JP2007005747A - 電気化学素子電極用シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粉体貯留槽、散布ロール及び放電体からなり、粉体貯留槽は電極材料を貯留し散布ロールに供給できる構造を有し、この散布ロールに粉体貯留槽から供給される電極材料を付着させ、散布ロールを回転させて電極材料を運び、放電体に電圧を印加して放電させ、この放電によって散布ロールに付着していた電極材料を散布ロールから遊離させ、電極材料を散布する機構等を有する定量フィーダー50によって、電極材料を略水平に配置された一対のプレス用ロール5又はベルトに供給し、このプレス用ロール5又はベルトで電極材料をシート状成形体に成形することによって、電気化学素子電極用シートを得る。
【選択図】図5
Description
このシート状成形体を得るために、特許文献1には、炭素微粉、導電性助材及びバインダーからなる原料を混合、混練して混練物とし、次いでこの混練物をロールプレスで所定の厚さのシート状成形体とする方法が記載されている。具体的には、図1に示すような、一対のロール5と仕切板4で形成された空間に混練物3を貯留し、該一対のロールで該混練物をプレス成形してシート状成形体2を得る製造装置を用いている。
さらに、特許文献3には、図3に示すように、一対の加熱ロールと仕切板とで形成される空間に電極材料を貯留し、該一対の加熱ロールで電極材料シートを得、電極材料シートと電極芯材とを上記加熱ロールの下流側に存在する一対の圧着ロールに供給し、この圧着ロールで電極材料シートと電極芯材とを圧着する方法が記載されている。
しかしながら、これらの製造方法で得られる電極用シートは、膜厚が不均一であり、電極密度のばらつきが大きいものであった。特に、幅方向(TD方向)のばらつきが大きく改良が必要であった。
本発明によれば、(2)40〜160℃の電極材料をフィーダーによって、略水平に配置された一対のプレス用ロール又はベルトに供給し、このプレス用ロール又はベルトで電極材料をシート状成形体に成形する工程を含む、電気化学素子電極用シートの製造方法が提供される。
(4)前記シート状集電体が空孔を有するものである前記の電気化学素子電極用シートの製造方法、
(5)さらに、前記プレス用ロール又はベルト表面で供給された前記電極材料が転がらないようにする工程を含む、前記の電気化学素子電極用シートの製造方法、及び/又は
前記散布ロールが前記粉体貯留槽の下方に配置され、
前記放電体が前記散布ロールの周面に近接した下方に配置され、
前記粉体貯留槽は電極材料を貯留し前記散布ロールに供給できる構造を有し、
前記散布ロールに前記粉体貯留槽から供給される電極材料を付着させ、
前記散布ロールを回転させて電極材料を下方に運び、
前記放電体に電圧を印加して放電させ、この放電によって前記散布ロールに付着していた電極材料を前記散布ロールから遊離させ、電極材料を散布する機構を有するものである、前記の電気化学素子電極用シートの製造方法、が提供される。
本発明製造装置の好適な態様として(8)さらにプレス用ロール又はベルト表面で電極材料が転がらないようにする手段を有する前記の電気化学素子電極用シートの製造装置、及び/又は
(9)定量フィーダーが、粉体貯留槽、散布ロール及び放電体からなり、 前記散布ロールが前記粉体貯留槽の下方に配置され、 前記放電体が前記散布ロールの周面に近接した下方に配置され、前記粉体貯留槽は電極材料を貯留し前記散布ロールに供給できる構造を有し、前記散布ロールに前記粉体貯留槽から供給される電極材料を付着させ、前記散布ロールを回転させて電極材料を下方に運び、前記放電体に電圧を印加して放電させ、この放電によって前記散布ロールに付着していた電極材料を前記散布ロールから遊離させ、電極材料を散布する機構を有するものである、前記の電気化学素子電極用シートの製造装置、が提供される。
電極活物質は、電気化学素子の種類によって適宜選択される。リチウムイオン二次電池の正極用の電極活物質としては、LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiFeVO4などのリチウム含有複合金属酸化物;TiS2、TiS3、非晶質MoS3などの遷移金属硫化物;Cu2V2O3、非晶質V2O・P2O5、MoO3、V2O5、V6O13などの遷移金属酸化物;が例示される。さらに、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレンなどの導電性高分子が挙げられる。
電気二重層キャパシタ用の電極活物質として、重量平均粒径が0.1〜100μm、好ましくは1〜50μm、更に好ましくは5〜20μmの粉末を用いると、電気二重層キャパシタ用電極の薄膜化が容易で、静電容量も高くできるので好ましい。
導電材の量は、電極活物質100重量部に対して、通常0.1〜50重量部、好ましくは0.5〜15重量部、より好ましくは1〜10重量部の範囲である。導電材の量がこの範囲にある電極を使用すると電気化学素子の容量を高く且つ内部抵抗を低くすることができる。
本発明に用いる複合粒子は、その重量平均粒径が、通常は0.1〜1000μm、好ましくは5〜500μm、より好ましくは10〜100μmの範囲である。
本発明に用いられる定量フィーダーは、CV値が好ましくは2以下である。定量フィーダーの具体例としては、テーブルフィーダー、ロータリーフィーダーなどの重力供給機、スクリューフィーダー、ベルトフィーダーなどの機械力供給機などが挙げられる。これらのうちロータリーフィーダーが好適である。
図5は定量フィーダー50によって一対のプレス用ロール5に電極材料を供給し、供給された電極材料をプレス用ロールでプレスしてシート状成形体を得ているところを示している。なお、図5に示されている一対のプレス用ロールは、一対のプレス用ベルトに置き換えることができる。
図5ではシート状集電体1がプレス用ロール5に供給され、集電体1の両面において電極材料3がプレス用ロール5で加圧成形されている。本発明に使用されるシート状集電体は、その材料としては、例えば、金属、炭素、導電性高分子などを用いることができ、好適には金属が用いられる。集電体用金属としては、通常、アルミニウム、白金、ニッケル、タンタル、チタン、ステンレス鋼、その他の合金等が使用される。これらの中で導電性、耐電圧性の面からアルミニウムまたはアルミニウム合金を使用するのが好ましい。また、高い耐電圧性が要求される場合には特開2001−176757号公報等で開示される高純度のアルミニウムを好適に用いることができる。集電体は、フィルムまたはシート状であり、その厚みは、使用目的に応じて適宜選択されるが、通常1〜200μm、好ましくは5〜100μm、より好ましくは10〜50μmである。
プレス用ロール又はベルト表面で電極材料が転がらないようにする手段としては、プレス用ロール又はベルト表面の温度を高くし電極材料を熱融着させる手段、プレス用ロール又はベルト表面でコロナ放電などを行って帯電させ、電極材料を帯電付着させる手段、電極材料が散布された直後、例えば、図4の仕切ロール56と散布ロール52との隙間から挿入して、プレス用ロール又はベルトにカバーシート11(カバーシートとしてシート状集電体を用いると好ましい。)を被せて電極材料を抑える手段などが挙げられる。
電極活物質(比表面積2000m2/g及び重量平均粒径5μmの活性炭)100部、導電材(アセチレンブラック「デンカブラック粉状」:電気化学工業(株)製)5部、分散型結着剤(数平均粒径0.15μm、ガラス転移温度−40℃の架橋型アクリレート系重合体の40%水分散体:「AD211」;日本ゼオン(株)製)7.5部、溶解型樹脂(カルボキシメチルセルロースの1.5%水溶液「DN−800H」:ダイセル化学工業(株)製)93.3部、及びイオン交換水231.8部をT.K.ホモミクサー(特殊機化工業(株)製)で攪拌混合して、固形分25%のスラリーを得た。次いで、スラリーをスプレー乾燥機(大川原化工機(株)製ピン型アトマイザー付)を用いて150℃の熱風で噴霧乾燥し、重量平均粒径50μmの球状の複合粒子を得た。この複合粒子の重量平均粒径は、粉体測定装置(パウダテスタPT−R:ホソカワミクロン(株)製)を用いて測定した。
実施例1において使用したロールプレス機をベルトプレス機(ダブルベルト式プレス装置:プレス圧1.5MPa,加圧ゾーン長1m、温度120℃)に替えた他は実施例1と同様にしてシート状成形体を得た。このシート状成形体は、平均密度が0.545g/cm3、平均厚さ390μm、MD方向厚さばらつきσn−1が4.62、TD方向の厚さばらつきσn−1が4.33であった。
実施例1において複合粒子を加圧成形する際に、厚さ20μmのアルミニウム箔(表面が導電性接着剤で処理されたもの)を図5のシート状集電体1のようにロールに同時挿入した他は実施例1と同様に加圧成形して集電体と一体化されたシート状成形体を得た。このシート状成形体の平均密度は0.535g/cm3、平均厚さは415μm、MD方向厚さばらつきσn−1は4.78、TD方向厚さばらつきσn−1は3.69であった。
実施例1において、コロナ放電する代わりに、厚さ50μmの導電性フィルム(鬼怒川ゴム工業(株)製KZ−45)を図4のカバーシート11のように挿入し、さらに複合粒子の供給速度を140g/minに変えた他は実施例1と同様に加圧成形して集電体と一体化されたシート状成形体を得た。このシート状成形体の平均密度は0.520g/cm3、平均厚さは445μm、MD方向厚さばらつきσn−1は4.48、TD方向厚さばらつきσn−1は3.38であった。
実施例4において、厚さ50μmの導電性フィルムを厚さ20μmのアルミニウム箔(表面が導電性接着剤で処理されたもの)に替えた他は実施例4と同様にして集電体と一体化されたシート状成形体を得た。このシート状成形体の平均密度は0.530g/cm3、平均厚さは415μm、MD方向厚さばらつきσn−1は4.28、TD方向厚さばらつきσn−1は4.18であった。
低密度ポリエチレンにアセチレンブラックを配合しカレンダー成形してフィルムを得、その表面を導電性接着剤で処理して厚さ30μmの導電性薄膜フィルムを得た。
上記の導電性薄膜フィルムを用い図4のカバーシート11のように挿入し、さらに厚さ20μmのアルミニウム箔を図5のシート状集電体のようにロールに同時挿入し、複合粒子の供給速度を140g/minに変えた他は実施例1と同様に加圧成形して、集電体と一体化されたシート状成形体を得た。このシート状成形体の平均密度は0.510g/cm3、平均厚さは484μm、MD方向厚さばらつきσn−1は6.48、TD方向厚さばらつきσn−1は5.38であった。
実施例1において、定量フィーダー(ニッカスプレーK−V)の粉体貯留槽を加温して100℃に保った複合粒子を用いた他は実施例1と同様にしてシート状成形体を得た。平均厚さ403μm、平均密度0.58g/cm3のシート状成形体を得た。MD方向の厚さばらつきはσn−1=1.41、TD方向の厚さばらつきはσn−1=1.24であった。
実施例3において、厚さ20μmのアルミニウム箔に代えて、厚さ50μmで空孔の割合が37面積%のエキスパンドメタルを用いた他は実施例3と同様に加圧成形して集電体と一体化されたシート状成形体を得た。このシート状成形体の平均密度は0.57g/cm3、平均厚さは480μm、MD方向厚さばらつきσn−1は4.32、TD方向厚さばらつきσn−1は3.97であった。
実施例1で用いた定量フィーダーを用いず、図1に示すような装置構成のロールプレス機を用いた他は実施例1と同様にしてシート状成形体を得た。複合粒子の供給量にむらが生じ、ロール表面の温度に分布が生じた。得られたシート状成形体は、平均密度が0.513g/cm3、平均厚さが430μm、MD方向厚さばらつきσn−1が38.12、TD方向厚さばらつきσn−1が41.24であった。
実施例1で用いた定量フィーダーを用いず、図3に示すような装置構成のロールプレス機を用いた他は実施例1と同様にしてシート状成形体を得た。2対のロールから供給されるシートは厚みむらがあり、それらを圧着したシート状成形体は、その平均密度が0.505g/cm3、平均厚さ750μm、MD方向厚さばらつきσn−1が47.22、TD方向厚さばらつきσn−1が58.91であった。
シート状成形体を40mm×60mmの大きさに切り出し、その重量と体積を測定し、集電体部分を除いた電極密度を計算した。
(電極厚さ及びばらつきの測定法)
電極の厚さ測定は明産社製接触式ウェブ厚さ計RC−101型を用い、0.5mm間隔で20点の電極厚さを測定し平均値とばらつきを求めた。
2:活物質層
3:電極材料
4:仕切版
11:カバーシート
50:定量フィーダー
51,53,54:放電体
52:散布ロール
55,56:仕切ロール
Claims (9)
- 電極材料を定量フィーダーによって、略水平に配置された一対のプレス用ロール又はベルトに供給し、
このプレス用ロール又はベルトで電極材料をシート状成形体に成形する工程を含む、電気化学素子電極用シートの製造方法。 - 40〜160℃の電極材料をフィーダーによって、略水平に配置された一対のプレス用ロール又はベルトに供給し、
このプレス用ロール又はベルトで電極材料をシート状成形体に成形する工程を含む、電気化学素子電極用シートの製造方法。 - さらに、シート状集電体を前記プレス用ロール又はベルトに供給し、
このプレス用ロール又はベルトで電極材料をシート状成形体に成形するとともにシート状集電体に圧着する工程を含む、請求項1又は2記載の電気化学素子電極用シートの製造方法。 - 前記シート状集電体が空孔を有するものである請求項1〜3のいずれかに記載の電気化学素子電極用シートの製造方法。
- さらに、前記プレス用ロール又はベルトの表面で供給された前記電極材料が転がらないようにする工程を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の電気化学素子電極用シートの製造方法。
- 定量フィーダーが、粉体貯留槽、散布ロール及び放電体からなり、
前記散布ロールが前記粉体貯留槽の下方に配置され、
前記放電体が前記散布ロールの周面に近接した下方に配置され、
前記粉体貯留槽は電極材料を貯留し前記散布ロールに供給できる構造を有し、
前記散布ロールに前記粉体貯留槽から供給される電極材料を付着させ、
前記散布ロールを回転させて電極材料を下方に運び、
前記放電体に電圧を印加して放電させ、この放電によって前記散布ロールに付着していた電極材料を前記散布ロールから遊離させ、電極材料を散布する機構を有するものである、請求項1、3、4または5に記載の電気化学素子電極用シートの製造方法。 - 略水平に配置された一対のプレス用ロール又はベルトと、このプレス用ロール又はベルトの上方に配置された定量フィーダーとを有する電気化学素子電極用シートの製造装置。
- さらにプレス用ロール又はベルト表面で電極材料が転がらないようにする手段を有する請求項7記載の電気化学素子電極用シートの製造装置。
- 定量フィーダーが、粉体貯留槽、散布ロール及び放電体からなり、
前記散布ロールが前記粉体貯留槽の下方に配置され、
前記放電体が前記散布ロールの周面に近接した下方に配置され、
前記粉体貯留槽は電極材料を貯留し前記散布ロールに供給できる構造を有し、
前記散布ロールに前記粉体貯留槽から供給される電極材料を付着させ、
前記散布ロールを回転させて電極材料を下方に運び、
前記放電体に電圧を印加して放電させ、この放電によって前記散布ロールに付着していた電極材料を前記散布ロールから遊離させ、電極材料を散布する機構を有するものである、請求項7又は8記載の電気化学素子電極用シートの製造装置。
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