JP2006503182A - 鋼及びステンレス鋼の酸洗い又は光沢化/不動態化用溶液及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)処理工程中に外表面からゆっくり溶け出す金属イオンの分解効果により、使用中、過酸化水素の安定性が低下すること、
b)フェライト/マルテンサイトステンレス鋼の表面仕上げ品質が、硝酸系溶液に比べて劣ること。
a)上記のとおり、下記c)の複合フルオロ酸以外の1種又はそれ以上の強酸(好ましくは硝酸以外の強酸であるが、必ずしもそうでなくてよい)、
b)上記のような、1種又はそれ以上の酸化剤、
c)好ましくは50mmol/L以上、より好ましくは65mmol/L以上で、好ましくは300mmol/Lまで、より好ましくは220mmol/Lまでの濃度の、元素周期表第4、13又は14族の元素の複合フルオロ酸1種又はそれ以上及び/又はそのアニオン
を含んでなる、ステンレス鋼の酸洗い表面の漂白及び/又は不動態化用プロセス溶液
である。
a)強酸は、1〜100g/Lの濃度で存在し、
b)酸化剤は、過酸化水素等価濃度で表して、約1g/L以上、好ましくは約4g/L以上で、約301g/Lまで、好ましくは20g/Lまでの範囲の濃度で存在する。
a)少なくとも10g/Lで200g/Lまでの合計濃度の、下記c)の複合フルオロ酸以外の1種又はそれ以上の強酸、
c)50〜500mmol/Lの濃度の、元素周期表第4、13又は14族の元素の複合フルオロ酸1種又はそれ以上及び/又はそのアニオン
e)少なくとも3g/L、好ましくは少なくとも5g/L、より好ましくは少なくとも10g/Lで、100g/Lまで、好ましくは60g/Lまでの濃度の、鉄(III)カチオン、及び
d)所望により過酸化水素安定剤
を含んでなる、鋼の酸洗い用プロセス溶液
である。
a)下記c)の複合フルオロ酸以外の1種又はそれ以上の強酸、
c)元素周期表第4、13又は14族の元素の複合フルオロ酸1種又はそれ以上及び/又はそのアニオン
d)過酸化水素安定剤
を、請求項4、6又は8で規定した濃度より高い濃度で含んでなる、請求項4〜6及び請求項8〜13のいずれかに記載のプロセス溶液用補充溶液を含む。
実施例シリーズ1
AISI 420 F は、非常に高い反応性、及び不動態から活性形態(恐らく、硝酸を使用したトランス不動態形態への)への非常に複雑な移動の故に、本発明の目的にとって最も重要なグレードである。
1=非常に悪い(光沢化前の外観と同じ)
2=悪い(表面は部分的に漂白された;白い紙で表面を擦ると紙が黒くなる)
3=許容できる(ほぼ漂白された表面、しかし白い紙で擦るとすこし残渣がある)
4=良好(白い紙を表面上に通過させても事実上黒色残渣はないが、非常に均一ではない)
5=優秀(完全に漂白された均一な表面;紙で表面を擦っても黒色残渣はない)
別のマルテンサイトグレード(AISI 410)を酸洗い後に漂白して、先の最も困難なグレードで得たデータを確認した。方法手順は、実施例シリーズ1と同じであった。
4xxグレード
異なる複合フルオロ酸の作用を、2つの別のマルテンサイトグレード(420B, 420C1)について対比試験した。また、硝酸へのフルオロ珪酸の添加の作用も評価した。
3xxグレード
オーステナイトグレードに光沢化溶液を使用する理由の1つは、酸洗い工程中に生じ得るスマット又は堆積物を表面から除去することである。そのようなスマット又は沈積物は、貴金属性が低いオーステナイトグレード、例えば硫黄含有合金においてより頻繁に生じる。酸洗いの終了時にこのようなグレードの表面は、硫黄を含む副反応による灰色/黒色スマットによって覆われ得る。加えて、銅含有合金を酸洗いする酸洗い浴中に通常する元素である銅も、鋼の表面に堆積して、赤褐色膜を形成するが、この膜も除去しなければならない。
EP 505 606 による従来技術と比較した場合の相違点の1つは、酸洗い溶液中に遊離状態(即ち未錯化)で存在するFe3+の濃度が非常に高いことである。文献データ及び系中の実験データから、Fe3+とH2SiF6との間の顕著な錯体形成はない:
データ1.
最初にH2SO4=120g/L、H2SiF6=34g/Lを含む溶液に、26.7gのFe2+(FeSO4・7H2Oとして添加)を添加し、酸化還元電位を測定した。2価イオンの一部を過酸化水素により段階的に酸化し、各酸化段階で酸化還元電位を測定した:
3価イオンの不存在下では、酸化還元電位に対する単一酸の特別な影響は無い:
溶液へのHFの添加の影響は、Fe3+の錯化に起因する酸化還元電位に対するより強い影響を確認したが、これは、最初にはHFを含んでいない溶液に異なる段階でHFを添加した以下の実験から理解できる。
実施例B1
ステンレス鋼グレード400
ステンレス鋼ワイヤ試料AISI 416 及びAISI 420 を、溶融還元塩(Ferropur)で前処理した後、異なる溶液で酸洗いした。2つの異なる酸洗い温度(30℃、40℃)でも調べた。
H2SO4
H2SiF6
H2O2
安定剤
Fe3+の不存在(F3比較溶液)では、無視できる程度の酸洗い反応しか起こらなかった。完全な脱スケール表面を得るための最短酸洗い時間は、温度を変更することにより、あらゆる濃度のH2SiF6について、参照と比較して短縮できる。最短酸洗い時間での損失重量は、従来技術(CleanoxTM)と比較して、著しく減少した。これらのグレードに対してCleanoxTMを使用した場合の温度上昇は、可能ではない。何故なら、そうすると表面の過酸洗いが生じるからである。
未前処理4xxグレード
圧延しアニールしたが、物理的又は物理化学的前処理は行っていないAISI 430 試料を、溶液F1で酸洗いした。この溶液にHFとして30g/L全フッ化物イオンを添加して第2溶液を調製した(溶液F4)。このフッ化物イオンは、溶液中に存在するFe3+イオンと錯化して、溶液中には遊離HFが含まれないように、フルオロ錯体FeFx (3-x)を形成した。比較のため、実施例1と同様に、CleanoxTM溶液を試験した。目視で表面に酸化物が存在しない酸洗い状態になったときを、最短酸洗い時間とした。
結果を下記表に示す(略号については先の表を参照)。
オーステナイトステンレス鋼
AISI 304/4 試料を、硫酸濃度、Fe3+及びFe2+濃度並びに酸洗い温度(45℃)を一定にして、異なる溶液に浸漬して酸洗いした。H2SiF6と全フッ化物イオンとの比は変化させた。酸洗い結果を5分ごとに評価し、酸化物が表面から目視で完全に無くなった時点を評価した。
オーステナイトステンレス鋼 AISI 304 L
304/4 よりも困難な鋼を酸洗いすることにより、先の試験を繰り返した。
明らかに、最良の結果は、H2SiF6を17〜34g/Lの範囲で使用した時に得られた。
2g/LのCl−イオンを塩化第1鉄(FeCl2)として添加した溶液S13及びS15溶液中で、塩化物イオンの触媒量を試験した。即ち、下記表の溶液を比較して、下記の結果を得た。
いずれの場合も304 L ステンレス鋼ワイヤ試料を用いて、溶液S15を3つの異なる温度で試験した。
同じモル濃度を用い、溶液にHFを添加し又は添加せずに、AISI 304 L について、温度45℃で、フルオロホウ酸及びフルオロ珪酸を比較する試験を行った。
鋼、低クロム含有鋼(約1.5%)(商品名 100Cr6)(通常塩酸浴で酸洗い)を、本発明に従って酸洗いした。酸洗い後、産業サイクル内の材料を、アルカリ性酸化剤溶液で漂白/中和し、次いで、高被覆重量リン酸亜鉛処理浴でリン酸塩処理した。ステンレス鋼を酸洗いするのに通常使用される酸洗い液は、一般に低クロム鋼に対して攻撃的であるので、実際には使用できない。
以下の溶液を比較した。
Claims (20)
- 鋼の酸洗い用プロセス溶液、若しくはステンレス鋼の酸洗い表面の漂白及び/又は不動態化用プロセス溶液における、元素周期表第4、13又は14族の元素の複合フルオロ酸1種又はそれ以上及び/又はそのアニオンの30〜500mmol/Lの濃度での使用。
- 複合フルオロ酸及び/又はそのアニオンを、ステンレス鋼の酸洗い表面の漂白及び/又は不動態化用プロセス溶液において、30〜300mmol/Lの濃度で使用する請求項1に記載の使用。
- 複合フルオロ酸及び/又はそのアニオンを、0.05〜8質量%のクロムを含むステンレス鋼又は鋼の酸洗い用プロセス溶液において、順次好ましくは少なくとも50、70、100又は170mmol/L、及び順次好ましくは最大で400、350又は280mmol/Lの濃度で使用する請求項1に記載の使用。
- a)下記c)の複合フルオロ酸以外の1種又はそれ以上の強酸、
b)1種又はそれ以上の酸化剤、
c)30〜500mmol/Lの濃度の、元素周期表第4、13又は14族の元素の複合フルオロ酸1種又はそれ以上及び/又はそのアニオン
を含んでなる、ステンレス鋼の酸洗い表面の漂白及び/又は不動態化用プロセス溶液。 - 酸化剤b)は、ペルオキソ基を含む化合物から選択され、該溶液は更に過酸化水素安定剤d)を含む請求項4に記載のプロセス溶液。
- 強酸a)は2〜100g/Lの濃度で含まれ、酸化剤b)は、過酸化水素等価濃度で表して、1〜30g/Lの濃度で含まれている請求項4又は5に記載のプロセス溶液。
- ステンレス鋼の酸洗い表面を光沢化及び/又は不動態化する方法であって、酸洗い表面を、請求項4〜6のいずれかに記載のプロセス溶液と接触させる方法。
- a)10〜200g/Lの濃度の、下記c)の複合フルオロ酸以外の1種又はそれ以上の強酸、
c)50〜500mmol/Lの濃度の、元素周期表第4、13又は14族の元素の複合フルオロ酸1種又はそれ以上及び/又はそのアニオン
e)少なくとも3g/L、好ましくは少なくとも5g/L、より好ましくは10g/Lで、100g/Lまで、好ましくは60g/Lまでの濃度の、鉄(III)カチオン、及び
d)所望により過酸化水素安定剤
を含んでなる、鋼の酸洗い用プロセス溶液。 - 鉄(III)イオン及び溶解された酸素以外の酸化剤を含まない請求項8に記載のプロセス溶液。
- 遊離フッ化物イオン及び/又は遊離フッ化水素酸を合計で10g/L未満、好ましくは5g/L未満、より好ましくは1g/L未満含む請求項8又は9に記載のプロセス溶液。
- 鉄(III)イオンの1%〜100%がフッ化物錯体の形で存在する請求項8〜10のいずれかに記載のプロセス溶液。
- さらに、塩化物イオン及び/又は塩化水素酸を合計で0.1〜10g/L含む請求項8〜11のいずれかに記載のプロセス溶液。
- Pt/Ag/AgCl電極を用いてその動作温度で測定して、少なくとも280mV、好ましくは少なくとも300mVから800mVまでの酸化還元電位を有する請求項8〜12のいずれかに記載のプロセス溶液。
- 鋼を酸洗いする方法であって、鋼を請求項8〜13のいずれかに記載のプロセス溶液と接触させる方法。
- プロセス溶液を、鋼の表面に対して相対的に移動させる請求項14に記載の方法。
- 酸洗い中に生成した鉄(II)イオンの少なくとも1部を鉄(III)に酸化する請求項14又は15に記載の方法。
- 元素周期表第4、13又は14族の元素の複合フルオロ酸及び/又はそのアニオンは、元素B、Si、Ti及びZrの複合フルオロ酸及び/又はそのアニオンから選択される請求項1〜16のいずれかに記載の使用、プロセス溶液又は方法。
- 複合フルオロ酸c)以外の強酸は、硫酸、リン酸、硝酸及びこれらの混合物から選択される請求項1〜17のいずれかに記載の使用、プロセス溶液又は方法。
- プロセス溶液はゲル又はペーストの状態である請求項1〜18のいずれかに記載の使用、プロセス溶液又は方法。
- a)下記c)の複合フルオロ酸以外の1種又はそれ以上の強酸、
c)元素周期表第4、13又は14族の元素の複合フルオロ酸1種又はそれ以上及び/又はそのアニオン、
d)過酸化水素安定剤
を、請求項4、6又は8で規定した濃度より高い濃度で含んでなる、請求項4〜6及び請求項8〜13のいずれかに記載のプロセス溶液用補充溶液。
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