JP2006182013A - 透過防止用部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィン樹脂の内層及び外層を有し、中間層として透過防止層を有する多層容器であって、不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性されたポリオレフィンからなる接着性樹脂層を有する金属シート又は箔からなる透過防止用部材を透過防止層の不連続部分に溶着した燃料タンク用多層容器。
【選択図】図1
Description
(a)変性ポリオレフィンの温度190℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレートが0.1g/10分以上100g/10分以下、
(b)変性ポリオレフィンの密度が0.910〜0.965g/cm3、
(c)金属シート又は箔との初期接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(d)2,2,4−トリメチルペンタン45容量部、トルエン45容量部及びエチルアルコール10容量部の混合溶媒での65℃、2500時間浸漬後の金属シート又は箔との接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(e)上記(c)の初期接着強度に対する上記(d)の接着強度の割合が50%以上。
(a)変性ポリオレフィンの温度190℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレートが0.1g/10分以上100g/10分以下、
(b)変性ポリオレフィンの密度が0.910〜0.965g/cm3、
(c)金属シート又は箔との初期接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(d)2,2,4−トリメチルペンタン45容量部、トルエン45容量部及びエチルアルコール10容量部の混合溶媒での65℃、2500時間浸漬後の金属シート又は箔との接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(e)上記(c)の初期接着強度に対する上記(d)の接着強度の割合が50%以上。
本発明の透過防止用部材は、金属シート又は箔の少なくとも片面、必要に応じて両面に接着性樹脂層を有するものである。本発明に用いられる金属は、多層中空成形品の内容物、特に燃料油等の透過防止性能を有する金属であることが好ましく、さらに好ましくはアルミニウム、ステンレス及び銅からなる群から選択されるものが好ましく、さらに好適にはアルミニウムが好ましい。金属シート又は箔の厚みは特に限定されないが、0.001〜1.0mm、好ましくは0.005〜0.30mm、さらに好ましくは0.01〜0.15mmである。
(a)温度190℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレートが0.1g/10分以上100g/10分以下、
(b)密度が0.910〜0.965g/cm3、
(c)金属シート又は箔との初期接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(d)2,2,4−トリメチルペンタン45容量部、トルエン45容量部及びエチルアルコール10容量部の混合溶媒に65℃、2500時間浸漬後の金属シート又は箔との接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(e)金属シート又は箔との初期接着強度と、2,2,4−トリメチルペンタン45容量部、トルエン45容量部及びエチルアルコール10容量部の混合溶媒に65℃、2500時間浸漬後の金属シート又は箔との接着強度との割合が50%以上。
ここで、接着性樹脂の荷重2.16kgにおけるメルトフローレートは、JIS−K7210(1999)に準拠して測定されるものである。
ここで、接着性樹脂の密度は、JIS−K7112(1999)に準拠して測定される
ものであり、該樹脂を温度160℃の熱圧縮成形機により溶融後25℃/分の速度で降温
し厚み2mmのシートを成形し、このシートを23℃、48時間保持後、密度勾配管に入れ測定されるものである。
接着性樹脂と金属シート又は箔との接着強度測定にはテンシロンを用いる。テンシロンの上部チャックに金属シート又は箔、下部チャックに接着性樹脂を挟み、引張速度50mm/minで下部チャックを降下させて接着強度を測定する。測定はT剥離で行なう。
ここで、2,2,4−トリメチルペンタン45容量部、トルエン45容量部及びエチルアルコール10容量部の混合溶媒に65℃、2500時間浸漬後の接着性樹脂と金属シート又は箔との接着強度は、上記接着性樹脂と金属シート又は箔との初期接着強度測定と同様に測定される。
不飽和カルボン酸および/または不飽和カルボン酸誘導体がグラフトしたポリエチレン(A)は、密度が0.910〜0.965g/cm3、好ましくは、0.920〜0.965g/cm3、より好ましくは0.930〜0.960g/cm3であり、温度190℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレートが0.1〜2.0g/10分、好ましくは0.1〜1.5g/10分であるポリエチレンに、不飽和カルボン酸および/または不飽和カルボン酸誘導体をグラフトしたものである。
未変性ポリエチレン(B)は上述した変性ポリエチレン(A)を希釈するものである。このような未変性ポリエチレン(B)は、エチレンのみからなるホモポリマー、エチレンと炭素数3〜12のα−オレフィンとからなる共重合体などが例示される。α−オレフィンとしては、例えば、プロプレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテンなどが挙げられる。これらの重合体は、通常のチーグラー触媒やクロム触媒を用いて製造してもよいし、いわゆるシングルサイト触媒を用いて製造してもよい。また、これらの重合体は、例えば高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレンが挙げられ、単独又は複数種類を用いることが可能である。
接着性樹脂組成物(C)は、上述した変性ポリエチレン(A)と未変性ポリエチレン(B)とを含む。変性ポリエチレン(A)と未変性ポリエチレン(B)との配合比は、(A)/(B)が10/90〜90/10(質量比)、好ましくは、15/85〜85/15の範囲である。(A)/(B)が10/90未満であったり、90/10を超えると、得られる接着性樹脂組成物の接着性が低下する。接着性樹脂組成物(C)は、変性ポリエチレン(A)と未変性ポリエチレン(B)をと含む原料混合物を溶融混合することによって製造される。溶融混合する方法については特に制限はなく、例えば、ヘンシェルミキサなどの公知の混合機によって混合した後、単軸または二軸の押出機によって溶融混合する方法が挙げられる。
本発明の多層容器は、少なくとも合成樹脂製の内層と外層とを透過防止層を介して積層した構造を含むものであり、内層と透過防止層との間、外層と透過防止層との間に接着性樹脂層を設けてもよい。また、内層及び/又は外層は、それぞれが単数又は複数の層からなるものでもよく、接着性樹脂層は複数層存在しても差し支えない。さらに、透過防止層も複数層存在してもよく、透過防止層は、多層中空成形品全体としての透過防止性能に影響を及ぼさない範囲であれば、部分的に不連続であっても支障ない。
以下、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
実施例および比較例において使用した変性ポリエチレン(以下、変性PEと記す)は以下のようにして製造した。
密度0.956g/cm3、メルトフローレート0.80g/10分の高密度ポリエチレン(以下「HDPE−I」と略す)85質量部及び密度0.928g/cm3、メルトフローレート0.80g/10分の直鎖状低密度ポリエチレン(以下「LLDPE−I」と略す)15重量部に、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを0.015質量部添加し、ヘンシェルミキサで1分間ドライブレンドした。次いで、無水マレイン酸0.375質量部加え、更に2分間ドライブレンド後、モダンマシナリー(株)製50mm単軸押出機を用い290℃で溶融混練し、グラフト変性して変性ポリエチレン(変性PE−1)を得た。この変性ポリエチレンにおいてグラフトされた無水マレイン酸量は0.30質量%、密度は0.951g/cm3、メルトフローレートは0.30g/10分であった。
無水マレイン酸0.375質量部の代わりに無水マレイン酸0.500質量部とした以外は上記(変性PE−1)と同様の方法で行った。その結果、この変性ポリエチレンにおいてグラフトされた無水マレイン酸量は0.45質量%、密度は0.951g/cm3、メルトフローレートは0.30g/10分であった。
変性ポリエチレン(変性PE−1)40質量部及び未変性ポリエチレン(密度0.923g/cm3、メルトフローレート0.80g/10分の直鎖状低密度ポリエチレン(以下「LLDPE−II」と略す)60質量部に対して、フェノール系酸化防止剤イルガノックス1330(チバスペシャルティケミカルズ社製)0.15質量部及びイルガノックス1076(チバスペシャルティケミカルズ社製)0.05質量部を加え、モダンマシナリー(株)製50mm単軸押出機を用い200℃で溶融混練して、密度が0.935g/cm3の接着性樹脂(I)を製造した。
変性ポリエチレン(変性PE−1)1質量部及び未変性ポリエチレン(密度0.923g/cm3、メルトフローレート0.80g/10分の直鎖状低密度ポリエチレン(以下「LLDPE−II」と略す)99質量部に対して、フェノール系酸化防止剤イルガノックス1330(チバスペシャルティケミカルズ社製)0.15質量部及びイルガノックス1076(チバスペシャルティケミカルズ社製)0.05質量部を加え、モダンマシナリー(株)製50mm単軸押出機を用い200℃で溶融混練して、密度が0.935g/cm3の接着性樹脂(II)を製造した。
混合溶媒浸漬前後の接着強度測定にはテンシロンを用いた。テンシロンの上部チャックにアルミシート、下部チャックに樹脂部を挟み、引張速度50mm/minで下部チャックを降下させて接着強度を測定した。測定はT剥離で行った。
その結果、混合溶媒浸漬前の接着強度は2.5Kg/10mm、混合溶媒浸漬2500時間後の接着強度は2.5Kg/10mmであり、接着強度保持率は100%であった。また、混合溶媒浸漬後の試験片の外観に変化はなく、膨潤による重量増加はなかった。
その結果、混合溶媒浸漬前の接着強度は2.0Kg/10mm、混合溶媒浸漬2500時間後の接着強度は2.0Kg/10mmであり、接着強度保持率は100%であった。また、混合溶媒浸漬後の試験片の外観に変化はなく、膨潤による重量増加はなかった。
その結果、混合溶媒浸漬前の接着強度は2.3Kg/10mm、混合溶媒浸漬2500時間後の接着強度は2.3Kg/10mmであり、接着強度保持率は100%であった。また、混合溶媒浸漬後の試験片の外観に変化はなく、膨潤による重量増加はなかった。
接着性樹脂(I)の代わりに接着性樹脂(II)を用いた以外は実施例1と同様に行った。
その結果、混合溶媒浸漬前の接着強度は0.05Kg/10mm、混合溶媒浸漬2500時間後の接着強度は0.01Kg/10mmであり、接着強度保持率は20%であった。また、混合溶媒浸漬後の試験片の外観に変化はなく、膨潤による重量増加はなかった。
接着性樹脂(I)の代わりに「HDPE−I」85質量部及び「LLDPE−I」15重量部の組成物を用いた以外は実施例1と同様に行った。
その結果、混合溶媒浸漬前の接着強度は0.00Kg/10mmであった。
接着性樹脂(I)の代わりに(変性PE−2)を用いた以外は実施例1と同様に行った。
その結果、混合溶媒浸漬前の接着強度は5.8Kg/10mm、混合溶媒浸漬2500時間後の接着強度は1.7Kg/10mmであり、接着強度保持率は30%であった。また、混合溶媒浸漬後の試験片の外観に変化はなく、膨潤による重量増加はなかった。
3種5層の多層中空成形機を用い、成形温度210℃で、層構成が高密度ポリエチレン(HDPE)層(主材層)/接着性樹脂組成物層(接着層)/エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物層(バリア層)/接着性樹脂組成物層(接着層)/高密度ポリエチレン層(主材層)の厚み比率が45.5/3/3/3/45.5、全膜厚が6mm、内容積が10Lである細口を有する立方体状の3種5層積層容器(容器I)を成形した。この時、高密度ポリエチレンには、密度が0.947/cm3、温度190℃、荷重21.6kgにおけるのメルトフローレートが6g/10分の高密度ポリエチレンを使用し、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物層には、(株)クラレ製エバールF101Bを使用した。
上記の容器Iの上部平面に直径40mmの穴を開設した。
厚さ0.05mmのアルミニウムシートの片面に厚さ0.5mmの上記の接着性樹脂(I)を配した積層体をプレス法にて成形し、幅20mm、長さ100mmの透過防止用部材を作製した。
また、上記の容器IIIと同様に成形した容器(IV)にエタノール10容量%含有ガソリン5Lを充填、65℃、3000時間経過後の外観を観察したところ、透過防止用部材の剥離発生等の異状はなかった。
厚さ0.05mmのアルミニウムシートの片面に厚さ0.5mmの上記の接着性樹脂(I)を配した積層体をプレス法にて成形し、幅20mm、長さ100mmの透過防止用部材を作製した。
また、上記の容器Vと同様に成形した容器VIにエタノール10容量%含有ガソリン5Lを充填、65℃、3000時間経過後の外観を観察したところ、透過防止用部材の剥離発生等の異状はなかった。
[多層中空成形品の成形及び評価]
実施例4と同じ方法で、容器Iと同じ容器を成形した。この容器にエタノール10容量%含有ガソリン5Lを充填、40℃、1000時間静置した。その後、新しいエタノール10容量%含有ガソリン5Lに入れ替え、密閉し、40℃、200時間放置後の重量変化を測定したところ、60mgの重量減少であった。
[チューブ接続用ジョイントを取付けた多層中空成形品の成形及び評価]
実施例4と同じ方法で、容器Iと同じ容器を成形した。
この容器の上部平面に外層面で直径50mm、内層面で直径45mmの穴を開設した。
3種5層の多層中空成形機を用い、成形温度210℃で、層構成が高密度ポリエチレン(HDPE)層(主材層)/接着性樹脂組成物層(接着層)/エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物層(バリア層)/接着性樹脂組成物層(接着層)/高密度ポリエチレン層(主材層)の厚み比率が45.5/3/3/3/45.5、全膜厚が6mm、内容積が10Lである細口を有する立方体状の3種5層積層容器(容器XI)を成形した。この時、高密度ポリエチレンには、密度が0.947g/cm3、温度190℃、荷重21.6kgにおけるメルトフローレートが6g/10分の高密度ポリエチレンを使用し、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物層には、(株)クラレ製エバールF101Bを使用した。
上記の容器XIの上部平面に直径40mmの穴を開設した。
実施例7と同じ方法で、容器XIと同じ容器を成形した。この容器の上部平面に直径40mmの穴を開設した。
断面が図12のようなチューブ接続用ジョイント(外径100mmの平板状で上部に外径約20mmのチューブ用ノズルを有するアルミニウム製部材)のタンク本体との結合部分及びフランジ部分に、上記の接着性樹脂(I)を厚さ約0.5mmとなるように塗布した。穴周辺部及びジョイント結合部を約200℃で加熱溶着し、チューブ接続用ジョイントを取付け、更に、ジョイントのフランジ部分及びポリエチレン樹脂製支持部材を約200℃で加熱溶着し、チューブ接続用ジョイント及び支持部材を取付けた多層中空成形品(容器XIII)を成形した。
実施例7と同じ方法で、容器XIと同じ容器を成形した。この容器の上部平面に直径40mmの穴を開設した。
断面が図14のようなチューブ接続用ジョイント(外径100mmの平板状で上部に外径約20mmのチューブ用ノズルを有するアルミニウム製部材であって、その内面が0.5mm厚みの上記接着性樹脂を介して0.5mm厚みのナイロンコーティングを施したもの)のタンク本体との結合部分及びフランジ部分に、上記の接着性樹脂(I)を厚さ約0.5mmとなるように塗布した。穴周辺部及びジョイント結合部を約200℃で加熱溶着し、チューブ接続用ジョイントを取付け、更に、ジョイントのフランジ部分及びポリエチレン樹脂製支持部材を約200℃で加熱溶着し、内面をナイロンコーティングしたチューブ接続用ジョイント及び支持部材を取付けた多層中空成形品(容器XIV)を成形した。
実施例7と同じ方法で、容器XIと同じ容器を成形した。この容器の上部平面に直径40mmの穴を開設した。
断面が図15のようなインレット(外径100mmの平板状で上部に外径約50mmの円筒管を有するアルミニウム製部材)のタンク本体との結合部分及びフランジ部分に、上記の接着性樹脂(I)を厚さ約0.5mmとなるように塗布した。穴周辺部及びインレット結合部を約200℃で加熱溶着し、インレットを取付け、更に、インレットのフランジ部分及びポリエチレン樹脂製支持部材を約200℃に加熱、溶着し、インレット及び支持部材を取付けた多層中空成形品(容器XV)を成形した。このとき、インレットの外周部の突起部分はタンク本体の透過防止層に接触するようにした。
容器XVにエタノール10容量%含有ガソリン5Lを充填、40℃、1000時間静置した。その後、新しいエタノール10容量%含有ガソリン5Lに入れ替え、密閉し、40℃、200時間放置後の重量変化を測定したところ、75mgの重量減少であった。
[多層中空成形品の成形及び評価]
実施例7と同じ方法で、容器XIと同じ容器を成形した。この容器にエタノール10容量%含有ガソリン5Lを充填、40℃、1000時間静置した。その後、新しいエタノール10容量%含有ガソリン5Lに入れ替え、密閉し、40℃、200時間放置後の重量変化を測定したところ、60mgの重量減少であった。
[ポリエチレン製チューブ接続用ジョイントを取付けた多層中空成形品の成形及び評価]
実施例201と同じ方法で、容器XIと同じ容器を成形した。この容器の上部平面に直径40mmの穴を開設した。
容器XVIにエタノール10容量%含有ガソリン5Lを充填、40℃、1000時間静置した。その後、新しいエタノール10容量%含有ガソリン5Lに入れ替え、密閉し、40℃、200時間放置後の重量変化を測定したところ、110mgの重量減少であった。
102 燃料透過防止層
103 接着性樹脂層
104 合成樹脂製内層
105 合成樹脂製外層
106 部品取付け穴
107 付属部品
108 付属部品の燃料透過防止層
109 透過防止用部材
110 金属シート
111 透過防止用部材の接着性樹脂層
112 成形ヒーター
113 中空成形品本体
114 透過防止層
115 接着性樹脂層
116 樹脂製内層
117 樹脂製外層
118 ピンチオフ部
119 透過防止層が接触しない部分
120 透過防止用部材
121 金属シート
122 接着性樹脂層
123 成形ヒーター
124 付属部品材
201 タンク本体
202 燃料透過防止層
203 接着性樹脂層
204 合成樹脂製内層
205 合成樹脂製外層
206 部品取付け穴
207 付属部品(インレット)
208 接着性樹脂
209 付属部品(バルブ)
210 支持部材
211 ポリエチレン樹脂
212 突起部分
Claims (7)
- ポリオレフィン樹脂の内層及び外層を有し、中間層として透過防止層を有する多層容器であって、不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性されたポリオレフィンからなる接着性樹脂層を有する金属シート又は箔からなる透過防止用部材を透過防止層の不連続部分に溶着した燃料タンク用多層容器。
- 透過防止層の不連続部分が、1)多層容器の接合部、2)多層ブロー成形のピンチオフ部又は3)部品加工用に開設した穴部のいずれかである請求項1に記載の燃料タンク用多層容器。
- 接着性樹脂が0.01質量%以上30質量%以下の不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性されたポリオレフィンであって下記の条件(a)〜(e)を満足する請求項1記載の燃料タンク用多層容器。
(a)変性ポリオレフィンの温度190℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレートが0.1g/10分以上100g/10分以下、
(b)変性ポリオレフィンの密度が0.910〜0.965g/cm3、
(c)金属シート又は箔との初期接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(d)2,2,4−トリメチルペンタン45容量部、トルエン45容量部及びエチルアルコール10容量部の混合溶媒での65℃、2500時間浸漬後の金属シート又は箔との接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(e)上記(c)の初期接着強度に対する上記(d)の接着強度の割合が50%以上。 - 金属がアルミニウム、ステンレス及び銅からなる群から選択されるものであることを特徴とする請求項1に記載の燃料タンク用多層容器。
- 多層容器に開設された部品取付け用穴部分に溶着された透過防止用部材の金属シート又は箔の表面に透過防止性の合成樹脂製付属部品が溶着された請求項1に記載の燃料タンク用多層容器。
- ピンチオフ部外面に露出した透過防止層不連続部の面積の少なくとも50%以上を覆うように透過防止用部材が溶着された請求項1に記載の燃料タンク用多層容器。
- ポリオレフィン樹脂の内層及び外層を有し、中間層として透過防止層を有する燃料タンク用多層容器の透過防止層不連続部に溶着されて炭化水素化合物の透過を遮断する透過防止用部材であって、金属シート又は箔の表面に下記の条件(a)〜(e)を満足する変性ポリオレフィンからなる接着性樹脂層を有する透過防止用部材。
(a)変性ポリオレフィンの温度190℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレートが0.1g/10分以上100g/10分以下、
(b)変性ポリオレフィンの密度が0.910〜0.965g/cm3、
(c)金属シート又は箔との初期接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(d)2,2,4−トリメチルペンタン45容量部、トルエン45容量部及びエチルアルコール10容量部の混合溶媒での65℃、2500時間浸漬後の金属シート又は箔との接着強度が0.1Kg/10mm以上、
(e)上記(c)の初期接着強度に対する上記(d)の接着強度の割合が50%以上。
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