JP2006523679A - エチルベンゼン及びキシレンの異性化 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エチルベンゼン及びキシレン異性体の混合物を含む原材料を異性化する方法であって、
(a) 原材料よりも高いキシレン濃度を有する中間体を生産するために、第一触媒組成物と、前記原材料をキシレン異性化条件において、接触させる工程と、
(b) エチルベンゼン異性化条件におけるパラキシレンの平衡濃度よりも高いパラキシレン濃度を有する、さらなる生成物を生産するために、エチルベンゼンの異性化条件下で、少なくとも前記中間体の一部を、水素化-脱水素化成分及び10員環細孔を有するモレキュラーシーブを含み、前記異性化条件下で中間体のエチルベンゼンの少なくとも一部を、パラキシレンに選択的に異性化するのに効果的な、第二触媒組成物と接触させる工程を含む方法に関係する。
本発明は、エチルベンゼン及びキシレン異性体の混合物、及び、特にパラキシレン含量の少ない原材料を異性化するための2段階の方法を提供する。U.S. Patent Nos. 4,899,011及び5,689,827に記載されている2工程から成る方法とは異なり、本発明の第一段階では、高いパラキシレン濃度を、有する中間体を生産するために、キシレン異性化条件下で、原材料と第一キシレン異性化触媒を接触させる。この工程では、原材料中のエチルベンゼンはわずかに転換されるか、あるいは、全く転換されないことが好ましい。
本発明の方法は、パラキシレンの生産を最大化し、C8芳香族が、高分子重量産物、あるいは、低分子重量産物へ転換するのを最小限にする。
本発明は、全般的に、エチルベンゼン及びキシレンを含むあらゆる原材料の異性化に関係する。特に、本発明の方法に用いる原材料は、石油ナフサの触媒改質物から提供されるC8分画等の、エチルベンゼンとキシレン異性体の混合物を含む、C8炭化水素原材料である。通常、このような原材料は、約20から約80重量%の幅の、あるいは、約25から約45重量%の幅のエチルベンゼン、及び、80重量%未満のキシレン異性体の混合物、すなわち、60重量%未満のメタキシレン、約10から約30重量%のオルトキシレン、及び、約0から約15重量%のパラキシレンを含んでいる。上記C8混合物のほかに、この原材料は、芳香族ではない炭化水素、例えば、ナフタレン、及び、パラフィンを30重量%まで含む場合もある。
本発明の方法に用いる、第一触媒組成物は、厳格に定義されるものではないが、原材料中のオルト及びメタキシレンから、パラキシレンへの転換を最大化し、その一方で、エチルベンゼンの転化を最小限にするように構成される。
第二触媒組成物は、原材料中のキシレンの異性化を最小限にしながら、主に、原材料中のエチルベンゼンを選択的にパラキシレンに異性化することを目的としている。この第二触媒組成物は、通常、一方向性10員環細孔を有している。「一方向性10員環細孔」の語は、交差細孔が実質的に存在しないように、原則として、一次元に広がる、四面体性の配位原子の10員環を特徴とするモレキュラーシーブの細孔を意味する。
本発明のキシレン異性化工程に用いられる条件は、狭く定義されているものではない、しかし、通常、250 ℃から約600 ℃の温度、約0から500 psig(100から3550 kPa)の圧力、約0.05から約50 hr-1の重量時間当たりの空間速度(WHSV)及び、約0.05から約20の水素(H2)対炭化水素(HC)モル比を含む。通常、キシレン異性化工程は、250 ℃から約400 ℃の温度、約50から400 psig(445から2870 kPa)の圧力、約1から約10 hr-1のWHSV及び、約1から約10のH2対HCモル比を含む液相中で行われる。通常、このキシレン異性化工程中に用いられる条件によって、35 wt%未満の、より典型的には、20 wt%未満、の原材料中のエチルベンゼンが転換され、80 %以上の(より好ましくは、95 %以上の)平衡組成に近い濃度のパラ異性体 (PATE)が生産される。
PXPRODUCTは、生成物中の総キシレン重量に対する、異性化生成物中のパラキシレンのパーセンテージ、
PXFEEDは、原材料中の総キシレン重量に対する、異性化原材料中のパラキシレンのパーセンテージ、及び
PXEQUILIBRIUMは、反応器の温度における、キシレン混合物の平衡総キシレン重量に対するパラキシレンのパーセンテージである。
60 wt%のZSM-5と40 wt%のアルミナを含む第一触媒組成物は、ZSM-5の結晶とアルミナを結合させ、円筒形の押出成形機で形成し、直径約1/16”に成形される。結合ZSM-5押出成形物は、1100°F(593℃)で、約10のアルファ値を有する触媒を製造するのに十分な時間、蒸気処理される。この触媒には、金属は添加されていない。
60 wt%のZSM-48と40 wt%のアルミナを含む第二触媒組成物は、ZSM-48の結晶とアルミナを結合し、得られた混合物を、円筒形の押出成形機で、直径約1/16”に成形することによって調製される。この結合したZSM-48押出成形物は、その後、1,200°F(650 ℃)で、12時間、蒸気処理し、アルファ値が約2の基礎触媒を得る。この基礎触媒をテトラアミンプラチニウムニトレートの水溶性溶液に添加し、約0.5 wt%のPtを、基礎触媒に取り込む。
反応器は、第一触媒組成物を1 g装填し、ついで、2 gの第二触媒組成物を装填した。層構造の触媒混合物は、60 %のエチルベンゼン、27 %のメタキシレン及び、13 %のオルトキシレンを含む原材料を、異性化するのに用いる。この原材料は、第二触媒組成物に接触させる前に第一触媒組成物に、接触させる。この異性化条件は、400 ℃の温度、200 psig(1480 kPa)の圧力、及び、4のH2/HCモル比を含む。空間速度は、原材料の混合物中の約60 %のエチルベンゼン、主に、キシレンの混合物及びナフテン、の全てが転換されるように調節される。生成物のキシレン含量中のパラキシレンの量は、約29 %である。この量は、反応条件におけるパラキシレンの平衡濃度(約24 %)よりも有意に高い。
Claims (26)
- エチルベンゼンとキシレン異性体混合物を含む原材料を異性化する方法であって、
(a) 原材料よりも高いキシレン濃度を有する中間体を生成するために、第一触媒組成物と、原材料をキシレン異性化条件において、接触させる工程と、
(b) エチルベンゼン異性化条件におけるパラキシレンの平衡濃度よりも高いパラキシレン濃度を有する、さらなる生成物を生成するために、エチルベンゼンの異性化条件下で、少なくとも前記中間体の一部を、水素化-脱水素化成分及び10員環細孔を有するモレキュラーシーブを含み、前記異性化条件下で中間体のエチルベンゼンの少なくとも一部をパラキシレンに選択的に異性化するのに効果的な、第二触媒組成物と接触させる工程を含むことを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法であって、原材料が20から80 wt%のエチルベンゼンを含むことを特徴とする方法。
- 請求項2に記載の方法であって、原材料が、25から45 wt%のエチルベンゼンを含むことを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、キシレン異性体の混合物が、90 wt%未満のメタキシレンを含むことを特徴とする方法。
- 請求項4に記載の方法であって、キシレン異性体の混合物が、60 wt%未満のメタキシレンを含むことを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、キシレン異性体の混合物が、10から30 wt%未満のオルトキシレンを含むことを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、接触工程(a)は、原材料中のエチルベンゼンの35 wt%未満を転換し、そして、接触工程(b)は、中間体中のメチルベンゼンの35 wt%以上を転換することを特徴とする方法。
- 請求項7に記載の方法であって、接触工程(a)は、原材料中のエチルベンゼンの20 wt%未満を転換し、そして、接触工程(b)は、前記中間体中のエチルベンゼンの少なくとも50 wt%を転換することを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、第一触媒組成物が、約1から12の間の拘束指数(Constraint Index)を有するモレキュラーシーブを含むことを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、第一触媒組成物が、約5から約80のアルファ値を有することとを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、第二触媒組成物のモレキュラーシーブが、一方向性10員環細孔を有することを特徴とする方法。
- 請求項11に記載の方法であって、第二触媒組成物のモレキュラーシーブが、SAPO-11、ZSM-23、ZSM-22、NU-87、ZSM-11、ZSM-50、ZSM-57、SAPO-41、ZSM-48及びそれらの混合物から選択されることを特徴とする方法。
- 請求項12に記載の方法であって、第二触媒組成物のモレキュラーシーブが、ZSM-48を含むことを特徴とする方法。
- 請求項1-10に記載の方法であって、第二触媒組成物が、ZSM-48よりも高いシリカ対アルミナの割合を有するZSM-5に結合するZSM-48コアを含むことを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、第二触媒組成物が、約0.01から約10 wt%の水素化成分を含むことを特徴とする方法。
- 請求項15に記載の方法であって、第二触媒組成物が約0.03から約3 wt%の水素化成分を含むことを特徴とする方法。
- 請求項16に記載の方法であって、第二触媒組成物が約0.2から約1 %の水素化成分を含むことを特徴とする方法。
- 請求項15から17に記載の方法であって、水素化成分が、第VIII族金属を含むことを特徴とする方法。
- 請求項18に記載の方法であって、水素化成分が白金であることを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、第二触媒組成物のモレキュラーシーブが、約0.1から約20のアルファ値を有することを特徴とする方法。
- 請求項20に記載の方法であって、第二触媒組成物のモレキュラーシーブが、約1から約5のアルファ値を有することを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、第二触媒組成物が、第一触媒組成物とは異なることを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、キシレン異性化条件が、250 ℃から600 ℃の温度、約0から500 psig(100から3550 kPa)の圧力、0.05から50 hr-1の重量空間速度(WHSV)、及び、0.05から20の間の水素(H2)対炭化水素(HC)のモル比を含むことを特徴とする方法。
- 前記請求項に記載の方法であって、エチルベンゼン異性化条件が、250 ℃から600 ℃の温度を含み、約0から500 psig(100から3550 kPa)、0.01から20 hr-1の重量空間速度(WHSV)、及び、0.05から20の間の水素(H2)対炭化水素(HC)のモル比を含むことを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の、エチルベンゼンとキシレンの異性体の混合物を含む原材料を異性化する方法であって、
(a) 原材料をキシレン異性化条件において、原材料よりもパラキシレン濃度の高い中間体を生成するために、ZSM-5を含む第一触媒組成物と接触させる工程と、
(b) エチルベンゼン異性化条件において、パラキシレンの平衡濃度より高いパラキシレン濃度を有する、さらなる生成物を生成するために、少なくとも前記中間体の一部をエチルベンゼンの異性化条件で、水素化-脱水素化成分及びSAPO-11、ZSM-23、ZSM-22、NU-87、ZSM-11、ZSM-50、ZSM-57、SAPO-41、ZSM-48及びこれらの混合物から成る群より選択されるモレキュラーシーブを含む、第二の触媒組成物と接触させる工程、を含むことを特徴とする方法。 - 請求項25に記載の方法であって、第二触媒組成物のモレキュラーシーブが、ZSM-48であることを特徴とする方法。
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