JP2006342194A - 耐水性コーティング剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸性基含有単量体(A)及び酸性基を有さない(メタ)アクリル系単量体(B)を含有する単量体混合物から得られる共重合体粒子を含有する水性分散液であり、上記酸性基含有単量体(A)の含有量が、上記単量体混合物全量に対して、2〜15重量%であり、かつ、上記共重合体粒子の表面酸価が6〜40mgKOH/gである水性分散液を用いる。
【選択図】なし
Description
(1)酸性基含有単量体(A)の使用量を多くして、共重合体全体の酸価を高くする。
(2)酸性基を有さない(メタ)アクリル系単量体(B)として、(A)との共重合の際に、(A)より重合反応性が高く、かつ、重合時に(B)の連鎖が生成しやすいものを選び(これは、共重合反応性比r1,r2より推定できる。)、反応末期に相対的に(A)の残留量が多くなって重合体粒子の表面近傍で(A)の組成比の高い共重合体が生成するようにする。
(3)各単量体(A),(B)と、それから生成する重合体、及び水性媒体との親和性を比較して、単量体の、重合体及び水性媒体への分配比率が、(B)は重合体側に、(A)は水性媒体側により多くなるように、(A)及び(B)の種類・量を選択・調整する。
(ミルベース)
酸化チタン(TITONE R−61N(商品名),堺化学工業(株)製)40重量部、炭酸カルシウム(NS−100N(商品名)、日東粉化工業(株)製)40重量部、顔料分散剤(SNディスパーサント5034(商品名)、サンノプコ(株)製)0.5重量部、ノニオン界面活性剤(エマルゲン A−500(商品名)、花王(株)製)0.5重量部、消泡剤(SNデフォーマー113(商品名)、サンノプコ(株)製)0.5重量部をイオン交換水20重量部とよく混合し、次いで、ガラスビーズを加えて高速分散機(T.K.ホモディスパー(商品名)、特殊機化(株)製)で1時間分散処理を行った。その後、ガラスビーズを100メッシュのナイロン紗でろ別し、ミルベースを調整した。
評価対象の水性分散液100重量部(有り姿)に対して、テキサノールCS−12(商品名、チッソ(株)製)を、最低造膜温度が0℃となるような量だけ加えた(実施例1の場合は13重量%)後、この水性分散液中の樹脂固形分20重量部に対して、上記ミルベース38.5重量部を加えて、耐透水性試験用塗料とした。
<耐透水性>
JIS A 6909:透水試験B法にしたがい、24時間後の透水量を測定し、以下の基準で評価した。
○:透水量が1cc未満
△:透水量が1cc以上、5cc未満
×:透水量が5cc以上
得られた水性分散液を用いて厚み200μmのシートを作製し、20mm×20mmのシート片(クリア皮膜)を切り出した。得られたクリア皮膜をイオン交換水に24時間浸漬し、浸漬前後のクリア皮膜の面積を測定して、下記式から膨潤率を算出した。
膨潤率(%)=(浸漬前後のクリア皮膜の面積差/浸漬前のクリア皮膜の面積)×100
得られた水性分散液をイオン交換水で固形分濃度が1.67重量%となるように調整し、その120g(固形分2g)をビーカーに入れた。これに電気電導度計を浸漬した後、5分間撹拌した。その後、0.05N水酸化ナトリウム水溶液(関東化学(株)製)を1.0ml/minで滴下し、電位差滴定を行った。
・表面酸価(mg KOH/g polymer)=[(滴定量(ml)×F×0.05(N)×40(g/mol))/2(g)]×[(56.1(g/mol)/40.0(g/mol))]
なお、上記式中、Fは、滴定液のファクターを示す。
得られた水性分散液を固形分として2.5g含むように採取し、これにテトラヒドロフラン(THF)40gを加えて溶解し、0.1Nメタノール性水酸化カリウム溶液(関東化学(株)製)を用いて、pH滴定を自動滴定装置(平沼産業(株)製)を用いて実施した。なお、この全酸価は、THFを用いて行ったので、「THF全酸価」と称する。
・THF全酸価(mg KOH/g polymer)=[(滴定量(ml)×F×0.1(N)×56.1(g/mol))/2.5(g)]
なお、上記式中、Fは、滴定液のファクターを示す。
(1)酸性基含有単量体((A)成分)
・アクリル酸…大阪有機化学工業(株)製、以下、「AA」と略する。
・メタクリル酸…三菱ガス化学(株)製、以下、「MAA」と略する。
・イタコン酸…磐田化学工業(株)製、以下、「IA」と略する。
・メタクリル酸メチル…三菱レイヨン(株)製、以下、「MMA」と略する。
・アクリル酸2−エチルヘキシル…三菱化学(株)製、以下、「2EHA」と略する。
・スチレン…三菱化学(株)製、以下、「SM」と略する。
攪拌機、還流冷却機及び原料投入口を備えた1Lフラスコ内に、イオン交換水60重量部、及び反応型アニオン性乳化剤としてアデカリアソープSR−10(商品名、旭電化工業(株)製)を、0.2重量部仕込み、その内温を65℃に保ちながら、重合開始剤として、過硫酸アンモニウム(APS)0.3重量部を添加した後、イオン交換水を41重量部、上記乳化剤を2.5重量部、及び表1に記載の単量体を表1に記載の量ずつ混合した乳化混合液を滴下液として、3時間かけて滴下した。
滴下終了後、内温を75℃に昇温し、1時間後に、t−ブチルハイドロパーオキサイド(カヤブチルH−70(商品名)、化薬ヌーリー(株)製)0.1重量部とイオン交換水0.1重量部との混合液、及びロンガリット(商品名、三菱ガス化学(株)製)0.03重量部とイオン交換水1.0重量部との混合液を添加した。引き続き内温75℃で2時間熟成した。得られた分散液を30℃に冷却した後、水及び25重量%アンモニア水を用いて、表1に記載のpH及び固形分となるように、水性分散液を調整した。
比較例1で得られた水性分散液に、下記のようにして調製したポリカルボン酸1重量部(固形分)を加えた。得られた水性分散液を用いて、上記の評価を行った。その結果を表1に示す。
攪拌機、還流冷却器及び原料投入口を備えた1Lフラスコ内に、イオン交換水462重量部、ヘキサメタリン酸ナトリウム(太洋化学工業(株)製)0.11重量部をイオン交換水2.9重量部に加えた混合液を仕込んだ後、内温を80℃に保ちながら80重量%アクリル酸を52.4重量部加えて、30分間撹拌する。ここに、無水重亜硫酸ナトリウム0.16重量部と過硫酸アンモニウム0.52重量部のレドックス系重合開始剤を加えて、80℃を維持し、60分間、撹拌下で重合を行って、固形分8.4重量%、pH2.1のポリカルボン酸水溶液を得た。
Claims (4)
- 酸性基含有単量体(A)及び酸性基を有さない(メタ)アクリル系単量体(B)を含有する単量体混合物から得られる共重合体粒子を含有する水性分散液であり、
上記酸性基含有単量体(A)の含有量が、上記単量体混合物全量に対して、2〜15重量%であり、かつ、上記共重合体粒子の表面酸価が6〜40mgKOH/gである水性分散液からなる耐水性コーティング剤組成物。 - 上記単量体混合物は、さらに芳香族ビニル系化合物(C)を含む請求項1に記載の耐水性コーティング剤組成物。
- 上記酸性基含有単量体(A)の酸性基がカルボキシル基である請求項1又は2に記載の耐水性コーティング剤組成物。
- フィルム化したときの面積膨張率が3〜30%である請求項1乃至3のいずれかに記載の耐水性コーティング剤組成物。
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