JP2006273678A - 疎水化されたマグネタイト粒子粉末の製造方法 - Google Patents
疎水化されたマグネタイト粒子粉末の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本発明のマグネタイト粒子粉末の製造方法によれば、特に樹脂中での分散性に優れたケミカルトナー製造に好適なマグネタイト粒子粉末を、低環境負荷で、効率的に製造できる。
【解決手段】
鉄塩水溶液中和−酸素含有ガス酸化法にて得られたマグネタイトケーキに、1種又は2種以上のケイ素、アルミニウム、またはチタニウム含有のカップリング剤を加え、混練し、乾燥、熱処理を行うことを特徴とするマグネタイト粒子粉末の製造方法。
Description
走査型電子顕微鏡を用い、倍率20000倍にて粒子形状観察、及び200個の粒子についてフェレ径の測定を行い、平均粒径を求めた。
試料を溶解し、ICPにて測定した。
マグネタイトケーキを50℃で10時間乾燥させた時の乾燥前後の重量変化から、固形分濃度を求めた。
マグネタイト粒子へのカップリング剤の被覆程度をみるために、カップリング剤処理を施したマグネタイト粒子粉末中のカーボンを分析した。試料中のカーボン量の測定は、炭素分析装置(堀場製作所製、EMIA−110)を用いて行った。
試料0.2gとスチレンモノマー10gを試験管にとり、超音波ホモジナイザー(BRANSON社製、SONIFIER450)で1分間処理を行う。得られた懸濁液を直径25mm、目開き1.2μmのメンブランフィルター(ミリポア社製)にて加圧しながら通過させる。このとき、ろ液が透明にならず、懸濁液が全量通過したものを○とし、それ以外を×とした。
水100質量部の中に硝酸カリウム1.01質量部と0.1Nの硝酸1質量部を入れ、溶解、混合し、そこにエタノール118質量部を入れ混合して、調製液1とする。この調製液1の100gに、撹拌を行いながら、0.1Nの水酸化カリウムを0.4mL滴下し、pH5程度の調製液2を作製する。得られた調製液2に試料を1.6g投入、撹拌し、調製液3とする。
また、調製液1に0.1Nの水酸化カリウムを1.0mL滴下し、pH12程度の調製液4を作製する。同様に得られた調製液4に試料を1.6g投入、撹拌し、調製液5とする。
得られた調製液2〜5のpHを計測し、下記式(1)にて求まる値をpH変化値とする。この値は、0に近いほど疎水性が高いことを示す(疎水性が高いと、調製液が試料の疎水性被覆より内側に浸透しにくく、pHの変動が小さい)。
pH変化値=|A|+|B|…(1)
A:調製液2と調製液3のpHの変化値
B:調製液4と調製液5のpHの変化値
試料と樹脂との混練物中のムラ;試料と樹脂(三洋化成社製TB−1000F)を用いて質量比1:1でヘンシェルミキサーを用いて混合し、2軸のニーダーで180℃、1分間溶融混練した後、ローラーを用いて板状に成型、冷却した。この板状の成型物を切断し、切断面を走査型電子顕微鏡にて観察し(倍率5,000倍)、切断面中の酸化鉄粒子が均一に分布しているものを○、少し分布に偏りがあるものを△、分布の偏りが著しいものを×として評価した。
〔マグネタイトケーキ製造例1〕
鉄塩水溶液をアルカリ中和後、酸素含有ガスにて酸化する公知の製法で行うことにより、マグネタイト粒子を含むスラリーを得た。このスラリーをフィルタープレスにて洗浄、ろ過し、更にエアブローを20分間行うことにより、固形分濃度75質量%であるマグネタイトケーキを得た。
エアブロー時間を60分間とした以外は、マグネタイトケーキ製造例1と同様にしてマグネタイトケーキを得た。得られたマグネタイトケーキの固形分濃度は、80質量%であった。
エアブロー時間を1分間とした以外は、マグネタイトケーキ製造例1と同様にしてマグネタイトケーキを得た。得られたマグネタイトケーキの固形分濃度は、64質量%であった。
湿式反応終了時にSi換算でマグネタイト粒子に対して0.2wt%となる様に珪酸ソーダを添加した以外は、マグネタイトケーキ製造例1と同様にしてマグネタイトケーキを得た。得られたマグネタイトケーキの固形分濃度は、74質量%であった。
湿式反応後のスラリーに、Al換算でマグネタイト粒子に対して0.2wt%となる様、硫酸アルミニウム水溶液を混合し、その後pHを6に調整して反応を終了させた以外は、マグネタイトケーキ製造例1と同様にしてマグネタイトケーキを得た。得られたマグネタイトケーキの固形分濃度は、75質量%であった。
製造例1で得られたマグネタイトケーキ100質量部とマグネタイト固形分に対して2.7質量%のデシルトリメトキシシランをハイビスミックス(特殊機化工業社製)で、50℃に加温しながら、容器を密閉した状態で2時間混練した。得られた混練物を50℃で10時間、90℃で2時間熱処理した後、粉砕し、粒子表面が疎水化されたマグネタイト粒子粉末を得た。混練処理の際のマグネタイトケーキの粘度は、VISCOMETETER、BH型(TOKIMEC社製)、測定用ローターNo7を用いて、回転数2rpmにて測定し、500kg/m・secに維持して処理を行った。
製造例2で得られたマグネタイトケーキを用い、混練中の粘度を1980kg/m・secに維持して処理を行った以外は、実施例1と同様に行った。
製造例3で得られたマグネタイトケーキを用い、混練中の粘度を120kg/m・secに維持して処理を行った以外は、実施例1と同様に行った。
カップリング剤をオクチルトリエトキシシランとした以外は、実施例1と同様に行った。
製造例5で得られたマグネタイトケーキを用い、混練中の粘度を520kg/m・secに維持して処理を行った以外は、実施例1と同様に行った。
製造例6で得られたマグネタイトケーキを用い、混練中の粘度を540kg/m・secに維持して処理を行った以外は、実施例1と同様に行った。
製造例1にて得られたマグネタイトケーキを乾燥、粉砕し、マグネタイト粒子粉末を得た。
製造例1のマグネタイトケーキ100質量部に相当する比較例1のマグネタイト粒子粉末に、マグネタイト固形分に対して2.7質量%のデシルトリメトキシシランを投入し、ヘンシェルミキサー、FM20B型(三井三池化工機株式会社製)にて50℃に加温しながら、回転数2000rpmで30分間処理した。90℃で2時間熱処理した後、粉砕し、マグネタイト粒子粉末を得た。
製造例1で得られた含水マグネタイトケーキ100質量部に水650質量部を加え、汎用の撹拌機にてスラリー化した。そこにマグネタイト固形分に対して2.7質量%のデシルトリメトキシシランを加え50℃に加温しながら、2時間混合した。得られた表面処理スラリーを濾紙にて固液分離し、50℃で10時間、90℃で2時間熱処理した後、粉砕し、マグネタイト粒子粉末を得た。
製造例1のマグネタイトケーキ100質量部に相当する比較例1のマグネタイト粒子粉末に、マグネタイト固形分に対して2.7質量%のデシルトリメトキシシランと製造例1のマグネタイトケーキの固形分濃度となるような相当量の水を投入し、実施例1と同様の混練処理、及び後処理を行い、マグネタイト粒子粉末を得た。
水をトルエンに変えた以外は、比較例6と同様にして、マグネタイト粒子粉末を得た。
Claims (5)
- 鉄塩水溶液中和−酸素含有ガス酸化法にて得られたマグネタイトケーキに、1種又は2種以上のケイ素、アルミニウム、またはチタニウム含有のカップリング剤を加え、混練し、乾燥、熱処理を行うことを特徴とするマグネタイト粒子粉末の製造方法。
- マグネタイトケーキ混練処理中の粘度を101kg/m・sec以上104kg/m・sec以下とすることを特徴とする請求項1に記載のマグネタイト粒子粉末の製造方法。
- マグネタイトケーキ混練処理中のケーキの固形分濃度を60%以上90%以下とすることを特徴とする請求項1又は請求項2いずれかに記載のマグネタイト粒子粉末の製造方法。
- 混練の際に用いる装置に、剪断作用のある混練機を用いることを特徴とする請求項1乃至3に記載のマグネタイト粒子粉末の製造方法。
- マグネタイトに対する1種又は2種以上のケイ素、アルミニウム、またはチタニウム含有のカップリング剤の含有量が、1重量%以上10重量%以下となるように添加することを特徴とする請求項1乃至4に記載のマグネタイト粒子粉末の製造方法。
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