JP2006181995A - 光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムロ−ル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】3層以上の積層構造からなる二軸配向積層ポリエステルフィルムを基材フィルムとし、該基材フィルムの少なくとも片面に易接着層を有する二軸配向積層ポリエステルフィルムをロール状に巻き取ってなる光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムロールであって、前記基材フィルムは、少なくとも中間層に紫外線吸収剤を含有し、380nm以下の波長での光線透過率が3%以下、カラーb*が1.2以下、両最外層の厚みの合計が、全厚みの6〜30%の範囲であり、フィルム幅方向の両端部近傍の少なくとも片面に突起付与処理ロールによって形成された突起を有する。
【選択図】なし
Description
プラズマディスプレイパネル用フィルターのベースフィルムは優れた強度、寸法安定性、取り扱いやすさの観点から、厚さ50μm以上の二軸配向熱可塑性樹脂フィルムであれば、その構成素材である熱可塑性樹脂の種類は特に限定されない。基材フィルムの厚みの上限も特に限定されないが、取り扱い性や光学用部材としての規格の面から、300μm以下であることが推奨される。
ム、フッ化リチウム、ゼオライト、硫化モリブデン等の無機粒子、架橋高分子粒子、シュウ酸カルシウム等の有機粒子を挙げることができる。なかでもシリカがポリエステル樹脂と屈折率が比較的近く高い透明性が得やすいため最も好適である。
1,3,5−トリ(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン−2−イル)ベンゼン、1,3,5−トリ(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン−2−イル)ナフタレン、および2,4,6−トリ(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン−2−イル)ナフタレン。
2,8−ジメチル−4H,6H−ベンゾ(1,2−d;5,4−d´)ビス−(1,3)−オキサジン−4,6−ジオン、2,7−ジメチル−4H,9H−ベンゾ(1,2−d;5,4−d´)ビス−(1,3)−オキサジン−4,9−ジオン、2,8−ジフェニル−4H,8H−ベンゾ(1,2−d;5,4−d´)ビス−(1,3)−オキサジン−4,6−ジオン、2,7−ジフェニル−4H,9H−ベンゾ(1,2−d;5,4−d´)ビス−(1,3)−オキサジン−4,6−ジオン、6,6´−ビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−ビス(2−エチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−ビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−メチレンビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−メチレンビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−エチレンビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−エチレンビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−ブチレンビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−ブチレンビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−オキシビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−オキシビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−スルホニルビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−スルホニルビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−カルボニルビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,6´−カルボニルビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、7,7´−メチレンビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、7,7´−メチレンビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、7,7´−ビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、7,7´−エチレンビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、7,7´−オキシビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、7,7´−スルホニルビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、7,7´−カルボニルビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,7´−ビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,7´−ビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,7´−メチレンビス(2−メチル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、6,7´−メチレンビス(2−フェニル−4H,3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)などが挙げられる。
ドと一般式(II)で示されるナフタレンジカルボン酸を含有した紫外線吸収化合物(三菱
化学社製 NovapexU−110),2−(2−ヒドロキシルフェニル)ベンゾトリアゾール骨格を側鎖に有するアクリル系ポリマー(BASF社製 UVA−1635)などが目的とするUVカット性能及び透明性などの特性が優れ好ましい。
この際に用いるHEPAフィルターは公称濾過精度0.5μm以上の埃を95%以上カットの性能を有するフィルターを用いるのが好ましい。
はこれらの化合物を単一あるいは複数でトリメチロールプロパン等とあらかじめ付加させたポリイソシアネート類が挙げられる。
塗布液の溶液粘度は1.0PaS(パスカルセック)以下が好ましい。1.0PaS(パスカルセック)以上ではスジ状の塗布厚み斑が発生しやすい。
塗布液を精密濾過するための濾材の材質は上記性能を有しており、かつ塗布液に悪影響を及ばさなければ特に限定はされないが例えばステンレス、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン等が挙げられる。
この熱固定処理工程中で、必要に応じて、幅方向及び/又は長手方向に3〜10%の弛緩処理を施してもよい。
フィルムがロール状態で受ける厚み方向への圧力は極力低減させる必要がある。
例えば、製品巻長5%程度までは、張力、面圧共に一定にして巻を安定させ、その後、製品巻長10%までは3点で張力、面圧を各1%低くなるように設定する。その後、巻長10〜最終巻長までは張力、面圧を3〜5点で2%高くなるように設定する。
すなわち、下記構造式(3)で示される、近赤外線吸収化合物の前駆体(中性分子化合物)を文献の方法(Shigeru Sasaki and Masahiko Iyoda,Chemistry Letters,1995年)により合成する。
当該近赤外線吸収化合物を、塩化メチレンに溶解して10mg/Lの溶液を調製した。調製液をセル巾が1cmの石英セルに入れ、分光光度計により透過率を測定した。当該近赤外線吸収化合物は、吸収ピーク波長が882nm±30nmの範囲に存在しており、表1に示されるように、波長882nmにおける近赤外領域の吸収が大きく、かつ可視光領域の550nmにおける透過率が高いという結果が得られる。
コーティング法の場合、近赤外線吸収化合物と高分子樹脂が溶解できる溶剤にこれらを溶解させてコーティングを行う。このときの溶剤としては、例えば、アセトン、エチルメチルケトン、イソブチルメチルケトン、酢酸エチル、酢酸プロピル、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ベンゼン、トルエン、キシレン、テトラヒドロフラン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、塩化メチレン、クロロホルム、N,N−ジメチルホルムアミド、水などが挙げられ、1つ又は2つ以上併用してもよく、またこれらに限定されるものではない。
(1)380nm以下の波長での光線透過率
ダブルビーム分光光度計(日立製作所製、U−2001)を使用し、所定の波長の吸光度を測定した。
分光式色差計ZE−2000(日本電色社製)を用い、透過法によりフィルムサンプル1枚で色調(L*、a*、b*)を測定した。
実施例及び比較例で得た光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムの表面に大日精化社製ハードコート剤(セイカビームEXF01(B))を#8ワイヤバーを用い塗布し、70℃で1分間乾燥し溶剤を除去した後、高圧水銀灯で80w/cm、照射距離15cm、5m/分の条件下で2μmのハードコート層を形成した。JIS−K5400の8.5.1記載に準じた試験方法で接着性を求めた。具体的には易接着層を貫通して、基材フィルムに達する100個の升目状の切り傷を隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて付け、セロハン粘着テープ(ニチバン社製405番24mm幅)を升目状の切り傷面に張り付け消しゴムでこすって完全に付着させた後、垂直に引き剥がして目視により下記の式から接着性を求めた。
adH1(%)=(1−剥がれ面積/評価面積)×100
adH2(%)=(1−剥がれ面積/評価面積)×100
下記組成の塗布液(固形分濃度が17%、粘度が40cps)を、実施例及び比較例で得た光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムの易接着層表面に、乾燥後の塗布量が8.5g/m2になるように直径60cmの斜線グラビアを用いてリバースで塗工し、下方及び上方の空気流吹き出し口の間隔が38cmの空気浮上搬送式乾燥装置を用い、搬送張力2000KPa、乾燥温度及び乾燥時間は40℃で5m/秒の熱風で20秒間、150℃で20m/秒の熱風で20秒間、さらに、90℃で20m/秒の熱風で10秒間乾燥し、近赤外線吸収フィルムを作成した。
下記の質量比で混合し、加温下で色素及び樹脂を溶解し、公称濾過精度1μmのフィルムで未溶融物を除去して塗布液を作成した。
・シクロペンタノン 41.4質量%
・トルエン 41.4質量%
・ポリエステル系樹脂 16.4質量%
(鐘紡社製O−PET)
・ジイモジウム塩化合物 0.61質量%
(日本カーリット社製CIR−1085:アニオンがビスイミド酸イオンタイプ)
・シアニン系化合物 0.047質量%
(旭電化工業社製TZ−114:アニオンが金属錯体タイプ)
・フタロシアニン系化合物 0.16質量%
(日本触媒社製IR−14)
・スクアリリウム塩系化合物 0.050質量%
(協和発酵工業社製 SD−184)
・シリコン系界面活性剤 0.03質量%
(ダウコーニング社製ペインタッド57、HLB=6.7)
adNIR(%)=(1−剥がれ面積/評価面積)×100
UVカーボンアークを用い、光学フィルム側から下記条件で紫外線を照射し、照射前後での波長1000nmでの光線透過率の差を測定した。
(照射条件)
ブラックパネル温度63度(雰囲気温度40〜41度)RH50%、24H
(評価)
◎:変化量が3%以下
○:変化量が3〜5%
△:変化量が5〜10%
×:変化量が10%
赤外線吸収層塗布液塗工後の製品を、暗室でビデオ撮影用ライト(LPC社製 LPL VIDEO LIGHT VL−302、ハロゲンランプ 100V−300W)を用い、反射光で目視検査を行った。
◎:白化及びシワが全くない。
○:白化部分の面積が全体の5%以下、シワが薄く確認される。
△:白化部分の面積が5〜10%、シワははっきりと確認される。
×:白化部分の面積が10%以上、シワは折込み跡が残りはっきりと確認される。
あらかじめ、粒子含有量(シリカ等)が既知のポリエステルを数水準作成する。フィルムの最外層のみに粒子を含有させ、中間層には粒子を含有させない。
SIMS(二次イオン質量分析装置)を用いて、粒子に起因する元素(X)とポリエステルの炭素元素(Y)との濃度比(X/Y)を求めた。
最外層側のポリエステル表層からフィルムの深さ方向にX/Yを測定することにより、粒子の濃度を知ることができる。
このようにして測定したM/Cは、フィルム表層では高い値を示すが、主層に近づくに従って急激に低下し(変極点A),その後一定の値で安定化する(変極点B)。AとBを直線で結び、その1/2の値から最層外層までの距離を積層厚さとする。
(a)突起付与処理によって変形した部分のフィルム平均厚み
突起付与処理によって変形した部分の幅方向中央部を長手方向に100mmごとに50点、厚み計(ミリトロン No.1254D)で測定し、その平均値を用いた。
(b)非処理部のフィルム平均厚み
突起付与処理によって変形した両端部の突起部分に挟まれた領域を幅方向に5等分し(突起部分から内側10mmの点を始点とした)、その等分された各点において長手方向に100mmごとに50点(ミリトロン No.1254D)、厚み計でフィルム厚みを測定し、その平均値を用いた。
(a)から(b)を減じた値を(b)で除した値を高さの比として用いた。
フィルムがロール状に巻かれた状態での直径、幅、質量を測定し、フィルム部分の質量(巻芯部の紙管質量を除く)を測定より求めた体積(巻芯部の紙管体積を除く)で除した値をフィルムロールの巻密度とした。
(1)マスターバッチ(A)の製造
乾燥させた紫外線吸収剤CYASORB UV−3638 サイアテック社製(2,2’−(1,4−フェニレン)ビス(4H−3,1−ベンズオキサジノン−4−オン))10質量部、粒子を含有しないPET樹脂(東洋紡績社製ME−553)90質量部を混合し、混練押出機を用い、マスターバッチを作製した。このときの押出温度は285℃であり、押出時間は7分であった。
乾燥させた紫外線吸収剤シーソーブ706 シプロ化成社製(2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−yl)−4−メチル−6−(3,4,5,6―テトラヒドロフタルイミディルメチル)フェノール)10質量部、粒子を含有しないPET樹脂(東洋紡績社製ME−553)90質量部を混合し、混練押出機を用い、マスターバッチを作製した。このときの押出温度は285℃であり、押出時間は7分であった。
易接着層形成用の塗布液Aを以下の方法に従って調製した。ジメチルテレフタレート95部、ジメチルイソフタレート95部、エチレングリコール35部、ネオペンチルグリコール145部、酢酸亜鉛0.1部及び三酸化アンチモン0.1部を反応容器に仕込み、180℃で3時間かけてエステル交換反応を行った。次に5−ナトリウムイソフタル酸6.0部を添加し、240℃で1時間かけてエステル化反応を行った後、重縮合反応を行い、ポリエステル樹脂を得た。
中間層用原料として固有粘度が0.62dl/gのPET樹脂の粒子を含有しないペレット(東洋紡績社製ME−553)90質量部とマスターバッチ(A)6質量部とマスターバッチ(B)4質量部とを135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機2(中間層B層用)に供給した。粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレット(東洋紡績社製ME−553)を135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機1(外層A層用及び外層C層用)にそれぞれ供給し、3層合流ブロックにて積層し、口金よりシート状にして押出した。これらのポリマーは、それぞれステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度10μm粒子95%カット)を用いて濾過した。押出した樹脂を静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラム(ロール径400φ、Ra0.1μm以下)に巻きつけて冷却固化し、未延伸フィルムを作った。
また、最外層(A層及びC層の合計)の厚さの比率は全厚みに対して15%となるように各押出機の吐出量を調整した。
次に、上記キャストフィルムを加熱されたロール群及び赤外線ヒーターを用いて94℃に加熱し、その後周速差のあるロール群で長手方向(走行方向)に3.0倍延伸して一軸配向フィルムを得た。
実施例1で得た光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムの片面に前記(表1)に示す赤外線吸収層用塗布液をグラビアロールによりコーティングし、150℃の熱風をフィルム表面に風速5m/秒で送りながら1分間乾燥し赤外線吸収層つき光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。このフィルムを巻き取ったロールの巻密度は1.330g/cm3であった。このフィルムの外観検査での評価は◎、adNIR=98,前記に示した赤外線吸収色素に対する劣化抑制指数が1.5%であり、優れた耐候性を有する赤外線吸収層つき光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムであった。
実施例1において、中間層用原料として固有粘度が0.62dl/gのPET樹脂の粒子を含有しないペレット(東洋紡績社製ME−553)90質量部とマスターバッチ(A)10質量部とし、最外層(A層及びC層の合計)の厚さの比率は全厚みに対して10%となるように各押し出し機の吐出量を調整した以外は同様の方法で光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。実施例1と同様の方法でそれぞれの評価を行った結果を表1にまとめた。
実施例1において、光学用二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取る際の巻取機の巻取張力を15kg/m、巻取面圧を30kg/mにて巻き取った以外は同様の方法で光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。実施例1と同様の方法でそれぞれの評価を行った結果を表1にまとめた。
実施例1において、光学用二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取る際の巻取機の巻取張力を5kg/m、巻取面圧を15kg/mにて巻き取った以外は同様の方法で光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。実施例1と同様の方法でそれぞれの評価を行った結果を表1にまとめた。
実施例1において、光学用二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取る際の巻取機の張力、面圧のテーパーをつけずに巻き取った以外は同様の方法で光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。実施例1と同様の方法でそれぞれの評価を行った結果を表1にまとめた。
実施例1において、赤外線吸収層つき光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを巻き取った際のロールの巻密度を1.380g/cm3であった。光学用二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取る際の巻取機の張力、面圧のテーパーをつけずに巻き取った以外は同様の方法で光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。実施例1と同様の方法でそれぞれの評価を行った結果を表.1にまとめた。
実施例1において、片側の最外層(A層及びC層の合計)の厚さの比率は全厚みに対して1%となるように各押し出し機の吐出量を調整した以外は同様の方法で光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。実施例1と同様の方法でそれぞれの評価を行った結果を表1にまとめた。
実施例1において、中間層用原料として固有粘度が0.62dl/gのPET樹脂の粒子を含有しないペレット(東洋紡績社製ME−553)90質量部とマスターバッチ(A)とマスターバッチ(B)5質量部とを混合して用いた以外は同様の方法で光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。実施例1と同様の方法でそれぞれの評価を行った結果を表1にまとめた。
実施例1において、フィルムの両端部に突起付与処理ロールによって形成された突起を形成しなかった以外は、同様の方法で光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。実施例1と同様の方法でそれぞれの評価を行った結果を表1にまとめた。
実施例4において、フィルムの両端部に突起付与処理ロールによって形成された突起を形成しなかった以外は、同様の方法で光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。実施例1と同様の方法でそれぞれの評価を行った結果を表1にまとめた。
実施例1〜6及び比較例1〜4の評価結果を表1に示す。
Claims (11)
- 3層以上の積層構造からなる二軸配向積層ポリエステルフィルムを基材フィルムとし、該基材フィルムの少なくとも片面に易接着層を有する二軸配向積層ポリエステルフィルムをロール状に巻き取ってなる光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムロールであって、前記基材フィルムは、少なくとも中間層に紫外線吸収剤を含有し、380nm以下の波長での光線透過率が3%以下、カラーb*が1.2以下、両最外層の厚みの合計が、全厚みの6〜30%の範囲であり、フィルム幅方向の両端部近傍の少なくとも片面に突起付与処理ロールによって形成された突起を有することを特徴とする光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムロール。
- 突起付与処理によって変形した部分の平均高さが、非処理部のフィルム平均厚みの0.5〜15%であることを特徴とする請求項1記載の光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムロール。
- 突起付与処理によって変形した部分の片側の幅が3〜20mmであることを特徴とする請求項1又は2記載の光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムロール。
- 製品端部からの距離が2〜30mmの範囲内に突起付与処理ロールによって形成された突起を、該基材フィルムの少なくとも片面に有することを特徴とする請求項1、2又は3記載の光学用二軸配向積層ポリエステルフィルムロール。
- ロール状に巻き取ったとき、最終巻長の100%巻取り時の巻き密度が1.350〜1.393g/cm3であることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の光学用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- ロール状に巻き取った時、最終巻長の5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100%巻取り時の巻密度の(最大値−最小値)Xが0.010g/cm3以下であることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の光学用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- 少なくとも片側にハードコート層を有する請求項1、2、3、4、5又は6記載の光学用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- 少なくとも片側に2層以上からなる反射防止層を有する請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の光学用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- 少なくとも片側に赤外線遮断層を有する請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の光学用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- ロール状に巻き取ったときの巻き密度が1.26〜1.35g/cm3であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8又は9記載の光学用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- プラズマディスプレイパネル用フィルターに用いられることを特徴とする請求項第1〜10項の光学用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
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