JP2006527288A - ポリマーペレットのための後処理 - Google Patents
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Abstract
−ポリオレフィンペレットを含む水流を塔へ供給すること、
−上記のポリオレフィンペレットを、上記の塔に沿った上方への流れの間に、上記のポリオレフィンよりも高い密度を有する冷却剤の下方への流れにより、冷却すること、
−2〜20分の上記の塔での滞留時間の後に、上記の塔頂から冷却されたペレットを回収すること
を含む、新たに製造されたポリオレフィンペレットの凝集を最小にするための連続的な方法。
Description
具体的には、本発明は、オレフィンの重合およびそれに続く得られたポリマーのペレット化に由来するポリマーペレットの粘着性を最小にするための方法に関する。
この望まないペレットの凝集の問題を解決するか、または最小限にするために、種々の試みがなされている。
(a) 塔にポリオレフィンペレットを含む水流を供給すること、
(b) 上記のポリオレフィンより高い密度を有する冷却剤の下降する流れによって、上記のポリオレフィンペレットを、上記の塔に沿ったそれらの上方への流れの間に冷却すること、
(c) 2〜20分の塔中での滞留時間の後に、上記の塔頂から冷却されたペレットを回収すること
を含む。
本発明の方法は、水中ペレット化工程から得られるポリマーペレットの粘着性の有意な減少を起こさせるときに、特に有効である。本発明の連続的な処理の間に、各ペレット間の表面接触を最小にすると同時に、各ペレットの表面は効果的に冷却され、硬化される。その結果、ペレット製造機と、ポリマーから水の除去が行われる乾燥工程とを結合するラインに沿って、粘着の問題は防げる。
本発明の方法で、冷却剤として好ましくは水が用いられ、以後、水が冷却剤と呼ばれる。したがって、冷却されたペレットを含む水流が、工程(c)の塔頂から回収される。上記の水流の排出には、いかなるポンプ装置の使用も必要としないが、塔頂からペレットをオーバーフローさせて行うのが有効である。
許容される結晶化に対して要求される滞留時間は、本発明で処理されるポリオレフィンの個々のタイプに依存する。概して、ポリオレフィンコポリマーは、ホモポリマーよりも遅い結晶化速度を示す。それゆえ、一般に、コポリマーの滞留時間は5分より長くなるべきである。ホモポリマーペレットに対しては、滞留時間は5分より短くてもよい。その結果、要求される滞留時間は、厳密には、ポリマーのタイプによるが、多くの場合に適当な好ましい範囲は、5〜12分である。
実際、本発明の方法の顕著な利点は、塔に沿ったポリマーペレットの上方への流れが、本質的に「プラグ流れ」形態(これは塔の中に導入される全てのペレットの均一な冷却を意味する)にあるという事実に関する。このことは、ポリマーペレットが、本発明の背景で説明されたような、混沌として面倒なシステムの手段により冷却される、当分野で公知の慣用の技術に対して、関連性のある差異である。
塔の底から排出された水は、都合よく乾燥工程を迂回することができ、連続して冷却され、遠心乾燥機中でペレットから分離された水と一緒に水中ペレット化に再循環される。
図1を参照して、ポリマー反応器および押出ライン(表示しない)から生じるポリマー粒子が、ライン1を経て、水中ペレット化が行なわれる切断システム2に供給される。ポリオレフィンペレットを含む水流が切断システム2から排出され、ライン3を経て、軸に沿って撹拌機5を備えた垂直な塔である塔4に供給される。撹拌機5は塔4の上部に設置され、塔の上部内に穏やかな混合作用を引き起こすために、ピンパドル(pin paddle)が好ましく用いられる。
実施例1〜3において、図1に記載された工程設備が用いられる。
塔4は、上部の直径が底部の直径よりも小さいように設計される。塔の上の狭い部分は0.12 mの直径および約4.0 mの高さを有し、一方、塔の底部は約0.4 mの直径および約0.8 mの高さを有する。
塔内部のペレットの「拡散」の度合は、ライン8に設置されたフローコントローラー(FC)11により制御される。冷却水の下降速度は、塔4の頂部の狭い部分の内部で、約56容量%のポリマーペレットの「拡散」の度合を達成するために、2 cm/sの値で維持される。
ペレットの滞留時間τは、ポリマーの滞留とライン14を経て塔から排出されるポリマーの量との比である。
本発明の方法のポリマーペレットの粘着性を防ぐ有効性は、ライン14(塔と遠心乾燥機とを結合している)上、および遠心乾燥機(ライン15)からの出口でのペレットの凝集レベルをチェックする、視覚によって評価される。
約20 g/10 分(ASTM D1238、条件190℃/2.16 kg)のメルトフローインデックスMIEを有するブテン-1ホモポリマーが、ブテン-1の液相重合により製造される。重合方法および触媒の失活は、バセル・ポリオレフィン・イタリアに譲渡された特許出願WO 04/000895の記載に従って行なわれる。重合反応器から得られたポリマー溶液からの未反応ブテン-1の除去は、バセル・ポリオレフィン・イタリアに譲渡された特許出願WO 04/000891に記載された溶融揮発成分除去により行なわれる。
揮発成分除去工程から回収されたブテン-1溶融物が、ポリマーの配合に必要とされる添加剤を混合するために、静電気混合機(static mixer)中に導入される。次に、静電気混合機に存在するポリマー溶融物が、ライン1を経て、Werner & Pfleiderer水中ペレット作製機2に供給され、ペレットに切断される。
50 kg/hのポリマーペレットおよび2.8 m3/hの水を含む水流が、約50℃の温度で水中ペレット作製機から連続的に排出される。その結果、水/ペレットの重量比は56である。次いで、上記の流れは、ライン3を経て塔4に導入される。
LC 12は、約4.17 kgの値で、塔4内部のポリマー滞留を維持する。それゆえ、塔の内部のペレットの滞留時間τは約5分間(τ=4.17 kg/50 kg/h)である。
乾燥された50 kg/hのポリマーペレットが、ライン16を経て遠心乾燥機15から回収され、0.3 m3/hの水が、乾燥機15の底から排出され、次いで、ライン17を経て切断水タンク18に移される。
切断水タンク18から2.8 m3/hの水が、ポンプ20および冷却装置21を通って水中ペレット作製機に連続的に再循環される。
ペレット凝集の無視できるレベルが、ライン14上および遠心乾燥機からの出口で見られた。
3重量%のエチレンを含み、約45 g/10 分のMIEを有するブテン-1コポリマーを製造するために、実施例1で示されたのと同じ液相重合法が用いられる。
50 kg/hのポリマーペレットおよび2.8 m3/hの水を含む水流が、本発明の方法により処理される。塔4内部のポリマー滞留が約8.33 kgの値に増加し、それにより塔内部のペレットの滞留時間が約10分間(8.33 kg/50 kg/h)である点を除いて、実施例1と同じ運転条件が採用される。
ペレット凝集の無視できるレベルが、ライン14に沿って、また遠心乾燥機からの出口で見られた。
50重量%のエチレンを含み、約5 g/10 分のMIEを有する50 kg/hのプロピレンコポリマーが、本発明の方法により処理される。
塔4内部でのポリマーの滞留が約8.33 kgの値に増加し、それにより塔内部の滞留時間が約10分間(8.33 kg/50 kg/h)になる点を除いて、実施例1と同じ運転条件が採用される。
ペレット凝集の無視できるレベルが、ライン14上および遠心乾燥機からの出口で見られた。
2 切断システム
3 ライン
4 塔
5 撹拌機
6 移行部
7 ライン
8 ライン
9 ポンプ
10 冷却装置
11 フローコントローラー
12 レベルコントローラー
13 コントロールバルブ
14 ライン
15 遠心乾燥機
16 ライン
17 ライン
18 切断水タンク
19 ライン
20 ポンプ
21冷却装置
Claims (23)
- 次の工程:
(a) 塔にポリオレフィンペレットを含む水流を供給すること、
(b) 上記のポリオレフィンより高い密度を有する冷却剤の下方への流れによって、上記のポリオレフィンペレットを、上記の塔に沿ったそれらの上方への流れの間に冷却すること、
(c) 2〜20分の塔中での滞留時間の後に、上記の塔頂から冷却されたペレットを回収すること
を含む、新たに製造されたポリオレフィンペレットの凝集を最小にするための連続的な方法。 - 工程(a)の水流が水中ペレット化工程から得られる、請求項1に記載の方法。
- 工程(a)の水流が40〜70の水/ペレットの重量比でポリオレフィンペレットを含む、請求項1または2に記載の方法。
- 工程(a)の水流が30〜60℃の範囲の温度を有する、請求項1〜3のいずれか1つに記載の方法。
- 上記の塔が、塔の軸に沿う撹拌機を備えた垂直塔である、請求項1に記載の方法。
- 上記の塔が、
上部のより狭い部分、
底部のより広い部分および
上部と底部を結合する移行部
を含む、請求項5に記載の方法。 - 上記の上部の直径が0.1〜0.5 DB(ここで、DBは底部の直径である)である、請求項6に記載の方法。
- 工程(a)の水流が上記の塔の底部から供給される、請求項1〜7のいずれか1つに記載の方法。
- 工程(a)の水流が、塔の上部と底部を結合する上記の移行部に供給される、請求項1〜7のいずれか1つに記載の方法。
- 工程(a)の水流が、塔壁に接する方向に沿って上記塔に供給される、請求項1〜9のいずれか1つに記載の方法。
- 工程(a)で塔に入る水の大部分が、塔に沿って昇ることなく、塔の底に設置された出口から排出される、請求項1〜10のいずれか1つに記載の方法。
- 上記の滞留時間が5〜12分の間に含まれる、請求項1に記載の方法。
- 上記の塔の内部のポリマー滞留が差圧セルの手段により測定されて調整される、請求項1〜12のいずれか1つに記載の方法。
- 上記の冷却剤が水である、請求項1に記載の方法。
- 水が10〜40℃の間の温度で上記の塔頂部に供給される、請求項14に記載の方法。
- 水が上記の塔に沿って0.5〜4.0 cm/sの速度で下方へ流れる、請求項14または15に記載の方法。
- 水が1.0〜3.0 cm/sの速度で下方へ流れる、請求項16に記載の方法。
- 冷却されたペレットを含む水流が工程(c)で塔頂から回収される、請求項1〜17のいずれか1つに記載の方法。
- 工程(c)が、塔頂からペレットをオーバーフローさせることにより行なわれる、請求項1〜18のいずれか1つに記載の方法。
- 工程(c)の水流が、3〜10の水/ペレットの重量比でペレットを含む、請求項1〜19のいずれか1つに記載の方法。
- 工程(c)の水流が乾燥工程へ供給される、請求項1〜20のいずれか1つに記載の方法。
- 乾燥工程が遠心乾燥機中で行われる、請求項21に記載の方法。
- 乾燥工程で分離された水が、冷却されて水中ペレット化工程へ再循環される、請求項1〜22のいずれか1つに記載の方法。
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