JP2006225708A - 耐摩耗皮膜及び耐摩耗皮膜被覆切削工具及び耐摩耗皮膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】耐摩耗皮膜の金属成分が(SiXM1−X)、非金属成分が(NYG1−Y)で示され、但しXの値は金属成分のみの原子%を100とした場合、15原子%以上、95原子%以下であり、Yの値は非金属成分のみの原子%を100とした場合、10原子%以上、99.9原子%以下であり、MはTi、Cr、Al、Nb、Mo、Y、Cu、Niから選択される1種以上であり、GはC、O、B、Cl、S、P、H、Fから選択される1種以上であり、該耐摩耗皮膜はSi含有量が10原子%未満の結晶粒子とSi含有量が10原子%以上の非晶質相とが存在することを特徴とする耐摩耗皮膜である。
【選択図】図1
Description
特許文献1は、Siを含有した硬質皮膜においてSiの含有濃度が相対的に高い結晶粒と相対的に低い結晶粒とを含有する組成偏析多結晶体で構成した事例を開示している。
特許文献2は、4a、5a、6a族元素及びAlからなる群のなかから選択される1種以上の元素の窒化物または炭窒化物を主成分とする耐摩耗皮膜中に、SiC、SiNX(X=0.5から1.33)等の超微粒化合物を含む切削工具が開示されている。
特許文献3は、(MXSi)の窒化物、炭窒化物、酸窒化物または炭酸窒化物からなり、MはTi、Al、Cr、Zr、V、Hf、Nb、Mo、W、Taのなかから選ばれた少なくとも1種以上の成分で構成され、0.1≦y≦0.8、x+y=1であり、かつ表面被覆膜の硬度が基材側から表面側にかけて連続的または段階的に変化する被覆硬質工具が開示されている。
特許文献4は、Si以外の金属MがTi、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Alの1種以上の成分で構成されるSixMy(0原子%≦x≦80原子%、x+y=100原子%)の窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物からなる表面被覆膜が基材上に形成され、該表面被覆膜中のSi量が表面被覆中で1原子%以上80原子%未満の範囲で連続的に変化する表面被覆切削工具が開示されている。
特許文献5は、4a、5a、6a族金属及びAlの1種以上より選択された元素とSi元素を含み、非金属元素としてN、C、O、Sのうち1種以上より選択された元素とB元素を含有する皮膜を少なくとも1層以上被覆し、該Si、B含有皮膜の結晶形態は、結晶質層と非晶質相とからなり、該結晶質相内に含まれる結晶粒子を、粒子断面の面積を円の面積として置き換えた場合の直径である等価円直径として求めた場合に、最小結晶粒径が0.5nm以上、20nm未満である被覆切削工具が開示されている。
特許文献6は、WC基超硬合金基体表面に、(Ti1−xSix)(C1−yNy)z、但し、0.01≦x≦0.45、0.01≦y≦1.0、0.5≦z≦1.34からなる組成のTiとSiの複合炭窒化物単一硬質層或いは複合窒化物単一硬質層を、アーク放電式イオンプレーティング法、マグネトロンスパッタリング法により被覆した硬質層被覆切削工具が開示されている。
特許文献7は、WC基超硬合金基体表面に、(Ti1−xSix)(C1−yNy)z、但し、0.55≦x≦0.99、0.01≦y≦1.0、0.5≦z≦1.34からなる組成のTiとSiの複合炭窒化物単一硬質層或いは複合窒化物単一硬質層をアーク放電式イオンプレーティング法、マグネトロンスパッタリング法により被覆した硬質層被覆切削工具が開示されている。
本願発明の第2の発明は耐摩耗皮膜の製造方法である。該耐摩耗皮膜はSi含有量が10原子%未満の結晶粒子と、Si含有量が10原子%以上の非晶質相が存在する皮膜構造を有する。該皮膜構造をスパッタリング法、プラズマ化学蒸着法、フィルター方式アークイオンプレーティング法の何れか又はこれらの組合せにより形成することを特徴とする耐摩耗皮膜の製造方法である。上記の構成を採用することにより、温度上昇や被加工物の高硬度化による摩耗増大を著しく抑制することができる耐摩耗皮膜及び被覆切削工具、更に耐摩耗皮膜の製造方法を提供することが可能となる。ここで、基体はCo含有量3重量%以上、12重量%未満からなる超硬合金又はサーメット、又は高速度鋼の何れかである。
本願発明皮膜の非金属成分は(NYG1−Y)で示される。ここでGは、C、O、B、Cl、S、P、H、Fのうちの少なくとも1種以上である。またY値は、非金属成分のみの原子%を100とした場合、10%以上、99.9%以下である。これにより本願発明の成膜手段との相乗効果が得られる。即ちSi含有皮膜の結晶粒径の不明瞭化、耐熱性並びに皮膜硬度が最適となるためである。Y値が10%未満の場合、皮膜の硬度が十分ではなく、耐摩耗性に乏しくなる。一方、Y値が99.9原子%を超える場合は、皮膜の結晶粒界が鮮明となり、耐熱性に劣り、密着強度に乏しくなる。これら耐摩耗皮膜の組成における金属成分と非金属成分との比は、1:1であることを意味するものではない。好ましくは、金属成分に対する非金属成分の比率が1以上である。
本願発明の耐摩耗皮膜は、原子%でSi含有量が10%未満の結晶粒子とSi含有量が10原子%以上の非晶質相とが存在するように構成する。これにより、皮膜硬度が大幅に向上し、皮膜の機械的特性が向上する。Si含有量が10原子%未満の結晶粒子は、Si含有量の増加に伴い微細化する傾向にあり、皮膜硬度を向上させる。Si含有量が10原子%以上の非晶質相は、Si含有量が10原子%未満の結晶粒子成長を抑制し、微細化させるとともに、結晶粒界をより不明瞭にする効果を発揮する。皮膜にSi含有量が10原子%未満の結晶粒子と、Si含有量が10原子%以上の非晶質相が存在することにより、皮膜硬度と耐酸化性を改善させることができる。非晶質相のSi含有量は、金属元素のみの原子%で10%以上から皮膜全体のSi含有量よりも多い。
上記の様に本願発明の耐摩耗皮膜は、Si含有量が10原子%以上の非晶質相の存在によって耐酸化性の改善に有効である。また、Si含有量が10原子%未満の結晶粒子の存在によって皮膜硬度の改善に有効である。この両者の有効な点を考慮し、両者の存在割合を制御して耐酸化性と皮膜硬度とを同時に改善させることができる。皮膜断面の面積割合について該非晶質相の存在割合をA%とし、該結晶粒子の存在割合をB%とした時、両者の存在割合を比B/Aとして、B/A≦1とすることが好ましい形態である。この理由は、皮膜の構成において該非晶質相の存在割合が多くなるように制御し、耐酸化性の改善に重点をおく事は、苛酷な摩耗環境下において優先事項となるからである。但し、B/A値の上限については、B/A≦1.5までの範囲であれば、本願発明の期待する効果を得ることができる。ここで、耐摩耗皮膜の結晶粒子と非晶質相は、透過電子顕微鏡(以下、TEMと記す。)を用い、組織観察、格子像観察、φ1nm程度の微小部の電子線回折等により同定することができる。組成は、電子プローブマイクロアナライザ(以下、EPMAと記す。)分析及びオージェ電子分光(以下、AESと記す。)分析により解析することができる。皮膜断面の面積割合は、上記の解析結果を参照して、観察倍率5万倍程度で略1μm×1μmの矩形視野内の夫々の面積割合からB/A値を算出することができる。
本願発明の耐摩耗皮膜を被覆する基体は、Co含有量3重量%以上、12重量%未満からなる超硬合金又はサーメット、又は高速度鋼の何れかである。本願発明の耐摩耗皮膜はこれらの基体との組合せによって密着強度に優れる。超硬合金のCo含有量が3重量%未満では、皮膜の密着強度が十分でなく好ましくない。一方、Co含有量が12重量%以上では、本願発明の耐摩耗皮膜の効果が確認されないため好ましくない。以上のように本願発明の耐摩耗皮膜は、上記の構成を満足することによって苛酷な摩耗環境下における耐摩耗性の改善が計られる。
SP法は、スパッタリング電源として直流電源もしくは高周波電源もしくはパルス電源を用いることができる。またバイアス電源としても、直流電源、高周波電源又はパルス電源を使用することができる。特に本願発明の耐摩耗皮膜の電気抵抗からすると、スパッタリング電源、バイアス電源に高周波電源又はパルス電源を用いることが好ましい。PCVD法は、金属成分をガスとして添加し、プラズマ中でイオン化する手法であるが、本手法においても、イオン化を促進する手段として、バイアス電源としては、高周波電源又はパルス電源が好ましい。ガスをイオン化するためにホロカソード電極を基体近傍に配置することにより、導入するガスのイオン化が更に促進され、皮膜の結晶粒径を比較的容易に制御することができ好ましい。FAIP法は、アーク蒸発源に設置された金属ターゲット表面と、平面基体の場合における基体表面とのなす角が40度以上、90度以下が好ましい。磁場とバイアス電源により誘導される距離はできるだけ長いことが好ましい。またその時の磁場強度はできるだけ強いことが、マクロパーティクルの低減に有効であり、本願発明の耐摩耗皮膜の形成に好都合である。
本願発明の耐摩耗皮膜の製造方法を採用した場合の密着強度を維持するために、皮膜組成として最適な非金属成分を選定した。非金属成分は、窒素以外に、C、O、B、Cl、S、P、H、Fのうちの少なくとも1種以上を、非金属成分のみの原子%を100とした場合、10%以上、99.9%以下で含有するように構成している。この組成範囲によって、耐摩耗皮膜の残留応力を低減させることができ、十分な密着強度が得られる。
X線光電子分光分析による、I(Si−N)、I(Si)、I(Si−O)の算出方法及び被覆条件との関係について述べる。被覆基体は鏡面加工したCo含有量8重量%の微粒超硬合金を用いた。X線光電子分光分析は、PHI社製1600S型X線光電子分光分析装置を用い、X線源はMgKαを用い400Wとし、分析領域を直径0.4mmの円内部を分析した。分析前に、十分にアセトン中で脱脂洗浄を行い、更に分析部の皮膜表面に付着した汚染物質等を除去するために5分間Arイオンガンを用いてエッチングした後、Si2pに相当するスペクトルを測定した。ArイオンガンによるエッチングレートはSiO2換算で1.9nm/分であった。ピーク分離については、Si−N成分のピーク位置を101.2±0.2eV、Si−O成分のピーク位置を103.3±0.2eV、Si(金属)成分のピーク位置を99.3±0.2eVとして、ピークフィッティング法によって行った。
本願発明の耐摩耗皮膜は、膜厚方向にSi含有量が異なることが好ましい。具体的には、膜厚方向に基体から表面に向けてSi含有量が増加する場合と、膜厚方向に基体から表面に向けてSi含有量が減少する場合とがある。前者の場合は、特に耐酸化性が重視される場合に好ましく、後者の場合は、特に皮膜硬度が重視される場合に好ましい。必要に応じ選択される。
本願発明の耐摩耗皮膜は、押込み硬さ測定法により算出される皮膜硬度が30GPa以上、80GPa以下であることが好ましい。押込み硬さ測定法により算出される皮膜硬度は、ナノインデンテーションによる硬度測定法により求められる。この硬度測定法は、次の論文に開示されている。(W.C.Oliver and、G.m.Pharr:J.Mater.Res.、Vol.7、No.6、June 1992、pp.1564−1583)。本願発明の耐摩耗皮膜は、皮膜硬度が30GPa未満の場合、耐摩耗性の改善効果が確認されない。一方、80GPaを超える場合は、基体との密着強度に乏しく不都合である。より好ましい皮膜硬度は、40GPa以上、65GPa以下である。
本願発明の耐摩耗皮膜は、押込み硬さ測定法により算出される弾性回復率が32%以上、50%未満であることが好ましい。押込み硬さ測定法により算出される弾性回復率は、ナノインデンテーションによる硬度測定法により求められる。弾性回復率は100−[(接触深さ)/(最大荷重時の最大変位量)]により算出される。ここで、接触深さ及び最大荷重時の最大変位量はナノインデンテーション法により求められる。弾性回復率が32%未満の場合は、耐摩耗性に乏しい。一方、弾性回復率が50%以上の場合は基体との密着強度に乏しく不都合である。
本願発明の該耐摩耗皮膜は、耐摩耗皮膜の最表層に被覆されていることが好ましい。特に耐酸化特性が要求される摩耗環境下において、摩耗抑制効果が発揮され易く、効果的に作用する。
更に、耐摩耗皮膜の最表面から膜厚方向に500nm以内で、N以外の非金属成分の元素濃度が最大となる場合、特に結晶粒界が不明瞭に構成され、皮膜表面からの酸素の内向拡散抑制に効果を発揮する。
本願発明の該耐摩耗皮膜における表面の面粗度がRaで1μm未満である場合、特に耐摩耗性に優れ、使用環境化において均一で緻密な酸化膜を形成して耐摩耗性を改善する。Ra値を1μm未満に限定した理由は、Ra値が1μmを超えると、例えばドリルによる穴加工においては、本願発明の効果が得られないためである。更に、耐摩耗皮膜又は皮膜表面に、金属成分が70原子%以上から構成される金属粒子が、皮膜断面の5000倍の観察によって、面積率が0.5%以下であることが本願発明の効果を得る上で好ましい。しかし、この金属成分が70原子%以上から構成される金属粒子を皆無にすることは現状の技術水準及び生産性の観点から困難である。
本願発明の耐摩耗皮膜における金属成分の組合せは、SiTi、SiCr、SiAl、SiCrAl、SiTiAl、SiCu、SiNi、SiYが好ましい。この組合せは最も効果的に酸化を抑制し、耐摩耗性の改善に特に有効である。
本願発明の耐摩耗皮膜の特性を更に引き出すために、本願発明の耐摩耗皮膜とは別の耐摩耗皮膜が少なくとも1層あり、該別の耐摩耗皮膜の金属成分が、Ti、Cr、Al、Si、Nb、Moの1種以上からなり、非金属成分がN、C、O、Bの1種以上からなる耐摩耗皮膜との積層構造にすることが好ましい。この場合、例えば耐剥離性や耐塑性変形性を更に引き出すことができ、結果として耐摩耗効果を発揮することができる。
耐摩耗皮膜のSi結合状態を解析するためにX線光電子分光分析により、Si−N、Si−O、金属Siの各結合エネルギーを認知し、Si−Nに相当する結合エネルギーの強度をI(Si−N)、Si−Oに相当する結合エネルギーの強度をI(Si−O)、金属Siに相当する結合エネルギーの強度をI(Si)とした時、I(Si−N)>I(Si)、I(Si−N)>I(Si−O)を満足することを確認した。I(Si−N)の強度比率を算出し、表2に示した。図1はX線光電子分光分析により得られた本発明例6の例を示す。図1はSi2pに相当するスペクトルを示し、図から夫々の面積強度は、I(Si−N)=3629、I(Si)=472、I(Si−O)=515であり、全体に占めるI(Si−N)の強度比率は79%となった。全体に占めるI(Si−N)の強度比は成膜方法、被覆条件及び皮膜組成によって総合的に決定されるものである。被覆条件に関して検討した結果、I(Si−N)が50以上、95以下になる好ましい被覆条件は、本願発明の耐磨耗性皮膜の組成範囲では、反応圧が0.01〜2.0Pa、バイアス電圧は−20〜−500V、被覆基体温度が300〜600度であった。
押込み硬さの測定は、測定誤差をできるだけ低減させるために、試料表面を平滑にする目的でダイヤモンド粒子を含有したバフにより、5秒間平滑化処理したものを用いた。ナノインデンテーションにより、最大押込み荷重9.8mN、最大荷重保持時間1sec、荷重除去/荷重負荷0.98mNの条件で10点測定し、その平均値を示した。得られた荷重歪み曲線から、弾性回復率を算出し、表2に併記した。表1中の成膜方法に関して、SPはスパッタリング法、FAIPはフィルター方式アークイオンプレーティング法、PCVDはプラズマ化学蒸着法であることを示す。特に記載がない限り上記に示す成膜方法で耐摩耗皮膜の形成を行った。
(切削評価条件)
工具:2枚刃ボールエンドミル(φ6−3R)
切削方法:底面超高速仕上げ加工
被削材:粉末高速度鋼、HRC67
切り込み:軸方向、0.05mm、径方向、0.2mm
主軸回転数:50kmin−1、接触最外径における切削速度は171m/min
テーブル送り:8m/min
切削油:無し、ドライ切削
表2に本発明例、比較例、表3に従来例の評価結果を示した。
表3の従来例について述べる。従来例61は最下層がTiN、その上層に(TiAl)N系皮膜を被覆した場合、従来例62は(TiAl)N系皮膜を被覆した場合、従来例63は(AlTiSi)N系皮膜を被覆した場合、従来例64は(AlCrSi)N系皮膜を被覆した場合、従来例65は(TiSi)N系皮膜を被覆した場合、従来例66は最下層が(AlTi)N、その上層に(TiSiN)を被覆した場合を示す。切削寿命はいずれの場合も短寿命であった。
Claims (14)
- 基体に少なくとも1層以上を被覆した耐摩耗皮膜であって、該耐摩耗皮膜の金属成分が(SiXM1−X)、非金属成分が(NYG1−Y)で示され、但しXの値は金属成分のみの原子%を100とした場合、15原子%以上、95原子%以下であり、Yの値は非金属成分のみの原子%を100とした場合、10原子%以上、99.9原子%以下であり、MはTi、Cr、Al、Nb、Mo、Y、Cu、Niから選択される1種以上であり、GはC、O、B、Cl、S、P、H、Fから選択される1種以上であり、該耐摩耗皮膜はSi含有量が10原子%未満の結晶粒子とSi含有量が10原子%以上の非晶質相とが存在することを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1記載の耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜はX線光電子分光分析により、少なくともSi−N、Si−O及び金属Siの結合エネルギーを有し、Si−Nに相当する結合エネルギーの強度をI(Si−N)、Si−Oに相当する結合エネルギーの強度をI(Si−O)及び金属Siに相当する結合エネルギーの強度をI(Si)とした時、I(Si−N)>I(Si)、I(Si−N)>I(Si−O)を満足し、I(Si−N)の比率が50%以上、95%以下であることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1又は2記載の耐摩耗皮膜において、膜厚方向にSi含有量が異なることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1から請求項3に記載の耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜の皮膜硬度が30GPa以上、80GPa以下であることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1乃至4いずれかに記載の耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜の弾性回復率が32%以上、50%未満であることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1乃至5いずれかに記載の耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜が最表層に被覆されていることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項6記載の耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜の最表面から膜厚方向に500nm以内で、N以外の非金属成分の元素濃度が最大となることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1乃至7いずれかに記載の耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜の表面の面粗度がRaで1μm未満であることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1乃至8いずれかに記載の耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜には金属成分が70原子%以上から構成される金属粒子の面積率が0.5%以下であることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1乃至9いずれかに記載の耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜の金属成分が、SiTi、SiCr、SiAl、SiCrAl、SiTiAl、SiCu、SiNi、SiYの何れかであることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1乃至10いずれかに記載の耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜とは別の耐摩耗皮膜が少なくとも1層あり、該別の耐摩耗皮膜の金属成分が、Ti、Cr、Al、Si、Nb、Moの1種以上からなり、非金属成分が、N、C、O、Bの1種以上からなることを特徴とする耐摩耗皮膜。
- 請求項1乃至11いずれかに記載の耐摩耗皮膜を被覆したことを特徴とする耐摩耗皮膜被覆切削工具。
- 請求項12記載の耐摩耗皮膜を被覆した切削工具において、該耐摩耗皮膜の最表面の組成が、SiO、AlO、CrO、AlN、BN、CN、SiNから選択される1種であることを特徴とする耐摩耗皮膜被覆切削工具。
- 基体に少なくとも1層以上を被覆した耐摩耗皮膜において、該耐摩耗皮膜の金属成分が(SiXM1−X)、非金属成分が(NYG1−Y)で示され、但しXの値は金属成分のみの原子%を100とした場合、15原子%以上、95原子%以下であり、Yの値は非金属成分のみの原子%を100とした場合、10原子%以上、99.9原子%以下であり、Mは、Ti、Cr、Al、Nb、Mo、Y、Cu、Niから選択される1種以上であり、Gは、C、O、B、Cl、S、P、H、Fから選択される1種以上であり、該耐摩耗皮膜はSi含有量が10原子%未満の結晶粒子と、Si含有量が10原子%以上の非晶質相が存在する皮膜構造を有し、該皮膜構造はスパッタリング法、プラズマ化学蒸着法、フィルター方式アークイオンプレーティング法の何れか又はこれらの組合せにより形成することを特徴とする耐摩耗皮膜の製造方法。
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