JP2006201543A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】着色剤分散工程を含むトナーの製造方法であって、該着色剤分散工程が、複数の突起を突起間にスリットが生じるようにして環状に配し、且つ突起により形成される環が同心円上に多段に形成された回転子25と同様の形状の固定子21とが一定の間隔を保ち、相互に噛み合うように同軸上に設置された分散機を用い、少なくとも着色剤、重合性単量体を含有する単量体組成物を、回転子の外周部の周速が30乃至60m/sの範囲内で回転する前記回転子と前記固定子の間隔を遠心方向に通過させることによって着色剤の分散を行う工程であることを特徴とする。
【選択図】図3
Description
0.2A<B<0.9A
の範囲内になるように分散を行うことが好ましい。
0.2B<D<0.9B
の範囲内になるように補助分散を行うことが好ましい。
100>C>25
となるように分散を行うことが好ましい。
C+10<E<C+60
25<E<100
の範囲内になるように補助分散を行うことが良い。
変動係数(%)=(S/D1)×100
〔式中、Sはトナー粒子の個数分布における標準偏差を示し、D1はトナー粒子の個数平均粒径(μm)を示す。〕
着色剤が白黒トナー用である場合、分散工程における分散液中の着色剤の分散状態については、分散液のグロス(光沢度)を測定することにより判断した。分散液のグロスは、スーパーアート紙<金藤180kg80*160>(セイブンドー社製)上部に直線上に塗布した後、ワイヤーバー(#10)を用いて均一にアート紙上に塗布し、十分に乾燥させた後、平滑なガラス板の上に塗布試料を置いて測定した。測定にあたっては、HORIBA社製のGLOSS CHECKER IG320を用いて3点測定し、その平均値を分散液のグロス(光沢度)とした。
本発明にいては、レーザー回折/散乱粒度分布測定装置LA−720(堀場製作所社製)を用い、以下の方法で測定した。
分散システムにおいて、ホールディングタンク内に、
・スチレン単量体 170質量部
・カーボンブラック 40質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 2質量部
・T−77(保土ヶ谷化学製) 1質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラックを含有している単量体組成物を調製した。その際、ジャケットに冷却水を導入・排出することにより、単量体組成物の液温を約13℃に調整した。調製された単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
回転子及び固定子の最外殻スリット幅:0.4mm
分散機背圧:0.5MPa
回転子の周速:31m/s
流量:10リットル/min
タンク、分散機間流速:0.8m/s
分散時間:90分
回転子の周速を40m/sに変更すること以外は、分散液1の製造方法と同様の方法で分散液2を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は33℃であった。分散液の物性を表1に示す。
回転子の周速を59m/sに変更すること以外は、分散液1の製造方法と同様の方法で分散液3を作製した。作製された分散液3は、時間の経過と共に、単量体と着色剤が若干分離気味であった。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は40℃であった。分散液の物性を表1に示す。
回転子及び固定子の最外殻スリット幅を0.06mmに変更すること以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液4を作製した。作製された分散液4は、時間の経過と共に、単量体と着色剤が若干分離気味であった。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は40℃であった。分散液の物性を表1に示す。
回転子及び固定子の最外殻スリット幅を6mmに変更すること以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液5を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は34℃であった。分散液の物性を表1に示す。
分散機の背圧を0.15MPaに変更すること以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液6を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は28℃であった。分散液の物性を表1に示す。
分散機の背圧を0.8MPaに変更すること以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液7を作製した。作製された分散液7は、分散液3や4と比較するとかなり軽微であるが、時間の経過と共に、単量体と着色剤が分離気味であった。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は38℃であった。分散液の物性を表1に示す。
分散機背圧を0.3MPa、回転子の周速を31m/s、流量を10リットル/min、分散時間を30分に、それぞれ変更する以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液8を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は25℃であった。分散液の物性を表1に示す。
分散液9を作製した後に、補助分散機である分散機3(メディア式分散機)を用いて分散を行った。
メディアの粒子径:0.5mm
メディアの材質:ジルコニア
ローター周速:13m/s
分散時間:180分
分散液2を作製した後に、補助分散機である分散機3(メディア式分散機)を用いて分散を行った。
メディアの粒子径:0.5mm
メディアの材質:ジルコニア
ローター周速:13m/s
分散時間:60分
回転子及び固定子の最外殻スリット幅を1.6mmに変更すること以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液11を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は、31℃であった。分散液の物性を表1に示す。
分散システムにおいて、ホールディングタンク内に、
・スチレン単量体 170質量部
・カーボンブラック 40質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 2質量部
・T−77(保土ヶ谷化学製) 1質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラックを含有している単量体組成物を調製した。その際、ジャケットに冷却水を導入・排出することにより、単量体組成物の液温を約13℃に調整した。調製された単量体組成物を循環ポンプにより分散機2に導入した。
第1粉砕室の回転子及び固定子の最外殻スリット幅:3mm
第2粉砕室の回転子及び固定子の最外殻スリット幅:1.5mm
分散機背圧:0.3MPa
回転子の周速:40m/s
流量:6リットル/min
タンク、分散機間流速:0.5m/s
分散時間:90分
タンク、分散機間流速を3.0m/sに変更すること以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液13を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は、28℃であった。分散液の物性を表1に示す。
タンク、分散機間流速:0.01m/sであること以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液14を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は、40℃であった。分散液の物性を表1に示す。
分散システムにおいて、ホールディングタンク内に、
・スチレン単量体 140質量部
・C.Iピグメントレッド146 20質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 3質量部
を導入し、撹拌を行いながら、マゼンタ着色剤を含有している単量体組成物を調製した。その際、ジャケットに冷却水を導入・排出することにより、単量体組成物の液温を約13℃に調整した。調製された単量体組成物を循環ポンプにより分散機1に導入した。
回転子及び固定子の最外殻スリット幅:0.4mm
分散機背圧:0.5MPa
回転子の周速:40m/s
流量:10リットル/min
タンク、分散機間流速:0.8m/s
分散時間:90分
分散機背圧を0.3MPaに、回転子の周速を36m/sに、分散時間を25分に、それぞれ変更すること以外は、分散液15の製造方法と同様の方法で分散液16を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は、24℃であった。分散液の物性を表1に示す。
分散液16を作製した後に、補助分散機である分散機3(メディア式分散機)を用いて分散を行った。
メディアの粒子径:0.5mm
メディアの材質:ジルコニア
ローター周速:13m/s
分散時間:120分
分散液15を作製した後に、補助分散機である分散機3(メディア式分散機)を用いて分散を行った。
メディアの粒子径:0.5mm
メディアの材質:ジルコニア
ローター周速:13m/s
分散時間:40分
分散システムにおいて、ホールディングタンク内に、
・スチレン単量体 170質量部
・カーボンブラック 40質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 2質量部
・T−77(保土ヶ谷化学製) 1質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラックを含有している単量体組成物を調製した。その際、ジャケットに冷却水を導入・排出することにより、単量体組成物の液温を約13℃に調整した。調製された単量体組成物を循環ポンプにより補助分散機である分散機3(メディア式分散機)に導入した。
メディアの粒子径:0.5mm
メディアの材質:ジルコニア
ローター周速:13m/s
分散時間:180分
回転子の周速を25m/sに変更すること以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液20を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は、20℃であった。分散液の物性を表1に示す。
回転子の周速を70m/sに変更すること以外は、分散液2の製造方法と同様の方法で分散液21を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は、45℃であった。作製された分散液21は、時間の経過と共に、単量体と着色剤がかなり分離気味であった。各分散液の物性を表1に示す。
イオン交換水710質量部に0.1モル/リットル−Na3PO4水溶液450質量部を投入し60℃に加温した後、クレアミックス(エム・テクニック社製)を用いて3,500回転/分にて撹拌した。これに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液68質量部を添加し、Ca3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
・スチレン単量体 70質量部
・n−ブチルアクリレート 30質量部
・飽和ポリエステル樹脂(ビスフェノールAとテレフタル酸との重縮合物、酸価10、ガラス転移点65℃) 7質量部
・ポリエチレンワックス(Mw=1000,Mn=600,Mw/Mn=1.7)
20質量部
・分散液1 213質量部
造粒工程における造粒性については、重合終了後のスラリーを一部サンプリングし、更に洗浄乾燥せしめ、前記したコールターマルチサイザーで測定された個数変動係数により調べた。
A:良(個数変動係数35%未満)
B:若干劣る(個数変動係数35%以上40%未満)
C:悪い(個数変動係数40%以上)
乾燥後に得られたトナー粒子100質量部に対し、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ2.5質量部を外添してトナーとした。このトナーを用いて、LBP−2040(キヤノン製)を用い、30℃/80%RHの環境にて画出しを行った。
A:良(濃度値1.2以上)
B:若干劣る(濃度値1.0以上1.2未満)
C:悪い(濃度値1.0未満)
乾燥後に得られたトナー粒子100質量部に対し、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ3質量部を外添してトナーとした(以下、実施例13〜16のみ、疎水性シリカ5質量部を外添)。画像形成装置としてキヤノン製LBP−2040を使用し、そのカートリッジに得られたトナーを100g充填した。高温高湿下(30℃、80%RH)において、トナー劣化の促進試験として2時間空回転を行った後、印字率2%の横線のみからなる画像パターンで1000枚の画出し試験を行い、非画像部のカブリの測定を行った。カブリの測定は、東京電色社製のREFLECTMETER MODEL TC−6DSを使用して測定した。フィルターは、グリーンフィルターを用い、カブリは下記の式より算出した。
カブリ(反射率)(%)=標準紙上の反射率(%)−サンプル非画像部の反射率(%)
A:非常に良好(1.5%未満)
B:良好(1.5%以上乃至2.5%未満)
C:普通(2.5%以上乃至4.0%未満)
D:悪い(4.0%以上)
実施例1の分散質の処方の中で、分散液を表1に示すように変更した以外は、全て実施例1と同様の操作を行ってトナー粒子を得た。また、実施例1と同様にして、造粒性、画像濃度及びカブリの評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1の分散質系の処方の中で、分散液を表1に示すように変更し、また分散液の添加量を163質量部に変更した以外は、全て実施例1と同様の操作を行い、トナー粒子を得た。また、実施例1と同様にして、造粒性、画像濃度及びカブリの評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1の分散質系の処方の中で、分散液を表1に示すように変更した以外は、全て実施例1と同様の操作を行い、トナー粒子を得た。また、実施例1と同様にして、造粒性、 画像濃度及びカブリの評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1の分散質系の処方の中で、分散液を表1に示すように変更した以外は、全て実施例1と同様の操作を行い、トナー粒子を得た。また、実施例1と同様にして、造粒性、画像濃度及びカブリの評価を行った。評価結果を表1に示す。
2 本体ケーシング(分散機1)
3 分散機2
4 本体ケーシング(分散機2)
5 分散機3
6 本体ケーシング(分散機3)
8 ホールディングタンク
9 圧力計
10 循環ポンプ
11 冷却手段
12 温度計
13 撹拌モーター
14 冷却水投入口
15 冷却水排出口
16 冷却水投入口
17 冷却水排出口
18 冷却ジャケット
19 バルブ
20 三方バルブ
21 固定子
22 固定子突起
23 固定子円周溝
24 固定子突起間スリット
25 回転子
26 回転子円周溝
27 回転子突起間スリット
28 回転子突起
29 処理液入口
30 駆動軸
31 第1分散エリア固定子(分散機2)
32 第1分散エリア回転子(分散機2)
33 メディア粒子
34 回転ローター
35 セパレーター
36 スリット
37 内室
38 処理液供給口
39 外室
40 本体ケーシング
41 処理液排出口
42 駆動軸
43 回転ローター突起
44 処理液流入口
45 冷却水流入路
46 冷却水流出路
47 撹拌軸
48 冷却水導入口
49 冷却水排出口
50 処理タンク
51 処理タンクジャケット
52 粉砕タンクジャケット
53 メディア粒子
54 補助撹拌部材
55 処理液流出口
56 掻揚げ羽根
57 メディアセパレーター
58 粉砕タンク
59 主撹拌部材
60 第2分散エリア固定子
61 第2分散エリア回転子
Claims (12)
- 着色剤分散工程を含むトナーの製造方法であって、該着色剤分散工程が、複数の突起を突起間にスリットが生じるようにして環状に配し、且つ突起により形成される環が同心円上に多段に形成された回転子と同様の形状の固定子とが一定の間隔を保ち、相互に噛み合うように同軸上に設置された分散機を用い、少なくとも着色剤、重合性単量体を含有する単量体組成物を、回転子の外周部の周速が30乃至60m/sの範囲内で回転する前記回転子と前記固定子の間隔を遠心方向に通過させることによって着色剤の分散を行う工程であることを特徴とするトナーの製造方法。
- 上記トナーの製造工程が、着色剤分散工程、造粒工程及び重合工程を含むことを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 該着色剤分散工程において、該単量体組成物を導入−排出を繰り返して循環させ、所定時間分散を行うことを特徴とする請求項1又は2記載のトナーの製造方法。
- 該単量体組成物の液温を10℃乃至40℃に調整することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記回転子、及び、前記固定子の最外殻の該スリット幅が0.05〜6mmの範囲内であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 該分散機の背圧が、0.2乃至0.8MPaの範囲内になるように該単量体組成物を処理することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 該分散機へ単量体組成物が導入される経路内における、単量体組成物の流速が、0.01〜3m/sの範囲内であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 得られるトナーがカラートナーであって、
分散前の単量体組成物中の着色剤の平均粒径をA、分散後の単量体組成物中の着色剤の平均粒径をBとしたとき、
0.2A<B<0.9A
の範囲内になるように分散を行うことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のトナーの製造方法。 - 得られるトナーが黒トナーであって、
分散後の単量体組成物の光沢度をCとすると、
25<C<100
となるように分散を行うことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のトナーの製造方法。 - 該分散機にて処理した後に、補助分散として、メディア式湿式分散機を用いることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 該着色剤がカラートナー用であり、補助分散後の着色剤の平均粒径をDとすると、
0.2B<D<0.9B
の範囲内になるように補助分散を行うことを特徴とする請求項10に記載のトナーの製造方法。 - 該着色剤が白黒トナー用であり、補助分散後の単量体組成物の光沢度をEとすると、
C+10<E<C+60
25<E<100
の範囲内になるように補助分散を行うことを特徴とする請求項10に記載のトナーの製造方法。
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