JP2006528717A - ポリマー及びポリリン酸アンモニウム含有防炎加工剤の粉末状組成物、その製造方法及びこの粉末から製造された成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
例1:比較例(本発明によらない):
DE 35 10 691、例1に従って製造され、1.61の相対溶液粘度ηrel.(酸性化されたm−クレゾール中)及び72mmol/kg COOHもしくは68mmol/kg NH2の末端基含量を有する、未調節の、加水分解重合により製造されたPA 12 40kgを、2−ブタノン及び含水量1%で変性されたエタノール350 l中のIRGANOX(登録商標) 1098 0.3kgと共に、0.8m3−撹拌釜(D=90cm、h=170cm)中で5時間かけて145℃に至らしめ、かつ撹拌しながら(櫂型撹拌機(Blattruehrer)、d=42cm、回転数=91rpm)、この温度で1時間放置する。引き続いて、ジャケット温度を120℃に低下させ、かつ45K/hの冷却速度で同じ撹拌機回転数で内部温度を120℃に至らしめる。今から、同じ冷却速度でジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く保持する。内部温度を同じ冷却速度で117℃に至らしめ、ついで60分間一定に保持する。その後、40K/hの冷却速度で内部温度を111℃に至らしめる。この温度で沈殿が開始し、熱発生で確認可能である。25分後に内部温度は低下し、このことは沈殿の終了を知らせる。75℃に懸濁液を冷却した後に、懸濁液をパドル乾燥器(Schaufeltrockner)中へ移す。それからエタノールを、撹拌機を動かしながら70℃/400mbarで留去し、引き続いて残留物を20mbar/85℃で3時間、後乾燥させる。
BET:6.9m2/g
かさ密度:429g/l
レーザー回折:d(10%):42μm、d(50%):69μm、d(90%):91μm。
未調節の、加水分解重合により製造されたPA 12、Degussa AGのタイプVestamid L1600 40kgを、IRGANOX(登録商標) 245 0.3kg及び防炎加工剤12kg(30部)(Budit 3076 DCD、Budenheim Iberica)と共に二軸スクリュー−配合機(Bersttorf ZE25)中で220℃で押し出し、押出物(Strang)として造粒する。引き続いてグラニュールを低温(−40℃)でインパクトミル中で0〜120μmの粒度分布に粉砕する。引き続いてAerosil 200 40g(0.1部)と室温及び500rpmで3分間混ぜ合わせた。
DE 29 06 647、例1に従って製造され、56μmの平均粒径d50(レーザー回折)及び459g/lのDIN 53 466によるかさ密度を有するポリアミド12−粉末1900g(65部)に、Budit 3076 DCD-2000 1023g(35部)をドライ−ブレンド−法において ヘンシェルミキサー(Henschelmischers) FML10/KM23の使用下に700rpmで50℃で3分間混合する。引き続いてAerosil R 812 1.5g(0.05部)と室温及び500rpmで3分間混ぜ合わせた。
DE 29 06 647、例1に従って製造され、56μmの平均粒径d50(レーザー回折)及び459g/lのDIN 53 466によるかさ密度を有するポリアミド12−粉末1900g(70部)に、Budit 3076 DCD 814g(30部)をドライ−ブレンド−法においてヘンシェルミキサーFML10/KM23の使用下に700rpmで50℃で3分間混合する。引き続いてLicomont NaV 54g(2部)及びAerosil 200 2g(0.1部)と室温及び500rpmで3分間混ぜ合わせた。
DE 29 06 647、例1に従って製造され、56μmの平均粒径d50(レーザー回折)及び459g/lのDIN 53 466によるかさ密度を有するポリアミド12−粉末1900g(80部)に、Exolit AP 422 475g(20部)をドライ−ブレンド−法においてヘンシェルミキサーFML10/KM23の使用下に700rpmで50℃で3分間混合する。引き続いてAerosil 200 2.4g(0.1部)と室温及び500rpmで3分間混ぜ合わせた。
例1〜4からの粉末を、レーザー−焼結−機上でUL94Vによる耐燃焼性試験のための棒並びにISO 3167による多目的棒に使った。後者の構造部材でEN ISO 527による引張試験を用いて機械的な値を決定した(第1表)。UL−棒を、UL94V(Underwriters Laboratories Inc.)による垂直燃焼試験に使用した。前記の棒は、設定寸法3.2×10×80mmを有する。その都度製造を、EOS GmbH社のレーザー−焼結−機EOSINT P360上で行った。
Claims (36)
- 選択的に粉末の部分が互いに結合されることによる、三次元対象物の積層構造化のための方法において加工するための粉末状組成物において、
粉末が、少なくとも1つのポリマー及びポリリン酸アンモニウムを有する少なくとも1つの防炎加工剤及び≦150μmの最大粒度を有することを特徴とする、粉末状組成物。 - ポリマーが、粉砕、沈殿及び/又はアニオン重合又はそれらからなる組合せによるか又は引き続き分別により製造されたものである、請求項1記載の粉末。
- ポリマーが、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ−(N−メチルメタクリルイミド)(PMMI)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、イオノマー、ポリアミド、コポリエステル、コポリアミド、ターポリマー、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン−コポリマー(ABS)又はそれらの混合物から選択されるホモポリマー又はコポリマーである、請求項1又は2記載の粉末。
- 粉末が、ポリアミド612、ポリアミド11又はポリアミド12又は前記のポリアミドをベースとするコポリアミドを有している、請求項1から3までのいずれか1項記載の粉末。
- ポリマーが50〜350℃の溶融温度を有している、請求項1から4までのいずれか1項記載の粉末。
- ポリマーが70〜200℃の溶融温度を有している、請求項5記載の粉末。
- 粉末が20〜100μmの平均粒度を有している、請求項1から6までのいずれか1項記載の粉末。
- 付加的に少なくとも1つの助剤及び/又は少なくとも1つの充填剤及び/又は少なくとも1つの顔料を有している、請求項1から7までのいずれか1項記載の粉末。
- 助剤として流動助剤を有している、請求項8記載の粉末。
- ポリリン酸アンモニウムがリン10〜35質量%を有している、請求項1から9までのいずれか1項記載の粉末。
- 防炎加工成分がポリリン酸アンモニウムに加えて相乗剤を有している、請求項1から10までのいずれか1項記載の粉末。
- 粉末が、粉末状で1〜50μmの平均粒度を有する防炎加工成分を有している、請求項1から11までのいずれか1項記載の粉末。
- 防炎加工成分が粉末状でかつコーティングされて存在している、請求項1から12までのいずれか1項記載の粉末。
- 粉末が、粉末中に存在しているポリアミドの総和に対して金属せっけん0.01〜30質量%を有している、請求項1から13までのいずれか1項記載の焼結粉末。
- 粉末が粉末中に存在しているポリアミドの総和に対して金属せっけん0.5〜15質量%を有している、請求項14記載の焼結粉末。
- 粉末が、微粒状の金属せっけん粒子及びポリアミド粒子の混合物を有している、請求項1から14までのいずれか1項記載の焼結粉末。
- 粉末が、ポリアミド粒子中へ混入された金属せっけんを有している、請求項1から14までのいずれか1項記載の焼結粉末。
- 金属せっけんが、そのもととなるアルカンモノカルボン酸又はダイマー酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩である、請求項1から17までのいずれか1項記載の焼結粉末。
- 金属せっけんが、そのもととなるアルカンモノカルボン酸又はダイマー酸のナトリウム塩又はカルシウム塩である、請求項1から18までのいずれか1項記載の焼結粉末。
- 少なくとも1つのポリマーを、ポリリン酸アンモニウムを有する防炎加工剤と混合することを特徴とする、請求項1から19までのいずれか1項記載の粉末の製造方法。
- 再沈殿又は粉砕により得られたポリマー粉末をドライブレンドにおいてポリリン酸アンモニウムを有する防炎加工剤と混合する、請求項20記載の方法。
- ポリリン酸アンモニウムを有する防炎加工剤をポリマーのメルト中へ配合導入し、得られた混合物を粉砕により粉末に加工する、請求項20記載の方法。
- 積層造形し、選択的に粉末を結合させる方法により成形体を製造するための、請求項1から13までのいずれか1項記載の粉末の使用。
- 成形体の製造を、選択的レーザー焼結、粉末の結合の選択的阻害、3D−印刷又はマイクロ波法により行う、請求項23記載の使用。
- 選択的に粉末の部分が互いに結合されることによる、三次元対象物の積層構造化のための方法により製造された成形体において、ポリリン酸アンモニウムを有する少なくとも1つの防炎加工剤及び少なくとも1つのポリマーを有していることを特徴とする、成形体。
- カルボンアミド−基1つ当たり炭素原子少なくとも8個を有するポリアミドを有している、請求項25記載の成形体。
- ポリアミド612、ポリアミド11及び/又はポリアミド12又はこれらのポリアミドをベースとするコポリアミドを有している、請求項25又は26記載の成形体。
- 存在している成分の総和に対してポリリン酸アンモニウムを有する防炎加工剤5〜50質量%を有している、請求項25から27までのいずれか1項記載の成形体。
- 存在しているポリマーの総和に対してポリリン酸アンモニウムを有する防炎加工剤30〜35質量%を有している、請求項28記載の成形体。
- 充填剤及び/又は顔料を有している、請求項25から29までのいずれか1項記載の成形体。
- 粉末中に存在しているポリアミドの総和に対して金属せっけん0.01〜30質量%を有している、請求項25から30までのいずれか1項記載の成形体。
- 粉末中に存在しているポリアミドの総和に対して金属せっけん0.5〜15質量%を有している、請求項25から31までのいずれか1項記載の成形体。
- 微粒状の金属せっけん粒子及びポリアミド粒子の混合物を有している、請求項25から32までのいずれか1項記載の成形体。
- 粉末がポリアミド粒子中へ混入された金属せっけんを有している、請求項25から33までのいずれか1項記載の成形体。
- 金属せっけんが、そのもととなるアルカンモノカルボン酸又はダイマー酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩である、請求項25から34までのいずれか1項記載の成形体。
- 金属せっけんが、そのもととなるアルカンモノカルボン酸又はダイマー酸のナトリウム塩又はカルシウム塩である、請求項25から35までのいずれか1項記載の成形体。
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