JP2006172760A - パターンを備えた基板の製造方法及びプラズマディスプレイパネルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
パターンを備えた基板、パターンを備えたガラス基板を低温の焼成温度で製造できる隔壁を備えたガラス基板の製造方法、及び、該ガラス基板の製造工程を含むプラズマディスプレイパネルの製造方法を提供
【解決手段】
本発明は、アクリル系ポリマー鎖とポリオキシアルキレン鎖とを有する樹脂と光硬化型樹脂との樹脂混合物をバインダー樹脂とし無機粉末を含有する加熱消滅性光硬化型樹脂組成物を離型支持体上に塗布して転写シートを作製し、基板上に該転写シートを貼付したのち、離型支持体を剥がすかもしくは剥がさずに、あるいは転写シートのうえで所定のパターンを施したフォトマスクを介し露光し未硬化部分を洗浄除去して無機粉末を含有する硬化した加熱消滅性光硬化型樹脂組成物のパターンを形成する工程と、前記成形体を焼成して、前記加熱消滅性組成物を消滅させるとともに、前記無機粉末と前記基板とを一体化させてパターンを得る工程とを有するパターンを形成させた基板の製造方法である。
【選択図】 なし。
Description
上記加熱消滅性光硬化型樹脂組成物は、バインダー樹脂としてアクリル系ポリマー鎖とポリオキシアルキレン鎖とを有する樹脂と、光硬化型樹脂とを含有する。
このような加熱消滅性光硬化性樹脂組成物は、光(必要に応じて加熱を併用してもよい)を照射することにより容易に硬化させることができ、硬化した樹脂組成物は150〜350℃の温度に加熱することにより10分以内に重量の95%以上が消滅することから、比較的低温度短時間の焼成でガラス粉末を残して容易かつ完全に樹脂成分を消滅させることができる。そのためか、ガラス焼結時の残留有機分がなく、きれいに焼結させることも可能である。
上記アクリル系ポリマー鎖としては特に限定されないが、例えば、メタクリル酸アルキルエステルに由来するものであることが好ましい。
このようなメタクリル酸アルキルエステルとしては特に限定されず、例えば、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、シクロへキシルメタクリレート、イソボルニルメタクリレート、n−ステアリルアクリレート、ベンジルメタクリレート等が挙げられる。
上記ガラス転移温度が0℃以下の(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体としては特に限定されず、例えば、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、イソアミルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソノニルアクリレート、イソミリスチルアクリレート、ラウリルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、トリデシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート等が挙げられる。なかでも、分解性に優れることから、ラウリルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレートが好適である。
上記バインダー樹脂において、上記アクリル系ポリマー鎖と上記ポリオキシアルキレン鎖とは混合物の状態で存在してもよいし、結合した状態で存在してもよいが、バインダー樹脂の粘度調整等がしやすいことから結合した状態で存在することが好ましい。
CH2=CH−C(O)O−(CH2CH2O)n−H
(n=1〜12)
[化合物2]
CH2=C(CH3)−C(O)O−(CH2CH2O)n−H
(n=1〜12)
[化合物3]
CH2=CH−C(O)O−[CH2CH(CH3)O]n−H
(n=1〜12)
[化合物4]
CH2=C(CH3)−C(O)O−[CH2CH(CH3)O]n−H
(n=1〜12)
[化合物5]
CH2=C(CH3)−C(O)O−(CH2CH2O)n−[CH2CH(CH3)O]m−H
(m,n=1〜12)
[化合物6]
CH2=CH−C(O)O−(CH2CH2O)n−[CH2CH(CH3)O]m−H
(m,n=1〜12)
[化合物7]
CH2=C(CH3)−C(O)O−(CH2CH2O)n−(CH2CH2CH2CH2O)mH
(m,n=1〜12)
[化合物8]
CH2=CH−C(O)O−(CH2CH2O)n−(CH2CH2CH2CH2O)mH
(m,n=1〜12)
[化合物9]
CH2=CH−C(O)O−(CH2CH2O)n−CH3
(n=1〜10)
[化合物10]
CH2=C(CH3)−C(O)O−(CH2CH2O)n−CH3
(n=1〜30)
[化合物11]
CH2=CH−C(O)O−[CH2CH(CH3)O]n−CH3
(n=1〜10)
[化合物12]
CH2=C(CH3)−C(O)O−[CH2CH(CH3)O]n−CH3
(n=1〜10)
[化合物13]
CH2=C(CH3)−C(O)O−(CH2CH2O)n−[CH2CH(CH3)O]m−H
(m,n=1〜10)
[化合物14]
CH2=CH−C(O)O−(CH2CH2O)n−[CH2CH(CH3)O]m−H
(m,n=1〜10)
[化合物15]
CH2=CH−C(O)O−[CH2CH(CH3)O]n−C(O)−CH=CH2
(n=1〜20)
[化合物16]
CH2=C(CH3)−C(O)O−[CH2CH(CH3)O]n−C(O)−C(CH3)=CH2
(n=1〜20)
[化合物17]
CH2=CH−C(O)O−(CH2CH2O)n−C(O)−CH=CH2
(n=1〜20)
[化合物18]
CH2=C(CH3)−C(O)O−(CH2CH2O)n−C(O)−C(CH3)=CH2
(n=1〜20)
なお、架橋性官能基が光照射により架橋反応を生じる架橋性官能基である場合は、紫外線照射等により容易に硬化させることができバインダー樹脂に熱履歴等を残す懸念もないことから好適である。架橋性官能基としては、例えば、加水分解性シリル基、イソシアネート基、エポキシ基、オキセタニル基、酸無水物基、カルボキシル基、水酸基、重合性不飽和炭化水素基等が挙げられる。
ラジカル型重合開始剤としては、例えば、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、α−ヒドロキシ−α,α’−ジメチルアセトフェノン、メトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン等のアセトフェノン誘導体化合物;ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル等のベンゾインエーテル系化合物;ベンジルジメチルケタール等のケタール誘導体化合物;ハロゲン化ケトン;アシルフォスフィンオキシド;アシルフォスフォナート;2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−N,N−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−1−ブタノン;ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキシドビス−(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド;ビス(η5−シクロペンタジエニル)−ビス(ペンタフルオロフェニル)−チタニウム、ビス(η5−シクロペンタジエニル)−ビス[2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピリ−1−イル)フェニル]−チタニウム;アントラセン、ペリレン、コロネン、テトラセン、ベンズアントラセン、フェノチアジン、フラビン、アクリジン、ケトクマリン、チオキサントン誘導体、ベンゾフェノン、アセトフェノン、2−クロロチオキサンソン、2,4−ジメチルチオキサンソン、2,4−ジエチルチオキサンソン、2,4−ジイソプロピルチオキサンソン、イソプロピルチオキサンソン等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよいし、2種以上併用されてもよい。
上記有機過酸化物としては、10時間半減期温度が100℃以上であるものが貯蔵性の点から好適である。10時間半減期温度が100℃以上の有機過酸化物としては、例えば、P−メンタンハイドロキシパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロキシパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロキシパーオキサイド、クメンハイドロキシパーオキサイド、t−ヘキシルハイドロキシパーオキサイド、t−ブチルハイドロキシパーオキサイド等のハイドロキシパーオキサイド;ジクミルパーオキサイド、α、α’−ビス(t−ブチルパーオキシ−m−イソプロピルベンゼン)、2,5−ジメチ
ル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3等のジアルキルパーオキサイド;1,1−ビス(t−へキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロドデカン、2,2−ビス(t−ブチルパーオキシ)ブタン、n−ブチル4,4−ビス(t−ブチルパーオキシ)バレレート、2,2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン等のパーオキシケタール;t−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシマレイン酸、t−ブチルパーオキシ3,5,5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシラウレート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(m−トルイルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ヘキシルパーオキシベンゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(m−ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ビス−t−ブチルパーオキシイソフタレート、t−ブチルパーオキシアリルモノカーボネート等のパーオキシエステル等が挙げられる。
上記メルカプト化合物としては特に限定されず、例えば、プロパンチオール、ブタンチオール、ペンタンチオール、1−オクタンチオール、ドデカンチール、シクロペンタンチオール、シクロヘキサンチオール、1,3−プロパンジオール等が挙げられる。
上記アミン化合物としては特に限定されず、例えば、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、ドデシルアミン、イソプロピルアミン、ヘキサメチレンジアミン、シクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、アニリン、メチルアニリン等が挙げられる。
上記有機錫としては特に限定されず、例えば、ジメチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジウラレート、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ビス(2,4−ペンタンジオン)、ジラウリル錫ジウラレート等が挙げられる。
上記有機ホウ素としては特に限定されず、例えば、トリメチルボレート、トリプロピルボレート、トリブチルボレート、トリメトキシボロキシン、トリメチレンボレート等が挙げられる。
例えば、隔壁形成用にはガラス粉末が好適に用いられる。
上記ガラス粉末は、後述する工程において焼成を行うことにより、基板と一体化して隔壁を形成する役割を有する。上記ガラス粉末としては特に限定されず、例えば、硼珪酸鉛ガラス、鉛ガラス、CaO・Al2O3・SiO2系無機ガラス、MgO・Al2O3・SiO2系無機ガラス、Li2O・Al2O3・SiO2系無機ガラスの低融点ガラス等が挙げられる。
また、上記ガラス粉末の粒子径の好ましい下限は0.1μm、好ましい上限は10μmである。0.1μm未満であると、加熱消滅性光硬化性樹脂組成物中に充分に分散させることが困難となることがあり、10μmを超えると、形成される隔壁の精度が劣ることがある。
,N’−ビス−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン、N,N’−ビス−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]ヘキサエチレンジアミン、N,N’−ビス−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]ヘキサエチレンジアミン等が挙げられる。
上記ポリアルキレンオキシドとしては特に限定されず、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリトリメチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリ(エチル)エチレングリコール、ポリ(ベンジル)エチレングリコール及びこれらの共重合体等が挙げられる。
上記ポリアルキレンオキシドの分子量としては特に限定されず、上記バインダー樹脂の粘度に合わせて適宜選択すればよい。
転写方法としては特に限定されず、例えば、転写シートをガラス基板と重ね合わせ圧着する方法等が挙げられる。ここで必要に応じて加熱してもよい。
なお、未硬化の加熱消滅性光硬化型樹脂組成物が粘着性を有する場合は、前記組成物を硬化させて粘着性を低下するため、未硬化の組成物を洗浄除去せずとも離型シートを剥がすことにより未硬化の組成物は残り、ガラス基板への転写にて粘着性を持たない硬化した組成物がガラス基板上に選択的に転写させることも可能である。
なお、転写シートのうえで露光現像した後、未硬化の組成物を洗浄除去するか、もしくは洗浄せずに基板へ転写させてもよい。
本発明の隔壁を備えたガラス基板の製造方法を含むプラズマディスプレイパネルの製造方法もまた、本発明の1つである。
撹拌機、冷却器、温度計及び窒素ガス導入口を備えた2Lのセパラブルフラスコに、メチルメタクリレート90g、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート(日本油脂社製品、ブレンマー)10g、ラウリルメルカプタン(和光純薬社製)0.8g及び酢酸エチル100gを投入して、混合した。モノマー混合溶液を窒素ガスを用いて20分間バブリングすることによって溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ系内を窒素ガスで置換し、撹拌しながら環流に達するまでに昇温した。
得られた重合体について、GPC(ゲルパーミエションクロマトグラフィーによる、分子量はポリスチレン換算)を用いてポリスチレン換算の分子量を測定した。数平均分子量(Mn)は12000、分子量分布(Mw/Mn)は2.5であった。
(実施例1)
(1)加熱消滅性樹脂組成物の調製
0.2Lのビーカー中で、ポリプロピレングリコールジメタクリレート(アロニックスM−270、東亞合成社製)70重量部、上記で調整した樹脂溶液A(50%酢酸エチル溶液)60重量部、ジアシルフォスフィンオキシド化合物(チバスペシャルティーケミカル社製、イルガキュアー819)1重量部とを、遮光下で80℃に加熱して、撹拌棒を用いて均一になるまで混合し、加熱消滅性樹脂組成物を調製した。得られた加熱消滅性樹脂組成物中30重量部(固形分換算)に、ガラス粉末(ABX169F:屈伏点464℃、粒子径2.5μm、東罐マテリアルテクノロジー社製)70重量部を分散・混合し、脱泡してガラス粉末含有加熱消滅性樹脂組成物を調製した。
離型性ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)の表面に、厚さ150μmとなうようにガラス粉末含有加熱消滅性樹脂組成物を塗布し、80℃で15分間乾燥して転写シートを作製し、得られた転写シートをガラス基板に貼り合わせた。
ついで、160μmの間隔で幅50μmのスリットが形成されたフォトマスクを介して高圧水銀灯を用いて365nmの紫外線を照射強度が強度10mW/cm2となるように照度を調節して30秒間照射して露光した。露光後、未露光部分をPETフィルムと共に剥がし、基板上に残留した未架橋組成物をエタノールで除去した。次に硬化したガラス粉末を含有する加熱消滅性樹脂組成物を80℃で30分間養生した。
離型性ポリエチレンテレフタレート
Claims (6)
- アクリル系ポリマー鎖とポリオキシアルキレン鎖とを有する樹脂と光硬化型樹脂との樹脂混合物をバインダー樹脂とし無機粉末を含有する加熱消滅性光硬化型樹脂組成物を離型支持体上に塗布して転写シートを作製し、基板上に該転写シートを貼付したのち、離型支持体を剥がすかもしくは剥がさずに、あるいは転写シートのうえで所定のパターンを施したフォトマスクを介し露光し未硬化部分を洗浄除去して無機粉末を含有する硬化した加熱消滅性光硬化型樹脂組成物のパターンを形成する工程と、前記成形体を焼成して、前記加熱消滅性組成物を消滅させるとともに、前記無機粉末と前記基板とを一体化させてパターンを得る工程とを有するパターンを形成させた基板の製造方法。
- アクリル系ポリマー鎖とポリオキシアルキレン鎖とを有する樹脂が、アクリル系ポリマー鎖にポリオキシアルキレン鎖が化学結合されてなることを特徴とする請求項1記載の隔壁を備えたパターンを形成させた基板の製造方法。
- 上記無機粉末が、低融点ガラス、ガラス、アルミナ、酸化ジルコニウム、ITO、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、銀、金、銅、アルミニウム、シリカのいずれかから選ばれることを特徴とする請求項1又は2に記載の基板の製造方法。
- 上記無機粉末が低融点ガラス、基板がガラスであることを特徴とする基板の製造方法。
- 請求項1記載のパターンを備えたガラス基板の製造方法を含むことを特徴とするプラズマディスプレイパネルの製造方法。
- アクリル系ポリマー鎖とポリオキシアルキレン鎖とを有する、樹脂と光硬化型樹脂との樹脂混合物をバインダー樹脂とし無機粉末を含有する加熱消滅性光硬化型樹脂組成物を離型支持体上に塗布してなることを特徴とする請求項1記載の転写シート。
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---|---|---|---|
JP2004360383A JP2006172760A (ja) | 2004-12-13 | 2004-12-13 | パターンを備えた基板の製造方法及びプラズマディスプレイパネルの製造方法 |
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-
2004
- 2004-12-13 JP JP2004360383A patent/JP2006172760A/ja active Pending
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