４７の出力端子は電力制御手段としてのＰＩＤ（比例、積分、微分）調節器４８の入力端子に接続される。そして、ＰＩＤ調節器４８の出力端子は電力増幅器４９を介してコイル３９の入力端子に接続されている。

試料容器３２内の試料Ｓは、電気炉２９によって加熱され、さらにその加熱が解除されることにより温度変化する。この温度変化の際、試料Ｓは自らの熱的物性に応じて重量変化する。試料Ｓに重量変化が発生すると、天秤ビーム２８ｂが支点２７ｂを中心として揺動、すなわち傾き移動してその後端が振れる。このように天秤ビーム２８ｂに振れが生じると、振れ検知装置３６内において受光素子４７の受光量に変化が生じ、その受光素子４７の出力信号が変化し、ＰＩＤ調節器４８の出力端子にその変化に応じた信号が出力される。そして、この出力信号が電磁補償装置３４内のコイル３９へ供給されることにより、天秤ビーム２８ｂに力が加わり、その結果、天秤ビーム２８ｂが平衡状態に維持される。

図２において、標準物質Ｒを支持する感熱板３１ａの底面に温度検知素子５１ａ（例えば、熱電対の測温端子）が適宜の固着手法、例えばスポット溶接によって固着されている。また、試料Ｓを支持する感熱板３１ｂの底面にも同様の温度検知素子５１ｂが固着されている。図２では、２つの温度検知素子５１ａ及び５１ｂがそれぞれ感熱板３１ａ及び３１ｂの底面の異なる所に固着されているように示されているが、これは、説明を分かり易くするための措置であり、実際には、温度検知素子５１ａ及び５１ｂは互いに感熱板３１ａ及び３１ｂの底面における同じ位置に固着されている。

温度検知素子５１ａは標準物質Ｒの温度を検知して温度信号Ｓdta1を出力する。また、温度検知素子５１ｂは試料Ｓの温度を検知して温度信号Ｓdta2を出力する。これらの温度信号Ｓdta1，Ｓdta2は、ＤＴＡ演算回路４５へ伝送される。ＤＴＡ演算回路４５は温度信号Ｓdta1，Ｓdta2に基づいて標準物質Ｒに対する試料Ｓの温度変化を測定する。その測定結果は表示装置４３の画面上に画像として表示できる。

次に、図１のサンプルチェンジャ３は、複数の試料容器３２が置かれる場所である回転台としてのターンテーブル５２と、試料容器３２を搬送する搬送用移動部材としての搬送アーム５３とを有する。標準物質Ｒと測定対象である試料Ｓはそれらの適量が試料容器３２の中に収容される。ターンテーブル５２の表面には複数の凹部４が設けられている。試料容器３２はこれらの凹部４の中に収容されて位置決めされた状態でターンテーブル５２の上に載置されている。

複数の凹部４は、ターンテーブル５２の外周縁の近傍において軸線Ｘ０を中心とする円周方向に２列の状態で設けられている。また、これらの凹部４は軸線Ｘ０を中心として等角度間隔で設けられている。そして、軸線Ｘ０の周りの同じ角度位置に２つの凹部４，４が互いに所定の間隔を空けて並置されている。本実施形態では、試料Ｓを収容した複数の容器３２が外側の円周軌跡上に並べられた複数の凹部４の中に載置され、標準物質Ｒを収容した複数の容器３２が内側の円周軌跡上に並べられた複数の凹部４の中に載置されるものとする。容器３２を位置決めするための凹部４を以上のように構成したことにより、本実施形態では、試料Ｓを収容した１つの容器３２と標準物質Ｒを収容した１つの容器３２との一対が、ターンテーブル５２上で半径方向に沿って互いに並置されるようになっている。

なお、試料Ｓを収容した試料容器３２と標準物質Ｒを収容した試料容器３２とを並置させるために、凹部４に替えて、試料容器３２を取り囲む突壁をターンテーブル５２の表面に形成するようにしても良い。

ターンテーブル５２にはテーブル回転装置５４が付設される。このテーブル回転装置５４はターンテーブル５２をその中心軸線Ｘ０を中心として間欠的に回転させるための装置である。この間欠回転は、異なる試料容器３２を順々に取出し位置Ｐ０へ運ぶための動作である。

テーブル回転装置５４は従来から周知の任意の回転駆動装置によって構成できるが、例えば、モータ等といった回転装置の回転を、ギヤ等といった動力伝達要素によってターンテーブル５２へ伝達する構造を採用できる。この場合、ターンテーブル５２の間欠的な回転を実現するために、動力源であるモータとしてステッピングモータやサーボモータを用いることが望ましい。また、ターンテーブル５２の回転角度を測定するために、パルス発生器をターンテーブル５２の回転軸に付設したり、あるいは、ターンテーブル５２の回転軸の周りにフォトセンサを配置したりすることが望ましい。

搬送アーム５３は支軸５６によって支持される。また、この支軸５６にはアーム回転装置５７及びアーム昇降装置５８が付設される。アーム回転装置５７は搬送アーム５３を支軸５６を中心として矢印Ａのように回転させるための装置である。また、アーム昇降装置５８は搬送アーム５３を矢印Ｂのように昇降移動させるための装置である。

図３は、支軸５６及びその周りの構成を示している。同図において、支軸５６は旋回／昇降装置５９に含まれている。旋回／昇降装置５９は、軸部材６１によって機枠６２に回転可能に支持されたケーシング６３を有する。このケーシング６３の内部には、ＤＣ（すなわち、直流）モータ６４と、そのＤＣモータ６４の出力軸に接続されたギヤ列６６と、そのギヤ列６６の出力軸に接続された送りネジ軸６７と、その送りネジ軸６７に嵌合するスライドベース６８とが設けられる。支軸５６は、このスライドベース６８に固定されると共にケーシング６３の上部を貫通する。

ケーシング６３の底部に固定された軸部材６１は機枠６２の内部においてステッピングモータ６９の出力軸に接続されている。ステッピングモータ６９が作動してその出力軸が回転すると、軸部材６１が回転し、それに応じてケーシング６３が回転する。このケーシング６３の回転により、搬送アーム５３は図１において待機部Ｐｗと測定部Ｐｍとの間を回り移動する。

図３において、ＤＣモータ６４が作動してその出力軸が回転すると、その回転がギヤ列６６内のギヤ列を介して送りネジ軸６７に伝えられて、その送りネジ軸６７が回転する。送りネジ軸６７が回転すると、それに嵌合しているスライドベース６８が送りネジ軸６７の軸方向、すなわち図３の上下方向へ平行移動する。この平行移動の際、スライドベース６８に固定された支軸５６が上下方向へ平行移動し、これにより、支軸５６に固定された搬送アーム５３が上下移動、すなわち昇降移動する。

搬送アーム５３は、支軸５６に固定された昇降ベース１０と、その昇降ベース１０上に固定された把持駆動装置７と、その把持駆動装置７によって駆動される把持部材６ｓ，６ｒと、把持駆動装置７を覆うカバー１６とを有する。図４に示すように、把持部材６ｓ及び把持部材６ｒはそれぞれ２本ずつ設けられている。そして、２本の把持部材６ｓ，６ｓは１つの把持機構を構成し、２本の把持部材６ｒ，６ｒは他の１つの把持機構を構成している。つまり、図１において、搬送アーム５３の先端部には、把持部材６ｓ，６ｓから成る１つの把持機構と、把持部材６ｒ，６ｒから成る他の１つの把持機構という、一対の把持機構が設けられている。把持部材６ｓを有する把持機構は試料Ｓを収容した容器３２を把持する。一方、把持部材６ｒを有する把持機構は標準物質Ｒを収容した容器３２を把持する。

図４において、把持部材６ｓ，６ｓ及び把持部材６ｒ，６ｒは把持駆動装置７によって駆動されて矢印Ｃで示す方向へ開閉移動する。把持駆動装置７は、把持部材６ｓ，６ｒを支持する支持板８と、支持板８を支持するブラケット９と、駆動源としてのリニア・ステッピング・アクチュエータ１１と、そのリニア・ステッピング・アクチュエータ１１の出力軸に固着された拡開部材１２とを有する。拡開部材１２及びブラケット９は、把持部材６ｓ，６ｓから成る把持機構と把持部材６ｒ，６ｒから成る把持機構とを同時に開閉させるための動力伝達手段を構成する。

４つの把持部材６ｓ，６ｒはそれぞれ適宜の締結手段、例えばネジによって４つの支持板８の個々に着脱可能に固定されている。４つの支持板８は適宜の締結手段、例えばネジ、溶接、半田付けによってそれぞれ１つのブラケット９に固着されている。４つのブラケット９の個々は、それぞれ、矢印Ｃで示す方向へ平行移動できるように適宜のガイド部材（図示せず）によって支持されている。

一対の把持部材６ｓ，６ｓを支持するブラケット９，９は機枠１３に取り付けられたバネ１４，１４によって閉じる方向へ付勢されている。また、一対の把持部材６ｒ，６ｒを支持するブラケット９，９も機枠１３に取り付けられたバネ１４，１４によって閉じる方向へ付勢されている。ここで付勢とは、ある方向へ向けて弾性的な力が与えられている状態のことである。

拡開部材１２は二股に分かれた先端部分を有しており、それら２つの先端部分は左右の側面の両方にテーパ形状を有している。また、把持部材６ｓ，６ｓから成る把持機構を支持する一対のブラケット９，９の間には空間が形成され、さらに、把持部材６ｒ，６ｒから成る把持機構を支持する一対のブラケット９，９の間にも空間が形成されている。

リニア・ステッピング・アクチュエータ１１は通電によって作動してその出力軸１１ａが矢印Ｆで示す方向へ進退移動する。このような構造は、例えば、回転機器の回転出力をネジ嵌合によって直線移動に変換することによって達成できる。出力軸１１ａがそのように進退移動すると、それに固着された拡開部材１２も同じ方向へ進退移動する。拡開部材１２がそのように進退移動すると、その先端部は矢印Ｇで示すように、個々の把持機構を構成する一対のブラケット９，９の間の空間に入ったり、その空間から出たりする運動を行う。

拡開部材１２の先端部が一対のブラケット９，９の間の空間に入ると、ブラケット９，９がそのブラケット先端部によって押し広げられて、把持部材６ｓ，６ｓ同士及び把持部材６ｒ，６ｒ同士が開動作を行う。他方、拡開部材１２の先端部がブラケット９，９の間の空間から出ると、ブラケット９，９はバネ１４，１４によって押されて閉動作を行う。ブラケット９，９が閉動作を行うと、把持部材６ｓ同士及び把持部材６ｒ同士が閉動作を行い、これにより、試料Ｓを収容した容器３２及び標準物質Ｒを収容した容器３２を把持部材６ｓ及び把持部材６ｒのそれぞれによって把持できる。

詳しい図示は省略するが、図３の支軸５６やケーシング６３の周囲の適所には、把持部材６ｓ，６ｒの高さ位置を検知するための位置センサや、搬送アーム５３が図１の待機部Ｐｗにあることを検知する位置センサや、搬送アーム５３が測定部Ｐｍにあることを検知する位置センサが設けられる。これらの位置センサは任意の構造のセンサによって構成できるが、例えば、マイクロスイッチ、フォトセンサ等によって構成できる。

図１のアーム回転装置５７は、図３のステッピングモータ６９と、そのモータ６９によって回転駆動されるケーシング６３とを含む駆動系によって構成されている。また、図１のアーム昇降装置５８は、図３のＤＣモータ６４、ギヤ列６６、送りネジ軸６７、スライドベース６８を含む駆動系によって構成されている。

以下、上記構成より成る熱分析装置の動作を説明する。この熱分析装置はＴＧ測定機能、ＤＴＡ測定機能、及び試料自動交換機能の各機能を有するので、それらを個別に説明する。

（ＴＧ測定機能）
ＴＧ測定を行う場合、図１において、トーションバンド２７ａ，２７ｂを支点として支持された天秤ビーム２８ａ，２８ｂは、そのトーションバンド２７ａ，２７ｂを中心として矢印Ｄ−Ｄ’方向に自由に回転して傾斜移動できる状態にセットされる。天秤ビーム２８ａの先端の感熱板３１ａ上には標準物質Ｒが載置される。また、天秤ビーム２８ｂの先端の感熱板３１ｂ上には測定対象である試料Ｓを収容した試料容器３２が載置される。ＴＧ測定を行う場合、電気炉２９は図２に破線で示す測定位置に置かれ、これにより、試料Ｓを収容した試料容器３２及び標準物質Ｒを収容した試料容器３２は共に電気炉２９内に配置される。

図２において、天秤ビーム２８ａ，２８ｂの後端に設けた光遮蔽板４４は、光源４６から受光素子４７へ至る光路を遮っている。天秤ビーム２８ａ，２８ｂが水平位置（すなわち、平衡位置）から傾くと受光素子４７の出力信号は基準信号から変化するので、この信号変化を検知することにより、天秤ビーム２８ａ，２８ｂの位置を検出できる。受光素子４７の出力信号はＰＩＤ調節器４８及び電力増幅器４９を通して電磁補償装置３４のコイル３９へ制御信号として加えられる。コイル電流ｉは検出用抵抗４１によって電圧に変換され、その電圧はＴＧ出力信号Ｓtgとして出力される。

電気炉２９は所定の温度制御プログラムに従って温度変化し、それに応じて試料容器３２内の試料Ｓ及び標準物質Ｒの温度が変化する。この温度変化の際、標準物質Ｒは熱的に安定な物質であるので通常は重量変化を生じないが、試料Ｓはその物性に応じて重量変化を生じる。試料Ｓに重量変化が生じると、天秤ビーム２８ｂはＤ方向又はＤ’方向に振れる。この振れは受光素子４７によって受光光量の変化として検出され、ＰＩＤ調節器４８及び電力増幅器４９は天秤ビーム２８ｂの振れを元に戻すための電流をコイル３９に流す。コイル３９に電流が流れると磁石３８に電磁力が発生し、この電磁力により磁石３８が元の基準位置へ移動し、これにより、天秤ビーム２８ｂの振れが補償される。

標準物質Ｒは温度変化に対して重量変化を生じない物質であるので、その標準物質Ｒを支持した天秤ビーム２８ａは常に平衡状態を維持する。この標準物質Ｒは試料Ｓと同じ環境に置かれるので、試料Ｓを支持する天秤ビーム２８ｂに関して標準物質Ｒを支持する天秤ビーム２８ａに対する挙動を測定すれば、試料Ｓの重量変化を正確に測定できる。

天秤ビーム２８ｂに対する上記の振れの補償動作の際、コイル３９に供給された電流ｉは、天秤ビーム２８ｂに作用した戻しモーメントに相当し、さらにその戻しモーメントは試料Ｓの重量の増減量に相当する。従って、電流ｉに対応するＴＧ出力電圧Ｓtgを測定することにより、試料Ｓの重量変化が測定、すなわち秤量される。こうして求められた試料Ｓの重量変化は、例えば、図２の表示装置４３の画面内に図５に示すＴＧ曲線のように表示される。図５の表示例では、横軸に温度変化をとり、縦軸に重量変化をとったグラフの形でＴＧ測定の結果がＴＧ曲線として表示されている。

（ＤＴＡ測定機能）
ＤＴＡ測定を行う場合、図１において、天秤ビーム２８ａの先端の感熱板３１ａ上に標準物質Ｒが載置される。また、天秤ビーム２８ｂの先端の感熱板３１ｂ上に、測定対象である試料Ｓを収容した試料容器３２が載置される。ＤＴＡ測定を行う場合、電気炉２９は図２に破線で示す測定位置に置かれ、これにより、試料Ｓを収容した試料容器３２及び標準物質Ｒを収容した試料容器３２は共に電気炉２９内に配置される。

ＤＴＡ測定のためのプログラムが起動すると、図２において、電気炉２９は所定の温度制御プログラムに従って温度変化し、それに応じて試料容器３２内の試料Ｓ及び標準物質Ｒの温度が変化する。この温度変化の際、標準物質Ｒの温度は温度検知素子５１ａによって検知されて温度信号Ｓdta1として出力され、試料Ｓの温度は温度検知素子５１ｂによって検知されて温度信号Ｓdta2として出力される。これらの出力信号は、ＤＴＡ演算回路４５へ伝送される。

上記の温度変化の際、標準物質Ｒは熱的に安定な物質であるので通常は温度変化を生じないが、試料Ｓはその物性に応じて温度変化を生じる。例えば、融解、蒸発等といった物性変化に応じて温度変化を生じる。ＤＴＡ演算回路４５は、温度が変化する際の標準物質Ｒと試料Ｓとの温度差を求める。そして、必要に応じてその結果を表示装置４３の画面内に図５に示すＤＴＡ曲線のように表示する。図５の表示例では、横軸に温度変化をとり、縦軸に温度差をとったグラフの形でＤＴＡ測定の結果がＤＴＡ曲線として表示されている。図５に示すように、ＴＧ曲線とＤＴＡ曲線とを１つの画面上に同時に表示すれば、試料の特性を正確且つ迅速に分析できる。

（試料自動交換機能）
１つの試料に対してＴＧ−ＤＴＡ測定が終了すると、次いで、異なる試料に関してＴＧ−ＤＴＡ測定が行われる。この場合には、図１の感熱板３１ｂ上の試料Ｓを交換する必要がある。本実施形態ではその交換を自動的且つ連続して行うことができるようにしてある。なお、標準物質Ｒは必ずしも試料Ｓごとに交換する必要はない。すなわち、１つの標準物質Ｒを用いて複数の試料Ｓに関する測定を行っても良い。しかしながら、本実施形態では、高精度の測定を企図して、試料Ｓごとに標準物質Ｒも一緒に交換するものとする。このため、本実施形態では、試料Ｓを収容した容器３２と標準物質Ｒを収容した容器３２とを、ターンテーブル５２の上において中心軸線Ｘ０へ向かう半径方向に沿って並置状態にセットしている。

試料交換の作業が開始されると、まず、図１の搬送アーム５３をホームポジションに置く。このホームポジションは必要に応じて適宜の位置に設定できるが、本実施形態では、図１の待機部Ｐｗをホームポジションとして設定する。この処理は、アーム回転装置５７及びアーム昇降装置５８を適宜に作動させることによって行われる。なお、搬送アーム５３が既にホームポジションにあるときには、搬送アーム５３をホームポジションへ移動させるための操作は行われない。

搬送アーム５３がホームポジションに置かれると、ＴＧ−ＤＴＡ装置２内の感熱板３１ｂの上に試料容器３２があるか否かがチェックされる。これは、図２の電磁補償装置３４を流れる電流をチェックしたり、あるいは、専用のセンサを感熱板３１ｂの近傍に設けることによって実行できる。感熱板３１ｂ上に容器３２があれば、その容器３２を回収するための処理を行う。一方、感熱板３１ｂ上に容器３２が無ければ、次の試料容器３２をターンテーブル５２から取り出す処理を行う。

容器３２をターンテーブル５２から取り出す場合は、搬送アーム５３を降下させて把持部材６ｓの先端部を試料Ｓを収容した容器３２の側方まで降ろし、同時に、把持部材６ｒの先端部を標準物質Ｒを収容した容器３２の側方まで降ろす。次に、把持部材６ｓ，６ｒを矢印Ｃ方向において閉移動させてそれらの容器３２を把持部材６ｓ同士及び把持部材６ｒ同士によってそれらの両側から把持する。次に、搬送アーム５３を上昇させて容器３２，３２をターンテーブル５２から持ち上げる。次に、搬送アーム５３を待機部Ｐｗから測定部Ｐｍまで矢印Ａで示すように旋回させて、把持部材６ｓ，６ｒによって把持する一対の容器３２を感熱板３１ａ，３１ｂの上方位置にセットする。

次に、搬送アーム５３が降下して把持部材６ｓ，６ｒの先端がそれぞれ感熱板３１ｂ，３１ａの近くまで降ろされる。このとき、把持部材６ｓ，６ｒによって把持される容器３２は感熱板３１ｂ，３１ａには接触しないが、それらの近傍位置まで降ろされる。容器３２が感熱板３１ｂ，３１ａの近傍位置にセットされると、把持部材６ｓ，６ｒが矢印Ｃ方向において開移動して容器３２が把持部材６ｓ，６ｒから落下し、これにより、容器３２が感熱板３１ｂ，３１ａ上に載せられる。

その後、搬送アーム５３が上昇して所定の高さ位置で停止し、さらに測定部Ｐｍから待機部Ｐｗまで矢印Ａのように旋回し、待機部Ｐｗすなわちホームポジションへセットされる。以上により、新しい試料Ｓが感熱板３１ｂに載置され、新しい標準物質Ｒが感熱板３１ａに載置され、その後、試料Ｓに対して上述したＴＧ測定及びＤＴＡ測定が実行される。

新しい試料に対して測定を行う際、感熱板３１ａ，３１ｂ上に古い容器があると判定されたときには、新しい容器３２を感熱板３１ａ，３１ｂ上に載置するのに先立って、感熱板３１ａ，３１ｂ上にある古い容器を回収しなければならない。その際には、まず、感熱板３１ａ，３１ｂ上にある容器３２を回収するために把持部材６ｓ，６ｒをホームポジションＰｗから容器３２のところまで搬送し、それらの把持部材６ｓ，６ｒによって容器３２を把持する。そして、感熱板３１ａ，３１ｂ上の容器３２を把持した把持部材６ｓ，６ｒを感熱板３１ａ，３１ｂの上方の所定の高さ位置まで持ち上げる。そして、そのように持ち上げられた把持部材６ｓ，６ｒを搬送アーム５３によって測定部Ｐｍから待機部Ｐｗまで矢印Ａのように搬送し、さらに、把持部材６ｓ，６ｒを降下させて容器３２をターンテーブル５２上に戻す。これにより、試料容器３２がターンテーブル５２上に回収される。

（まとめ）
以上に説明したように、本実施形態では、互いに並置された一対の把持機構を用いて試料Ｓと標準物質Ｒの両方を同時に把持してターンテーブル５２からＴＧ−ＤＴＡ装置２の測定位置、すなわち感熱板３１ａ，３１ｂまで搬送するようにした。このため、搬送アーム５３を図１の矢印Ａ方向へ旋回移動させること及び矢印Ｂ方向へ昇降移動させること、という非常に簡単な操作を行うだけで、試料Ｓと標準物質Ｒの両方を交換できるようになった。また、試料Ｓと標準物質Ｒとを同時に搬送するので、それらを個々に搬送する場合に比べて、それら２つを交換するのに要する時間を短縮できるようになった。

（第２実施形態）
図６は本発明に係る熱分析装置の他の実施形態の要部を示している。この実施形態が上述した先の実施形態と異なるのは、図４に示した把持構造に改変を加えたことである。把持構造以外の構成は図１、図２、図３に示した構成を用いることができるので、それらの構成についての説明は省略する。

図４に示した実施形態では、一対の把持部材６ｓ、６ｓが互いに矢印Ｃ方向において開閉移動できるように構成されていた。また、一対の把持部材６ｒ、６ｒが同様にして互いに矢印Ｃ方向において開閉移動できるように構成されていた。これに対し、図６に示す本実施形態では、一対の把持部材６ｓ、６ｓのうち外側の把持部材６ｓはバネ１４によって閉じる方向へ付勢されているが、内側の把持部材６ｓは機枠１３に直接に固定されている。また、一対の把持部材６ｒ、６ｒに関しても、外側の把持部材６ｒはバネ１４によって閉じる方向へ付勢されているが、内側の把持部材６ｓは機枠１３に直接に固定されている。

また、本実施形態において、リニア・ステッピング・アクチュエータ１１の出力軸１１ａに固着された拡開部材２２の先端が二股に分かれていることは図４の実施形態と同じである。しかしながら、図４に示した拡開部材１２の先端部はその両側の側面にテーパ面を持っていたが、図６に示す本実施形態の拡開部材２２の先端部は片側だけにテーパ面を有している。具体的には、外側に位置する面だけにテーパ面を有している。

以上のように、本実施形態では、一対の把持部材６ｓ，６ｒのうちの内側の把持部材を固定状態にすることと、拡開部材２２の先端の外側の面だけにテーパ面を設けることとの組合せの構成を採用することにより、把持部材６ｓ，６ｒを拡開部材２２によって開閉動作させる際には、内側の把持部材６ｓ，６ｒは動かない状態に保持して、外側の把持部材６ｓ，６ｒを動かすことによって開閉動作を実現している。この開閉構造によれば、試料Ｓを収容した容器３２と標準物質Ｒを収容した容器３２との間隔が狭い場合でも、それらの容器３２を把持部材６ｓ，６ｒによって同時に把持できる。

（第３実施形態）
図７は本発明に係る熱分析装置のさらに他の実施形態の要部を示している。この実施形態が上述した先の実施形態と異なるのは、図４や図６に示した把持構造に改変を加えたことである。把持構造以外の構成は図１、図２、図３に示した構成を用いることができるので、それらの構成についての説明は省略する。図４や図６に示した実施形態では、把持部材６ｓ，６ｒ及び支持板８が直線的に延びる形状を有していた。これに対して図７に示す本実施形態では、支持板８が内側へ折れ曲がる形状を有している。この構造を採用すれば、容器３２の形状が小さくい場合でも、把持部材６ｓ，６ｒによってそれらの容器３２を把持できる。

（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、特許請求の範囲の記載した発明の範囲内で種々に改変を行うことができる。

例えば、図１においてＴＧ測定とＤＴＡ測定の両方を行うＴＧ−ＤＴＡ装置２は測定手段の一例であるが、測定手段はＤＴＡ測定だけを行う装置であっても良い。また、測定手段はＤＳＣ（Differential Scanning Calorimetry：示差走査熱量測定）装置であっても良い。

また、図１に示したターンテーブル５２は試料支持手段の一例であるが、試料Ｓと標準物質Ｒとを並置状態で支持できる構造でありさえすれば、試料支持手段は図１のターンテーブル５２以外の任意の構成とすることができる。例えば、図１の実施形態では軸線Ｘ０を中心として回転するターンテーブル５２を用いたが、ターンテーブル５２に替えて平行運動するＸＹテーブルを用いることもできる。また、図１の実施形態ではターンテーブル５２の表面に設けた凹部４によって容器３２を位置決めするようにしたが、凹部４に替えて、容器３２を取り囲む突壁をターンテーブル５２上に形成することにより、その突壁によって容器３２をターンテーブル５２上で位置決めすることもできる。

また、図１、図３、図４に示した構造のサンプルチェンジャ３は搬送手段の一例であるが、搬送手段は試料Ｓを収容した容器３２と標準物質Ｒを収容した容器３２とを同時に把持できる構造であれば、任意の構造とすることができる。

また、図１に示した実施形態ではターンテーブル５２の上に必ず試料Ｓと標準物質Ｒとを一対で互いに並置状態で載せることにした。つまり、ＴＧ−ＤＴＡ装置２の測定位置（すなわち、感熱板３１ａ，３１ｂ上）に置いた試料Ｓを交換する際には、必ず標準物質Ｒも常に一緒に交換するものとした。しかしながら、仮に、ターンテーブル５２上の試料Ｓに関して標準物質Ｒを交換する必要が無いと判断されるものがある場合には、その試料Ｓの内側に標準物質Ｒを並置させなくても良い。

本発明に係る熱分析装置の一実施形態を示す斜視図である。 図１の熱分析装置で用いるＴＧ−ＤＴＡ装置を示す図である。 図１の熱分析装置で用いるサンプルチェンジャを示す断面図である。 図３のサンプルチェンジャの主要部である把持装置を示す斜視図である。 図１の熱分析装置を用いた測定の結果の一例を画面表示した図である。 本発明に係る熱分析装置の他の実施形態の要部を示す斜視図である。 本発明に係る熱分析装置のさらに他の実施形態の要部を示す正面図である。

符号の説明

２．ＴＧ−ＤＴＡ装置（測定手段）、 ３．サンプルチェンジャ、
４．凹部（試料置き部）、 ６ｓ，６ｒ．把持部材、 ７．把持駆動装置、
８．支持板、 ９．ブラケット、 １０．昇降ベース、
１１．リニア・ステッピング・アクチュエータ（駆動源）、 １２，２２．拡開部材、
１３．機枠、 １４．バネ、 １６．カバー、 ２６ａ，２６ｂ．天秤ユニット、
２７ａ，２７ｂ．トーションバンド、 ２８ａ，２８ｂ．天秤ビーム、 ２９．電気炉、
３１ａ，３１ｂ．感熱板（試料載置部、測定位置）、 ３２．試料容器、
３８．永久磁石、 ３９．コイル、 ４１．抵抗、 ４４．光遮蔽板、 ４６．光源、
４７．受光素子、 ４８．ＰＩＤ（比例、積分、微分）調節器、 ４９．電力増幅器、
５１ａ，５１ｂ．温度検知素子、 ５２．ターンテーブル（回転台）、
５３．搬送アーム（搬送用移動部材）、 ５６．支軸、 ５９．旋回／昇降装置、
６１．軸部材、 ６２．機枠、 ６３．ケーシング、 ６４．モータ、 ６６．ギヤ列、
６７．送りネジ軸、 ６８．スライドベース、 ６９．ステッピングモータ、
Ｋ：空間、 Ｐ０：取出し位置、 Ｐｗ：待機部、
Ｐｍ：測定部、 Ｒ：標準物質、 Ｓ：試料、 Ｘ０：中心軸線

Claims (4)

1. 試料と標準物質とを試料取出し位置において並置状態で支持する試料支持手段と、
   試料と標準物質とを測定位置に並置した状態でそれらを同時に加熱しながら標準物質に対する試料の変化を測定する測定手段と、
   前記試料取出し位置に並置された試料及び標準物質を同時に把持して前記測定位置まで搬送する搬送手段と
   を有することを特徴とする熱分析装置。
2. 請求項１記載の熱分析装置において、
   前記搬送手段は、
   前記試料取出し位置と前記測定位置との間を移動する搬送用移動部材と、
   該搬送用移動部材に支持されていてそれぞれが開閉移動可能な一対の把持手段とを有し、前記一対の把持手段は閉状態時に前記試料及び前記標準物質を把持する
   ことを特徴とする熱分析装置。
3. 請求項２記載の熱分析装置において、
   前記搬送手段は、
   １つの駆動源と、
   該駆動源の動きを前記一対の把持手段へ同時に伝達してそれらの把持手段を同時に開閉移動させる動力伝達手段と
   をさらに有することを特徴とする熱分析装置。
4. 請求項１から請求項４のいずれか１つに記載の熱分析装置において、
   前記試料支持手段は、
   自らを通る軸線を中心として回転する回転台と、
   該回転台に設けられていて前記試料及び前記標準物質の位置を規定するための試料置き部を有し、
   前記試料置き部は前記試料及び前記標準物質を前記回転台の回転軸線から外方へ延びる線上に前記試料及び前記標準物質を並置させるための凹部又は突壁である
   ことを特徴とする熱分析装置。
   
   

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