JP2006232569A - SiC/Si複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 表面研削を施さなくても、単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内と反りの少ない厚さ0.5mm〜5mmのSiC/Si複合材料及びその製造方法を提供する。
【解決手段】 黒鉛シートを切断する工程と、前記黒鉛シートと溶融Siを反応焼結させる工程とを含む複合材料の製造方法により、表面研削処理を施さなくても、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内となるSiC/Si複合材料を得る。
【選択図】 なし
【解決手段】 黒鉛シートを切断する工程と、前記黒鉛シートと溶融Siを反応焼結させる工程とを含む複合材料の製造方法により、表面研削処理を施さなくても、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内となるSiC/Si複合材料を得る。
【選択図】 なし
Description
本発明は、セラミックス強化材がSiCであり、マトリックス金属がSiであるSiC/Si複合材料及びその製造方法に関するものである。
半導体素子を搭載した半導体装置は、いずれもその動作において熱を発生し、蓄熱されると半導体素子の機能を損ねる恐れがある。このため、発生する熱を外部に放散するための熱伝導性に優れた放熱板が必要となる。放熱板は、直接あるいは絶縁層を介して半導体素子と接合されるため、熱伝導性だけでなく、熱膨張の点でも半導体素子との整合性が要求される。
現在用いられている半導体素子は、主にSi及びGaAsである。これらの熱膨張係数は、それぞれ2.6×10-6〜3.6×10-6/℃,5.7×10-6〜6.9×10-6/℃である。これらに近い熱膨張係数をもつ放熱板材料として、従来よりAlN,SiC,Mo,W,Cu/W等が知られているが、これらは単一材料であるため、熱伝達係数と熱伝導率を任意にコントロールする事は困難であるとともに、加工性に乏しくコストが高いという問題があった。
これらを解決する放熱板材料として、Al/SiC複合材料が提案されている(たとえば、特許文献1参照)。
これはAlとSiCの複合材であり、両成分の比率を変えることによって熱伝達係数及び熱伝導率を広範囲にコントロールできるが、加工性が非常に悪く、コストが高いという問題がある。したがって、薄板の製造が困難であり、さらに粉末製造に関わるコスト高と製造工程の増加等の問題があった。
これはAlとSiCの複合材であり、両成分の比率を変えることによって熱伝達係数及び熱伝導率を広範囲にコントロールできるが、加工性が非常に悪く、コストが高いという問題がある。したがって、薄板の製造が困難であり、さらに粉末製造に関わるコスト高と製造工程の増加等の問題があった。
また、Cu/Cu2O複合材が開示されている(たとえば、特許文献2参照)。
しかし、Cu/Cu2O複合材料では、熱伝導率を上げようとすると、Cuの体積%を増やさざるを得ないので、必然的に熱膨張係数が大きくなるという問題がある。例えば、Cu/40%Cu2O複合材料では、熱伝導率が270W/mKと高いものの、熱膨張係数が8.0×10-6/℃となり、Siの熱膨張係数(2.6×10-6〜3.6×10-6/℃)と格差がある。また、Al/SiC複合材と比較して比重が重いという欠点もある。
しかし、Cu/Cu2O複合材料では、熱伝導率を上げようとすると、Cuの体積%を増やさざるを得ないので、必然的に熱膨張係数が大きくなるという問題がある。例えば、Cu/40%Cu2O複合材料では、熱伝導率が270W/mKと高いものの、熱膨張係数が8.0×10-6/℃となり、Siの熱膨張係数(2.6×10-6〜3.6×10-6/℃)と格差がある。また、Al/SiC複合材と比較して比重が重いという欠点もある。
最近になり、Siと熱膨張係数の近い放熱板として、SiC/Si複合材料が提案されている。SiC/Si複合材料は、高熱伝導(熱伝導率170〜230W/mK)、低熱膨張(熱膨張係数2.0〜4.0×10-6/℃)、高剛性(ヤング率250GPa〜350GPa)、という特徴を有する。
このようなSiC/Si複合材料の製造方法としては、市販のSiC粉末と樹脂粉末を混合、成形してSiC多孔質体(以下、プリフォームと称す)を作製し、次に当該プリフォームに溶融Siを浸透させ、SiC/Si複合材料を作製する方法が提案されている(たとえば、特許文献3参照)。ここで、樹脂粉末は、プリフォームの保形性を得るため、および溶融Siの浸透を促進するために添加している。
特開平9−157773号公報
特許第3552623号公報
特公昭36−8728号公報
しかし、樹脂粉末は、溶融Siを浸透させる際の熱処理によって熱収縮する。そうすると、プリフォームが反るので、SiC/Si複合材料の焼結体が反るという問題があった。 反りはプリフォームの厚さが薄いほど顕著に現れ、例えば、□100mm×t1mmでは3mmも反る。したがって、SiC/Si複合材料の薄板を得るためには、プリフォームを厚く作製し、焼結体を研削しなければならなかった。
また、従来の製造方法は、その過程においてプリフォーム成形体を作製しなければならず、成形体を作製する工程が煩雑であった。放熱板は大量消費される性質の物品であるので、安価かつ大量生産できる製造方法が望ましい。
したがって、本発明の目的は、上記SiC/Si複合材料が有する問題に鑑みてなされたものであり、表面研削を施さなくても、反りの少ない厚さ0.5mm〜5mmのSiC/Si複合材料およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意研究した結果、強化材がSiCであり、マトリックスが金属SiであるSiC/Si複合材料において、熱伝導率150W/mK以上、ヤング率200GPa以上、焼結体の厚さが0.5mm〜5mm、表面研削が施されていないことを特徴とするSiC/Si複合材料を得ることが可能となり、その製造方法としては、黒鉛シートと溶融Siを反応焼結させて作製する方法、が好適であることを見出して本発明を完成した。
即ち本発明の目的は、下記する手段により達成される。
(1)セラミック強化材がSiCであり、マトリックス金属がSiからなる表面研削処理が施されていないSiC/Si複合材料であって、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内であることを特徴とするSiC/Si複合材料。
(2)(1)に記載のSiC/Si複合材料を用いたことを特徴とする放熱板。
(3)黒鉛シートを切断する工程と、前記黒鉛シートと溶融Siを反応焼結させる工程とを含むことを特徴とする(1)または(2)に記載のSiC/Si複合材料の製造方法。
即ち本発明の目的は、下記する手段により達成される。
(1)セラミック強化材がSiCであり、マトリックス金属がSiからなる表面研削処理が施されていないSiC/Si複合材料であって、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内であることを特徴とするSiC/Si複合材料。
(2)(1)に記載のSiC/Si複合材料を用いたことを特徴とする放熱板。
(3)黒鉛シートを切断する工程と、前記黒鉛シートと溶融Siを反応焼結させる工程とを含むことを特徴とする(1)または(2)に記載のSiC/Si複合材料の製造方法。
本発明によれば、以下に詳細に説明するとおり、黒鉛シートを切断する工程と、前記黒鉛シートと溶融Siを反応焼結させる工程とを含む複合材料の製造方法により、表面研削処理を施さなくても、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内となるSiC/Si複合材料が得られる効果がある。
以下本発明について更に詳しく説明する。
本発明者らは、セラミック強化材がSiCであり、マトリックス金属がSiからなる表面研削処理が施されていないSiC/Si複合材料であって、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内であることを特徴とするSiC/Si複合材料を提案している。(請求項1)
本発明者らは、セラミック強化材がSiCであり、マトリックス金属がSiからなる表面研削処理が施されていないSiC/Si複合材料であって、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内であることを特徴とするSiC/Si複合材料を提案している。(請求項1)
従来のSiC/Si複合材料は、市販のSiC粉末と樹脂粉末を混合、成形してSiC多孔質体(以下、プリフォームと称す)を作製し、次に当該プリフォームに溶融Siを浸透させ、SiC/Si複合材料を作製していた。なお、樹脂粉末は、プリフォームの保形性を得るため、および溶融Siの浸透を促進するために添加している。
しかし、樹脂粉末は、溶融Siを浸透させる際の熱処理によって熱収縮する。そうすると、プリフォームが反るので、SiC/Si複合材料の焼結体が反るという問題があった。 反りはプリフォームの厚さが薄いほど顕著に現れ、例えば、□100mm×t1mmでは3mmも反る。したがって、SiC/Si複合材料の薄板を得るためには、プリフォームを厚く作製し、焼結体を表面研削しなければならなかった。さらに、薄板は研削時に壊れ易く、歩留まりが低いという問題もあった。
しかし、樹脂粉末は、溶融Siを浸透させる際の熱処理によって熱収縮する。そうすると、プリフォームが反るので、SiC/Si複合材料の焼結体が反るという問題があった。 反りはプリフォームの厚さが薄いほど顕著に現れ、例えば、□100mm×t1mmでは3mmも反る。したがって、SiC/Si複合材料の薄板を得るためには、プリフォームを厚く作製し、焼結体を表面研削しなければならなかった。さらに、薄板は研削時に壊れ易く、歩留まりが低いという問題もあった。
したがって、本発明の焼結体のセラミック強化材がSiCであり、マトリックス金属がSiからなる表面研削処理が施されていないSiC/Si複合材料であって、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmと薄くても、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内と反りの少ないSiC/Si複合材料は新規なものである。
また、本発明者らは、請求項1に記載のSiC/Si複合材料を用いたことを特徴とする放熱板を提案している。(請求項2)
SiC/Si複合材料を用いて放熱板を作製するに際しては、放熱板の用途に応じて、研削してもよいし、研削しなくてもよいが、本発明のSiC/Si複合材料は反りが少ないので表面研削処理が施さなくても放熱板とすることができるので加工コストの低減が可能となる。
SiC/Si複合材料を用いて放熱板を作製するに際しては、放熱板の用途に応じて、研削してもよいし、研削しなくてもよいが、本発明のSiC/Si複合材料は反りが少ないので表面研削処理が施さなくても放熱板とすることができるので加工コストの低減が可能となる。
さらに、本発明は、請求項1ないし2に記載のSiC/Si複合材料の製造方法が、黒鉛シートと溶融Siを反応焼結させたものであることを特徴とするSiC/Si複合材料の製造方法である。(請求項3)
従来は、市販のα型のSiC粉末をプリフォームにした後、Siを溶融浸透させる方法であるため、前駆体としてプリフォームを作製しなければならなかった。本発明の黒鉛シートを用いる方法であれば、黒鉛シートは一般に自動車用のガスケット用等として市販されており、様々な種類の厚みのものが安価に大量生産されているので、前駆体を容易かつ安価で手に入れることが可能となる。したがって、本発明の製造方法であれば、プリフォームを成形する工程を省くことができ、工程を簡略化できる。
従来は、市販のα型のSiC粉末をプリフォームにした後、Siを溶融浸透させる方法であるため、前駆体としてプリフォームを作製しなければならなかった。本発明の黒鉛シートを用いる方法であれば、黒鉛シートは一般に自動車用のガスケット用等として市販されており、様々な種類の厚みのものが安価に大量生産されているので、前駆体を容易かつ安価で手に入れることが可能となる。したがって、本発明の製造方法であれば、プリフォームを成形する工程を省くことができ、工程を簡略化できる。
ここで、黒鉛シートとしては、膨張黒鉛シートが好ましい。膨張黒鉛は、黒鉛を硫酸と酸化剤で処理して得た黒鉛層間化合物を600〜1000℃の高温に急速加熱し、黒鉛構造のC軸方向(炭素層に垂直な方向)に20倍以上に膨張した軽量の柱状黒鉛である。したがって、膨張黒鉛シートは層状構造をしているので、溶融Siが染み込み易く、反応焼結し易いという利点がある。なお、膨張黒鉛シートに代えて、炭素繊維織物やCFRPの炭化させたシート、C/Cコンポジットシート、積層構造を有する黒鉛を配向させたシート等、カーボン成分が積層構造を有しているシートを使用しても、膨張黒鉛シートと同様の効果を得ることができる。
黒鉛シートと溶融Siの反応焼結は、Siの液相線温度(1450℃)より高温で熱処理することによって行う。反応焼結することによって、黒鉛(C)とSiの反応生成物としてβ型のSiC粒子が生成され、SiC粒子の隙間にSiが充填されたSiC/Si複合材料を製造することができる。
黒鉛シートは、熱処理によって収縮変形することはないので、反りの問題も解消できる。例えば、従来のプリフォームを前駆体とする場合には、□100mm×t1mmにおいて3mm反るが、黒鉛シートを前駆体とする場合には、同形状で0.5mmに反りを抑えることができる。
さらに、本発明によるSiC/Si複合材料は、従来の方法で作製したSiC/Si複合材料と比べて、以下の有利な効果を得ることができる。
従来の製造方法で製造されるSiC/Si複合材料では、SiCの結晶構造は、市販のα型と、樹脂とSiの熱反応によって生成されるβ型と、が混在した複合材料となる。例えば、α型のSiC粉末にフェノール樹脂を10%添加し、プリフォームを作製し、Siを 溶融浸透させた場合、SiCの約20%はβ型となり、残りの80%はα型となる。一方、黒鉛シートと溶融Siを1450℃以上の高温で、反応焼結させてSiC/Si複合材料を得た場合、SiCの98%以上がβ型となる。
従来の製造方法で製造されるSiC/Si複合材料では、SiCの結晶構造は、市販のα型と、樹脂とSiの熱反応によって生成されるβ型と、が混在した複合材料となる。例えば、α型のSiC粉末にフェノール樹脂を10%添加し、プリフォームを作製し、Siを 溶融浸透させた場合、SiCの約20%はβ型となり、残りの80%はα型となる。一方、黒鉛シートと溶融Siを1450℃以上の高温で、反応焼結させてSiC/Si複合材料を得た場合、SiCの98%以上がβ型となる。
SiCはその結晶格子の積層順序の組合せにより非常に多くの結晶多形が発現するが、この結晶多形の中で、β型のSiCは結晶内における電子の走行速度が最も高く、α型のSiC(460cm2/V・S)と比較して2倍以上の値(>1000cm2/V・S)となる。また、Siと比較しても2倍以上の値となる。したがって、β型のSiCの割合が多いほど、SiC/Si複合材料としての電子移動度も高くなる。
以上より、本発明のSiC/Si複合材料は、従来のSiC/Si複合材料と比較して、電子の走行速度が高い、という有利な効果がある。
以上より、本発明のSiC/Si複合材料は、従来のSiC/Si複合材料と比較して、電子の走行速度が高い、という有利な効果がある。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
〔実施例1〕
(1)SiC/Si複合材料の作製
市販の黒鉛シート(日立化成社製、厚さ0.4mm、密度0.96g/cm3)から、□100mm(100×100mm2)の面積のシートを切り出し、次に黒鉛シートと金属Siとをアルゴン雰囲気中で1500℃の温度で3時間保持し、溶融したSiと黒鉛シート中の炭素を反応焼結させてSiCとすると同時に、SiCの隙間にSiを浸透させ、SiC/Si複合材料を作製した。
〔実施例1〕
(1)SiC/Si複合材料の作製
市販の黒鉛シート(日立化成社製、厚さ0.4mm、密度0.96g/cm3)から、□100mm(100×100mm2)の面積のシートを切り出し、次に黒鉛シートと金属Siとをアルゴン雰囲気中で1500℃の温度で3時間保持し、溶融したSiと黒鉛シート中の炭素を反応焼結させてSiCとすると同時に、SiCの隙間にSiを浸透させ、SiC/Si複合材料を作製した。
(2)評価
得られた複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量は次のように測定した。即ち、得られた複合材料を定盤に載せ、高さの分布をデジタルゲージ(測定には、SONY社製デジタルゲージスタンドDZ-531を用いた。)で測定し、厚み方向の高さの最大値と最小値の値の差を反り量と定義して求めた。また、複合材料の焼結後の厚さは切断面を光学顕微鏡で観察して測定した。密度はJIS R 1634記載の方法で求めた。結果を表1に示した。
得られた複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量は次のように測定した。即ち、得られた複合材料を定盤に載せ、高さの分布をデジタルゲージ(測定には、SONY社製デジタルゲージスタンドDZ-531を用いた。)で測定し、厚み方向の高さの最大値と最小値の値の差を反り量と定義して求めた。また、複合材料の焼結後の厚さは切断面を光学顕微鏡で観察して測定した。密度はJIS R 1634記載の方法で求めた。結果を表1に示した。
〔実施例2〕
(1)SiC/Si複合材料の作製
市販の黒鉛シートとして、厚さ0.8mmのもの(日立化成社製、密度0.96g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にSiC/Si複合材料を作製した。
(2)評価
実施例1と同様に、複合材料を評価した。その結果も表1に示す。
(1)SiC/Si複合材料の作製
市販の黒鉛シートとして、厚さ0.8mmのもの(日立化成社製、密度0.96g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にSiC/Si複合材料を作製した。
(2)評価
実施例1と同様に、複合材料を評価した。その結果も表1に示す。
〔実施例3〕
(1)SiC/Si複合材料の作製
市販の黒鉛シートとして、厚さ1.6mmのもの(日立化成社製、密度0.96g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にSiC/Si複合材料を作製した。
(2)評価
実施例1と同様に、複合材料を評価した。また、□2×20mmの試験片を切り出し、理学社性のTMA8140で熱膨張係数を求めた。ヤング率は1×4×40mmの試験片を切り出し、共振法で求めた。熱伝導率は、φ5×1mmの試験片を切り出し、レーザーフラッシュ法で求めた。その結果も表1に示す。
(1)SiC/Si複合材料の作製
市販の黒鉛シートとして、厚さ1.6mmのもの(日立化成社製、密度0.96g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にSiC/Si複合材料を作製した。
(2)評価
実施例1と同様に、複合材料を評価した。また、□2×20mmの試験片を切り出し、理学社性のTMA8140で熱膨張係数を求めた。ヤング率は1×4×40mmの試験片を切り出し、共振法で求めた。熱伝導率は、φ5×1mmの試験片を切り出し、レーザーフラッシュ法で求めた。その結果も表1に示す。
〔実施例4〕
(1)SiC/Si複合材料の作製
市販の黒鉛シートとして、厚さ3.2mmのもの(日立化成社製、密度0.96g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にSiC/Si複合材料を作製した。
(2)評価
実施例3と同様に、複合材料を評価した。その結果も表1に示す。
(1)SiC/Si複合材料の作製
市販の黒鉛シートとして、厚さ3.2mmのもの(日立化成社製、密度0.96g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にSiC/Si複合材料を作製した。
(2)評価
実施例3と同様に、複合材料を評価した。その結果も表1に示す。
〔比較例〕
(1)SiC−Si複合材料の作製
市販のSiC粉末の粗粒(信濃電気精錬社製、平均粒径50μm)60重量部と微粒(信濃電気精錬社製、平均粒径10μm)40重量部に有機バインダーとしてフェノール樹脂10重量部(炭素換算3重量部)を混合し、プレス成形した後、窒素雰囲気中で1000℃の温度で3時間加熱処理を行った。これにより、フェノール樹脂は炭化されSiC充填率70体積%、形状□100×t1mm、のプリフォームを得た。得られたプリフォームと金属Siとをアルゴン雰囲気中で1500℃の温度で3時間保持し、溶融したSiとプリフォーム中に含まれている炭素とを反応させてSiCとすると同時に、Siを浸透させることによりSiC/Si複合材料(強化材SiCの含有率は70体積%)を作製した。
(2)評価
実施例3と同様に、複合材料を評価した。その結果も表1に示す。
(1)SiC−Si複合材料の作製
市販のSiC粉末の粗粒(信濃電気精錬社製、平均粒径50μm)60重量部と微粒(信濃電気精錬社製、平均粒径10μm)40重量部に有機バインダーとしてフェノール樹脂10重量部(炭素換算3重量部)を混合し、プレス成形した後、窒素雰囲気中で1000℃の温度で3時間加熱処理を行った。これにより、フェノール樹脂は炭化されSiC充填率70体積%、形状□100×t1mm、のプリフォームを得た。得られたプリフォームと金属Siとをアルゴン雰囲気中で1500℃の温度で3時間保持し、溶融したSiとプリフォーム中に含まれている炭素とを反応させてSiCとすると同時に、Siを浸透させることによりSiC/Si複合材料(強化材SiCの含有率は70体積%)を作製した。
(2)評価
実施例3と同様に、複合材料を評価した。その結果も表1に示す。
(評価結果)
表1の結果から明らかなように、本発明によれば、セラミック強化材がSiCであり、マトリックス金属がSiからなる表面研削処理が施されていないSiC/Si複合材料であって、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内であるSiC/Si複合材料が得られた。したがって、表面研削処理が施さなくても放熱板としてそののまま使用することができた。また、複合材料の熱膨張係数がSiに近く、密度は3g/cm3と小さく、熱伝導率は150W/mK以上、ヤング率200GPa以上と大きいため、放熱板として好適な物性を有していることが分かった。
一方比較例では、厚みが焼結後の厚みがほぼ同じである実施例2と比較して6倍の反りが発生していた。
表1の結果から明らかなように、本発明によれば、セラミック強化材がSiCであり、マトリックス金属がSiからなる表面研削処理が施されていないSiC/Si複合材料であって、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内であるSiC/Si複合材料が得られた。したがって、表面研削処理が施さなくても放熱板としてそののまま使用することができた。また、複合材料の熱膨張係数がSiに近く、密度は3g/cm3と小さく、熱伝導率は150W/mK以上、ヤング率200GPa以上と大きいため、放熱板として好適な物性を有していることが分かった。
一方比較例では、厚みが焼結後の厚みがほぼ同じである実施例2と比較して6倍の反りが発生していた。
Claims (3)
- セラミック強化材がSiCであり、マトリックス金属がSiからなる表面研削処理が施されていないSiC/Si複合材料であって、該複合材料の焼結後の厚みが0.5mm〜5mmであり、かつ、該複合材料の焼結後の単位面積100×100mm2当たりの厚み方向の反り量が1mm以内であることを特徴とするSiC/Si複合材料。
- 請求項1に記載のSiC/Si複合材料を用いたことを特徴とする放熱板。
- 黒鉛シートを切断する工程と、前記黒鉛シートと溶融Siを反応焼結させる工程とを含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のSiC/Si複合材料の製造方法。
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