JP2006321985A - ポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】溶融されたポリスチレン系樹脂に物理発泡剤が混合されてなる発泡性溶融混合物を、押出発泡させて、少なくとも厚みが10mmで、かつ断面積が少なくとも50cm2であるポリスチレン系樹脂押出発泡体を製造する方法において、該物理発泡剤が発泡剤全量に対して、(a)10〜60重量%の二酸化炭素と、(b)90〜40重量%のその他の物理発泡剤からなり、かつポリスチレン系樹脂発泡体を構成する樹脂のZ平均分子量(Mz)と数平均分子量(Mn)との比が8.0以上となるように押出発泡する。
【選択図】なし
Description
使用される原料ポリスチレン系樹脂として、本発明においては、通常、下記の(ア)から(エ)のいずれかが選択されるが、最も安価でかつ効率的に実施できる(ア)又は(ウ)が好ましい。
この溶融混練してなるポリスチレン系樹脂のMz/Mn比が9.0未満では、得られる押出発泡体を構成するポリスチレン系樹脂のMz/Mn比が8.0未満になってしまう虞があるので、Mz/Mn比が9.0以上となるように溶融混練されたものを使用することが必要である。
該マスターバッチにおけるNMW−PSとUHMW−PSの割合は、両者の合計を100重量%とした場合、NMW−PSが15〜95重量%、UHMW−PSが85〜5重量%が好ましく、NMW−PSが25〜90重量%、UHMW−PSが75〜10重量%がより好ましく、NMW−PSが35〜85重量%、UHMW−PSが65〜15重量%がさらに好ましい。
カラム:昭和電工株式会社製カラム、商品名Shodex GPC KF−806、
同KF−805、同KF−803をこの順に直列に連結して使用した。
カラム温度:40℃
溶媒:THF
流速:1.0ml/分
濃度:0.15W/V%
注入量:0.2ml
検出器:株式会社ジーエルサイエンス製紫外可視検出器、UV702型(測定波長24
5nm)
分子量分布の算出に用いた校正曲線の分子量範囲:1.9×107〜5.4×103
本明細書において押出発泡体の独立気泡率は、ASTM−D2856−70の手段Cに従って、東芝ベックマン株式会社の比重計930型を使用して測定された押出発泡体(カットサンプル)の真の体積Vxを用い、下記(1)式により独立気泡率S(%)を算出し、N=3の平均値で求めた。
尚、本測定は、押出発泡体から25mm×25mm×20mmのサイズに切断された成形表皮を持たないカットサンプルをサンプルカップ内に収容して測定する。ただし、厚みが薄く、厚み方向に20mmのカットサンプルが切り出せない場合には、例えば、25mm×25mm×10mmのサイズのカットサンプルを2枚同時にサンプルカップ内に収容して測定する。
S(%)=(Vx−W/P)×100/(VA−W/P) (1)
Vx:上記方法で測定されたカットサンプルの真の体積(cm3)であり、押出発泡体のカットサンプルを構成する樹脂の容積と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸から計算されたカットサンプルの見かけ上の体積(cm3)。
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)。
P:押出発泡体を校正する樹脂の密度(g/cm3)。
製造例1
Mn:7.3×104、Mw:2.0×105、Mz:3.8×105のポリスチレン(PSジャパン株式会社製ポリスチレン、グレード:679)74重量部、および熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)1重量部の割合で2軸押出機に供給し、220℃を越えないようにして溶融混練し、該溶融混練物(溶融ポリスチレン)に対して、2軸押出機の途中からサイドフィーダーを使用してMn:7.9×105、Mw:3.1×106、Mz:5.7×106のポリスチレン(Crompton社製超高分子量ポリスチレン、商品名:BLENDEX865)25重量部の割合で供給し、220℃を超えないように溶融混練してストランド状に押出し、冷却後カットして、Mn:8.3×104、Mw:7.3×105、Mz:3.8×106のペレット状マスターバッチを作製した。以下、これをマスターバッチAと呼ぶ。マスターバッチのMz/Mn比は45.8と計算される。
Mn:7.3×104、Mw:2.0×105、Mz:3.8×105のポリスチレン(PSジャパン株式会社製ポリスチレン、グレード:679)75重量部に対して、Mn:7.9×105、Mw:3.1×106、Mz:5.7×106のポリスチレン(Crompton社製超高分子量ポリスチレン、商品名:BLENDEX865)25重量部の割合で2軸押出機に供給し、250℃で溶融混練してストランド状に押出し、冷却後カットして、Mn:1.1×105、Mw:4.5×105、Mz:1.4×106のペレット状マスターバッチを作製した。以下、これをマスターバッチBと呼ぶ。マスターバッチのMz/Mn比は12.7と計算される。尚、マスターバッチBでは、熱安定剤が使用されず、両ポリスチレン樹脂が同時に2軸押出機に供給され、加熱温度が250℃であったことが原因で、使用されたポリスチレン樹脂がマスターバッチAと同じであったにもかかわらず高分子量成分の分解が進み、その結果、Mzが大きく低下したものと考察される。
内容積1.2m3の撹拌機付反応器にイオン交換水350kg、リン酸三カルシウム1.4kg、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム17.5gを添加する。次に下記助剤を予め溶かしたスチレン溶液を加え、系内を窒素でパージしたのちに、加熱を開始し懸濁重合を行なって、真球状のポリスチレンビーズを製造した。その際の具体的な重合(加熱)条件は次の通りとした。反応機内容物を25℃から90℃まで1時間かけて昇温した。続いて90℃から100℃まで15時間かけて昇温した。続いて100℃から120℃まで1.5時間かけて昇温し、120℃で5時間保持した後に常温まで冷却し、得られた真球状のポリスチレンビーズを反応器から取り出した。
尚、上記スチレン溶液は、スチレンモノマー350kgに、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート175g、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート245g、ジビニルベンゼン(キシダ化学株式会社製の純度約55%品)を予め溶かしたものである。
続いて、上記真球状のポリスチレンビーズを洗浄し、乾燥した。これら真球状ポリスチレンビーズは、Mn:2.6×105、Mw:1.3×106、Mz:3.4×106であり、そのMz/Mn比は13.1と計算される。以下、この製造例3で得られた超高分子量のポリスチレンビーズをポリスチレンCと呼ぶ。
原料は、ポリスチレン(出光石油化学株式会社製ポリスチレン、グレード:HH32(以下、ポリスチレンHH32という。))88重量部、上記マスターバッチA12重量部に対して、気泡調整剤として、タルクマスターバッチ[ポリスチレン35部重量%とタルク(松村産業株式会社製ハイフィラー#12)60重量%と、分散剤5重量%からなるマスターバッチ]0.17重量部、難燃剤のマスターバッチ(ポリスチレン50重量%とヘキサブロモシクロドデカン50重量%からなるマスターバッチ)4.0重量部とを、表1に示す割合で配合し、これらの混合物をシリンダー径65mm、90mm、150mmの各押出機を直列に連結した3連押出機へ供給し、吐出量を50kg/時として押出発泡させた(実施例3、9、17、19、比較例2、8、13は後述のものに変更)。
この際、発泡剤として二酸化炭素、イソブタン、ジメチルエーテルを表1に示す配合比率で混合したものを用いた。なお、主原料のポリスチレンHH32はMn:1.2×105、Mw:3.5×105、Mz:7.9×105であった。
得られた押出発泡体の見かけ密度、Mn、Mw、Mz/Mn、厚み、幅方向垂直断面積、厚み方向平均気泡径、気泡変形率、独立気泡率、発泡体外観、燃焼性の評価を表1に示す。
シリンダー径150、200mmの各押出機を直列に連結した2連押出機(タンデム押出機)を使用して吐出量を1300kg/時にし、ダイリップを幅440mm、間隙3mmに変更した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表1に示す。
ポリスチレンHH32の添加量を88重量部から80重量部に、マスターバッチAの添加量を12重量部から20重量部に変更した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表1に示す。
ポリスチレンHH32の添加量を88重量部から80重量部に、マスターバッチAの添加量を12重量部から20重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅115mm、間隙1.5mmに変更した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表1に示す。
発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとエタノールの混合発泡剤に変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表1に示す。
ポリスチレンの添加量を88重量部から80重量部に、マスターバッチAの添加量を12重量部から20重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとエタノールの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅115mm、間隙1.5mmに変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表1に示す。
シリンダー径150、200mmの各押出機を直列に連結した2連押出機を使用して吐出量を1300kg/時にし、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとエタノールの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅440mm、間隙3mmに変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB
STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表1に示す。
ポリスチレンの添加量を88重量部から80重量部に、マスターバッチAの添加量を12重量部から20重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとエタノールの混合発泡剤に変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表1に示す。
発泡剤を二酸化炭素とエタノールの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅115mm、間隙1.5mmに変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表2に示す。
発泡剤を二酸化炭素とジメチルエーテルとエタノールの混合発泡剤に変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表2に示す。
発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとアセトンの混合発泡剤に変更した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表2に示す。
発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとジメチルエーテル、エタノールの混合発泡剤に変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表2に示す。
シリンダー径150、200mmの各押出機を直列に連結した2連押出機を使用して吐出量を1300kg/時にし、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとジメチルエーテル、エタノールの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅440mm、間隙3mmに変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表2に示す。
超高分子量ポリスチレン樹脂として、懸濁重合(上記製造例3)により得られたポリスチレンCを使用し、主原料のHH32と配合割合及び発泡剤を表2に示す通りに変更し、ポリスチレンHH32とポリスチレンCの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、それぞれ、実施例1及び実施例3と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表2に示す。
比較例1では、ポリスチレンを100重量部に変更した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例2では、シリンダー径150mm、200mmの各押出機を直列に連結した2連押出機を使用して吐出量を1300kg/時にし、ポリスチレンを100重量部に変更し、ダイリップを幅440mm、間隙3mmに変更した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例3では、ポリスチレンを100重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅115mm、間隙1.5mmに変更した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例4では、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとエタノールの混合発泡剤に変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例5では、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとエタノールの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅115mm、間隙1.5mmに変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチAの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例6では、マスターバッチAをマスターバッチBに変更し、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとエタノールの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅115mm、間隙1.5mmに変更し、ポリスチレンHH32とマスターバッチBの合計100重量部当たり0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例7では、ポリスチレンを100重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとエタノールの混合発泡剤に変更し、ポリスチレンHH32 100重量部に対して0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例8では、シリンダー径150mm、200mmの各押出機を直列に連結した2連押出機を使用して吐出量を1300kg/時にし、ポリスチレンを100重量部に変更し、発泡剤を表2に示す通り二酸化炭素とイソブタンとエタノールの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅440mm、間隙3mmに変更し、ポリスチレンHH32 100重量部に対して0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例9では、ポリスチレン100重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とエタノールの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅115mm、間隙1.5mmに変更し、ポリスチレンHH32 100重量部に対して0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例10では、ポリスチレン100重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とジメチルエーテルとエタノールの混合発泡剤に変更し、ポリスチレンHH32 100重量部に対して0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例11では、ポリスチレン100重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとアセトンの混合発泡剤に変更した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例12では、ポリスチレン100重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとジメチルエーテル、エタノールの混合発泡剤に変更し、ポリスチレンHH32 100重量部に対して0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例13では、シリンダー径150mm、200mmの各押出機を直列に連結した2連押出機を使用して吐出量を1300kg/時にし、ポリスチレンを100重量部に変更し、発泡剤を二酸化炭素とイソブタンとジメチルエーテル、エタノールの混合発泡剤に変更し、ダイリップを幅440mm、間隙3mmに変更し、ポリスチレンHH32 100重量部に対して0.1重量部の熱安定剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ株式会社製スチレン系樹脂加工用熱安定剤、商品名:IRUGASTAB STYL66)を更に添加した以外は、実施例1と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
比較例14では、ポリスチレンHH32とポリスチレンCの配合割合を変更し、発泡温度を123℃に変更した以外は実施例18と同様にして押出発泡体を製造した。得られた発泡体の物性等を表3に示す。
尚、実施例18及び19では、実施例1〜17よりはZ平均分子量及び重量平均分子量が小さい超高分子量ポリスチレン系樹脂を使用した例を示すが、超高分子量ポリスチレン系樹脂の使用量を増加させると共に、得られる発泡板のMz/Mn比が8未満に低下しないようにすれば、実施例1〜17と同様の効果が得られることが分かる。
Claims (6)
- 溶融されたポリスチレン系樹脂に物理発泡剤が混合されてなる発泡性溶融混合物を、押出発泡させて、厚みが少なくとも10mmで、かつ断面積が少なくとも50cm2であるポリスチレン系樹脂押出発泡体を製造する方法において、該物理発泡剤が発泡剤全量に対して、(a)10〜60重量%の二酸化炭素と、(b)90〜40重量%のその他の物理発泡剤からなり、かつポリスチレン系樹脂発泡体を構成する樹脂のZ平均分子量(Mz)と数平均分子量(Mn)との比が8.0以上となるように押出発泡することを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 数平均分子量が8.0×104〜1.5×105であることを特徴とする請求項1に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 2種以上のポリスチレン系樹脂を溶融混練して得られた、Z平均分子量(Mz)が2.0×106以上のポリスチレン系樹脂混合物を少なくとも使用し、該ポリスチレン系樹脂混合物を含有するポリスチレン系樹脂を物理発泡剤と溶融混練させて得られる発泡性溶融混合物を押出発泡させることを特徴とする請求項1または2に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- その他の物理発泡剤が炭素数3〜5の飽和炭化水素、ジメチルエーテル、炭素数1〜4の脂肪族アルコール、水から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 得られるポリスチレン系樹脂押出発泡体の見かけ密度が20〜30kg/m3であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 2種以上のポリスチレン系樹脂を溶融混練して得られた、Z平均分子量(Mz)が2.0×106以上のポリスチレン系樹脂混合物と、重量平均分子量が1.5×105〜4.5×105のポリスチレン系樹脂とを、二酸化炭素および他の物理発泡剤と溶融混練させて得られる発泡性溶融混合物を押出発泡させることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
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