JPH0241326A - 高分子微粒子の安定な水分散体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈従来の技術〉 高分子微粒子の水分散体の製法に関しては既にいくつか
の報告がある。　　（例えば特開昭５５−９８２４２号
；水性分散液の製造方法、特開昭５５−１３５３９号；
ポリオレフィン組成物の水性分散液の製造方法、特開昭
５２−１０９５４５号；ポリオレフィン水性分散液の製
法）更に、高分子微粒子の分散状態をより安定化するた
めに粘度の調整、ｐ）Ｉの調整を行うものもあり、高分
子酸を加えて、粘度、ｐＨを調整する方法をとることが
出来る。

従来の高分子微粒子の水分散体０生産プロセスにおいて
は、−旦、高ｐＨ１低粘度（５０ｃｐ以下）の高分子微
粒子の水分散体を大量に（５００９ットル以上）製造し
、これを専用の貯蔵槽に移し、ここで混合操作を行いな
がら高分子酸を徐々に加えて所定の粘度、ｐＨに調整す
る方法をとってきた。

〈発明が解決しようと量る課題〉 しかしながら従来のプロセスによる生産には次のような
欠点がある。

■高分子微粒子の水分散体を一旦貯蔵するための設備（
貯蔵槽）が必要である。

■大容量（５００９ットル以上）の高分子微粒子の水分
散体と大容量の高分子酸（５リットル以上）は短時間で
均一混合しにくいので、小量（５リツトル以下）の高分
子酸を、時間をかけて、混合操作を行いながら徐々に加
えていく必要がある。

更に、 ■高分子酸による粘度調整後の生産品は、温度に対して
の粘度安定性が悪く２５℃以上で急激な粘度の上昇が見
られる。　しかもこの粘度上昇は不可逆なため、生産品
の品質管理上の大きな問題点となる。

〈課題を解決するための手段〉 本発明は従来技術の上記欠点を解決することを目的とす
るものであって、その手段として、遂次定量的に生産さ
れる高分子微粒子の水分散体を、貯蔵槽へ導くこと無し
に、水中に分散した高分子微粒子の流れに対して、高分
子酸水溶液を連続的に加え、所望の粘度およびｐＨの高
分子微粒子の水分散体を連続的に得ることを特徴とする
高分子微粒子の安定な水分散体の製造方法を提供しよう
とする。

以下に、本発明の詳細な説明する。

本発明は、水中に分散した高分子微粒子の流れに対して
、高分子酸水溶液を連続的に加えて、所望の高分子微粒
子の水分散体を連続的に得るものである。

本発明に用いる高分子微粒子液は、高分子の平均直径２
〜１０μｍの水溶液であるが、好ましくは、ポリオレフ
ィン重合体の微粒子（直径２〜１０μｍ）を高アルカリ
水（ｐＨ１０以上）にポリオレフィン量として１０〜５
０ｗｔ％分散したものがよい。

このようなポリオレフィン微粒子液は、１例を挙げれば
下記の製造方法によって製造される。

下記成分（Ａ）および（Ｂ）を、（Ａ）（Ｂ）両成分の
融点以上で、好ましくは１２０ないし２５０℃に保持し
た水中又はアルカリ水溶液中に、（Ａ）（Ｂ）両成分を
溶融状態又は非溶融状態で供給し、強力に攪拌して製造
する。

成分（Ａ）は、α、β−不飽和カルボン酸の含有量が１
２ないし３０重量％のエチレン・α、β−不飽和カルボ
ン酸共重合体又はそのアルカリ金属塩であり、成分（Ｂ
）は、α、β−不飽和カルボン酸の含有量が１２重量％
未満のエチレン・α、β−不飽和カルボン酸共重合体又
はそのアルカリ金属塩である。

α、β−不飽和カルボン酸としては、例えばアクリル酸
、メタクリル酸、α−エチルアクリル酸、マレイン酸、
マレイン酸モノメチル、イタコン酸などを挙げることが
できる。

エチレン・α、β−不飽和カルボン酸共重合体はそのま
ま用いてもよいが、アルカリ金属、例えばリチウム、ナ
トリウム、カリウムなどにより中和されているものを用
いるのが好ましい 本発明に用いる他の高分子微粒子液の具体例は、下記の
ものを挙げることができる。

ポリエチレン系低分子量高分子（平均直径２〜６μｍ）
１０〜５０ｗｔ％の水溶液。

アイオノマー系高分子（平均直径０．１〜１．０μｍ）
１０〜５０ｗｔ％の水溶液。

本発明に用いる高分子酸水溶液は、ポリアクリル酸、ポ
リメタクリル酸等の合成高分子酸水溶液を例示すること
ができる。

好ましくは、ポリアクリル酸の水溶液が用いられ、これ
はカーボボール■（Ｂ、Ｆ、　Ｇｏｏｄｒｉｃｈ社製）
、ハイビスワコ−（和光純薬社製）等の商品名で市販さ
れている。

用いる高分子酸水溶液の濃度は、製造する高分子微粒子
の水分散体に必要な所望の粘度およびＰＨによって異な
り、種々の濃度を用いることができる。

高分子微粒子の流れに対して、高分子酸水溶液を連続的
に加え、所望の水分散体を得る方法はいかなる方法でも
よいが、１例を示すと、第１図に示すように、拡拌装置
１を備えた連続処理槽２中にポンプ等の図示しない加圧
装置により、配管等を経て高分子微粒子液３を連続的に
供給し、一方間様に高分子酸水溶液４を連続処理槽２中
に供給する。

高分子微粒子液３と高分子酸水溶液４は、連続処理槽２
中で充分拡拌され、例えば拡拌装置１を駆動しているモ
ーター１０のトルクにより粘度が検出され、また連続処
理槽２内に設Ｃすられな図示しないｐＨ検出器等により
ｐＨが検出され、所望の粘度およびｐＨの水分散体５が
得られると、水分散体５は、製品排出ライン６等を経て
、系外に排出される。

第１図に示す連続処理槽２を用いないで、高分子微粒子
液の流路に直接高分子酸水溶液を加えてもよい。　この
場合は、高分子微粒子液と高分子酸水溶液とが充分拡拌
混合されるような拡拌装置等を流路に設けるのが良い。

ここで、連続的とは、一定量を連続して加えたり排出し
たりする場合のみならず、一定量を間欠的に連続して加
えたり、排出したりする場合をも意味してよい。

本発明方法は、高分子微粒子の流れに対して、高分子酸
水溶液を連続的に加えるので、高分子酸水溶液の種類、
濃度に応じて加える量を制御することにより、所望の粘
度およびｐＨの高分子微粒子の水分散体を連続的に得る
ことができる。

また、大容量の貯蔵槽（５００Ｊ２以上）を必要とせず
、小型（５〜５０ｊ２）の容器内で高分子微粒子と高分
子酸水溶液とを連続的に混合し、短時間で所望の粘度ｐ
Ｈとして取出すことができる。

本発明方法を適用する装置の１例を説明する模式図を第
１図に示した。　以下に第１図に従って本発明方法を説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

第１図に示す装置は、拡拌装置１を備えた連続処理槽２
を有し、この連続処理槽２は１方で高分子微粒子液３を
流入する供給ライン１４と、高分子酸水溶液４を流入す
る供給ライン１６とにそれぞれ連通し、他方で取出しラ
イン６により製品の高分子微粒子水分散体５を製品タン
ク１５へと排出することができる構成を持っている。

高分子酸水溶液４は高純度水と高分子酸を所望の割合で
混合して得られ、これは純水タンク７より供給ライン８
を経てポンプ９により供給される高純度水と、高分子酸
タンク１１より供給ライン１２を経てポンプ１３により
供給される高分子酸とを高分子酸水溶液供給ライン１６
中で混合して連続処理槽２内へ供給される。

〈実施例〉 以下に実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。

（実施例） 高分子微粒子液を粘度、ｐＨ調整のために、高分子酸水
溶液（カーボポール■９４０水溶液０．５ｗｔ％）とと
もに第１図に示す装置に対して連続的に供給した。　ま
た、高分子微粒子の水中の濃度を調整するために、高純
度水（ＨＢＷ）の供給も同時に行った。

表１に示すように用いる高分子微粒子液として、Ａ　−
Ｃの３種用い、高分子酸水溶液、微粒子液、高純度水の
供給量をかえて本発明の製造方法を行った。

得られた高分子微粒子の水分散体の粘度とｐＨを第２図
に示した。　第２図に示すように、本発明法によれば所
望の粘度とｐＨの高分子微粒子の水分散体が、ｔｓｉの
連続処理槽２を用いて、３００　ｆｌ　／　ｈ　ｒの割
合で連続的に得られた。

（比較例１および２） 実施例に用いたと同様の微粒子液Ａ（比較例１）および
Ｂ（比較例２）を用い、１５００１の貯蔵槽で実施例と
同様の高分子微粒子水分散体１３００４２高分子酸水溶
液（０，５ｗｔ％力−ボポール■９４０）１１０ｊ２．
高純度水９０ｊ２加え、５時間拡拌後に得られた高分子
微粒子の水分散体を比較例１および比較例２とした。

表１に示す実施例、微粒子液種類Ａ−水準３（実施例Ａ
−３）　微粒子液種類Ｂ−水準２（実施例Ｂ−２）およ
び比較例１．２を用いて得られた高分子微粒子の水分散
体の温度による粘度変化を第３図および第４図に示した
。

第３図および第４図に示す結果から、本発明法で得られ
る高分子微粒子の水分散体は、粘度の熱安定性が非常に
高いことがわかる。

表 注）微粒子液種類 Ａ：分子置駒４０００のポリエチレンが主成分Ｂ：分子
量置駒０００のポリエチレンが主成分Ｃ：分子量置駒０
００のポリエチレンが主成分増粘剤二〇。

５ｗｔ％カーボボール９４０水溶液を使用〈発明の効果
〉 本発明法によれば、製造する高分子微粒子の水分散体の
目的とする粘度、ｐＨへの調整が可能になり、高分子微
粒子の水分散体の貯蔵槽が不用になる。

また、短時間（５分以下の滞留時間）で目的とする、粘
度、ｐＨへの調整が可能になる。

さらに、本発明で得られる高分子微粒子の水分散体は、
粘度調整後の生産品の粘度の温度に対する安定性が、従
来法で得られるものに比べて著しく高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明法を通用する装置の１例を示す模式図
である。 第２図は、実施例で得られた高分子微粒子の水分散体の
粘度とｐＨを示すグラフである。 第３図および第４図は、高分子微粒子水分散体の粘度の
温度に対する安定性を示すグラフである。 符号の説明 １・・・拡拌装置、 ２・・・連続処理槽、 ３・・・高分子微粒子液、 ４・・・高分子酸水溶液、 ５・・・水分散体、 ６・・・取出しライン、 ７・・・純水タンク、 ８．１２．１４．１６・・・供給ライン、９．１３・・
・ポンプ、 １０・・・モーター １１・・・高分子酸タンク、 １５・・・製品タンク ＦＩＧ、３ 度 （０Ｃ） ＦＩＧ、２ Ｈ ＦＩＧ、４ 濱 （＠Ｃ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）水中に分散した高分子微粒子の流れに対して、高
   分子酸水溶液を連続的に加え、所望の粘度およびｐＨの
   高分子微粒子の水分散体を連続的に得ることを特徴とす
   る高分子微粒子の安定な水分散体の製造方法。