JP2006276076A - カラートナーセット、静電潜像現像剤セット及びフルカラー画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 1組のカラートナーセットであって、各色トナーの表面に外添剤が添加されており、該外添剤がシリカとチタニアとを含んでなり、黒トナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiB、TiBとし、その他のカラートナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiC、TiCとしたとき、これらが下記式(1)及び式(2)の関係を満たすカラートナーセットである。
0.6<SiB/SiC<0.9 ・・・ 式(1)
1.1<TiB/TiC<1.4 ・・・ 式(2)
【選択図】 なし
Description
近年では、フルカラー機も普及し、特にこれらの中速、高速機には二成分現像剤が用いられている。
高画質化、特にフルカラー画質への要求に対応するために、トナーとしては、益々小径化が進み、潜像を忠実に再現することが検討されている。この小径化に対しては、近年、トナーを所望なトナー形状及び表面構造に制御することを可能とする手段として、乳化重合凝集法によるトナーの製造方法が提案されている(例えば、特許文献1、2参照)。これらは、結着樹脂の重合性単量体を乳化重合させ、形成された分散液と、着色剤、離型剤、さらに必要に応じて帯電制御剤等の各分散液とを混合し、凝集、加熱融着させ、トナー粒子を得る方法である。
一方、形状を真球と異形との中間領域を狙ったトナーも上市されている。しかしながら、クリーニング性並びに感光体維持性は十分なレベルでなく、後述する形状係数が小さく転写性の優れるトナーにおいて、これら特性は大きな課題である。
<1> シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナーおよび黒トナーからなる1組のカラートナーセットであって、
前記各色トナーの表面に外添剤が添加されており、該外添剤がシリカとチタニアとを含んでなり、前記黒トナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiB、TiBとし、その他のカラートナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiC、TiCとしたとき、これらが下記式(1)及び式(2)の関係を満たすカラートナーセットである。
0.6<SiB/SiC<0.9 ・・・ 式(1)
1.1<TiB/TiC<1.4 ・・・ 式(2)
前記各色トナーの表面に外添剤が添加されており、該外添剤がシリカとチタニアとを含んでなり、前記黒トナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiB、TiBとし、その他のカラートナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiC、TiCとしたとき、これらが前記式(1)及び式(2)の関係を満たす静電潜像現像剤セットである。
前記各々異なる色のトナーを含む現像剤として、<2に>記載の静電潜像現像剤セットを用いるフルカラー画像形成方法である。
<カラートナーセット>
本発明のカラートナーセットは、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナーおよび黒トナーからなる1組のカラートナーセットであって、前記各色トナーの表面に外添剤が添加されており、該外添剤がシリカとチタニアとを含んでなり、前記黒トナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiB、TiBとし、その他のカラートナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiC、TiCとしたとき、これらが下記式(1)及び式(2)の関係を満たすことを特徴とする。
0.6<SiB/SiC<0.9 ・・・ 式(1)
1.1<TiB/TiC<1.4 ・・・ 式(2)
前記流動性を良化させる手段としては、シリカを用いることが好ましい。更に、同量のシリカで流動性を良化させるには、ある程度粒径の大きいシリカを用いるとより効果がある。
前記シリカは、上記流動性や帯電応答性の向上に対しても、有効な改善効果を有する。
0.6<SiB/SiC<0.9 ・・・ 式(1)
上記SiB/SiCは、0.7〜0.85の範囲が好ましい。
1.1<TiB/TiC<1.4 ・・・ 式(2)
前記TiB/TiCは、1.1<TiB/TiC<1.3であることが好ましく、1.1<TiB/TiC<1.2であることがより好ましい。
本発明のカラートナーセットは、上記蛍光X線分析により得られるシリカ量、チタニア量が前記式(1)、式(2)の関係を満たしているものである。
本発明のカラートナーセットは、少なくともシアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー及び黒トナーを含んでなり、これらの各トナーは、トナー粒子と外添剤とからなり、該外添剤が、少なくともシリカとチタニアとを含む。
本発明に用いられるトナー粒子は、結着樹脂と着色剤とからなり、必要に応じて離型剤や帯電制御剤も含まれる。
着色剤の添加量は、トナー粒子全体の3〜20質量%の範囲であることが好ましい。
離型剤の添加量は、トナー粒子全体の3〜20質量%の範囲であることが好ましい。
を持たせる製造方法を行ってもよい。
体積平均粒径が8μmを超えると、細線の再現性、ハーフトーンの粒状性等の画質が悪化し、写真画質等を出力した際、良好な画質を得ることが難しい場合がある。また、3μmに満たないと、粉体特性及び帯電特性が非常に悪化し、従来のマシンによる高速での出力は困難となる場合がある。
測定装置としてはコールターカウンターTA−II型(ベックマン−コールター社製)を用い、電解液はISOTON−II(ベックマン−コールター社製)を使用する。測定法としては分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液2ml中に測定試料を0.5〜50mg加え、これを前記電解液100〜150ml中に添加する。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1分間分散処理を行い、前記コールターカウンターTA−II型により、アパーチャー径として100μmアパーチャーを用いて2〜60μmの粒子の粒度分布を測定して、体積で累積50%となる粒径を体積平均粒径とした。なお、測定する粒子数は50000とした。
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100 ・・・ 式(3)
上記式(3)中、MLはトナー粒子の絶対最大長、Aはトナー粒子の投影面積を各々示す。
この球状シリカは、SiCl4を原料としてつくられる気相酸化法、金属Siの酸化によりつくられる爆燃法等のような乾式法により得られるものでもよいし、また、テトラアルコキシシランを原料にしてつくられるゾルゲル法、ケイ酸塩からつくられる湿式法により得られるものでもよく、さらに、これらの球状シリカの混合物でもよい。
但し、体積平均粒径が10nm未満のシリカでも、10nm以上のシリカと組み合わせることにより、前記効果を発現できる。このように2種の異なる径のシリカを導入することで、粉体特性、帯電特性のそれぞれを機能的に設計することが可能である。
エレクトロメーター(商品名:KEITHLEY610C、KEYTHLEY社製)と高圧電源(商品名:FLUKE415B、FKUKE社製)に接続された一対の20cm2の円形極板(鋼製)である測定治具の下部極板上に、チタニア微粒子を厚さ約1〜2mmの平坦な層を形成するようにいれ、次にそのチタニア微粒子上に上部極板を配置した後、微粒子内の空隙を除くために上部極板上に4kgの重しを乗せた状態で微粒子層の厚さを測定した。次いで両極板に1000Vの電圧を印加して電流値を測定し、下記式(4)に基づいて体積抵抗率を算出することができる。
式(4) 体積抵抗率(ρ)=V×S÷(A−A0)÷d (Ωcm)
(式(4)中、Vは印加電圧(V)、Sは極板面積(cm2)、Aは測定電流値(A)、A0は印加電圧0の時の初期電流値(A)、dは微粒子層厚(cm)を示す。)
トナー粒子への添加量は、トナー粒子100質量部に対し0.05〜2.0質量%の範囲であることが好ましく、0.1〜1.5質量%の範囲であることがより好ましい。
本発明は、タンデム機における画像出力の傾向と特性とを把握し、トナー色毎の外添剤添加量を規定したものであるが、ここで意する添加量は外添剤被覆率と同意である。つまり、トナー色毎に粒径の違うトナー粒子を用いた場合、外添剤添加量ではなく被覆率での定義が可能である。
カバレッジ指標=(蛍光X線分析のネット強度)×100/(トナー体積平均粒径) ・・・ 式(5)
本発明の静電潜像現像剤セットは、前記黒トナー及びカラートナーとキャリアとを各々混合してなるが、キャリアとしては、特に制限はなく、公知のキャリアを用いることができる。例えば、芯材の表面に被覆樹脂をコーテイングしたものが使用される。また、マトリックス樹脂に磁性粉末などが分散された樹脂分散型キャリアであってもよい。
以下に、本発明のフルカラー画像形成方法について詳細に説明する。
本発明の画像形成方法は、複数の潜像担持体が、各々異なる色のトナーを含む現像剤を担持する現像剤担持体をそれぞれ有してなり、前記複数の潜像担持体及び現像剤担持体それぞれによる潜像形成工程、現像工程及び転写工程からなる一連の工程により、1の被記録体表面に、前記一連の工程ごとの各色トナー画像が順次積層形成され、定着工程において、前記積層されたトナー画像が、前記被記録体に熱定着されるフルカラー画像形成方法であって、前記各々異なる色のトナーを含む現像剤として、本発明の静電潜像現像剤セットを用いるものである。前記工程に加えて、さらに、潜像担持体表面に残ったトナーをクリーニングするクリーニング工程を含んでもよい。
本発明の画像形成方法は、潜像形成工程においてなんら特別の制限を受けるものではない。
本発明の画像形成方法においては、転写装置に関し、特に制限を受けるものではない。
その他、ブレード材質の硬度、押し当て確度、感光体とのニップ量等を調整する事でそれぞれのトナーにあったクリーニング条件を選択できる。
本発明の画像形成方法においては、定着方式については特に制限を受けるものではない。
まず、実施例、比較例で用いたトナー等の物性測定方法について説明する。
(トナー、外添剤の粒度分布測定方法)
トナーについては粒度分布測定装置(コールターカウンターTA−II、ベックマン−コールター社製)を用い、アパーチャー径100μmのもので測定した。また、外添剤については、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(HORIBA LA−910)を用いて行った。詳細は前述の通りである。
本発明において、結着樹脂の分子量、分子量分布は以下の条件で行ったものである。GPCは「HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)装置」を用い、カラムは「TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製6.0mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.6ml/min、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、IR検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製した。
樹脂微粒子、着色剤粒子等の体積平均粒子径は、レーザー回析式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−700)で測定した。
現像器のスリーブ(現像剤担持体)表面の現像剤を0.3〜0.7g程度採取し、帯電量測定装置(TB200:東芝社製)を用い、ブローオフ法により測定した。
蛍光X線分析装置Shimadzu LAB Center XRF-1500を用いて分析した。X線管球はRh管球を用い、X線は40kV、95mmAの条件で行った。試料は、外添剤添加トナー0.12gを、厚み1mm、径13mmの円盤状に圧縮成型して測定した。
(樹脂微粒子分散液)
スチレン370部、n−ブチルアクリレート30部、アクリル酸8部、ドデカンチオール12部及びアジピン酸ジビニル2部を混合して溶解したものを、非イオン性界面活性剤(ノニポール400、三洋化成(株)製)6部及びアニオン性界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬(株)製)10部をイオン交換水583部に溶解したものに加え、フラスコ中で10分間ゆっくり混合しながら乳化分散させ、これに過硫酸アンモニウム4部を溶解したイオン交換水50部を投入した。窒素置換を行った後、前記フラスコ内を攪拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、5時間そのまま乳化重合を行った。
・カーボンブラック(モーガルL、キャボット製) 60部
・ノニオン性界面活性剤(ノニポール400、三洋化成(株)製) 6部
・イオン交換水 240部
・Cyan顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)60部
・ノニオン性界面活性剤(ノニポール400、三洋化成(株)製) 5部
・イオン交換水 240部
・Magenta顔料(C.I.ピグメントレッド122 )60部
・ノニオン性界面活性剤(ノニポール400、三洋化成(株)製) 5部
・イオン交換水 240部
・Yellow顔料(C.I.ピグメントイェロー180)90部
・ノニオン性界面活性剤(ノニポール400、三洋化成(株)製) 5部
・イオン交換水 240部
・パラフィンワックス(HNP0190、日本精蝋(株)製、融点:85℃)100部
・カチオン性界面活性剤(サニゾールB50、花王(株)製) 5部
・イオン交換水 240部
(トナー粒子K1)
・樹脂微粒子分散液 234部
・着色剤分散液(1) 30部
・離型剤分散液 40部
・ポリ水酸化アルミニウム(浅田化学社製、Paho2S) 0.5部
・イオン交換水 600部
トナー粒子K1の作製において、着色剤分散液(1)の代わりに、着色分散液(2)を用いた以外は同様にしてトナー粒子C1を得た。このトナー粒子C1のTgは54℃、体積平均粒径は6.0μm、形状係数SF1は131であった。
トナー粒子K1の作製において、着色剤分散液(1)の代わりに、着色分散液(3)を用いた以外は同様にしてトナー粒子M1を得た。このトナー粒子M1のTgは54℃、体積平均粒径は6.0μm、形状係数SF1は132であった。
トナー粒子K1の作製において、着色剤分散液(1)の代わりに、着色分散液(4)を用いた以外は同様にしてトナー粒子Y1を得た。このトナー粒子Y1のTgは54℃、体積平均粒径は6.1μm、形状係数SF1は130であった。
ポリエステル樹脂(テレフタル酸 / ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物/ シクロヘキサンジメタノール(モル比:8/6/1)から得られた線状ポリエステル、ガラス転移温度Tg:58℃、数平均分子量Mn:5000、重量平均分子量Mw:12000)100部、カーボンブラック(モーガルL、キャボット社製)4部、及びカルナバワックス5部の混合物をエクストルーダで混練し、ジェットミルで粉砕した後、風力式分級機で分級し、体積平均粒径D50が7.9μm、形状係数SF1が150、Tgが57℃のトナー粒子K2を作製した。
トナー粒子K2の作製において、カーボンブラックの代わりに、シアン着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3)を用いた以外は同様にしてトナー粒子C2を得た。このトナー粒子C2のTgは57℃、体積平均粒径は8.0μm、形状係数SF1は151であった。
トナー粒子K2の作製において、カーボンブラックの代わりに、マゼンタ着色剤(C.I.ピグメントレッド122)を用いた以外は同様にしてトナー粒子M2を得た。このトナー粒子M2のTgは57℃、体積平均粒径は8.1μm、形状係数SF1は148であった。
トナー粒子K2の作製において、カーボンブラックの代わりに、イエロー着色剤(C.I.ピグメントイエロー180)を用いた以外は同様にしてトナー粒子Y2を得た。このトナー粒子Y2のTgは57℃、体積平均粒径は8.0μm、形状係数SF1は151であった。
トルエン14部、スチレン−メタクリレート共重合体(成分比:80/20)2部、及びカーボンブラック(R330:キャボット社製)0.2部を混合し、10分間スターラーで撹拌させて、カーボンブラックが分散した被覆層形成用溶液を調製した。次に、この被覆液とフェライト粒子(体積平均粒径:38μm)100部とを真空脱気型ニーダーに入れて、60℃において30分撹拌した後、さらに加温しながら減圧して脱気し、乾燥させることによりキャリアを作製した。このキャリアは、800V/cmの電界印加時の体積固有抵抗値が1011Ωcmであった。
(黒トナーの作製)
・トナー粒子K1 100部
・シリカ(体積平均粒径:50nm、シリコーンオイル処理) 1.0部
・シリカ(体積平均粒径:100nm、シリコーンオイル処理) 1.0部
・ルチル型酸化チタン(体積平均粒径:20nm、n−デシルトリメトキシシラン処理) 0.6部
・トナー粒子Y1、M1、C1 各100部
・シリカ(体積平均粒径:50nm、シリコーンオイル処理) 1.2部
・シリカ(体積平均粒径:100nm、シリコーンオイル処理) 1.2部
・ルチル型酸化チタン(体積平均粒径:20nm、n−デシルトリメトキシシラン処理) 0.5部
上記のようにして外添剤が添加された各トナーについて、トナー表面のシリカ、チタニアによる被覆性を、蛍光X線分析による前記式(5)で示されるカバレッジ指標を求めることにより評価した。なお、参考として、下記式(6)で示される表面カバレッジCを計算により求めた。
C=(√3/2π)×(ρt/ρa)×(dt/da)×(Wa/Wt)×100(%) ・・・ 式(6)
なお、シリカとしては、表面カバレッジについては体積平均粒径50nm、100nmのシリカを別々に計算し合計量で示したが、カバレッジ指標については粒径の異なるシリカを分離することはできないため、合計量を示した。また、トナー比重は1.1、シリカ比重は2.2、チタニア比重は4.1として計算した。
外添剤の実際の仕込処方を表1に、前記表面カバレッジ、カバレッジ指標を表2に示す。
実施例1における黒トナー、カラートナーの作製において、外添剤処方を各々表1に示すようにした以外は同様にしてカラートナーセット(2)〜(3)(本発明のカラートナーセット)、カラートナーセット(4)〜(7)を作製した。なお、各々に用いたシリカ、酸化チタンは実施例1で用いたものと同一のものである。
これらのカラートナーセットについて、実施例1と同様の表面カバレッジ、カバレッジ指標を求めた。結果をまとめて表2に示す。
前記カラートナーセット(1)の各色のトナー10部と、キャリア100部とを混合し、Vブレンダーで40rpmで20分間攪拌した。取り出し後、212μmの篩分網で篩分し、イエロー、マゼンタ、シアン、黒の4色現像用の1組の静電潜像現像剤セット(1)を得た。
また、前記カラートナーセット(2)〜(7)について同様にして各色ごとの現像剤を作製し、静電潜像現像剤セット(2)〜(3)(本発明の静電潜像現像剤セット)、静電潜像現像剤セット(4)〜(7)を得た。
上記それぞれの静電潜像現像剤セットを用い、評価装置としてタンデム機であるDocuCentreColor400(富士ゼロックス社製)の改造機を用いて、以下のような評価を行った。なお、DocuCentreColor400はプロセススピードを300mm/secとし、クリーニング装置におけるクリーニングブレードとして、反発弾性が50%のウレタンゴムブレードを用いた。
なお、以下に述べる画像出しにおいて、チャートAは黒のみの文字画像(画像密度:3%)、チャートBはカラー4色の階調画像(画像密度:各色10%)とした。
低温低湿環境下(8℃、10%RH)にて、チャートA:80枚、チャートB:10枚を交互に10セ及び900枚後におけるトナー帯電量を測定した。なお、本評価はシリカを添加することによる帯電上昇の確認ットずつ出力した(合計900枚)。このときの初期を行うためのものであり、マシン側で濃度検知を行いトナーが補給され帯電量を下げる機構を省くため、トナーの補給経路を断って評価を行った。
○:初期と900枚後とで帯電量変化が20%未満。
×:初期と900枚後とで帯電量変化が20%以上。
(1)クラウド評価
高温高湿環境下(25℃、80%RH)にて、チャートA:80枚とチャートB:10枚とを交互に600セットずつ合計54000枚を出力した。その後、白紙を出力しクラウドによる画像への汚染がないか確認した。また、現像器を取り出し、スリーブまわりの汚れを調べ、初期の状態と比較した。
○:現像器、画像ともに問題なし。
△:現像器の汚れ有り。
×:画像における汚れ有り。
トナーカートリッジを、トナーのTgより2℃低い温度で湿度が80%RHの環境下に開封状態で12時間保管した。その後カートリッジを取り出し、前記評価装置に入れ、画像濃度が25%のハーフトーン画像をそれぞれ単色で出力した。具体的には、イエロー、マゼンタ、シアン、黒の順で一枚づつ出力し、これを300回続け、画像上にトナーのぼた落ち、噴き出し、白抜け、色筋等といったディフェクトがないかを確認した。
○:画質ディフェクトなし。
×:色すじ、ぼた落ち、噴き出しのうちの少なくとも1つが発生。
20℃、50%RH環境下で、チャートA:80枚とチャートB:10枚とを交互に600セットずつ合計54000枚を出力し、初期及び54000枚後における転写効率及び二次色のライン画像を確認した。転写効率は、各色ごとに5cm×2cmのソリッドパッチを現像させ、感光体表面の現像トナー画像を、テープ表面の粘着性を利用して転写し、その質量(W1)を測定し、次に、同様の現像トナー像を、紙(J紙:富士ゼロックスオフィスサプライ社製)表面に転写させ、その転写画像の質量(W2)を測定することにより、以下の式(7)により求めた。
転写効率(%)=(W2/W1)×100 ・・・ 式(7)
チャートA:80枚、チャートB:10枚を交互に200セットずつの出力を、低温低湿環境下(8℃、10%RH)、常温常湿環境下(20℃、50%RH)、高温高湿環境下(25℃、80%RH)の順でそれぞれ行い、合計54000枚出力したときの初期及び54000枚後の画像の画質評価を行った。
○:問題無し。
△:濃度低下、背景部汚れ、写真画質白抜けいずれか1つ有り。 ×:濃度低下、背景部汚れ、写真画質白抜け いずれか2つ以上有り。
以上の結果をまとめて表3に示す。
Claims (4)
- シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナーおよび黒トナーからなる1組のカラートナーセットであって、
前記各色トナーの表面に外添剤が添加されており、該外添剤が少なくともシリカとチタニアとを含んでなり、前記黒トナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiB、TiBとし、その他のカラートナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiC、TiCとしたとき、これらが下記式(1)及び式(2)の関係を満たすことを特徴とするカラートナーセット。
0.6<SiB/SiC<0.9 ・・・ 式(1)
1.1<TiB/TiC<1.4 ・・・ 式(2) - シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナーおよび黒トナーを各々含んでなる1組の静電潜像現像剤セットであって、
前記各色トナーの表面に外添剤が添加されており、該外添剤が少なくともシリカとチタニアとを含んでなり、前記黒トナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiB、TiBとし、その他のカラートナーにおけるシリカ、チタニアの添加量を各々SiC、TiCとしたとき、これらが前記式(1)及び式(2)の関係を満たすことを特徴とする静電潜像現像剤セット。 - 複数の潜像担持体が、各々異なる色のトナーを含む現像剤を担持する現像剤担持体をそれぞれ有してなり、前記複数の潜像担持体及び現像剤担持体それぞれによる潜像形成工程、現像工程及び転写工程からなる一連の工程を有し、転写ベルトに前記一連の工程ごとの各色トナー画像が順次積層形成され、更に前記転写ベルトから1の被記録体表面に積層されたトナー画像が転写され、定着工程において、該積層されたトナー画像が、前記被記録体に熱定着されるフルカラー画像形成方法であって、
前記各々異なる色のトナーを含む現像剤として、請求項2に記載の静電潜像現像剤セットを用いることを特徴とするフルカラー画像形成方法。 - 前記複数の潜像担持体において、黒トナーが現像される像担持体の外径が他のカラートナーが現像される像担持体の外径より大きく、フルカラー画像形成時のプロセススピードより白黒画像形成時のプロセススピードを速くすることを特徴とする請求項3に記載のフルカラー画像形成方法。
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