JP2008046199A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】液体媒体中に少なくとも着色剤を分散させる分散工程を含むトナーの製造方法において、前記分散工程は、少なくとも、外部に循環経路を有するタンクと循環経路内に直列に組込まれる2種類以上の分散機から構成される分散システムを有し、液体媒体と着色剤の混合物を前記分散システムにて循環させ、2種類以上の異なる分散処理を繰り返す工程であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)液体媒体中に少なくとも着色剤を分散させる分散工程を含むトナーの製造方法において、前記分散工程は、少なくとも、外部に循環経路を有するタンクと循環経路内に直列に組込まれる2種類以上の分散機から構成される分散システムを有し、液体媒体と着色剤の混合物を前記分散システムにて循環させ、2種類以上の異なる分散処理を繰り返す工程であることを特徴とするトナーの製造方法;
(2)前記分散システムが、少なくとも、回転子と固定子を具備し、回転子が周速30乃至60m/sの範囲内で回転する分散機、及び、メディア式分散機を含有することを特徴とする(1)に記載のトナーの製造方法;
(3)前記分散システムが2種類の分散機を有し、回転子と固定子を具備する分散機の後にメディア式分散機が配置されていることを特徴とする(1)または(2)に記載のトナーの製造方法;
(4)回転子と固定子を具備する分散機が、複数のスリットを具備するリング状の突起が同心円上に多段に形成された回転子と同様の形状の固定子が一定の間隔を保ち、相互に噛み合うように同軸上に設置された分散機であり、混合物を回転子と固定子の間隔を遠心方向に通過させて着色剤を微分散することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のトナーの製造方法;
(5)液体媒体と着色剤の混合物が、複数の分散機間を移動する時間をA(s)とすると、
A<50
の範囲内にあることを特徴とする請求項(1)〜(4)のいずれかに記載のトナーの製造方法;
(6)前記メディア式分散機が、液体供給口を有する第1の壁面と液体排出口を有する第2の壁面とを有する円筒状の容器部の内部に、スリットを有する円筒状のセパレータによって内室と外室とが設けられており、駆動軸の回転駆動によって回転可能な様に内室内に回転ロータが設置され、内室内に球状のメディア粒子が複数内蔵された分散機であり、混合物を前記分散機内に通過させて着色剤を微分散することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のトナーの製造方法;および
(7)前記メディア分散機が、円筒状のベッセルと、前記ベッセル内に同軸に配置され前記ベッセルに対して回転可能なロータとを備え、前記ベッセルの内面には半径方向内方に突出するベッセルピンが植設され、前記ロータの外面には半径方向外方に突出するロータピンが植設され、前記ベッセルの内部にはメディアが充填され、軸方向一端側には分散される混合物を前記ベッセル内に導入する混合物導入口が、他端側には、スクリーン形状の混合物排出口がビーズ排出口を具備するローターに囲まれるように回転軸に沿った位置に設けられ、前記混合物導入口から混合物を導入し、混合物排出口に向けて送りながら前記ロータを前記ベッセルに対して回転させることにより前記ベッセル内の前記メディアを攪拌し、着色剤を微分散することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のトナーの製造方法。
本発明におけるタンクの外部循環経路内に直列に組込まれる2種類以上の分散機としては、例えば、1)メディア分散方式
2)高せん断分散方式(特に、本発明においては、回転子と固定子を具備し、回転子が周速30乃至60m/sの範囲内で回転する分散機を用いるのが好ましい。)
3)高圧分散方式(10MPa以上の圧力で処理液を配管移送、若しくは、衝突板へ衝突、或いは、処理液同士を衝突する分散方式)
の中から選択される。
2)高せん断分散方式として、フィルミックス(特殊機化工業社製)、SS5(エムテクニック社製)、キャビトロン(大平洋機工社製)、エバラマイルダー(荏原製作所社製)、DRS−2、DRS−2000(IKA社製)、
3)高圧分散方式として、アルティマイザー(スギノマシン社製)、ナノメーカー・ナノマイザー(ナノマイザー社製)
等が挙げられるが、それらに限定されない。
分散システムIの場合、分散機(1)の出口から分散機(2)の入口までを移動する時間
(図1中のaからa’までの距離)
分散システムIIの場合、分散機(1)の出口から分散機(3)の入口までを移動する時
間(図2中のbからb’までの距離)
である。
本発明のトナーは少なくとも樹脂と着色剤を含有するものであるが、必要に応じて定着性改良剤である離型剤や荷電制御剤等を含有することもできる。さらに、上記樹脂と着色剤を主成分とするトナー粒子に対して無機微粒子や有機微粒子等で構成される外添剤を添加したものであってもよい。
本発明に好適に用いられる重合性単量体としては、ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体が用いられる。前記ビニル系重合性単量体としては、単官能性重合性単量体又は多官能性重合性単量体を使用することができる。
メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレートの如きアクリル系重合性単量体類;
メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートの如きメタクリル系重合性単量体類;
メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、ギ酸ビニルの如きビニルエステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類;
ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンの如きビニルケトン類等が挙げられる。
ビスフェノールA、水素添加ビスフェノール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
窒化ケイ素等の窒化物、炭化ケイ素等の炭化物、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム等の無機金属塩、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩、カーボンブラック、シリカ等が用いられる。
Rm SiYn
[式中、Rはアルコキシ基を示し、mは1〜3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、グリシドキシ基、メタクリル基の如き炭化水素基を示し、nは1〜3の整数を示す。]
で示されるものである。例えばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(βメトキシエトキシ)シラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ヒドロキシプロピリトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン等を挙げることができる。
分散工程における分散液中の着色剤の分散状態については、分散液のグロス(光沢度)を測定することにより判断した。分散液のグロスは、スーパーアート紙<金藤180kg80*160>(セイブンドー社製)上部に直線上に塗布した後、ワイヤーバー(#10)を用いて均一にアート紙上に塗布し、十分に乾燥させた後、平滑なガラス板の上に塗布試料を置いて測定した。 測定にあたっては、HORIBA社製のGLOSS CHECKER IG320を用いて3点測定し、その平均値を分散液のグロス(光沢度)とした。
グロス 80以上 ・・・・・A良好
70以上80未満 ・・・・・B若干劣る(実用上問題無し)
70未満 ・・・・・C悪い
造粒工程における造粒性については、重合終了後のスラリーを一部サンプリングし、更に洗浄乾燥せしめ、コールターマルチサイザーで測定された個数変動係数により調べた。
変動係数(%)=〔S/D1〕×100
〔式中、Sはトナー粒子の個数分布における標準偏差を示し、D1はトナー粒子の個数平均粒径(μm)を示す。〕
:27%以上32%未満・・・・B若干劣る(製品上問題無し)
:32%以上 ・・・・C悪い
乾燥後に得られたトナー100質量部に対し、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ2.5質量部を外添してトナーとした。このトナーを一成分現像剤として、LBP5800;キヤノン製を用い、30℃/80%RHの環境にて画出しを行った。
:1.0以上1.2未満・・・・B若干劣る(製品上問題無し)
:1.0未満 ・・・・C悪い
乾燥後に得られたトナー100質量部に対し、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ3質量部を外添してトナーとした。このトナーを一成分現像剤として、LBP5800;キヤノン製を用い、評価を行った。
Fog(%)=Dr(%)−Ds(%)
から算出する。
A:非常に良好(1.1%未満)
B:良好(1.1%以上乃至2.5%未満)
C:普通(2.5%以上乃至4.0%未満)
D:悪い(4%以上)
分散システムIを使用して、着色剤分散工程を行った。尚、分散機(1)として、高せん断分散方式のキャビトロンCD1010(大平洋機工社製)を用いた。分散機(2)として、メディア分散方式のSC100(三井鉱山社製)を用いた。
まず、ホールディングタンク内に、
・スチレン単量体 275質量部
・カーボンブラック(BET比表面積=80m2/g、吸油量=120ml/100g)
50質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 6質量部
・亜鉛フタロシアニン 0.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラックを含有している単量体組成物を調製した。その際、ジャケットに冷却水を導入・排出することにより、単量体組成物の液温を約13℃に調整した。調製された単量体組成物を循環ポンプで送ることによりホールディングタンク、分散機(1)、分散機(2)の循環を繰り返し、分散を行った。
・回転子及び固定子の最外殻スリット幅:0.4mm
・分散機(1)背圧 :0.5MPa
・分散機(1)入口圧:0.08MPa
・回転子の周速 :40m/s
・回転ロータ周速 :13m/s
・メディア径 :0.5mmビーズ(材質:ジルコニア)
・メディア充填率 :95%
・分散機(2)背圧 :0.1MPa
・循環流量 :10L/minであった。
・分散機(1)・分散機(2)間の移動時間A :2s
・分散時間 :60min
上記の条件で分散を行い、単量体組成物1を作製した。運転終了後の単量体組成物の温度は32℃であった。単量体組成物1の物性を表1に示す。
分散機(1)の回転子の周速が31m/s、それに伴い分散機(1)の入口圧が0.15MPa(循環流量が10L/minとなるように循環ポンプ出力を調整の為)に条件変更したこと以外は、単量体組成物1の製造例と同様の装置構成・条件にて分散を行い、単量体組成物2を作製した。
分散機(1)の回転子の周速が58m/s、それに伴い分散機(1)の入口圧が0.01MPa(循環流量が10L/minとなるように循環ポンプ出力を調整の為)に条件変更したこと以外は、単量体組成物1の製造例と同様の装置構成・条件にて分散を行い、単量体組成物3を作製した。
分散機(1)の回転子の周速が58m/s。ポンプ出力が単量体組成物1の製造例と同等であることにより分散機(1)の入口圧が−0.05MPa、循環流量が18L/min,分散機(2)の背圧が0.38MPaとなること以外は、単量体組成物1の製造例の製造例と同様の装置構成・条件にて分散を行い、単量体組成物4を作製した。
分散機(1)・分散機(2)間の配管径・配管長さを調整し、分散機(1)・分散機(2)間の移動時間Aが48sになるように調整したこと以外は、単量体組成物1の製造例と同様の装置構成・条件にて分散を行い、単量体組成物5を作製した。
分散機(1)・分散機(2)間の配管径・配管長さを調整し、分散機(1)・分散機(2)間の移動時間Aが28sになるように調整したこと以外は、単量体組成物1の製造例と同様の装置構成・条件にて分散を行い、単量体組成物6を作製した。
分散機(1)・分散機(2)間の配管径・配管長さを調整し、分散機(1)・分散機(2)間の移動時間Aが48sになるように調整し、分散時間を120minとしたこと以外は、単量体組成物1の製造例と同様の装置構成・条件にて分散を行い、単量体組成物7を作製した。
分散システムIを使用して、着色剤分散工程を行った。尚、分散機(1)として、高せん断分散方式のキャビトロンCD1010(大平洋機工社製)を用いた。分散機(3)として、メディア分散方式のスターミルLMZ2型(アシザワ・ファインテック社製)を用いた。
・スチレン単量体 275質量部
・カーボンブラック(BET比表面積=80m2/g、吸油量=120ml/100g)
50質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 6質量部
・亜鉛フタロシアニン 0.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラックを含有している単量体組成物を調製した。その際、ジャケットに冷却水を導入・排出することにより、単量体組成物の液温を約13℃に調整した。調製された単量体組成物を循環ポンプで送ることによりホールディングタンク、分散機(1)、分散機(3)の循環を繰り返し、分散を行った。
・回転子及び固定子の最外殻スリット幅:0.4mm
・分散機(1)背圧 :0.5MPa
・分散機(1)入口圧:0.08MPa
・回転子の周速 :40m/s
・回転ロータ周速 :13m/s
・メディア径 :0.5mmビーズ(材質:ジルコニア)
・メディア充填率 :85%
・分散機(2)背圧 :0.1MPa
・循環流量 :10L/minであった。
・分散機(1)・分散機(3)間の移動時間A:2s
・分散時間 :60min
上記の条件で分散を行い、単量体組成物8を作製した。運転終了後の単量体組成物の温度は、34℃であった。単量体組成物8の物性を表1に示す。
分散システムIの中に分散機(1)だけを経路内に組込み着色剤分散工程を行った。
・スチレン単量体 275質量部
・カーボンブラック(BET比表面積=80m2/g、吸油量=120ml/100g)
50質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 6質量部
・亜鉛フタロシアニン 0.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラックを含有している単量体組成物を調製した。その際、ジャケットに冷却水を導入・排出することにより、単量体組成物の液温を約13℃に調整した。調製された単量体組成物を循環ポンプで送ることによりホールディングタンク、分散機(1)の循環を繰り返し、分散を行った。
・回転子及び固定子の最外殻スリット幅:0.4mm
・分散機(1)背圧 :0.5MPa
・分散機(1)入口圧 :0.08MPa
・回転子の周速 :40m/s
・循環流量 :10L/minであった。
・分散時間 :60min
上記の条件で分散を行い、単量体組成物9を作製した。運転終了後の単量体組成物の温度は、32℃であった。単量体組成物9の物性を表1に示す。
分散システムIの中に分散機(2)だけを経路内に組込み着色剤分散工程を行った。
・スチレン単量体 275質量部
・カーボンブラック(BET比表面積=80m2/g、吸油量=120ml/100g)
50質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 6質量部
・亜鉛フタロシアニン 0.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラックを含有している単量体組成物を調製した。その際、ジャケットに冷却水を導入・排出することにより、単量体組成物の液温を約13℃に調整した。調製された単量体組成物を循環ポンプで送ることによりホールディングタンク、分散機(2)の循環を繰り返し、分散を行った。
・回転ロータ周速 :13m/s
・メディア径 :0.5mmビーズ(材質:ジルコニア)
・メディア充填率 :95%
・分散機(2)背圧 :0.1MPa
・循環流量 :10L/minであった。
・分散時間 :60min
上記の条件で分散を行い、単量体組成物10を作製した。運転終了後の単量体組成物の温度は、28℃であった。単量体組成物10の物性を表1に示す。
分散時間が180minであること以外は、単量体組成物10の製造例と同様の方法で分散を行い、単量体組成物11を作製した。尚、運転終了後の単量体組成物の温度は、30℃であった。単量体組成物11の物性を表1に示す。
分散システムIの中に分散機(2)だけを経路内に組込み着色剤分散工程を行った。
分散システムIIの中に分散機(3)だけを経路内に組込み着色剤分散工程を行った。
・スチレン単量体 275質量部
・カーボンブラック(BET比表面積=80m2/g、吸油量=120ml/100g)
50質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 6質量部
・亜鉛フタロシアニン 0.5質量部
を導入し、撹拌を行いながら、カーボンブラックを含有している単量体組成物を調製した。その際、ジャケットに冷却水を導入・排出することにより、単量体組成物の液温を約13℃に調整した。調製された単量体組成物を循環ポンプで送ることによりホールディングタンク、分散機(3)の循環を繰り返し、分散を行った。
・回転ロータ周速 :13m/s
・メディア径 :0.5mmビーズ(材質:ジルコニア)
・メディア充填率 :85%
・分散機(3)背圧 :0.1MPa
・循環流量 :10L/minであった。
・分散時間 :60min
上記の条件で分散を行い、単量体組成物13を作製した。運転終了後の単量体組成物の温度は、28℃であった。単量体組成物13の物性を表1に示す。
イオン交換水332質量部にNa3PO4・12H2Oを5質量部を投入し60℃に加温した後、クレアミックス(エム・テクニック社製)を用いて3,500回転/分にて撹拌した。これに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液27質量部を添加し、Ca3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
その後、分散質系として、
・スチレン単量体 36質量部
・n−ブチルアクリレート 20質量部
・飽和ポリエステル樹脂 8質量部
<プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)とテレフタル酸との重縮合物(重合モル比10:12)、Tg=68℃、Mw=10000、Mw/Mn=5.12>
・HNP−5(日本精鑞社製) 8質量部
・単量体組成物1 53質量部
上記処方を、60℃に加温し30分間溶解混合した。これに、重合開始剤である2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)8質量部を溶解し、重合性単量体混合物を調製した。
実施例1の分散質系の処方の中で、単量体組成物を表1に示すように変更した以外は、全て実施例1と同様の操作を行ない、トナーを得た。造粒性及び画像濃度、カブリの評価結果を表1に示す。
実施例1の分散質系の処方の中で、単量体組成物を表1に示すように変更した以外は、全て実施例1と同様の操作を行ない、トナーを得た。造粒性及び画像濃度、カブリの評価結果を表1に示す。
実施例1の分散質系の処方の中で、単量体組成物を表1に示すように変更した以外は、全て実施例1と同様の操作を行ない、トナーを得た。造粒性及び画像濃度、カブリの評価結果を表1に示す。
3 分散機(1)モーター
4 分散機(1)入口圧調整バルブ
5 分散機(1)入口圧力計
6 ストレーナー
7 温度計
8 分散機(1)背圧調整バルブ
9 分散機(1)背圧計
10 循環ポンプ
11 冷却手段
12 分散機(2)背圧計
13 攪拌モーター
14、16 冷却水供給口
15、17 冷却水排出口
18 冷却ジャケット
19 分散機(2)背圧調整バルブ
20 三方バルブ
21 分散機(2)入口圧力計
22 分散機(2)入口圧調整バルブ
23 分散機(1)本体ケーシング
24 軸シール液タンク
25 エアー圧力計
26 レギュレーター
27 エアー投入口
28 軸シール液タンク圧力計
29 分散機(3)入口圧調整バルブ
30 分散機(3)入口圧力計
31 分散機(3)背圧調整バルブ
32 分散機(3)背圧計
33 メディア受け
34 軸シール圧力計
35 分散機(3)本体ケーシング
36 軸シール液注入ライン
37 分散機(3)円筒状ローター
38 遠心分離スクリーン
39 粉砕室
40 メディア粒子
41 冷却水排出口
42 冷却水投入口
43 ローターピン
44 ベッセルピン
45 分散機(1)
46 分散機(3)
47 固定子
48 固定子突起
49 固定子円周溝
50 回転子
51 回転子円周溝
52 回転子突起
53 処理液入口
54 駆動軸
55 固定子突起間スリット
56 回転子突起間スリット
57 単量体組成物供給口
58 単量体組成物排出口
59 駆動軸
60 内室
61 外室
62 分散機(2)回転ローター突起
63 分散機(2)回転ローター
64 スリット
65 分散機(2)本体ケーシング
66 セパレーター
67 ホールディングタンク
Claims (7)
- 液体媒体中に少なくとも着色剤を分散させる分散工程を含むトナーの製造方法において、前記分散工程は、少なくとも、外部に循環経路を有するタンクと循環経路内に直列に組込まれる2種類以上の分散機から構成される分散システムを有し、液体媒体と着色剤の混合物を前記分散システムにて循環させ、2種類以上の異なる分散処理を繰り返す工程であることを特徴とするトナーの製造方法。
- 前記分散システムが、少なくとも、回転子と固定子を具備し、回転子が周速30乃至60m/sの範囲内で回転する分散機、及び、メディア式分散機を有することを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記分散システムが2種類の分散機を有し、回転子と固定子を具備する分散機の後にメディア式分散機が配置されていることを特徴とする請求項1または2に記載のトナーの製造方法。
- 前記回転子と固定子を具備する分散機が、複数のスリットを具備するリング状の突起が同心円上に多段に形成された回転子と同様の形状の固定子が一定の間隔を保ち、相互に噛み合うように同軸上に設置された分散機であり、混合物を回転子と固定子の間隔を遠心方向に通過させて着色剤を微分散することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 液体媒体と着色剤の混合物が、複数の分散機間を移動する時間をA(s)とすると、
A<50
の範囲内にあることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナーの製造方法。 - 前記メディア式分散機が、液体供給口を有する第1の壁面と液体排出口を有する第2の壁面とを有する円筒状の容器部の内部に、スリットを有する円筒状のセパレータによって内室と外室とが設けられており、駆動軸の回転駆動によって回転可能な様に内室内に回転ロータが設置され、内室内に球状のメディア粒子が複数内蔵された分散機であり、混合物を前記分散機内に通過させて着色剤を微分散することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記メディア分散機が、円筒状のベッセルと、前記ベッセル内に同軸に配置され前記ベッセルに対して回転可能なロータとを備え、前記ベッセルの内面には半径方向内方に突出するベッセルピンが植設され、前記ロータの外面には半径方向外方に突出するロータピンが植設され、前記ベッセルの内部にはメディアが充填され、軸方向一端側には分散される混合物を前記ベッセル内に導入する混合物導入口が、他端側には、スクリーン形状の混合物排出口がビーズ排出口を具備するローターに囲まれるように回転軸に沿った位置に設けられ、前記混合物導入口から混合物を導入し、混合物排出口に向けて送りながら前記ロータを前記ベッセルに対して回転させることにより前記ベッセル内の前記メディアを攪拌し、着色剤を微分散することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナーの製造方法。
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