JP2006171464A - 光学フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明にかかる光学フィルムは、ラクトン環含有重合体及び該重合体と熱力学的に相溶する熱可塑性樹脂を主成分として含む。本発明にかかる光学フィルムは、各種光学部材の基材フィルムとして有用である。
【選択図】 なし
Description
本発明にかかるその他の熱可塑性樹脂は、該ラクトン環含有重合体と熱力学的に相溶し、透明性や耐熱性、低位相差、優れた機械強度の性能を有する光学フィルムを提供でき得るものであれば、特に種類は問わないが、シアン化ビニル系単量体単位と芳香族ビニル系単量体単位とを含む共重合体であれば、これらの性能を全て満たす事が可能である。更に好ましくは、アクリロニトリル−スチレン系共重合体である。
本発明にかかる光学用面状熱可塑性樹脂成形体は、ラクトン環含有重合体を主成分として含む。
ラクトン環含有重合体構造中の一般式(1)で表されるラクトン環構造の含有割合は、好ましくは5〜90重量%、より好ましくは10〜70重量%、さらに好ましくは10〜60重量%、特に好ましくは10〜50重量%である。ラクトン環含有重合体構造中の一般式(1)で表されるラクトン環構造の含有割合が5重量%よりも少ないと、耐熱性、耐溶剤性、表面硬度が不十分になることがあり、好ましくない。ラクトン環含有重合体構造中の一般式(1)で表されるラクトン環構造の含有割合が90重量%よりも多いと、成形加工性に乏しくなることがあり、好ましくない。
ラクトン環含有重合体構造中の一般式(1)で表されるラクトン環構造以外の構造の含有割合は、(メタ)アクリル酸エステルを重合して構築される重合体構造単位(繰り返し構造単位)の場合、好ましくは10〜95重量%、より好ましくは10〜90重量%、さらに好ましくは40〜90重量%、特に好ましくは50〜90重量%であり、水酸基含有単量体を重合して構築される重合体構造単位(繰り返し構造単位)の場合、好ましくは0〜30重量%、より好ましくは0〜20重量%、さらに好ましくは0〜15重量%、特に好ましくは0〜10重量%である。不飽和カルボン酸を重合して構築される重合体構造単位(繰り返し構造単位)の場合、好ましくは0〜30重量%、より好ましくは0〜20重量%、さらに好ましくは0〜15重量%、特に好ましくは0〜10重量%である。一般式(2a)で表される単量体を重合して構築される重合体構造単位(繰り返し構造単位)の場合、好ましくは0〜30重量%、より好ましくは0〜20重量%、さらに好ましくは0〜15重量%、特に好ましくは0〜10重量%である。
一般式(1a)で表される単量体としては、例えば、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸エチル、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸イソプロピル、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸ノルマルブチル、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸ターシャリーブチルなどが挙げられる。これらの中でも、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸エチルが好ましく、耐熱性向上効果が高い点で、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチルが特に好ましい。一般式(1a)で表される単量体は、1種のみ用いても良いし、2種以上を併用しても良い。
(メタ)アクリル酸エステルとしては、一般式(1a)で表される単量体以外の(メタ)アクリル酸エステルであれば特に限定されないが、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸ベンジルなどのアクリル酸エステル;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ベンジルなどのメタクリル酸エステル;などが挙げられ、これらは1種のみ用いても良いし、2種以上を併用しても良い。これらの中でも特に、耐熱性、透明性が優れる点から、メタクリル酸メチルが好ましい。
重合体(a)を加熱処理する方法については特に限定されず、公知の方法が利用できる。例えば、重合工程によって得られた、溶剤を含む重合反応混合物を、そのまま加熱処理してもよい。また、溶剤の存在下で、必要に応じて閉環触媒を用いて加熱処理してもよい。また、揮発成分を除去するための真空装置あるいは脱揮装置を持つ加熱炉や反応装置、脱揮装置のある押出機等を用いて加熱処理を行うこともできる。
本発明にかかるその他の熱可塑性樹脂は、ラクトン環含有重合体とブレンドしてフィルム状にした際に、ガラス転移温度が120℃以上、面方向の100μmあたりの位相差が20nm以下で、全光線透過率が85%以上の性能を有するものであれば、特に種類は問わないが、熱力学的に相溶する熱可塑性樹脂の方が、透明性や機械強度を向上させる点において好ましい。
その他の熱可塑性樹脂としてアクリロニトリル−スチレン系共重合体を用いる場合、その製造方法は、乳化重合法や懸濁重合法、溶液重合法、バルク重合法等を用いる事が可能であるが、得られる光学フィルムの透明性や光学性能の観点から溶液重合法かバルク重合法で得られたものである事が好ましい。
本発明の光学フィルムは、各種光学用途に応じた特性を十分に発揮できる、光学フィルムである。
本発明の光学フィルムは、面方向の100μmあたりの位相差が20nm以下であり、好ましくは10nm以下である。
本発明の光学フィルムは、全光線透過率が85%以上、好ましくは87%以上、更に好ましくは90%以上である。
本発明の光学フィルムの膜厚は、1μm以上500μm未満が好ましく、より好ましくは10μm以上300μm未満である。膜厚が1μmよりも薄い光学フィルムは、強度に乏しいため好ましくないし、延伸を行う場合に破断等が起こりやすい。
本発明の光学フィルムの製造方法は、特に限定されないが、例えば、ラクトン環含有重合体と、その他の熱可塑樹脂やその他の添加剤などを、従来公知の混合方法にて混合し、予め熱可塑性樹脂組成物としてから、光学フィルムを製造する事ができる。この熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、例えば、オムニミキサー等の混合機でプレブレンドした後、得られた混合物を押出混練する方法を採用することができる。この場合、押出混練に用いる混練機は、特に限定されるものではなく、例えば、単軸押出機、二軸押出機等の押出機や加圧ニーダー等、従来公知の混練機を用いることができる。
上記Tダイ法でフィルム成形する場合は、公知の単軸押出し機や2軸押出し機の先端部にTダイを取り付け、フィルム状に押出したフィルムを巻取りロール状のフィルムを得る事ができる。この際、巻取りロールの温度を適宜調整して、押出し方向に延伸を加えることで、一軸延伸工程とする事も可能である。また、押出し方向と垂直な方向にフィルムを延伸する工程を加える事で、逐次二軸延伸、同時二軸延伸などの工程を加えることも可能である。
重合反応時の反応率および重合体中の特定単量体単位の含有率は、得られた重合反応混合物中の未反応単量体の量をガスクロマトグラフィー(島津製作所社製、装置名:GC17A)を用いて測定して求めた。
重合体(もしくは重合体溶液あるいはペレット)を一旦テトラヒドロフランに溶解もしくは希釈し、過剰のヘキサンもしくはメタノールへ投入して再沈殿を行い、取り出した沈殿物を真空乾燥(1mmHg(1.33hPa)、80℃、3時間以上)することによって揮発成分などを除去し、得られた白色固形状の樹脂を以下の方法(ダイナミックTG法)で分析した。
測定条件:試料量 5〜10mg
昇温速度:10℃/min
雰囲気:窒素フロー 200ml/min
方法:階段状等温制御法(60℃〜500℃の間で重量減少速度値0.005%/sec以下で制御)
<脱アルコール反応率とラクトン環構造の占める割合>
脱アルコール反応率を、重合で得られた重合体組成からすべての水酸基がメタノールとして脱アルコールした際に起こる重量減少量を基準にし、ダイナミックTG測定において重量減少が始まる前の150℃から重合体の分解が始まる前の300℃までの脱アルコール反応による重量減少から求めた。
1−(実測重量減少率(X)/理論重量減少率(Y))
に代入してその値を求め、%で表記すると、脱アルコール反応率が得られる。そして、この脱アルコール反応率だけ所定のラクトン環化が行われたものとして、ラクトン環化に関与する構造(水酸基)を有する原料単量体の当該重合体組成における含有量(重量比)に、脱アルコール反応率を乗じることで、当該重合体中のラクトン環構造の占める割合を算出することができる。
重合体の重量平均分子量は、GPC(東ソー社製GPCシステム)のポリスチレン換算により求めた。展開液はテトラヒドロフランを用いた。
樹脂の熱分析は、試料約10mg、昇温速度10℃/min、窒素フロー50cc/minの条件で、DSC((株)リガク社製、装置名:DSC−8230)を用いて行った。なお、ガラス転移温度(Tg)は、ASTM−D−3418に従い、中点法で求めた。
メルトフローレートは、JIS−K6874に基づき、試験温度240℃、荷重10kgで測定した。
屈折率異方性(リタデーション:Re)は、王子計測器社製KOBRA−21ADHを用いて測定した。可視光透過率は、日本電色工業社製NDH−1001DPを用いて測定した。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、8000gのメタクリル酸メチル(MMA)、2000gの2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)、10000gの4−メチル−2−ペンタノン(メチルイソブチルケトン、MIBK)、5gのn−ドデシルメルカプタンを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温し、還流したところで、開始剤として5.0gのターシャリーブチルパーオキシイソプロピルカーボネート(アクゾ化薬製、商品名:カヤカルボン Bic−75)を添加すると同時に、10.0gのターシャリーブチルパーオキシイソプロピルカーボネートと230gのMIBKからなる溶液を2時間かけて滴下しながら、還流下(約105〜120℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。
〔実施例1〕
製造例1で得られたペレット(1A)とアクリロニトリル−スチレン(AS)樹脂(東洋スチレン社製;商品名 トーヨーAS AS20)を1A/AS樹脂=90/10の重量比で単軸押出し機(φ=30mm)を用いて混錬することにより、透明なペレットを得た。得られたペレットのガラス転移温度は127℃であった。
このペレットをメチルエチルケトンに溶解させ、溶液キャスト法で60μmのフィルム(1B)を作成した。また、このフィルムを100℃で0.1m/分の速度で1.5倍に単軸延伸することで50μmの延伸フィルム(1C)を得た。
得られたフィルム(1B)、(1C)の光学特性の評価を行った結果を表1に示した。
〔実施例2〕
実施例1と同様に1A/AS樹脂=80/20の重量比で単軸押出し機を用いて混錬することにより、透明なペレットを得た。得られたペレットのガラス転移温度は125℃であった。
このペレットを用いて実施例1と同様に50μmキャストフィルム(2B)を作成した。また、このフィルムを実施例1と同様の条件で1.5倍に単軸延伸した45μmの延伸フィルム(2C)を得た。
得られたフィルム(2B)、(2C)の光学特性の評価を行った結果を表1に示した。
製造例1で得られたペレット(1A)のみを用いて、50μmのキャストフィルム(3B)を作成した。このフィルムを実施例1と同様の条件で1.5倍に単軸延伸した40μmの延伸フィルム(3C)を得た。
得られたフィルム(3B)、(3C)の光学特性の評価を行った結果を表1に示した。
Claims (4)
- ラクトン環含有重合体とその他の熱可塑性樹脂の熱可塑性樹脂組成物からなるフィルムで、ガラス転移温度が120℃以上、面方向の100μmあたりの位相差が20nm以下で、全光線透過率が85%以上である光学フィルム。
- その他の熱可塑性樹脂が、シアン化ビニル系単量体単位と芳香族ビニル系単量体単位とを含む共重合体からなる請求項1又は2の光学フィルム。
- その他の熱可塑性樹脂が、アクリロニトリル−スチレン系共重合体からなる請求項3の光学フィルム。
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