JP2006291082A - 感熱記録紙塗工用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)ガラス転移温度(Tg)が−90〜10℃を有する共重合体(イ)からなるコア層、(2)Tgが0〜100℃の範囲にあり、共重合体(イ)よりも高いTgの共重合体(ロ)からなる中間層、(3)Tgが0〜50℃の範囲にあり、共重合体(イ)よりも高いTgの共重合体(ハ)からなるシェル層を有する異層構造ラテックスの提案による。
【選択図】 なし
Description
1.
(1)ガラス転移温度(Tg)が−90〜10℃を有する共重合体(イ)からなるコア層、(2)ガラス転移温度(Tg)が0〜180℃の範囲にあり、共重合体(イ)よりも高いガラス転移温度(Tg)の共重合体(ロ)からなる中間層、(3)ガラス転移温度(Tg)が0〜50℃の範囲にあり、共重合体(イ)よりも高く、共重合体(ロ)のガラス転移温度(Tg)との差が4℃以上であるガラス転移温度(Tg)の共重合体(ハ)からなるシェル層を有する感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックス。
2.
上記1.に記載の異層構造ラテックスにおいて、共重合体(イ)を構成する単量体が共役ジエン系単量体を含まむことを特徴とする感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックス。
3.
上記1.または2.に記載の異層構造ラテックスにおいて、共重合体(ロ)又は共重合体(ハ)を構成する単量体がシアン化ビニル系単量体を含むことを特徴とする感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックス。
4.
上記1.〜3.に記載の異層構造ラテックスを構成する共重合体の全重量に対して、中間層の共重合体(ロ)の重量比率が2〜30重量%である感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックス。
5.
(1)コア層を形成する共重合体(イ)からなるラテックスの存在下で、(2)共重合体(ロ)を生成する単量体を乳化共重合させて中間層を形成し、(3)次いで、共重合体(ハ)を生成する単量体を乳化共重合させてシェル層を形成することによって製造することを特徴とする、上記1.〜4.に記載の感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックスの製造方法。
本発明の異層構造ラテックスを構成する共重合体(イ)〜(ハ)の重量割合(重量%)はそれぞれ、6〜80:2〜30:10〜50{但し、(イ)+(ロ)+(ハ)=100}の範囲が柔軟性、耐ブロッキング性のバランス面で好ましい。共重合体(イ)の割合が6重量%以上で、柔軟性が顕著に良好となり、共重合体(イ)の割合が80重量%以下で、耐ブロッキング性が良好となる。より好ましくは、共重合体(イ)の割合が70重量%以上、80重量%以下で、柔軟性の面で良好である。
また、本発明の異層構造ラテックスは共重合体(ロ)成分の存在が必須である。すなわち、異層構造ラテックスが3層の異なるガラス転移温度(Tg)共重合体からなる場合に、耐熱性、耐ブロッキング性のバランス面で良好である。共重合体(ロ)の割合が2重量%以上で、耐ブロッキング性が良好となり、共重合体(ロ)の割合が30重量%以下で、柔軟性が顕著に良好となる。より好ましくは、共重合体(ロ)の割合が2重量%以上、10重量%以下で、柔軟性の面で良好である。
さらに、共重合体(ハ)の割合が10重量%以上で、耐ブロッキング性が良好となり、共重合体(ハ)の割合が50重量%以下で、柔軟性が顕著に良好となる。より好ましくは、共重合体(ハ)の割合が10重量%以上、20重量%以下で、柔軟性の面で良好である。
(1)ガラス転移温度(Tg/℃)
共重合体ラテックスをガラス板上に流延し、90℃、30分で加熱乾燥して皮膜を形成させる。次いで得られた皮膜をTg測定容器に入れ、蓋をし、示差走査熱量計(セイコ−電子社製)にセットして昇温速度10℃/分で測定した。
(2)トルエン不溶分率(重量%)
共重合体ラテックスをガラス板上に流延し、90℃、30分で加熱乾燥して皮膜を形成させる。次いで得られた皮膜0.5gをトルエン30g中に浸漬し、3時間しんとう後、300メッシュのステンレスメッシュでろ過する。このときのメッシュに残った未溶解物を乾燥し、その重量を0.5で除してトルエン不溶分率とする。
(3)粒子径(nm)
日機装株式会社製、MICROTRAC粒度分布径(型式:9230UPA)を用いて数平均粒子径を測定した。
(4)感熱記録紙の作成
本発明の異層構造ラテックスを水性バインダーに用いるほか、表1.の配合部数による、塗工液を作成する。次いで市販の合成紙(商品名:ユポFPG、王子油化製)に塗工液を約10g/m2(固形分)の塗工量になるようワイヤ−バ−にて塗布し、熱風乾燥機で105℃、60秒の条件で乾燥して、さらにスーパーカレンダー処理を行い感熱記録紙を作成する。
表2.の配合部数によるハロゲン化銀乳剤を作成し、次いで表3.に示す銀1モル当たりの量による処理剤を用いて処理しハロゲン化銀乳剤を作成する。これを10重量%に希釈して用いる他、表4.〜表8.の配合による有機銀分散物、メルカプト化合物分散液、有機ポリハロゲン化合物分散液、フタラジン化合物水溶液、顔料分散液及び本発明の異層構造ラテックスを水性バインダーに用いるほか表9.の配合によって熱現像画像記録材料の塗工液を作成する。次いで市販の合成紙(商品名:ユポFPG、王子油化製)に塗工液を約10g/m2(固形分)の塗工量になるようワイヤ−バ−にて塗布し、熱風乾燥機で105℃、60秒の条件で乾燥して、感熱記録紙を作成する。
本発明の異層構造ラテックスを水性バインダーに用いるほか、表10.の配合部数による、保護層用材料の塗工液を作成する。次いで上記(4)で作成した感熱記録紙に塗工液を約5g/m2(固形分)の塗工量になるようワイヤ−バ−にて塗布し、熱風乾燥機で105℃、60秒の条件で乾燥して、さらにスーパーカレンダー処理を行い感熱記録紙の保護層を作成する。
上記(4)〜(6)で作製した試料を用い、ラテックス塗布面どうしを重ね合わせ、23℃で1kg/cm2で加圧し、5秒間静置し、次いで重ね合わせた部分をゆっくりと引き離し、付着の程度を観察する。
(8)高温耐熱性
上記(4)〜(6)で作製した試料を用い、300℃に加熱したステンレス製のホットプレート上でラテックス塗布面と加熱面を接触しつつ1kg/cm2で加圧し5秒間静置し、次いで重ね合わせた部分をゆっくりと引き離し、付着の程度を観察する。
(9)耐水性
上記(4)〜(6)で作製した試料を用い、麺棒に水を含ませて、塗工面を10往復した後の表面状態を観察。
(10)耐溶剤性
上記(4)〜(6)で作製した試料を用い、麺棒にトルエンを含ませて、塗工面を10往復した後の表面状態を観察。
(11)塗工層の柔軟性
上記(4)〜(6)で作製した試料を用い、四つ折後、インクを溶解したメタノールを塗布し、塗膜の欠陥を目視で確認。
×:ピンホールの発生大
(12)感熱記録紙の印字の発色性、保存性
(4)、(6)で得られた感熱記録紙を熱傾斜計(東洋精機製)を用いて、温度70〜120℃、圧着時間1時間、圧力2kg/cm2で発色し、両端の部分を印字部及び白色部の濃度としてマクベスインキ濃度計(坂田商会製)により測定した。インキ濃度値が高い方が、より発色しており、インキ濃度は印字部では大きい方が良好、白色部では小さい方が良好。また、得られた印字紙を温度40℃、湿度90%で72時間放置後インキ濃度を測定し保存性を評価した。
(13)感熱記録紙の耐スティッキング性
感熱紙発色試験装置(大倉電機製)を用いて、印字電圧24V、パルス巾1.74msecで印字したときの熱ペンヘッドの状態を観察。
△:一部付着
×:付着大
(14)熱現像画像記録材料の発色性、保存性
(5)で得られた熱現像画像記録材料上にコントラスト測定用の標準ネガフィルムをセットしモノクロ引伸機(ハロゲンランプ82V−250W、LPL社製7453)で露光(5秒)し乾燥機を用いて熱現像(約120℃、5分)した。これの印字部及び白色部の濃度としてマクベスインキ濃度計(坂田商会製)により測定した。インキ濃度値が高い方がより発色しており、インキ濃度は印字部では大きい方が良好、白色部では小さい方が良好。また、得られた印字紙を温度40℃、湿度90%で72時間放置後インキ濃度を測定し保存性を評価した。
[製造例1]
(1段目/コア層共重合体(イ)の重合)
攪拌装置と温度調節用ジャケットを備えた耐圧反応容器に、窒素置換の後、イオン交換水72重量部、約20nmの平均粒子径を有するシ−ド粒子(スチレン・メタクリル酸メチル・アクリル酸共重合体、Tg102℃)の水分散体(固形分)0.45重量部、ラウリル硫酸ナトリウム0.3重量部を入れ、内温を80℃に昇温し、真空脱気により酸素を除去したスチレン28重量部、ブタジエン42重量部、、t−ドデシルメルカプタン0.05重量部及びα−メチルスチレンダイマ−0.05重量部からなる単量体混合物を6時間かけて添加した。単量体混合物を添加し始めるとほぼ同時に、水21重量部、ラウリル硫酸ナトリウム0.3重量部、水酸化ナトリウム0.1重量部、ペルオキソ二硫酸カリ0.7重量部を16時間かけて、3段目の単量体混合物が添加を終了するまで連続して添加した。
(2段目/中間層共重合体(ロ)の重合)
1段目の単量体混合物の添加が終了した時から1時間後スチレン10重量部およびt−ドデシルメルカプタン0.01重量部からなる単量体混合物を4時間かけて反応容器に追添し、重合した。
(3段目/シェル層共重合体(ハ)の重合)
2段目の単量体混合物の添加が終了した時から1時間後スチレン8重量部、ブタジエン6重量部、アクリロニトリル4重量部、アクリル酸2重量部、t−ドデシルメルカプタン0.01重量部からなる単量体混合物を4時間かけて反応容器に追添し、重合した。
重合終了後も反応系の温度を80℃で約2時間維持した後、水酸化ナトリウムを加えて反応系のpHを約8.0に調整した。次いで、スチ−ムストリッピングで残留単量体を除去し、冷却し、80メッシュの濾布で濾過して、得られた異層構造共重合体ラテックスの固形分(130℃、乾燥法)を48重量%に調整した。粒子径は120nmで、トルエン不溶分は99重量%であった。
[製造例2]
(均一ラテックスの重合)
攪拌装置と温度調節用ジャケットを備えた耐圧反応容器に、窒素置換の後、イオン交換水72重量部、約20nmの平均粒子径を有するシ−ド粒子(スチレン・メタクリル酸メチル・アクリル酸共重合体、Tg102℃)の水分散体(固形分)0.45重量部、ラウリル硫酸ナトリウム0.3重量部を入れ、内温を80℃に昇温し、真空脱気により酸素を除去したスチレン73重量部、ブタジエン25重量部、アクリル酸2重量部、t−ドデシルメルカプタン0.05重量部及びα−メチルスチレンダイマ−0.05重量部からなる単量体混合物を12時間かけて添加した。単量体混合物を添加し始めるとほぼ同時に、水21重量部、ラウリル硫酸ナトリウム0.3重量部、水酸化ナトリウム0.1重量部、ペルオキソ二硫酸カリ0.7重量部を12時間かけて、単量体混合物が添加を終了するまで連続して添加した。
重合終了後も反応系の温度を80℃で約2時間維持した後、水酸化ナトリウムを加えて反応系のpHを約8.0に調整した。次いで、スチ−ムストリッピングで残留単量体を除去し、冷却し、80メッシュの濾布で濾過して、得られた異層構造共重合体ラテックスの固形分(130℃、乾燥法)を48重量%に調整した。粒子径は119nmで、トルエン不溶分は98重量%であった。
[製造例3]
(1段目/コア層の重合)
攪拌装置と温度調節用ジャケットを備えた耐圧反応容器に、窒素置換の後、イオン交換水72重量部、約20nmの平均粒子径を有するシ−ド粒子(スチレン・メタクリル酸メチル・アクリル酸共重合体、Tg102℃)の水分散体(固形分)0.45重量部、ラウリル硫酸ナトリウム0.3重量部を入れ、内温を80℃に昇温し、真空脱気により酸素を除去したスチレン32重量部、ブタジエン48重量部、t−ドデシルメルカプタン0.05重量部及びα−メチルスチレンダイマ−0.05重量部からなる単量体混合物を6時間かけて添加した。単量体混合物を添加し始めるとほぼ同時に、水21重量部、ラウリル硫酸ナトリウム0.3重量部、水酸化ナトリウム0.1重量部、ペルオキソ二硫酸カリ0.7重量部を13時間かけて、2段目の単量体混合物が添加を終了するまで連続して添加した。
(2段目/シェル層の重合)
1段目の単量体混合物の添加が終了した時から1時間後スチレン8重量部、ブタジエン6重量部、アクリロニトリル4重量部、アクリル酸2重量部からなる単量体混合物を6時間かけて反応容器に追添し、重合した。
重合終了後も反応系の温度を80℃で約2時間維持した後、水酸化ナトリウムを加えて反応系のpHを約8.0に調整した。次いで、スチ−ムストリッピングで残留単量体を除去し、冷却し、80メッシュの濾布で濾過して、得られた異層構造共重合体ラテックスの固形分(130℃、乾燥法)を48重量%に調整した。粒子径は120nmで、トルエン不溶分は96重量%であった。
[実施例1〜51]
表11に示す配合割合の単量体及び連鎖移動剤を用いて製造例1と同様な重合方法でA〜Rの異層構造(三層構造)ラテックスを作成し、上記の方法により、感熱記録紙、熱現像画像記録材料、感熱記録紙の保護層を作成した。さらに、前述の測定法に従って評価を行った。測定した結果をそれぞれ表13、14、15に示す。
[比較例1〜24]
表12の配合割合の単量体及び連鎖移動剤を用いて製造例1の方法に従って重合及び後処理を行いa〜fの異層構造(三層構造)ラテックスを作成し、上記の方法により、感熱記録紙、熱現像画像記録材料、感熱記録紙の保護層を作成した。さらに、前述の測定法に従って評価を行った。
[実施例1〜51]と[比較例1〜6、9〜14、17〜22]
表13〜18の結果から、本発明の異層構造ラテックスは耐ブロッキング性、高温耐熱性、耐水性、耐溶剤性、柔軟性、耐スティッキング性、印字の発色性、保存性に優れたバランスを有する。また、異層構造ラテックスを構成する共重合体(イ)〜(ハ)の重量割合(重量%)がそれぞれ、6〜80:2〜30:10〜50{但し、(イ)+(ロ)+(ハ)=100}の範囲の場合に耐ブロッキング性、高温耐熱性、耐水性、耐溶剤性、柔軟性、耐スティッキング性のバランス面で好ましい。さらに、特に中間層の共重合体(ロ)の重量比率が2重量%以上から30重量%以下で高温耐熱性、耐水性が良好であり、印字の発色性、保存性にも優れたバランスを有する。
[実施例1〜51]と[比較例7、8、15、16、23、24]
表13〜18の結果から、均一構造のラテックス及び、コア/シェル型の2層構造ラテックスに比較して、本発明の異層構造ラテックスは耐ブロッキング性、高温耐熱性、耐水性、耐溶剤性、柔軟性、耐スティッキング性に優れ、印字の発色性、保存性にも優れたバランスを有する。
[実施例1〜7、18〜24、35〜41]と[実施例8、25、42]
表13〜18の結果から、共重合体(イ)を構成する単量体が共役ジエン系単量体を含む場合に、本発明の異層構造ラテックスは高温耐熱性、耐溶剤性に優れ、印字の発色性、保存性にも優れたバランスを有する。
[実施例1〜7、18〜24、35〜41]と[実施例9、26、43]
表13〜18の結果から、共重合体(ロ、ハ)を構成する単量体がシアン化ビニル系単量体を含む場合に、本発明の異層構造ラテックスは耐スティッキング性に優れ、印字の発色性、保存性にも優れたバランスを有する。
2 共重合体(ロ)からなる中間層
3 共重合体(ハ)からなるシェル層
4 共重合体(イ)からなるコア層
5 共重合体(ロ)からなる中間層
6 共重合体(ハ)からなるシェル層
Claims (5)
- (1)ガラス転移温度(Tg)が−90〜10℃を有する共重合体(イ)からなるコア層、(2)ガラス転移温度(Tg)が0〜180℃の範囲にあり、共重合体(イ)よりも高いガラス転移温度(Tg)の共重合体(ロ)からなる中間層、(3)ガラス転移温度(Tg)が0〜50℃の範囲にあり、共重合体(イ)よりも高く、共重合体(ロ)のガラス転移温度(Tg)との差が4℃以上であるガラス転移温度(Tg)の共重合体(ハ)からなるシェル層を有する感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックス。
- 請求項1に記載の異層構造ラテックスにおいて、共重合体(イ)を構成する単量体が共役ジエン系単量体を含むことを特徴とする感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックス。
- 請求項1または2に記載の異層構造ラテックスにおいて、共重合体(ロ)又は共重合体(ハ)を構成する単量体がシアン化ビニル系単量体を含むことを特徴とする感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックス。
- 請求項1〜3に記載の異層構造ラテックスを構成する共重合体の全重量に対して、中間層の共重合体(ロ)の重量比率が2〜30重量%である感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックス。
- (1)コア層を形成する共重合体(イ)からなるラテックスの存在下で、(2)共重合体(ロ)を生成する単量体を乳化共重合させて中間層を形成し、(3)次いで、共重合体(ハ)を生成する単量体を乳化共重合させてシェル層を形成することによって製造することを特徴とする、請求項1〜4に記載の感熱記録紙塗工用又は熱現像画像記録材料用異相構造ラテックスの製造方法。
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