JP2006321897A - 繊維強化熱可塑性樹脂の成形方法 - Google Patents
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Abstract
【解決の手段】 1分子中にエポキシ基を2つ有する化合物(A)と、1分子中にフェノール性水酸基を2つ有する化合物(B)とを、それぞれ溶融状態で、予め強化用繊維が内部に配置された型内に注入し、前記強化用繊維に含浸させる工程(I)、及び、前記強化用繊維に含浸された前記化合物(A)と化合物(B)とを、前記型内において重付加反応により直鎖状に重合させ、前記化合物(A)と化合物(B)とが重合してなる熱可塑性樹脂を成形する工程(II)を有する繊維強化熱可塑性樹脂の成形方法。
【選択図】 なし
Description
本発明はまた、上記成形方法で成形されてなる繊維強化プラスチックでもある。
また、強化用繊維と複合される時には、反応性化合物が低粘度であるため、強化用繊維との濡れ性が極めて良好で、繊維束間にボイドが残存することがなく、高品質な複合材料が得られる。このため、ボイドの発生が問題となるような様々な複雑な形状の成形物を容易且つ欠陥なく製造することが可能になる。
さらにまた、本発明では、熱可塑性樹脂を低分子な状態で強化用繊維と混合することで、従来のFRTPのような繊維の損傷による強度低下がなく、繊維と樹脂が濡れた状態で反応が進み界面の化学結合が強固になる。
本発明の成形方法では、3次元架橋反応をする熱硬化性樹脂を使用したFRPの一般的な注入成形法(RTM法、VARTM法、RTMV法、RRIM法等)を適用することができる。
まず、以下の表1に示す使用原料を同表記載の重量部にて混合して、反応性化合物の混合物(以下、ベースCという)を得た。なお、得られた混合物は、混合物作製時及び室温に保管している状態では重合反応を生じなかった。表1中の略号の意味は以下のとおり。
AER260 旭化成社製ビスフェノール型液状エポキシ樹脂(エポキシ当量:190g/eq)
BPA−M 三井化学社製ビスフェノールA(水酸基当量:114g/eq)
TOTP 北興化学工業社製トリ−o−トリルホスフィン(分子量:304)
トリ−n−オクチルボレート 東京化成社製(分子量:398)
熱硬化性エポキシ樹脂を母材としたCFRP、以下、「RefCFRP」という。)の粘弾性特性、曲げ強度を測定し比較した。RefCFRPの詳細な成形条件と材料仕様は下記のとおりである。
油化シェルエポキシ株式会社製(株)製ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(商品名:エピコート828):新日本理化株式会社製液状メチルテトラヒドロフタル酸無水物(商品名:MT−500TZ):化薬アクゾ株式会社製2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールオクチル酸塩(商品名:S−Cure661)を重量部で100:80:1の比率で混合・攪拌し、その混合液をHLU法にてドライの状態の炭素繊維織物(平織りカーボンクロス、東レ株式会社製C06343、厚さ:0.25mm、重量:195g/m2)18枚に含浸・積層し、平板をセットした加熱プレスにて、100℃にて1時間、その後、150℃にて3時間、成形圧力1.0MPaでプレス成形を行った。RefCFRP積層板の仕上がり寸法と繊維体積含有率は、プレス時に4mmのスペーサーを挟んでプレスすることで、実施例1の注入成形法で成形した熱可塑CFRPと同じになるように調整した。厚さt=4mm、繊維体積含有率は50%であった。
測定は、JIS K7244−5に準じた動的粘弾性試験にて行った。試験片形状は、厚みh=4mm、幅b=10mm、長さl=20mmである。試験機は動的粘弾性測定機DMS−6100(セイコーインスツルメンツ製)を用い、両端部を完全固定とし、試料中央部を5mm幅でクランプし曲げによる正弦的ひずみを加えた。試験条件は、測定温度−50〜250℃とし、昇温速度を2℃/min、加振周波数は1Hzで測定を行った。
曲げ試験:
静的な曲げ強度と弾性率の測定は、JIS K 7017に準じて3点曲げ試験を行った。試験片形状は、高さh=4mm、幅b=15mm、長さl=80mmで曲げスパンは60mmである。測定温度は25℃である。
02 洗浄タンク
06、08 樹脂配管
07 洗浄剤配管
04、05 ギヤポンプ
09、10 流量計
11 スタティックミキサー
12 注入口
13 金型
Claims (11)
- 1分子中にエポキシ基を2つ有する化合物(A)と、1分子中にフェノール性水酸基を2つ有する化合物(B)とを予め強化用繊維が内部に配置された型内に注入し、前記強化用繊維と混合する工程(I)、及び、前記強化用繊維と混合された前記化合物(A)と化合物(B)とを、前記型内において重付加反応により直鎖状に重合させ、前記化合物(A)と化合物(B)とが重合してなる熱可塑性樹脂を成形する工程(II)を有することを特徴とする繊維強化熱可塑性樹脂の成形方法。
- 工程(I)において、化合物(A)と化合物(B)とを、それぞれ溶融状態で、予め強化用繊維が内部に配置された型内に注入し、前記強化用繊維に含浸させる請求項1記載の成形方法。
- 化合物(A)と化合物(B)との重合触媒及び反応遅延剤を使用する請求項1又は2記載の成形方法。
- リン系重合触媒とホウ酸エステル系反応遅延剤とを使用する請求項3記載の成形方法。
- 化合物(A)の少なくとも一部及び/又は化合物(B)の少なくとも一部が、フルオレン骨格を有する化合物である請求項1〜4のいずれか記載の成形方法。
- 化合物(A)を第1の樹脂槽で加熱溶融し、化合物(B)を第2の樹脂槽で加熱溶融し、第1の樹脂槽から供給される化合物(A)と第2の樹脂槽から供給される化合物(B)とを型内に注入する直前に混合してから注入する請求項2〜5のいずれか記載の成形方法。
- 化合物(A)と化合物(B)とを、内部が減圧された型内に注入する請求項1〜6のいずれか記載の成形方法。
- 前記型は、第一の型及び第二の型を有しており、前記第一の型及び第二の型のいずれかが樹脂又はゴムのフィルムからなり、前記第一の型及び第二の型で囲まれた型の内部を減圧した状態で化合物(A)と化合物(B)とを注入する請求項7記載の成形方法。
- 化合物(A)と化合物(B)とを重合させる温度は100〜250℃である請求項1〜8のいずれか記載の成形方法。
- 強化用繊維は、ガラス繊維、炭素繊維又はアラミド繊維である請求項1〜9のいずれか記載の成形方法。
- 請求項1〜10のいずれか記載の成形方法で成形されてなる繊維強化プラスチック。
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