JP2006225417A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】
従来より、さらに輝度の高い蛍光体を得ることができる蛍光体の製造方法を提供することにある。
【解決手段】
金属元素(M)と付活金属元素(Ln)とCとNとを含有する蛍光体の製造方法であって、(a)該蛍光体を構成する金属元素(M)を含有する化合物と付活金属元素(Ln)を含有する化合物とゲル化剤と水とを混合し、ゲル状混合物を得、(b)前記ゲル状混合物を仮焼して、蛍光体前駆体を得、(c)前記蛍光体前駆体を窒化性雰囲気で焼成することを特徴とする蛍光体の製造方法。
【選択図】 なし
従来より、さらに輝度の高い蛍光体を得ることができる蛍光体の製造方法を提供することにある。
【解決手段】
金属元素(M)と付活金属元素(Ln)とCとNとを含有する蛍光体の製造方法であって、(a)該蛍光体を構成する金属元素(M)を含有する化合物と付活金属元素(Ln)を含有する化合物とゲル化剤と水とを混合し、ゲル状混合物を得、(b)前記ゲル状混合物を仮焼して、蛍光体前駆体を得、(c)前記蛍光体前駆体を窒化性雰囲気で焼成することを特徴とする蛍光体の製造方法。
【選択図】 なし
Description
本発明は、蛍光体の製造方法に関する。
蛍光体は、PDPや希ガスランプ等に代表される蛍光体励起源が真空紫外線である発光素子等に用いられている。真空紫外線によって励起され発光する蛍光体はすでに知られており、例えば、La2O2CN2:Euが特許文献1に開示されている。
特許文献1には、原料として金属酸化物粉末を湿式混合することにより得られた混合原料とグラファイトとをアンモニア気流中で焼成するLa2O2CN2:Euの製造方法が記載されている。本発明の目的は、さらにより輝度の高い蛍光体を得ることができる蛍光体の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記の課題を解決すべく蛍光体の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、特定の製造方法により蛍光体を製造すると、得られる蛍光体は、さらにより輝度が高くなることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、下記の蛍光体の製造方法、蛍光体および発光素子を提供するものである。
<1>金属元素(M)と付活金属元素(Ln)とCとNとを含有する蛍光体の製造方法であって、(a)該蛍光体を構成する金属元素(M)を含有する化合物と付活金属元素(Ln)を含有する化合物とゲル化剤と水とを混合し、ゲル状混合物を得、(b)前記ゲル状混合物を仮焼して、蛍光体前駆体を得、(c)前記蛍光体前駆体を窒化性雰囲気で焼成することを特徴とする蛍光体の製造方法。
<2>金属元素(M)がLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、GdおよびYからなる群より選ばれる1種以上の元素である前記の製造方法。
<3>付活金属元素(Ln)がCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素である前記いずれかに記載の製造方法。
<4>金属元素(M)と付活金属元素(Ln)とCとNとを含有する蛍光体が、式M2-aLnaO2CN2(ただし、式中MはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、GdおよびYから選ばれる1種以上の元素であり、LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、0.003≦a≦1である。)で表される前記いずれかに記載の製造方法。
<5>ゲル化剤が、クエン酸、グリシンおよびグルタミン酸からなる群より選ばれる1種以上である前記いずれかに記載の製造方法。
<6>仮焼の最高到達温度が110℃以上600℃以下である前記いずれかに記載の製造方法。
<7>焼成の最高到達温度が650℃以上1300℃以下である前記いずれかに記載の製造方法。
<8>前記いずれかに記載の製造方法により得られる蛍光体。
<9>前記の蛍光体を用いてなることを特徴とする発光素子。
<1>金属元素(M)と付活金属元素(Ln)とCとNとを含有する蛍光体の製造方法であって、(a)該蛍光体を構成する金属元素(M)を含有する化合物と付活金属元素(Ln)を含有する化合物とゲル化剤と水とを混合し、ゲル状混合物を得、(b)前記ゲル状混合物を仮焼して、蛍光体前駆体を得、(c)前記蛍光体前駆体を窒化性雰囲気で焼成することを特徴とする蛍光体の製造方法。
<2>金属元素(M)がLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、GdおよびYからなる群より選ばれる1種以上の元素である前記の製造方法。
<3>付活金属元素(Ln)がCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素である前記いずれかに記載の製造方法。
<4>金属元素(M)と付活金属元素(Ln)とCとNとを含有する蛍光体が、式M2-aLnaO2CN2(ただし、式中MはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、GdおよびYから選ばれる1種以上の元素であり、LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、0.003≦a≦1である。)で表される前記いずれかに記載の製造方法。
<5>ゲル化剤が、クエン酸、グリシンおよびグルタミン酸からなる群より選ばれる1種以上である前記いずれかに記載の製造方法。
<6>仮焼の最高到達温度が110℃以上600℃以下である前記いずれかに記載の製造方法。
<7>焼成の最高到達温度が650℃以上1300℃以下である前記いずれかに記載の製造方法。
<8>前記いずれかに記載の製造方法により得られる蛍光体。
<9>前記の蛍光体を用いてなることを特徴とする発光素子。
本発明の蛍光体の製造方法は、蛍光体を従来よりも低温かつ短時間で製造することができる方法であり、さらに本発明の製造方法により得られる蛍光体は輝度が高く、PDP等の発光素子に好ましく用いることができるため、本発明は工業的に極めて有用である。
以下、本発明について説明する。
本発明は、金属元素(M)と付活金属元素(Ln)とCとNとを含有する蛍光体の製造方法であって、(a)該蛍光体を構成する金属元素(M)を含有する化合物と付活金属元素(Ln)を含有する化合物とゲル化剤と水とを混合し、ゲル状混合物を得、(b)前記ゲル状混合物を仮焼して、蛍光体前駆体を得、(c)前記蛍光体前駆体を窒化性雰囲気で焼成することを特徴とする。
ここで、得られる蛍光体の輝度が向上するので、金属元素(M)がLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、GdおよびYからなる群より選ばれる1種以上の元素であることが好ましい。またここで、得られる蛍光体の輝度が向上するので、付活金属元素(Ln)がCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素であることが好ましい。
また、本発明の製造方法によって得られる蛍光体が式M2-aLnaO2CN2(ただし、式中MはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、GdおよびYから選ばれる1種以上の元素であり、LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、0.003≦a≦1である。)で表される蛍光体である場合に、本発明の製造方法をさらに好ましく適応することができる。
また得られる蛍光体の輝度がより向上するので、上記式において、MがLaおよびGdからなる群より選ばれる1種以上の元素である場合が最も好ましく、LnがCe、Eu、GdおよびTbからなる群より選ばれる1種以上の元素である場合が最も好ましい。
また得られる蛍光体の輝度がより向上するので、上記式において、MがLaおよびGdからなる群より選ばれる1種以上の元素である場合が最も好ましく、LnがCe、Eu、GdおよびTbからなる群より選ばれる1種以上の元素である場合が最も好ましい。
また前記(a)で、金属元素(M)を含有する化合物と付活金属元素(Ln)を含有する化合物とゲル化剤と水とを混合し、ゲル状混合物を得る方法としては、例えば、金属元素(M)を含有する化合物と付活金属元素(Ln)を含有する化合物とを水に溶解し水溶液を得、該水溶液とゲル化剤とを混合する方法が挙げられる。ゲル化剤は、該水溶液と混合する前に水に溶解して用いてもよい。混合する方法としては、攪拌による方法が挙げられる。また、混合中に加熱処理を行なっても良いし、混合後に加熱処理を行なっても良い。また上記の水は分散剤を含有していてもよい。ここでゲル化剤を用いなければ、得られる蛍光体の輝度は低くなる。
前記の金属元素(M)を含有する化合物としては、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、イットリウムの化合物で、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩、シュウ酸塩、臭化物、フッ化物等が挙げられ、操作性の観点から、塩化物、硝酸塩が好ましい。また、前記の付活金属元素(Ln)を含有する化合物としては、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、マンガンの化合物で、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩、シュウ酸塩、臭化物、フッ化物等が挙げられ、操作性の観点から、塩化物、硝酸塩が好ましい。
また、前記ゲル化剤としては、ペンタデカン酸、オクタデカン酸、オレイン酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、セバシン酸、ナフトエ酸、グリセリン酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸、オキシ安息香酸、没食子酸、モノアミノモノカルボン酸(グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシン)、オキシアミノ酸(セリン、トレオニン)、硫黄を含むアミノ酸(システイン、シスチン、メチオニン)、モノアミノジカルボン酸(グルタミン酸、アスパラギン酸)、ジアミノモノカルボン酸(リシン、アルギニン)、芳香族核をもつアミノ酸(フェニルアラニン、チロシン)、複素環を持つアミノ酸(ヒスチジン、トリプトファン、プロリン、オキシプロリン)、脂肪族アミノ酸(β−アラニン、γ−アミノ酪酸)、芳香族アミノ酸(アントラニル酸、m−アミノ安息香酸,p−アミノ安息香酸)が挙げられ、クエン酸、グリシンおよびグルタミン酸からなる群より選ばれる1種以上であることが好ましく、得られるゲル状混合物の操作性に優れるため、クエン酸がさらに好ましい。また、ゲル化剤の使用量としては、上記金属元素(M)と上記付活金属元素(Ln)との和1モルに対し、0.5〜10.0モルであることが好ましく、0.8〜5.0モルであることがさらに好ましい。
例えば、好ましい組成のうちの一つである式La1.92Eu0.08O2CN2で表される蛍光体を製造する場合のゲル状混合物は、La(NO3)3・6H2O:Eu(NO3)3・5H2O:クエン酸のモル比が1.92:0.08:2となるように秤量し、これらと水とを混合することにより得ることができる。
また前記(b)で、ゲル状混合物を仮焼して蛍光体前駆体を得る際の、仮焼の雰囲気としては、大気および/または酸素の酸化性雰囲気が好ましく、大気がさらに好ましい。また仮焼時の最高到達温度は110℃以上600℃以下であることが好ましく、Cの酸化および/または分解を抑制することができるため、200℃以上450℃以下がさらに好ましい。また、最高到達温度が200℃以上450℃以下でかつ最高到達温度での保持時間が0.5時間以上10時間以下であることが最も好ましい。
また前記(c)で、蛍光体前駆体を窒化性雰囲気で焼成する際の、窒化性雰囲気としては、アンモニア、窒素および水素含有窒素からなる群より選ばれる1種以上の雰囲気が好ましく、アンモニア雰囲気がさらに好ましい。また焼成時の最高到達温度は650℃以上1300℃以下であることが好ましく、700℃以上1200℃以下がさらに好ましい。また、最高到達温度が700℃以上1200℃以下でかつ最高到達温度での保持時間が5時間以上15時間以下であることが最も好ましい。
また上記にて得られる蛍光体前駆体および/または蛍光体は、例えばボールミル、ジェットミル等を用いて粉砕してもよいし、また、洗浄、分級してもよい。また、得られる蛍光体の輝度をさらに向上させるために、焼成を2回以上行ってもよい。
本発明の製造方法によって得られる蛍光体は輝度が高くなるため、PDPや希ガスランプなどの真空紫外線が励起源である発光素子、CRTやFEDなどの電子線が励起源である発光素子、3波長型蛍光ランプなどの紫外線が励起源である発光素子、X線撮像装置などのX線が励起源である発光素子、青色光を発するLEDと蛍光体とを組合せてなる白色LEDなどの可視光励起発光素子、近紫外線〜青紫色光を発するLEDと蛍光体とを組合せてなる近紫外線〜青紫色光励起発光素子等の発光素子に好ましく用いることができる。
ここで、本発明の製造方法により得られる蛍光体を用いてなる発光素子の例としてPDPを挙げてその製造方法について説明する。PDPの製造方法としては例えば、特開平10−195428号公報に開示されているような公知の方法が使用できる。すなわち、青色、緑色、赤色発光用のそれぞれの蛍光体を、例えばセルロース系化合物、ポリビニルアルコールのような高分子化合物を含有するバインダーおよび有機溶媒と混合して蛍光体ペーストを調製する。本発明の背面基板の内面の、隔壁で仕切られアドレス電極を備えたストライプ状の基板表面と隔壁面に、蛍光体ペーストをスクリーン印刷などの方法によって塗布し、300〜600℃の温度範囲で焼成し、それぞれの蛍光体層を形成させる。これに、蛍光体層と直交する方向の透明電極およびバス電極を備え、内面に誘電体層と保護層を設けた表面ガラス基板を重ねて接着する。内部を排気して低圧のXeやNe等の希ガスを封入し、放電空間を形成させることにより、PDPを作製することができる。
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また発光評価は、蛍光体を真空槽内に設置し、6.7Pa(5×10-2torr)以下の真空に保持し、エキシマ146nmランプ(ウシオ電機株式会社製H0012型)を用いて真空紫外線を照射することで得られた発光の輝度を、色彩輝度計(トプコン製;BM−7)で測定することにより行なった。
比較例1
酸化ランタン(La2O3)、酸化ユウロピウム(Eu2O3)の各原料をLa:Euのモル比が1.92:0.08となるように秤量し、乳鉢でアセトンを用いて湿式混合後、乾燥し、混合物を得、該混合物とグラファイトとを、アンモニア雰囲気で970℃で30時間焼成し、式La1.92Eu0.08O2CN2で表される蛍光体1を得た。蛍光体1につき発光評価を行なったところ赤色に発光し、そのときの輝度を100とした。
酸化ランタン(La2O3)、酸化ユウロピウム(Eu2O3)の各原料をLa:Euのモル比が1.92:0.08となるように秤量し、乳鉢でアセトンを用いて湿式混合後、乾燥し、混合物を得、該混合物とグラファイトとを、アンモニア雰囲気で970℃で30時間焼成し、式La1.92Eu0.08O2CN2で表される蛍光体1を得た。蛍光体1につき発光評価を行なったところ赤色に発光し、そのときの輝度を100とした。
実施例1
硝酸ランタン6水和物La(NO3)3・6H2O、硝酸ユウロピウム5水和物Eu(NO3)3・5H2O、クエン酸の各原料を、La:Eu:クエン酸のモル比が、1.92:0.08:2となるように秤量し、純水に溶解させ、ホットプレート上で加熱および攪拌しながら混合し、ゲル状混合物を得た。得られたゲル状混合物を大気中350℃で1時間仮焼し、さらに、アンモニア雰囲気で750℃、10時間焼成し、式La1.92Eu0.08O2CN2で表される蛍光体2を得た。蛍光体2につき発光評価を行なったところ赤色に発光し、その輝度は蛍光体1の輝度を100としたところ120であった。
硝酸ランタン6水和物La(NO3)3・6H2O、硝酸ユウロピウム5水和物Eu(NO3)3・5H2O、クエン酸の各原料を、La:Eu:クエン酸のモル比が、1.92:0.08:2となるように秤量し、純水に溶解させ、ホットプレート上で加熱および攪拌しながら混合し、ゲル状混合物を得た。得られたゲル状混合物を大気中350℃で1時間仮焼し、さらに、アンモニア雰囲気で750℃、10時間焼成し、式La1.92Eu0.08O2CN2で表される蛍光体2を得た。蛍光体2につき発光評価を行なったところ赤色に発光し、その輝度は蛍光体1の輝度を100としたところ120であった。
Claims (9)
- 金属元素(M)と付活金属元素(Ln)とCとNとを含有する蛍光体の製造方法であって、(a)該蛍光体を構成する金属元素(M)を含有する化合物と付活金属元素(Ln)を含有する化合物とゲル化剤と水とを混合し、ゲル状混合物を得、(b)前記ゲル状混合物を仮焼して、蛍光体前駆体を得、(c)前記蛍光体前駆体を窒化性雰囲気で焼成することを特徴とする蛍光体の製造方法。
- 金属元素(M)がLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、GdおよびYからなる群より選ばれる1種以上の元素である請求項1記載の製造方法。
- 付活金属元素(Ln)がCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素である請求項1または2記載の製造方法。
- 金属元素(M)と付活金属元素(Ln)とCとNとを含有する蛍光体が、式M2-aLnaO2CN2(ただし、式中MはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、GdおよびYから選ばれる1種以上の元素であり、LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、0.003≦a≦1である。)で表される請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- ゲル化剤が、クエン酸、グリシンおよびグルタミン酸からなる群より選ばれる1種以上の化合物である請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 仮焼の最高到達温度が110℃以上600℃以下である請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 焼成の最高到達温度が650℃以上1300℃以下である請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法により得られる蛍光体。
- 請求項8記載の蛍光体を用いてなることを特徴とする発光素子。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN104818022A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-08-05 | 华东理工大学 | 一种新型上转换荧光粉及其制备方法 |
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2005
- 2005-02-15 JP JP2005037389A patent/JP2006225417A/ja active Pending
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