JP2006168364A - 複合多孔質充填材と、その製造方法および使用 - Google Patents
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Abstract
【解決方法】特に、熱可塑性樹脂を吸着した多孔質シリカの複合多孔質充填材。
【選択図】なし
Description
その逆すなわち熱可塑性樹脂を多孔質充填材に吸収させる方法は下記文献に記載されている。
下記文献にはポリアミドを溶解させ、次いで沈殿させて微粉状粉末を被覆する方法が記載されている。
熱可塑性樹脂と多孔質充填材とから複合粉末を直接得る方法は従来技術にはない。
(1)多孔質充填材および熱可塑性樹脂をそれぞれ固体粒子の形で供給し、
(2)得られたドライブレンドを攪拌し且つ熱可塑性樹脂の融点以上の20〜300℃、好ましくは50〜150℃の温度に加熱して孔容積の少なくとも一部にエラストマーを吸収させる
ことを特徴とする方法にある。
別の実施例では、熱可塑性樹脂材料/多孔質充填材の重量%比が5/95〜80/20、好ましくは10/90〜60/40の範囲にある。
本発明方法の一つの実施例ではドライブレンドの攪拌は凝集防止装置を用いて行なう。攪拌および加熱の時間は30〜120分の範囲にする。
複合粉末の一つの実施例では、熱可塑性樹脂材料/多孔質シリカの重量%比が5/95〜80/20、好ましくは10/90〜60/40の範囲にある。
好ましい実施例では、熱可塑性樹脂材料/多孔質充填材の重量%比が30/70〜60/40の範囲にある。
熱可塑性樹脂は融点が90〜200℃の範囲にあるポリアミド樹脂またはコポリアミド樹脂であるのが好ましい。
本発明のさらに他の対象は、本発明の複合粉末の塗料または化粧品の改質剤、有機物質のベクターまたはクロマトグラフィの担体での使用にある。
第1段階では多孔質充填材と熱可塑性樹脂とを供給する。各反応物は固体粒子の形である。次に、多孔質充填材と熱可塑性樹脂を攪拌し、得られたドライブレンドを熱可塑性樹脂の融点以上の温度に加熱して、多孔質充填材の孔容積の少なくとも一部にエラストマーを吸収させる。
(1)市販の原料を用いて容易に実施ができる
(2)インシチュー(in situ)重合で生じる副生成物や不純物を除去する必要がなくなる。
(3)固体反応であり、溶媒を用いないので溶媒の除去作業が不要。
本発明で用いる熱可塑性樹脂は一般にスチレンのブロックコポリマー、ポリブタジエン、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、コポリエステル、コポリアミド樹脂、官能化されたまたは官能化されていないポリオレフィン、ポリエーテルおよびポリジメチルシロキサンをベースにしたポリマーである。
(1)ジアミン鎖末端を有するポリアミド単位と、ジカルボン酸鎖末端を有するポリオキシアルキレン単位、
(2)ジカルボン酸鎖末端を有するポリアミド単位と、ポリエーテルジオールと呼ばれる脂肪族ジヒドロキシル化α,ω−ポリオキシアルキレン単位のシアノエチル化および水素添加で得られるジアミン鎖末端を有するポリオキシアルキレン単位、
(3)ジカルボン酸鎖末端を有するポリアミド単位と、ポリエーテルジオール(この場合に得られる生成物を特にポリエーテルエステルアミドという)。本発明のコポリマーはこのタイプであるのが有利である。
ジアミン鎖末端を有するポリアミド単位は例えば、ジアミン連鎖制限剤の存在下でのポリアミド先駆体の縮合で得られる。
ポリアミドブロックとポリエーテルブロックとを含むポリマーはランダムに分散する単位を含んでいてもよい。このポリマーはポリエーテルとポリアミドブロック先駆体の同時反応で作ることができる。
ポリエーテルジアミンと、ポリアミド先駆体と、連鎖制限剤のジアシッドとを反応させることもでき、この場合にも基本的に種々の長さのポリエーテルブロックとポリアミドブロックとを有するポリマーが得られる。また、各反応物がランダムに反応し、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布する。
ポリエーテルジオールブロックをそのまま用いて、カルボキシ末端を含むポリアミドブロックと共重縮合するか、アミノ化してポリエーテルジアミンに変換し、カルボン鎖末端を含むポリアミドブロックと縮合する。また、ポリエーテルジオールブロックをポリアミド先駆体および連鎖制限剤と混合してランダムに分布した単位を有するポリアミドブロックとポリエーテルブロックとを含むポリマーを作ることもできる。
ポリアミドブロックとポリエーテルブロックとを含むこれらのポリマーは、予め調製したポリアミド単位とポリエーテル単位との共重合で得られる場合でも1段階法の反応で得られる場合でも、例えば初期濃度0.8g/100ml、25℃のメタクレゾール中で測定した固有粘度は0.8〜2.5である。
一般に、本発明方法の第1段階では、の熱可塑性樹脂材料/多孔質充填材の重量比が5/95〜80/20、好ましくは10/90〜60/40の範囲となるように出発反応物を導入する。得られたドライブレンドを次に攪拌および加熱する。
この特定の多孔質シリカを用いて本発明方法を実施すると、本発明方法の開始時、すなわち固体ブレンドの攪拌および加熱段階で生じる物理的凝集物の量を減らすことができる。上記の多孔質シリカを選択することによって、最終複合粉末の平均粒径をほとんど変えずに、熱可塑性樹脂を多量に含む、特に60重量%以下まで含む複合粉末が得られる。
各試験の結果は[表1][表2]にまとめて示してある。
試験は0.5l容の大型のガラス管反応器で行った。
油浴の温度を、選択した熱可塑性樹脂に適した温度(すなわち熱可塑性樹脂を溶融し、シリカの孔中に浸透させることができる温度)に調節した。
反応器には大型の馬蹄形攪拌器(プレートの外径:4.7cm、プレートの高さ:14.5cm、壁/プレート間隙:6mm)が備えられている。
粉末のシリカおよび熱可塑性樹脂を秤量し、反応器中でドライブレンドした。攪拌速度は300rpmまたはそれ以上にした。
反応器中に反応物を供給した後、反応器を15分間窒素パージした。その後、反応器を油浴に漬け、熱可塑性樹脂が溶融し、多孔質充填材の孔中に浸透するのに必要な時間、ブレンド物を攪拌した。
反応終了後、粉末を回収し、平均粒径が0.1mm以下の複合粉末と0.1mm以上の複合粉末とを篩い分けし、秤量した。この測定で本プロセスの粒子の物理的凝集度合いを特徴付けることができる。
実施例1と同じ操作を行ったが、中型の馬蹄形攪拌器(プレートの外径:4.7cm、プレートの高さ:8cm、壁/プレート間隙:6mm)を用い、プレートとガラス管反応器の壁との間にカウンタープレート(直径2mmの針からなる)を挿入した。この針は反応器頂部の擦り合せ部に隔壁を介して保持した。
針を存在させたことで粒子の凝集が生じる恐れのある試験でも粒子が徐々に粉砕された。
[表1]には凝集結果および得られた複合粉末の平均粒径(多孔質シリカ粒子の初期平均粒径および使用した熱可塑性樹脂の量を関数としたもの)を示す。
さらに、平均粒径が0.1mm以上であることによって表される粉末の凝集比率(重量%)は、初期の平均粒径が20μm以上である多孔質シリカ粒子(試験1〜4)で低くなることが分る。
[表2]は実施例1および2に記載の方法で用いたパラメータを種々変化させた場合の結果を示している。
シリカ/PEBAX(登録商標)(60/40)複合材料は225℃または230℃で合成することもできるが、合成の開始時に生じる凝集物を粉砕するための工具を使用するのが好ましい(試験10と試験7とを比較)。
全ての試験において、平均粒径の分布はほとんど変化しない。すなわち、平均粒径D50は初期シリカの32μmから37μmへ変わり、PEBAXが30重量%および40重量%の組成物の場合に41μmに変わる。
ブレンディング時間を長くするか、カウンタープレートを使用すると凝集比率が低下し、粒径が0.1mm以下の粒子の量がわずかに増加する(試験10と試験11とを比較)。
Claims (15)
- 多孔質充填材と熱可塑性樹脂とから複合粉末を製造する方法において、
(1)多孔質充填材および熱可塑性樹脂をそれぞれ固体粒子の形で供給し、
(2)得られたドライブレンドを攪拌し且つ熱可塑性樹脂の融点以上の20〜300℃、好ましくは50〜150℃の温度に加熱して孔容積の少なくとも一部にエラストマーを吸収させる
ことを特徴とする方法。 - 多孔質充填材が孔容積が0.5〜5ml/g、好ましくは0.7〜2ml/gで、DIN ISO規格787Nに従って測定した吸収能が100〜400ml/100g、好ましくは150〜300ml/100gで、平均粒径が0.5〜150μm、好ましくは25〜50μmである粉末状のシリカである請求項1に記載の方法。
- 熱可塑性樹脂がスチレンブロックコポリマー、ポリブタジエン、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、コポリエステル、コポリアミド樹脂、官能化されたまたは官能化されていないポリオレフィン、ポリエーテルおよびポリジメチルシロキサンベースのポリマーの中から選択される顆粒である請求項1に記載の方法。
- 熱可塑性樹脂が融点が90〜200℃の範囲にあるポリアミド樹脂またはコポリアミド樹脂である請求項3に記載の方法。
- 熱可塑性樹脂材料/多孔質充填材の重量%比が5/95〜80/20、好ましくは10/90〜60/40の範囲にある請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 熱可塑性樹脂材料/多孔質充填材の重量%比が30/70〜60/40の範囲にある請求項5に記載の方法。
- ドライブレンドの攪拌を凝集防止装置を用いて行なう請求項6に記載の方法。
- 攪拌および加熱の時間が30〜120分である請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 孔容積が0.5〜5ml/g、好ましくは0.7〜2ml/gで、DIN ISO規格787Nに従って測定した吸収能が100〜400ml/100g、好ましくは150〜300ml/100gで、平均粒径が25〜50μmで、孔容積の少なくとも一部に熱可塑性樹脂が吸着された多孔質シリカからなる複合粉末。
- 熱可塑性樹脂材料/シリカの重量%比が5/95〜80/20、好ましくは10/90〜60/40の範囲にある請求項9に記載の複合粉末。
- 熱可塑性樹脂材料/多孔質充填材の重量%比が30/70〜60/40の範囲にある請求項10に記載の複合粉末。
- 熱可塑性樹脂がスチレンブロックコポリマー、ポリブタジエン、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、コポリエステル、コポリアミド樹脂、官能化されたまたは官能化されていないポリオレフィン、ポリエーテルおよびポリジメチルシロキサンベースのポリマーの中から選択される請求項9に記載の複合粉末。
- 熱可塑性樹脂が融点が90〜200℃の範囲にあるポリアミド樹脂またはコポリアミド樹脂である請求項12に記載の複合粉末。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法で得られる複合粉末。
- 請求項9〜14のいずれか一項に記載の複合粉末の、塗料または化粧品の改質剤、有機物質のベクターまたはクロマトグラフィの担体としての使用。
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