JP2006351715A - 有機電界発光素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 一対の電極間に、少なくとも発光層と該発光層の陰極側に隣接する電子注入促進層とを有する有機電界発光素子であって、該発光層が発光材料を含有し、かつ該電子注入促進層が電子輸送材料を含有し、かつ該電子注入促進層の膜厚が3nm以下であり、かつ該電子輸送材料の電子親和力が該発光材料の電子親和力以上であることを特徴とする有機電界発光素子。
【選択図】 なし
Description
有機電界発光素子は、発光層もしくは発光層を含む複数の有機層を挟んだ対向電極から構成されており、陰極から注入された電子と陽極から注入された正孔が発光層において再結合し、生成した励起子からの発光を利用するもの、又は前記励起子からエネルギー移動によって生成する他の分子の励起子からの発光を利用するものである。
発光層への電子の流れを抑制する電子移動制御層を設けることによって高効率、長寿命化する技術が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
また、正孔阻止層を設けることによって正孔の漏れを阻止して発光効率を向上させる技術が開示されている(例えば、特許文献2、3参照)。
しかしながら、上記のいずれの有機電界発光素子も、発光効率、耐久性が十分とは言えず、特性向上が求められている。
即ち、本発明は下記の手段により達成されるものである。
<2> 前記発光層がホスト材料を含有し、かつ前記電子輸送材料の電子親和力が該ホスト材料の電子親和力以上であることを特徴とする上記<1>に記載の有機電界発光素子。
<4> 前記電子注入促進層に含有される電子輸送材料の電子親和力が2.7eV以上であることを特徴とする上記<1>〜<3>のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
<6> 該電子注入促進層に含有される電子輸送材料が下記一般式(A−1)または(B−1)で表されることを特徴とする上記<1>〜<5>のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
<8> 前記ホスト材料がカルバゾール基を有することを特徴とする上記<2>〜<7>のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
<9> 前記電子注入促進層の陰極側に隣接して、下記一般式(C)で示される化合物を含む電子輸送層を設けることを特徴とする上記<1>〜<8>のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
以下、本発明の有機電界発光素子(以下、適宜「有機EL素子」と称する場合がある。)について詳細に説明する。
本発明の有機電界発光素子は、一対の電極間に少なくとも発光層と該発光層の陰極側に隣接する電子注入促進層とを有する有機電界発光素子であって、該発光層が発光材料を含有し、かつ該電子注入促進層が電子輸送材料を含有し、かつ該電子注入促進層の膜厚が3nm以下であり、かつ該電子輸送材料の電子親和力が該発光材料の電子親和力以上であることを特徴とする。
本発明の有機電界発光素子は、上記構成としたことにより、発光効率を向上させ、同時に駆動耐久性に優れた効果を奏することができる。
本発明における電子注入促進層においては、含有する電子輸送材料が発光層への電子の注入を向上させることによって発光層中でのキャリアバランスを向上させ発光効率を向上させる機能を持つ。含有する電子輸送材料の電子親和力を該発光材料の電子親和力以上とすることにより電子注入を促進させ、このために発光効率が向上する。ただし、電子注入促進層を厚くすると含有する電子輸送材料にホールが注入されて分解しやすくなる。一般に、発光層に隣接して電子輸送材料からなる厚い層を形成すると正孔阻止層として機能し、発光層からのホールの漏れを阻止することによって発光効率を向上させることができる。しかし、含有する電子輸送材料にホールが注入されることによって分解しやすくなるために素子の耐久性は低い。これは一般に電子輸送材料はホールの注入に対して耐性が弱いからである。
本発明においては、電子注入促進層の膜厚を3nm以下とすることにより、該電子輸送材料の分解が防がれて素子耐久性が向上する。これは電子注入促進層が厳密には膜状態ではなく島状になっているため、該電子輸送材料にホールが注入されにくくなっている。即ち、島状構造であると発光層から漏れるホールは電子注入促進層には入らず隣接する次の層に通過するため該電子輸送材料の劣化が防がれると考えられる。
尚、本発明における膜厚は、平均膜厚を指す。それぞれの材料の50〜200nm程度の膜厚の単膜を成膜してその膜厚を段差計あるいは光学式膜厚系等の手段で測定しておき、素子作成時にはその換算値から成膜膜厚を設定する。
また、本発明においては発光材料として燐光発光材料を適用することにより特に大きな効果が得られる。燐光発光素子は蛍光発光素子と比べて原理的に4倍の発光効率が得られるため、高効率化のためには重要な技術である。燐光発光素子においては励起子寿命が長いために発光層中におけるキャリアバランスのずれが発光効率に大きく影響するが、本発明によってこのキャリアバランスを向上させることが可能となる。
該イオン化ポテンシャルは紫外線光電子分析装置AC−1(理研計器社)を用いて室温・大気下で測定した値で規定する。AC−1の測定原理については、安達千波矢等著「有機薄膜仕事関数データ集」シーエムシー出版社2004年発行に記載されている。
該イオン化ポテンシャルが6.2eVを超える材料については、測定範囲の問題からUSP(真空紫外光電子分光)法を用いる。
本発明の発光素子は一対の陰極と陽極を有し、両電極の間に少なくとも発光層と、該発光層の陰極側に隣接する電子注入促進層から構成される。前記陰極及び陽極は基板上に形成されることが好ましい。更に該発光層と陽極との間、及び電子注入促進層と陰極との間には他の有機化合物層を有していてもよい。発光素子の性質上、陽極及び陰極のうち少なくとも一方の電極は、透明であることが好ましい。通常の場合、陽極が透明である。
本発明における有機電界発光素子の積層の態様としては、陽極側から、正孔輸送層、発光層、電子注入促進層の順に積層されている態様が好ましい。更に、正孔輸送層と発光層との間には、電荷ブロック層等を有していてもよい。
本発明において、一対の電極間に有する発光層を含む前記各層は、総称して「有機化合物層」ともいう。
次に、本発明を構成する要素について、詳細に説明する。
本発明で使用することができる基板としては、発光層から発せられる光を散乱又は減衰させない基板であることが好ましい。その具体例としては、ジルコニア安定化イットリウム(YSZ)、ガラス等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、ポリ(クロロトリフルオロエチレン)等の有機材料が挙げられる。
基板の形状、構造、大きさ等については、特に制限はなく、発光素子の用途、目的等に応じて適宜選択することができる。一般的には、基板の形状としては、板状であることが好ましい。基板の構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、また、単一部材で形成されていてもよいし、2以上の部材で形成されていてもよい。
基板は、無色透明であっても、有色透明であってもよいが、発光層から発せられる光を散乱又は減衰等させることがない点で、無色透明であることが好ましい。
基板には、その表面又は裏面に透湿防止層(ガスバリア層)を設けることができる。
透湿防止層(ガスバリア層)の材料としては、窒化珪素、酸化珪素などの無機物が好適に用いられる。透湿防止層(ガスバリア層)は、例えば、高周波スパッタリング法などにより形成することができる。
熱可塑性基板を用いる場合には、更に必要に応じて、ハードコート層、アンダーコート層などを設けてもよい。
陽極は、通常、前記有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。前述のごとく、陽極は、通常透明陽極として設けられる。
本発明の有機電界発光素子において、陽極の形成位置としては特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて適宜選択することができるが、前記基板上に形成されるのが好ましい。この場合、陽極は、基板における一方の表面の全部に形成されていてもよく、その一部に形成されていてもよい。
なお、陽極を形成する際のパターニングとしては、フォトリソグラフィーなどによる化学的エッチングによって行ってもよいし、レーザーなどによる物理的エッチングによって行ってもよく、また、マスクを重ねて真空蒸着やスパッタ等をして行ってもよいし、リフトオフ法や印刷法によって行ってもよい。
陽極の厚みとしては、陽極を構成する材料により適宜選択することができ、一概に規定することはできないが、通常、10nm〜50μm程度であり、50nm〜20μmが好ましい。
なお、透明陽極については、沢田豊監修「透明導電膜の新展開」シーエムシー刊(1999)に詳述があり、ここに記載される事項を本発明に適用することができる。耐熱性の低いプラスティック基材を用いる場合は、ITO又はIZOを使用し、150℃以下の低温で成膜した透明陽極が好ましい。
陰極は、通常、前記有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。
陰極を構成する材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物などが挙げられ、仕事関数が4.5eV以下のものが好ましい。具体例としてはアルカリ金属(たとえば、Li、Na、K、Cs等)、アルカリ土類金属(たとえばMg、Ca等)、金、銀、鉛、アルミニウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−銀合金、インジウム、イッテルビウム等の希土類金属、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいが、安定性と電子注入性とを両立させる観点からは、2種以上を好適に併用することができる。
これらの中でも、陰極を構成する材料としては、電子注入性の点で、アルカリ金属やアルカリ土類金属が好ましく、保存安定性に優れる点で、アルミニウムを主体とする材料が好ましい。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと0.01〜10質量%のアルカリ金属又はアルカリ土類金属との合金若しくはこれらの混合物(例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など)をいう。
なお、陰極の材料については、特開平2−15595号公報、特開平5−121172号公報に詳述されており、これらの公報に記載の材料は、本発明においても適用することができる。
陰極を形成するに際してのパターニングは、フォトリソグラフィーなどによる化学的エッチングによって行ってもよいし、レーザーなどによる物理的エッチングによって行ってもよく、マスクを重ねて真空蒸着やスパッタ等をして行ってもよいし、リフトオフ法や印刷法によって行ってもよい。
本発明において、陰極形成位置は特に制限はなく、有機化合物層上の全部に形成されていてもよく、その一部に形成されていてもよい。
また、陰極と前記有機化合物層との間に、アルカリ金属又はアルカリ土類金属のフッ化物、酸化物等による誘電体層を0.1〜5nmの厚みで挿入してもよい。この誘電体層は、一種の電子注入層と見ることもできる。誘電体層は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等により形成することができる。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を1〜10nmの厚さに薄く成膜し、更にITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
本発明の有機電界発光素子は、前記発光層、該発光層の陰極側に隣接する電子注入促進層を有するが、前述の通りその他の層を含んでもよい。
該前述のその他の層としては、正孔輸送層、電子輸送層、電荷ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
これらの層の詳細については後述する。
本発明の有機電界発光素子における有機化合物層を構成する各層は、蒸着法やスパッタ法等の乾式製膜法、転写法、印刷法等いずれによっても好適に形成することができる。
発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、又は正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、又は電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。
本発明における発光層は発光材料を含有するが、ホスト材料と該発光材料をドーパントとして含有することが好ましく、該発光材料は燐光発光材料であることがより好ましい。
該ホスト材料としては、特に限定されるものではないが、電荷輸送材料であることが好ましい。
また、発光層は1層であっても2層以上であってもよい。
発光層に含有される燐光発光材料は、一般に、遷移金属原子又はランタノイド原子を含む錯体である。
遷移金属原子としては、特に限定されないが、好ましくは、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、及び白金が挙げられ、より好ましくは、レニウム、イリジウム、及び白金である。
ランタノイド原子としては、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテシウムが挙げられる。これらのランタノイド原子の中でも、ネオジム、ユーロピウム、及びガドリニウムが好ましい。
錯体の配位子としては、例えば、G.Wilkinson等著,Comprehensive Coordination Chemistry, Pergamon Press社1987年発行、H.Yersin著,「Photochemistry and Photophysics of Coordination Compounds」 Springer−Verlag社1987年発行、山本明夫著「有機金属化学−基礎と応用−」裳華房社1982年発行等に記載の配位子などが挙げられる。
燐光発光材料は、発光層中に、0.1〜20質量%含有されることが好ましく、0.5〜10質量%含有されることがより好ましい。
ホスト材料のT1(最低多重項励起状態のエネルギーレベル)は、ドーパント材料のT1レベルより大きいことが好ましい。なお、ホスト材料とドーパント材料とを共蒸着することによって、ドーパント材料がホスト材料にドープされた発光層を好適に形成することができる。
ホスト材料は、発光層中に、50〜99.9質量%含有されることが好ましく、70〜99.9質量%含有されることがより好ましい。
電子注入促進層は、陰極側から発光層への電子注入を促進する機能を有する層である。本発明においては、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、電子注入促進層を設ける。
該電子注入促進層に含有される電子輸送材料の電子親和力は、発光材料の電子親和力以上である必要があり、発光層に効率良く電子を注入するという観点から、発光層がホスト材料を含有する場合、電子輸送材料の電子親和力は、該ホスト材料の電子親和力以上であることが好ましい。
電子輸送材料の電子親和力は、中でも、2.7eV以上であることが好ましく、2.7eV以上4.1eV以下がより好ましく、2.9eV以上3.9eV以下がさらに好ましく、3.2eV以上3.9eV以下が特に好ましい。
該電子注入促進層の膜厚は、3nm以下が必須であるが、0.1〜2nmがより好ましく、0.1nm〜1nmが更に好ましく、0.2〜0.8nmが特に好ましい。
前記電子輸送材料としては、例えば、アゾール類(例えば、オキサゾール、オキサジアゾール、イミダゾール、トリアゾール、チアゾール、チアジアゾール、及び、その誘導体(縮合体も含む)等が挙げられる。)、アジン類(例えば、ピリジン、ピリミジン、トリアジン、及び、その誘導体(縮合体も含む)等が挙げられる。)、有機シラン類(例えば、シロール、アリール置換シラン、及び、その誘導体(縮合体も含む)等が挙げられる。)、フッ素置換芳香族炭価水素環類、8−キノリノールの金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、及びそれらの誘導体等が挙げられる。
一般式(A−1)におけるLA1は、連結基を表す。LA1で表される連結基としては、好ましくは、単結合の他、炭素原子、ケイ素原子、窒素原子、リン原子、硫黄原子、酸素原子、ホウ素原子、ゲルマニウム原子等で形成される連結基であり、より好ましくは単結合、炭素原子、ケイ素原子、ホウ素原子、酸素原子、硫黄原子、ゲルマニウム原子、芳香族炭化水素環、芳香族ヘテロ環であり、さらに好ましくは炭素原子、ケイ素原子、芳香族炭化水素環、芳香族ヘテロ環であり、さらに好ましくは、二価以上の芳香族炭化水素環、二価以上の芳香族ヘテロ環、炭素原子であり、さらに好ましくは、二価以上の芳香族炭化水素環、二価以上の芳香族ヘテロ環であり、特に好ましくは1,3,5−ベンゼントリイル基、1,2,5,6−ベンゼンテトライル基、1,2,3,4,5,6−ベンゼンヘキサイル基、2,2’−ジメチル−4,4’−ビフェニレン基、2,4,6−ピリジントリイル基、2,3,4,5,6−ピリジンペンタイル基、2,4,6−ピリミジントリイル基、2,4,6−トリアジントリイル基、2,3,4,5−チオフェンテトライル基である。LA1で表される連結基の具体例としては以下のものが挙げられる。
ZA1は可能であればさらに他の環と縮合環を形成してもよく、また置換基を有していても良い。ZA1の置換基としては、例えば一般式(A−1)におけるLA1の置換基として挙げたものが適用でき、好ましい範囲も同様である。
nA1は2以上の整数を表し、好ましくは2〜8、より好ましくは2〜6を表す。
一般式(B−1)におけるLB1は、連結基を表す。LB1で表される連結基としては、一般式(A−1)における連結基LA1の具体例として挙げたものが適用でき、LB1として好ましくは、単結合、二価以上の芳香族炭化水素環、二価以上の芳香族ヘテロ環、炭素原子、窒素原子、ケイ素原子であり、より好ましくは、二価以上の芳香族炭化水素環、二価以上の芳香族ヘテロ環であり、さらに好ましくは1,3,5−ベンゼントリイル基、1,2,5,6−ベンゼンテトライル基、1,2,3,4,5,6−ベンゼンヘキサイル基、2,2’−ジメチル−4,4’−ビフェニレン基、2,4,6−ピリジントリイル基、2,3,4,5,6−ピリジンペンタイル基、2,4,6−ピリミジントリイル基、2,4,6−トリアジントリイル基、2,3,4,5−チオフェンテトライル基、炭素原子、窒素原子、ケイ素原子である。
LB1はさらに置換基を有していてもよく、置換基としては例えば一般式(A−1)におけるLA1の置換基として挙げたものが適用でき、好ましい範囲も同様である。
ZB1を含む芳香族炭化水素環は、好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜20、特に好ましくは炭素数6〜12であり、例えばベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、フェナントレン環、ピレン環、トリフェニレン環などが挙げられ、好ましくはベンゼン環、ナフタレン環、フェナントレン環、トリフェニレン環である。
ZB1を含む芳香族炭化水素環、芳香族ヘテロ環はさらに他の環と縮合環を形成してもよく、また置換基を有していても良い。置換基としては、例えば一般式(A−1)におけるLA1の置換基として挙げたものが適用でき、好ましい範囲も同様である。
nB1は2以上の整数を表し、好ましくは2〜8、より好ましくは2〜6を表す。
以下に、本発明における前記一般式(A−1)及び一般式(B−1)の具体例を列挙するが、本発明はこれらの化合物に限定されることはない。
本発明における電子注入促進層の好ましい形態の一つは、前記電子輸送材料のみから構成されることであるが、さらに別の材料を含有することも可能である。
電子注入促進層中に、前記電子輸送材料は、50〜99.9質量%含有することが好ましく、70〜99.9質量%含有することがより好ましく、80〜99.9質量%含有することがさらに好ましく、100質量%含有することが最も好ましい。
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極又は陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。発光層の陽極側に正孔輸送層を設けることによりホールの輸送を促進することが可能である。また、正孔輸送層よりも陽極側にさらに正孔注入層を設けることによって陽極からのホールの注入を促進することが可能である。
正孔輸送層の厚さとしては、5〜50nmであることが好ましく、10〜40mであることが更に好ましい。また、正孔注入層の厚さとしては、0.5〜50nmであることが好ましく、1〜40nmであることが更に好ましい。
正孔注入層、正孔輸送層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
電子注入層、電子輸送層は、陰極又は陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。発光層の陰極側に電子輸送層を設けることにより電子の輸送を促進することが可能である。また、電子輸送層よりも陰極側にさらに電子注入層を設けることによって陰極からの電子の注入を促進することが可能である。
電子輸送層、電子輸送層の厚さとしては、5〜50nmであることが好ましく、10〜50nmであることが更に好ましい。
電子注入層、電子輸送層は、上述した材料の1種又は2種以上を含む単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層を含む多層構造であってもよい。
該電子注入促進層の陰極側に隣接して下記一般式(C)で示される化合物を含む電子輸送層を設けることが好ましい。
本発明において、有機EL素子全体は、保護層によって保護されていてもよい。
保護層に含まれる材料としては、水分や酸素等の素子劣化を促進するものが素子内に入ることを抑止する機能を有しているものであればよい。
その具体例としては、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等の金属酸化物、SiNx、SiNxOy等の金属窒化物、MgF2、LiF、AlF3、CaF2等の金属フッ化物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、ポリウレア、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジクロロジフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンと少なくとも1種のコモノマーとを含むモノマー混合物を共重合させて得られる共重合体、共重合主鎖に環状構造を有する含フッ素共重合体、吸水率1%以上の吸水性物質、吸水率0.1%以下の防湿性物質等が挙げられる。
さらに、本発明の有機電界発光素子は、封止容器を用いて素子全体を封止してもよい。
また、封止容器と発光素子の間の空間に水分吸収剤又は不活性液体を封入してもよい。水分吸収剤としては、特に限定されることはないが、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウム等を挙げることができる。不活性液体としては、特に限定されることはないが、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類、パーフルオロアルカンやパーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤、塩素系溶剤、シリコーンオイル類が挙げられる。
本発明における有機電界発光素子の駆動耐久性は、特定の輝度における輝度半減時間により測定することができる。例えば、KEITHLEY製ソ−スメジャ−ユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させ、初期輝度2000cd/m2の条件で連続駆動試験をおこない、輝度が1000cd/m2になった時間を輝度半減時間T(1/2)として、該輝度半減時間を従来発光素子と比較することにより求めることができる。本発明においてはこの数値を用いた。
また、発光特性としての発光効率は、前記駆動耐久性の測定と同時に、輝度−電流−電圧特性を測定し、本発明における発光効率(cd/A)とした。
[比較例1]
0.5mm厚み、2.5cm角のガラス基板にIn2O3含有率が95質量%であるITOタ−ゲットを用いて、DCマグネトロンスパッタ(条件:基材温度100℃、酸素圧1×10-3Pa)により、透明陽極としてのITO薄膜(厚み0.2μm)を形成した。ITO薄膜の表面抵抗は10Ω/□であった。
次に、前記透明陽極を形成した基板を洗浄容器に入れ、IPA洗浄した後、これにUV−オゾン処理を30分おこなった。この透明陽極上に銅フタロシアニン(CuPC)を真空蒸着法にて、0.5nm/秒の速度で10nmの正孔注入層を設けた。
その上に、α−NPD((N,N’−ジ−α−ナフチル−N,N’−ジフェニル)−ベンジジン)を真空蒸着法にて0.5nm/秒の速度で30nmの正孔輸送層を設けた。 この上に発光層中のホスト材料としてCBP、発光層中の燐光発光材料としてIr(ppy)3を真空蒸着法にて100/5の割合で共蒸着して、30nmの発光層を得た。
発光層の上に、BAlqを真空蒸着法にて0.5nm/秒の速度で10nm蒸着し、その上に、Alq3を真空蒸着法にて0.2nm/秒の速度で蒸着して40nmの電子注入層を設けた。
さらに、この層上にパタ−ニングしたマスク(発光面積が2mm×2mmとなるマスク)を設置し、フッ化リチウムを真空蒸着法にて1nm蒸着した。更に、この上にアルミニウムを真空蒸着法にて蒸着し0.1μmの陰極を設けた。
得られた発光積層体をアルゴンガスで置換したグロ−ブボックス内に入れ、乾燥剤を設けたステンレス製の封止缶および紫外線硬化型の接着剤(XNR5516HV、長瀬チバ製)を用いて封止し、比較の発光素子を得た。
銅フタロシアニンの蒸着から封止までの作業は、真空または窒素雰囲気下で行い、大気に暴露することなく素子作製を行った。
電子注入促進層の電子輸送材料、発光層の発光材料とホスト材料におけるそれぞれの電子親和力(Ea)は、それぞれ単層膜(単独層)の吸収スペクトルの長波端からバンドギャップを算出し、この値と紫外線光電子分析装置AC−1(理研計器製)により測定したイオン化ポテンシャル(Ip)の値から電子親和力(Ea)を算出した。その結果を下記表1に示す。
−駆動耐久性試験−
発光素子を電流密度10mA/cm2の条件で連続駆動試験をおこない、輝度が半減した時間を輝度半減時間T(1/2)とした。
−発光効率−
発光素子に電圧を印加して、この素子の輝度−電流−電圧特性を測定し、発光効率(cd/A)を算出した。
比較例1において、発光層と電子輸送層との間に電子注入促進層として下記化合物aを真空蒸着法にて0.05nm/秒の速度で10nm蒸着した以外は、比較例1と同様に行い比較の発光素子を得て、同様の評価試験を行った。結果を表1に示す。
比較例2の電子注入促進層において、化合物aのかわりにα−NPDを真空蒸着法にて0.05nm/秒の速度で1nm蒸着した以外は比較例2と同様に行い発光素子を得て、同様の評価試験を行った。結果を下記表1に示す。
比較例2において、電子注入促進層として化合物aを真空蒸着法にて0.02nm/秒の速度で1nm蒸着し、その上に電子輸送層を形成しないで、Alq3を真空蒸着法にて0.2nm/秒の速度で蒸着して50nmの電子注入層を設けた以外は、比較例2と同様に行い本発明の発光素子を得て、同様の評価試験を行った。結果を下記表1に示す。
比較例2の電子注入促進層において、化合物aの蒸着膜厚を0.5nmとした以外は、比較例2と同様に行い発光素子を得て、同様の評価試験を行った。結果を下記表1に示す。
比較例2の電子注入促進層において、化合物aの蒸着膜厚を1nmとした以外は、比較例2と同様に行い発光素子を得て、同様の評価試験を行った。結果を下記表1に示す。
比較例2の電子注入促進層において、化合物aの蒸着膜厚を3nmとした以外は、比較例2と同様に行い発光素子を得て、同様の評価試験を行った。結果を下記表1に示す。
一方、実施例から明らかなとおり、前記膜厚と電子親和力を本発明の範囲とすることにより、発光効率、輝度半減時間が良好な発光素子を得ることが分かる。
Claims (9)
- 一対の電極間に、少なくとも発光層と該発光層の陰極側に隣接する電子注入促進層とを有する有機電界発光素子であって、該発光層が発光材料を含有し、かつ該電子注入促進層が電子輸送材料を含有し、かつ該電子注入促進層の膜厚が3nm以下であり、かつ該電子輸送材料の電子親和力が該発光材料の電子親和力以上であることを特徴とする有機電界発光素子。
- 前記発光層がホスト材料を含有し、かつ前記電子輸送材料の電子親和力が該ホスト材料の電子親和力以上であることを特徴とする請求項1に記載の有機電界発光素子。
- 前記発光材料が燐光発光材料であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機電界発光素子。
- 前記電子注入促進層に含有される電子輸送材料の電子親和力が2.7eV以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
- 該電子注入促進層の膜厚が0.1〜2nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
- 前記電子注入促進層に含有される電子輸送材料が、窒素原子を3個以上含有する材料であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
- 前記ホスト材料がカルバゾール基を有することを特徴とする請求項2〜7のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
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