JP2006527292A5 - - Google Patents
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Description
イミド過カルボン酸(特にPAP)の分解の結果として、洗剤配合物及び洗浄剤配合物の変更から生じる欠点のため、従来技術において、イミド過カルボン酸(例えばPAP)が洗剤又は洗浄剤の他成分と接触しないような、イミド過カルボン酸を有効にカプセル化するための試みが行われてきた。
洗剤及び洗浄剤、特に洗剤及び洗浄剤において、洗剤又は洗浄剤配合物中の界面活性剤は、特に塩析(即ち、界面活性剤欠乏連続相、及び好ましくは層状の一般には高粘度の結晶性又は液晶性界面活性剤リッチ相への相分離の誘発)、好ましくは硫酸塩化合物、特に好ましくは硫酸ナトリウムの洗剤又は洗浄剤配合物への導入による塩析によって不活性化される。従って、洗剤又は洗浄剤配合物中でのゲルカプセルの油相又は有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸の溶解又は可溶化が少なくとも広範に減少又は防止される。本発明において、用語「連続相」は、その中に溶解される成分又は物質(例えば塩、界面活性剤など)を伴う分散媒を意味すると理解される。本発明において、好ましい分散媒は水である。
Claims (35)
- 少なくとも1種の有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸を充填したゲルカプセルの製法であって、有機過カルボン酸に対して不活性であり、かつ少なくとも1種の安定剤、特にゲル形成剤の添加により硬化及び/又はゲル化する油相であって、大気圧下に35℃未満の融点を有する油相に基づくゲルマトリックス中へ、特にカプセル化及び/又は過カルボン酸を包囲する被覆により、固体粒子形態の少なくとも1種の有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸を、配合する製法。
- 下記の工程を含んでなる請求項1に記載の少なくとも1種の有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸を充填したゲルカプセルの製法:
(a)有機過カルボン酸に対して不活性であり、かつ安定剤、特にゲル形成剤の添加により硬化及び/又はゲル化し、大気圧下に35℃未満の融点を有する油相を供給する工程、
(b)次いで、好ましくはゲル形成温度より高い温度において、少なくとも1種の安定剤、特にゲル形成剤に油相を接触させて、工程(a)で供給された油相及び安定剤、特にゲル形成剤に基づく好ましくは液体のマトリックス媒体を得る工程、
(c)次いで、所望により、工程(b)で得られたマトリックス媒体を、好ましくはマトリックス媒体のゲル形成温度より高い温度に冷却する工程、
(d)次いで、工程(b)で得られ、好ましくは工程(c)でゲル形成温度より高い温度に調節された液体マトリックス媒体に、安定化すべき固体粒子形態の少なくとも1種の有機過カルボン酸を配合して、好ましくは液体であるマトリックス媒体中の固体過カルボン酸の分散体を得る工程、
(e)安定化のために配合され分散された有機過カルボン酸の固体粒子を含む、工程(d)で得られたマトリックス媒体を、分散媒、特に水に、好ましくはゲル形成温度より低い温度において、及び/又は、好ましくは、特に剪断力を加えて粉砕しながら、配合して、好ましくは水性分散体中に、油相/安定剤−ゲルマトリックス中に配合された、若しくはカプセル化又は被覆された少なくとも1種の有機過カルボン酸に基づくゲルカプセルを得る工程であって、ゲルカプセルの大きさを、特に剪断力を加えることによる任意の粉砕により調節する工程、
(f)所望により、分散媒、特に水、及び過剰の油相を、工程(e)で得られたゲルカプセル分散体から、特に遠心分離及び/又は濾過により除去する工程、並びに
(f)最後に、所望により、得られたゲルカプセルを乾燥する工程。 - 有機過カルボン酸を、有機モノ−及びジ過カルボン酸、特にドデカンジ過カルボン酸又は、好ましくはイミド過カルボン酸、特に好ましくは6−フタルイミド過カプロン酸(6−フタルイミド過ヘキサン酸、PAP)から選択し、過カルボン酸は、25℃超、好ましくは35℃超、有利には45℃超、とりわけ好ましくは50℃超、特に好ましくは100℃超の融点を有する請求項1又は2に記載の製法。
- ゲル化性及び/又は硬化性油相は、パラフィン油、イソパラフィン油、シリコーン油、グリセリド、トリグリセリド、ナフタレン含有油、炭化水素含有溶媒及びこれらの混合物、植物油、ひまし油、トウモロコシ油、ピーナッツ油、パルミチン酸アルキル及び安息香酸アルキルアルコールから成る群から選択され、好ましくはパラフィン油であり、及び/又はゲル化性及び/又は硬化性油相は、大気圧下で、30℃以下、特に25℃以下、好ましくは20℃以下の融点を有する請求項1〜3のいずれかに記載の製法。
- 安定剤、特にゲル形成剤は、ブロックコポリマーであり、特に、ブロックコポリマーはとりわけ、対応するゲル形成温度より低い温度でゲル化性及び/又は硬化性油相とゲル、特にオルガノゲルを形成する疎水性有機ブロックコポリマーであり、及び/又は安定剤、特にゲル形成剤は、金属石鹸、アルキルヒドロキシブチルアミド及び/又は層状シリケートから成る群から選択され、及び/又は安定剤、特にゲル形成剤は、脂肪酸誘導体、脂肪アルコール、ステロイド誘導体、アントリル誘導体、アミノ酸誘導体、有機金属化合物及びジベンジリデン−D−ソルビトール(DBS)からなる群から選択される請求項1〜4のいずれかに記載の製法。
- ブロックコポリマーは、少なくとも2種のブロック又は成分から成るポリマー、特にブロックの少なくとも1つはハードブロックであり、少なくとも1つの他のブロックはソフトブロックであるポリマーであり、及び/又は、特にハードブロックのガラス転位点とソフトブロックのガラス転位点とが少なくとも50℃、特に少なくとも60℃、好ましくは少なくとも70℃異なり、及び/又は、とりわけハードブロックが20℃を超えるガラス転位点Tg(hard)、特に50℃を超えるTg(hard)、好ましくは90℃を超えるTg(hard)を有し、及び/又はとりわけソフトブロックが20℃以下のガラス転位点Tg(soft)、特に0℃以下のTg(soft)、好ましくは−45℃以下のTg(soft)を有する請求項5に記載の製法。
- ブロックコポリマーの少なくとも1つのブロック、好ましくはハードブロックは油溶性でないか又は僅かに油溶性であり、ブロックコポリマーの少なくとも1つの他のブロック、好ましくはソフトブロックは油溶性であり、及び/又はブロックコポリマーの少なくとも1つのブロック、好ましくはハードブロックは、ブロックコポリマーの少なくとも1つの他のブロック、好ましくはソフトブロックよりも小さい油溶性を有する請求項5又は6に記載の製法。
- ブロックコポリマーのハードブロックは、ポリスチレン、ポリ(メタ)アクリレート、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアニリン、ポリ−p−フェニレン、ポルスルホンエーテル、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテル、ポリ塩化ビニル及びこれらの混合物からなる群から選択され、及び/又はブロックコポリマーのソフトブロックは、ゴム、特に、任意に置換されていてよいポリアルケン、好ましくはポリブタジエン及びゴム又はポリアルケンの混合物、例えばポリブタジエン−エチレン、ポリブタジエン−プロピレン、ポリエチレン−エチレン;ポリビニルアルコール;ポリアルケングリコール、例えばポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコール;ポリジメトキシシロキサン;ポリウレタンからなる群から選択される請求項5〜7のいずれかに記載の製法。
- ブロックコポリマーの少なくとも2つのブロック又は成分は、それぞれ(スチレン/α−オレフィン)の種類であり、特に、2つのブロックのα−オレフィンが、異なる数の炭素原子を有し、及び/又は特に、ブロックコポリマーが、ポリ(スチレン−エチレン/ブテン−スチレン)及びポリ(スチレン−エチレン/プロピレン−スチレン)からなる群から選択され、及び/又は特に、ブロックコポリマーが、スチレン/ブタジエンブロックコポリマー、スチレン/ブテンブロックコポリマー、スチレン/プロピレンブロックコポリマー、スチレン/ブテン−プロピレンブロックコポリマー又はスチレン/ゴムブロックコポリマーである請求項5〜7のいずれかに記載の製法。
- 工程(b)において、ゲル化性及び/又は硬化性油相は、安定剤、特にゲル形成剤と、好ましくは攪拌しながら及び/又はゲル形成温度を超える温度、特に50〜100℃の温度、有利には60〜80℃の温度、好ましくは約70℃で接触され、工程(c)でのマトリックス媒体の冷却は、ゲル形成温度を超える温度、特に25〜50℃、有利には35〜45℃、好ましくは約40℃まで行われる請求項1〜9のいずれかに記載の製法。
- 工程(d)で配合される有機過カルボン酸の粒度は、3000μm以下、特に2500μm以下、有利には 2250μm以下、好ましくは2000μm以下、特に好ましくは1500μm以下であり、及び/又は有機過カルボン酸の粒度は、10〜3000μm、特に50〜2500μm、有利には100〜1500μmである、請求項1〜10のいずれかに記載の製法。
- 工程(e)における温度は、ゲル形成温度未満にあり、特に安定化される有機過カルボン酸の分散固体粒子が配合されたマトリックス媒体がなお自由流動性であり、及び/又は安定化される有機過カルボン酸の分解が少なくとも本質的に防止されるように、選択される請求項1〜11のいずれかに記載の製法。
- 工程(e)において、少なくとも1種の分散剤(分散化剤)、特に界面活性分散剤、好ましくはカチオン性及び/又はアニオン性界面活性剤は、分散媒、特に水に添加され、とりわけ、分散媒が、少なくとも本質的に、ハロゲン化物イオン、特に塩化物イオンを含まず、工程(e)で得られる好ましくは液体のマトリックス媒体中の固体過カルボン酸の分散体中のハロゲン化物イオンの量は、最大500ppm、特に最大100ppm、好ましくは最大30ppmであり、及び/又はカチオン性界面活性剤が、第4級アンモニウム化合物、例えばジメチルジステアリルアンモニウム塩;エステルクォート、特に4級化脂肪酸トリアルカノールアミンエステル塩;長鎖第1級アミンの塩;ヘキサデシルトリメエチルアンモニウム塩のような第4級アンモニウム化合物;セトリモニウム塩及びラウリルジメチルベンジルアンモニウム塩からなる群から選択され、及び/又は特に、アニオン界面活性剤が、石鹸;アルキルベンゼンスルホネート;アルカンスルホネート;オレフィンスルホネート;アルキルエーテルスルホネート;グリセリンエーテルスルホネート;α−メチルエステルスルホネート;スルホ脂肪酸;アルキルスルフェート;脂肪アルコールエーテルスルフェート;グリセリンエーテルスルフェート;脂肪酸エーテルスルフェート;ヒドロキシ混合エーテルスルフェート;モノグリセリド(エーテル)スルフェート;脂肪酸アミド(エーテル)スルフェート;モノ−及びジアルキルスルホスクシネート;モノ−及びジアルキルスルホスクシンナメート;スルホトリグリセリド;アミド石鹸;エーテルカルボン酸及びその塩;脂肪酸イソチオネート;脂肪酸アルコシネート;脂肪酸タウリド;N−アシルアミノ酸、例えばアシルラクチレート、アシルタウレート、アシルグルタメート及びアシルアスパルテート;アルキルオリゴグルコシドスルフェート;タンパク質脂肪酸縮合物、特に小麦を基礎とする植物製品;アルキル(エーテル)ホスフェートからなる群から選択される請求項1〜12のいずれかに記載の製法。
- 物理的及び/又は化学的相互作用、特に物理的ネットワークの形成によって、工程(e)でのゲルマトリックスの形成は、一方は油相及び他方は安定剤、特にゲル形成剤の間で起こり、及び/又は工程(e)での粒度またはゲルカプセルサイズを調節するための粉砕は、剪断力、攪拌、振動及び/又は超音波の投入により生じる請求項1〜13のいずれかに記載の製法。
- 所望により工程(g)で行われる乾燥は、常套の方法、特に、フリーズドライ(凍結乾燥)、好ましくは40〜60℃での分散媒の蒸発、限外濾過、透析又は穏やかな条件での噴霧乾燥により行う請求項1〜14のいずれかに記載の製法。
- カプセルは、製造工程の間及び/又は後で、特に剪断、液滴形成、造球(プリリング)、ペレット化、製団、押出、切断、丸み付け、造粒などにより、好ましくは適当な装置を用いて成形及び/又はサイズ調整される請求項1〜15のいずれかに記載の製法。
- 少なくとも1種の有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸を充填したゲルカプセルは、0.01〜5mm、有利には0.05〜2mm、好ましくは0.1〜1mmの平均寸法(球直径)を有し、及び/又は油相含有量は、油相/安定剤−ゲルマトリックスに基づいて80質量%超、特に90質量%超、好ましくは95質量%超であり、安定剤、特にゲル形成剤の含有量は、油相/安定剤−ゲルマトリックスに基づいて0.1〜20質量%、好ましくは0.3〜5質量%であり、及び/又は有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸、好ましくはPAPの含有量は、ゲルカプセルに基づいて30質量%以上、有利には40質量%以上、好ましくは50質量%以上であり、及び/又は油相/安定剤−ゲルマトリックスは、ゲルカプセルの1〜70質量%、好ましくは5〜50質量%を占める請求項1〜16のいずれかに記載の製法。
- 工程(e)から得られたゲルカプセル分散体、及び/又は工程(f)及び/又は(g)から得られたゲルカプセルは、更なる成分と共に、洗剤又は洗浄剤、特に液体洗剤又は洗浄剤に処方され、特に、洗剤又は洗浄剤が、
・少なくとも実質的にハロゲン化物イオン、特に塩化物イオンを含まず、ハロゲン化物イオン、特に塩化物イオンの量が、最大500ppm、好ましくは最大100ppm、より好ましくは最大30ppmである;及び/又は
・最大7、特に3.5〜7、好ましくは4.0〜6.5、より好ましくは4.5〜6、特に好ましくは約 5のpHを有する;及び/又は
・少なくとも1種のキレート化剤、特に、キノリン及び/又はその塩、アルカリ金属ポリホスホネート、ピコリン酸及びジピコリン酸、モノ-又はポリホスホン酸、とりわけ1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸(HEDP)、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(DTPMP)、アザシクロヘプタンジホスホネート(AHP)、ニトリロ三酢酸(NTA)、クエン酸及び/又は短鎖ジカルボン酸の群から選ばれる少なくとも1種のキレート化剤を、とりわけ重金属イオンを錯化するために含む;及び/又は
・任意に、有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸に対する溶解性が低い、少なくとも1種の水混和性溶媒、好ましくはグリセロールを含む;及び/又は
・任意に、少なくとも1種の酵素、特に少なくとも1種のカタラーゼ及び/又は少なくとも1種のペルオキシダーゼ、好ましくは少なくとも1種のカタラーゼ及び/又は少なくとも1種の酸化防止剤
を含む請求項1〜17のいずれかに記載の製法。 - 少なくとも1種のイミド過カルボン酸、好ましくはPAPを充填したゲルカプセルの製造のための請求項1〜18のいずれかに記載の製法。
- 過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸、好ましくはPAPの安定化のための、及び/又は過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸、好ましくはPAPの貯蔵性を増すための請求項1〜19のいずれかに記載の製法。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の製法により得られる、少なくとも1種の有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸を充填したゲルカプセル。
- 少なくとも1種の有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸、好ましくはPAPを充填したゲルカプセルであって、有機過カルボン酸に対して不活性であり、かつ少なくとも1種の安定剤、特にゲル形成剤の添加により硬化及び/又はゲル化する、大気圧下に35℃未満の融点を有する油相に基づくゲルマトリックスに、カプセル化及び/又は過カルボン酸を包囲する被覆により、固体粒子形態の少なくとも1種の有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸、好ましくはPAPを、配合した、ゲルカプセル。
- 有機過カルボン酸を、有機モノ−及びジ過カルボン酸、特にドデカンジ過カルボン酸又は、好ましくはイミド過カルボン酸、特に好ましくは6−フタルイミド過カプロン酸(6−フタルイミド過ヘキサン酸、PAP)から選択し、過カルボン酸は、大気圧下で、25℃超、好ましくは35℃超、有利には45℃超、とりわけ好ましくは50℃超、特に好ましくは100℃超の融点を有する請求項22に記載のゲルカプセル。
- 油相は、パラフィン油、イソパラフィン油、シリコーン油、グリセリド、トリグリセリド、ナフタレン含有油、炭化水素含有溶媒及びこれらの混合物、植物油、ひまし油、トウモロコシ油、ピーナッツ油、パルミチン酸アルキル及び安息香酸アルキルアルコールから成る群から選択され、好ましくはパラフィン油であり、及び/又は油相は、大気圧下で、30℃以下、特に25℃以下、好ましくは20℃以下の融点を有する請求項22又は23に記載のゲルカプセル。
- 安定剤、特にゲル形成剤は、ブロックコポリマー、とりわけ請求項4〜9に記載のブロックコポリマーである請求項22〜24のいずれかに記載のゲルカプセル。
- 物理的及び/又は化学的相互作用、特に物理的ネットワーク形成によって、一方は油相と他方は少なくとも1種の安定剤、特にゲル形成剤との間で工程(e)におけるゲルマトリックスの形成が起こる請求項22〜25のいずれかに記載のゲルカプセル。
- 工程(d)で配合される有機過カルボン酸の粒度は、3000μm以下、特に2300μm以下、有利には2250μm以下、好ましくは2000μm以下、特に好ましくは1500μm以下であり、及び/又は有機過カルボン酸の粒度は、10〜3000μm、特に50〜2500μm、有利には100〜1500μmである請求項22〜26のいずれかに記載のゲルカプセル。
- 少なくとも1種の有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸を充填したゲルカプセルは、0.01〜5mm、特に0.05〜2mm、好ましくは0.1〜1mmの平均寸法(球直径)を有する請求項22〜27のいずれかに記載のゲルカプセル。
- 油相含有量は、油相/安定剤−ゲルマトリックスに基づいて80質量%超、特に90質量%超、好ましくは95質量%超であり、安定剤、特にゲル形成剤の含有量は、油相/安定剤−ゲルマトリックスに基づいて0.1〜20質量%、好ましくは0.3〜5質量%であり、及び/又は有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸、好ましくはPAPの含有量は、ゲルカプセルに基づいて30質量%以上、有利には40質量%以上、好ましくは50質量%以上であり、及び/又は油相/安定剤−ゲルマトリックスは、ゲルカプセルの1〜70質量%、好ましくは5〜50質量%を占める請求項22〜28のいずれかに記載のゲルカプセル。
- 請求項21〜29のいずれかに記載のゲルカプセルを含んでなる、分散体、特に水性分散体。
- 請求項21〜29のいずれかに記載のゲルカプセル及び/又は請求項30に記載の分散体の、工業的利用における、洗剤及び洗浄剤、特に液体の洗剤及び洗浄剤配合物、歯の手入れ用製品、ヘアカラー、或いは脱色配合物又は漂白配合物での使用。
- 請求項21〜29のいずれかに記載のゲルカプセル及び/又は請求項30に記載の分散体を含んでなる、工業的利用における、洗剤及び洗浄剤、特に液体の洗剤及び洗浄剤配合物、歯の手入れ用製品、ヘアカラー、或いは脱色配合物又は漂白配合物。
- 下記の成分:
(i)好ましくは0.1〜30質量%の、請求項21〜29に記載の少なくとも1種の有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸を充填したゲルカプセル;及び/又は
(ii)界面活性剤、特に、好ましくは5〜30重量%の、カチオン性及び/又はアニオン性界面活性剤、及び/又は好ましくは0〜30重量%の、非イオン性界面活性剤;及び/又は
(iii)任意に、好ましくは0〜30重量%の、電解質、特に無機及び/又は有機塩、好ましくは硫酸ナトリウム;及び/又は
(iv)任意に、好ましくは0〜5重量%の、キレート化剤、特に、キノリン及び/又はその塩、アルカリ金属ポリホスホネート、ピコリン酸及びジピコリン酸、モノ-又はポリホスホン酸、とりわけ1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸(HEDP)、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(DTPMP)、アザシクロヘプタンジホスホネート(AHP)、ニトリロ三酢酸(NTA)、クエン酸及び/又は短鎖ジカルボン酸の群から選ばれるキレート化剤;及び/又は
(v)任意の酵素安定剤と共に、任意に、好ましくは0〜10重量%の、酵素、例えばプロテアーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ及び/又はリパーゼ;及び/又は
(vi)任意に、好ましくは0〜15重量%の、ビルダー、特に脂肪酸、好ましくは飽和及び/又は分枝脂肪酸、特に30℃未満の融点を有するもの、及び/又はクエン酸及び/又はクエン酸塩;及び/又は
(vii)任意に、好ましくは0〜5重量%の、香料;及び/又は
(viii)任意に、助剤、例えば消泡剤、pH 調整剤、流動調整剤(増粘剤)、溶媒、染料;及び/又は
(ix)任意に、更なる一般的な添加剤、例えば蛍光増白剤など;及び/又は
(x)水;
を含み、重量の全ては洗剤又は洗浄剤配合物に基づく請求項32に記載の洗剤又は洗浄剤、特に液体の洗剤又は洗浄剤配合物。 - 洗剤又は洗浄剤中の界面活性剤は、特に塩析、有利には硫酸塩化合物、特に好ましくは硫酸ナトリウムの導入による塩析によって不活性化され、洗剤又は洗浄剤配合物中でのゲルカプセルの油相及び有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸の溶解又は可溶化が少なくとも減少又は防止される請求項32又は33に記載の洗剤又は洗浄剤、特に液体の洗剤又は洗浄剤配合物。
- 洗剤又は洗浄剤配合物は、洗剤又は洗浄剤配合物、特に液体の洗剤又は洗浄剤配合物中での有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸、好ましくはPAPの分解が少なくとも減少又は防止されるように、
・少なくとも実質的にハロゲン化物イオン、特に塩化物イオンを含まず、ハロゲン化物イオン、特に塩化物イオンの量が、最大500ppm、好ましくは最大100ppm、より好ましくは最大30ppmである;及び/又は
・最大7、特に3.5〜7、好ましくは4.0〜6.5、より好ましくは4.5〜6、特に好ましくは約5のpHを有する;及び/又は
・少なくとも1種のキレート化剤、特に、キノリン及び/又はその塩、アルカリ金属ポリホスホネート、ピコリン酸及びジピコリン酸、モノ-又はポリホスホン酸、とりわけ1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸(HEDP)、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(DTPMP)、アザシクロヘプタンジホスホネート(AHP)、ニトリロ三酢酸(NTA)、クエン酸及び/又は短鎖ジカルボン酸の群から選ばれる少なくとも1種のキレート化剤を、とりわけ重金属イオンを錯化するために含む;及び/又は
・任意に、有機過カルボン酸、特にイミド過カルボン酸に対する溶解性が低い、少なくとも1種の水混和性溶媒、好ましくはグリセロールを含む;及び/又は
・任意に、少なくとも1種の酵素、特に少なくとも1種のカタラーゼ及び/又は少なくとも1種のペルオキシダーゼ、好ましくは少なくとも1種のカタラーゼ及び/又は少なくとも1種の酸化防止剤を含む
請求項32〜34のいずれかに記載の洗剤又は洗浄剤、特に液体の洗剤又は洗浄剤配合物。
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