KR102031644B1 - 화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 및 이의 제조방법 - Google Patents

화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 및 이의 제조방법

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Abstract

본 발명은 화장품의 재료에 사용되는 파우더에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 특히 색조화장품의 재료에 사용되는 화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 및 이의 제조방법에 관한 기술이다.
본 발명은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers), 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer),
사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 또는 디메치콘(Dimethicone),
및 백금 촉매(Pt-Catalyst)를 혼합하여 실리콘 엘라스토머 반응액을 제조하는 과정(1과정),
상기 반응액에 다공성 구형 실리카를 침지하고 균질하게 혼련하여 실리카의 기공에 반응액이 균질하게 담지되도록 하는 과정(2과정),
상기 다공성 구형 실리카에 담지된 실리콘 혼합 반응액을 열처리하여 화학반응을 유도하는 과정(3과정)을,
포함하는 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 생산 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 1과정은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers) 100중량부에 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer) 10~80 중량부, 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 10~200중량부 및 백금 촉매(Pt-Catalyst) 1~10 중량부를 혼합하여 실리콘엘라스토머 반응액을 제조하는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 생산 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 1과정은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers) 100중량부에 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer) 40~80 중량부, 디메치콘(Dimethicone) 100~200중량부 및 백금 촉매(Pt-Catalyst) 1~10 중량부를 혼합하여 실리콘 엘라스토머 반응액을 제조하는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 생산 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 방법에 의하여 제조된 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더를 제공한다.

Description

화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 및 이의 제조방법{a spherical porous silica and silicone elastomer hybrid powder and the method}
본 발명은 화장품의 재료에 사용되는 파우더에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 특히 색조화장품의 재료에 사용되는 화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 및 이의 제조방법에 관한 기술이다.
색조화장품은 용모를 아름답게 변화시켜 피부를 아름답게 연출시키려는 목적으로 사용된다. 얼굴 전체의 피부색을 균일하게 하고, 결점을 커버하기 위하여 사용되는 베이스 메이크업과 입술, 눈, 손톱 등 부분적으로 입체감을 높이는 포인트 메이크업으로 구분된다. 베이스 메이크업에는 메이크업베이스, 파운데이션, 파우더 등으로 구성되어 있고, 포인트 메이크업에는 입술용 화장품, 아이 메이크업 화장품 등으로 구성되어 있다.
이와 관련된 아이 메이크업 화장료 조성물에 관한 종래 기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-1163180호에 개시되어 있는데, 이는 돔형 분말 아이섀도우 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 디이소스테아릴 말레이트를 포함하는 오일바인더를 가온하여 무기점증제인 칼슘실리케이트와 균일하게 혼합시키는 칼슘실리케이트-오일바인더 혼합단계 및 상기 혼합한 칼슘실리케이트-오일바인더를 교반하면서, 카르나우바납 처리된 마이카를 포함하는 펄 파우더 상과 방부제 및 향 중에서 하나 이상을 포함하는 첨가제를 혼합한 펄-파우더에 미세 분무한 후 분쇄기로 분쇄한 후 돔형으로 성형하는 단계를 포함하는 돔형 분말 아이섀도우 화장료 조성물 제조방법을 제공한 바 있다.
또한 화장품용 실리카는 상기와 같은 보습제, 파운데이션 및 다양한 화장품에 화장품의 효용을 증진시키기 위하여 사용되어 왔다.
등록특허 10-0743807호(휘발성 오일이 담지된 실리카를 함유하는 색조 화장료)는 "색조 화장료에 있어서, 실리카 중량 대비 50중량부 이상의 오일을 흡유할 수 있는 중다공성 실리카에 온도증기압이 40℃에서 0.3㎜Hg 내지 70㎜Hg인 휘발성 오일이 담지된 휘발성 오일 담지 실리카를 화장료 전체 중량 대비 5 내지 90중량% 포함하는 것을 특징으로하는 색조 화장료"를 제시한 바 있다.
상기한 바와 같은 종래에 화장품용 구형 실리카는 형태학적 이유로 볼베어링 효과를 가진다. 이는 부드럽운 사용감을 제공한다. 그러나 실리카는 다공성인 특징으로 흡유량이 크고 부피가 크며 특유의 건조한 사용감을 가진다.
이러한 특징은 피부의 피지등을 흡착하는 등의 기능을 제공하기도 하지만 색조화장료의 조성에 제약을 제공하기도 한다. 즉 투웨이 케익 등의 색조 제품에 다량 사용시 성형을 어렵게 하고 쉽게 깨지는 등의 단점을 제공한다.
이에 다공성 구형 실리카에 디메티콘, 알킬실란, 미네랑오일 등을 단순 흡착시켜 흡유량을 줄이고 실리카 특유의 건조한 느낌을 다소 줄여 사용하고 있다.
이러한 코팅 물질의 단순 흡착으로는 색조화장품 원료로서 요구되는 사용감 개선, 발수성, 성형성, 분산성, 피부밀착성 등을 해결하는데 한계가 있다.
따라서 본 발명은 상기한 종래기술의 단순 혼합, 흡착에 의한 표면처리가 아니라 실리카에 실리콘엘라스토머를 화학적 반응을 통해 하이브리드화하여 실리콘 엘라스토머의 쿠숀감과 피부밀착성, 우수한 발수성을 제공하고 실리카의 분산성과 볼베어링 효과를 극대화한 화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기한 문제점 및 요구를 해결하기 위하여,
비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers), 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer),
사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 또는 디메치콘(Dimethicone),
및 백금 촉매(Pt-Catalyst)를 혼합하여 실리콘 엘라스토머 반응액을 제조하는 과정(1과정),
상기 반응액에 다공성 구형 실리카를 침지하고 균질하게 혼련하여 실리카의 기공에 반응액이 균질하게 담지되도록 하는 과정(2과정),
상기 다공성 구형 실리카에 담지된 실리콘 혼합 반응액을 열처리하여 화학반응을 유도하는 과정(3과정)을,
포함하는 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 생산 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 1과정은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers) 100중량부에 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer) 10~80 중량부, 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 10~200중량부 및 백금 촉매(Pt-Catalyst) 1~10 중량부를 혼합하여 실리콘엘라스토머 반응액을 제조하는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 생산 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 1과정은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers) 100중량부에 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer) 40~80 중량부, 디메치콘(Dimethicone) 100~200중량부 및 백금 촉매(Pt-Catalyst) 1~10 중량부를 혼합하여 실리콘 엘라스토머 반응액을 제조하는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 생산 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 방법에 의하여 제조된 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더를 제공한다.
본 발명에 따른 방법으로 제조된 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더(분말)는 피부밀착성이 우수하고, 기존 실리콘엘라스토머 파우더의 장점인 쿠숀감 및 피부밀착성, 발수성을 제공하여 실리카의 분산성과 볼베어링 효과를 극대화한 효과가 나타난다.
또한 본 발명에 따른 방법으로 제조된 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더(분말)는 종래의 실리카가 응집이 심하여 화장료 성분과의 상용성이 안 좋은 문제점이 있었는데 이와 같은 문제점을 해결하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 제조방법에 의하여 제조된 화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 사진(실시예 1).
도 2는 본 발명에 따른 제조방법에 의하여 제조된 화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더의 사진(실시예 2).
이하 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 및 이의 제조방법을 제공한다.
먼저, 본 발명은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers), 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer), 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 또는 디메치콘(Dimethicone), 및 백금 촉매(Pt-Catalyst)를 혼합하여 실리콘 엘라스토머 반응액을 제조하는 과정을 수행한다.(1과정)
본 발명은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers) 100중량부에 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer) 10~80 중량부, 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 10~200중량부 및 백금 촉매(Pt-Catalyst) 1~10 중량부를 혼합하여 실리콘엘라스토머 반응액을 제조한다.
또한 본 발명은 본 발명은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers) 100중량부에 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer) 40~80 중량부,
디메치콘(Dimethicone) 100~200중량부 및 백금 촉매(Pt-Catalyst) 1~10 중량부를 혼합하여 실리콘 엘라스토머 반응액을 제조한다.
본 발명은 상기한 반응물을 혼합하여 5~20분 정도 균질하게 교반하여 반응액으로 준비한다.
상기한 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane)은 실리콘 fluid 로서 화학반응에는 참여하지 않는다. 또한 휘발성이 강해 엘라스토머를 내 다공성을 만들 수 있다. 반응시 Cyclopentasiloxane의 양을 조절하여 하이브리드 분말의 기공율을 조정할 수 있고 따라서 흡유량도 조절 가능하게 된다.
본 발명은 상기 반응액에 다공성 구형 실리카를 침지하고 균질하게 혼련하여 실리카의 기공에 반응액이 균질하게 담지되도록 하는 담지 과정을 수행한다.(2과정)
본 발명은 상기한 다공성 구형 실리카 100 중량부에 상기한 반응액 100~200중량부를 혼합하는 것이 효율적이다.
본 발명의 상기한 다공성 구형 실리카는 평균입경 7~9㎛, 흡유량 250~350㎖/100g 바람직하게는 평균입경 8.2㎛, 흡유량 280㎖/100g인 것을 사용하는 것이 매우 효과적이다.
본 발명은 헨셀 믹서에 상기한 다공성 구형 실리카에 넣고 반응액을 4~6회에 나누어 부가하여 혼련을 시키게 된다.
상기한 다공성 구형 실리카는 통상의 구형 실리카를 사용할 수 있다.
더욱 바람직하게는 본 발명은 아래와 같은 공정으로 수득된 다공성 구형 실리카를 사용하는 것이 매우 효율적이다.
본 발명의 상기한 다공성 구형 실리카는 소디움 실리케이트[Sodiumsilicate(SiO2)] 용액에 염화나트륨 용액을 혼합하여 반응액을 준비하는 과정(2-1과정),
기름에 계면활성제를 혼합하여 혼합액으로 만드는 과정(2-2과정),
상기에서 준비된 반응액과 혼합액을 혼합하여 에멀젼화하는 과정(2-3과정),
상기에서 제조된 에멀젼을 젤링 에이전트[gelling agent, 겔화제]를 혼합하여 반응을 완료하는 과정(2-4과정),
상기 완료된 반응물(반응액)을 분리하여 실리카케익을 수득하는 과정(2-5과정),
상기에서 수득한 실리카 케익을 건조하는 과정을 수행하여 구상의 실리카를 수득하는 과정(2-6과정),
을 포함하는 과정을 수행하여 제조한 다공성 구형 실리카를 의미한다.
또한 상기한 젤링 에이전트[gelling agent, 겔화제]는 고체 CO2[드라이 아이스]인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 기름에 계면활성제를 혼합하여 혼합액으로 만드는 과정(2-2과정)에서,
상기한 기름은 Kerosene(등유)이고,
상기한 계면활성제는 소르비탄 지방산인 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 본 발명의 상기한 다공성 구형 실리카는 아래와 같은 상세한 방법으로 제조한다.
소디움 실리케이트[Sodiumsilicate(SiO2)] 용액에 염화나트륨 용액을 혼합하여 반응액으로 준비하는 과정을 수행한다.(2-1과정)
상기한 Sodiumsilicate는 SiO2 함량 10~20%(중량%) 바람직하게는 14% 함량을 포함한 것이고 상기한 염화나트륨 용액은 2~10%(중량%) 바람직하게는 5% 염화나트륨 용액으로 하는 것이 좋다.
본 발명은 상기한 소디움 실리케이트[Sodiumsilicate(SiO2)] 용액 100중량부에 염화나트륨 용액 20~30중량부 바람직하게는 25 중량부 혼합하여 반응액으로 준비하는 과정을 수행한다.
본 발명은 기름에 계면활성제를 혼합한 용액을 만드는 과정을 수행한다.(2-2과정)
본 발명의 상기한 기름은 석유를 정제한 정유를 의미하며 바람직하게는 Kerosene(등유)을 사용하는 것이 좋다.
따라서 본 발명은 Kerosene(등유)에 계면활성제를 혼합하여 혼합액을 만드는 과정을 수행한다.
바람직하게는 본 발명은 Kerosene(등유) 100 중량부에 계면활성제를 0.1~2 중량부 혼합하여 혼합액을 만드는 과정을 수행한다.
본 발명의 상기한 계면활성제는 통상의 계면활성제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 소르비탄 지방산[Sorbitan fatty acid ester(HLB 8.6)]를 사용하는 것이 효과적이다.
본 발명은 상기에서 준비된 반응액과 혼합액을 혼합하여 에멀젼화하는 과정을 수행한다.(2-3과정)
본 발명에서 상기한 에멀젼화하는 방법은 교반기를 사용하여 상기에서 준비한 소디움 실리케이트[Sodiumsilicate(SiO2)] 용액에 염화나트륨 용액을 혼합하여 반응액과 Kerosene(등유)및 계면활성제를 혼합한 혼합액을 혼합하여 교반시키고 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 에멀젼화할 수 있다.
이때 호모게나이저의 RPM은 18,000~35,000으로 할 수 있으며 유화시간은 15~80분으로 하는게 좋다.
바람직하게는 호모게나이저의 RPM은 20,000~30,000이고 유화시간은 20~45분 정도로 하는 것이 좋다.
본 발명은 상기한 반응액 100중량부에 혼합액은 70~120 중량부 혼합하는 것이 좋다.
본 발명은 상기에서 제조된 에멀젼을 젤링 에이전트[gelling agent, 겔화제]를 혼합하여 반응을 완료하는 과정을 수행한다.(2-4과정)
본 발명의 상기한 젤링 에이전트[gelling agent, 겔화제]는 통상적으로 사용하는 젤링 에이전트[gelling agent, 겔화제]를 사용할 수 있다.
특히, 본 발명의 기술적 특징은 상기한 젤링 에이전트로 고체 CO2[드라이 아이스]를 사용한 점이다.
종래의 기술은 젤링 에이전트로 황산, 탄산암모늄, 중탄산나트륨, 황산암모늄 또는 기체 상태의 CO2 를 사용하여 실리카를 제조하고 있었는데 이와 같은 종래의 젤링 에이전트로는 흡유량이 1.5ml/g 이하로 낮은 흡유량을 보유한 실리카를 제조할 수밖에 없었다.
특히 기체 상태의 CO2인 젤링 에이전트를 사용하게 되는 경우 흡유량이 1.5ml/g 이하로 낮은 실리카가 형성되고 또한 실리카가 형성되는 수득율이 낮아서 화장품에 사용되는 실리카로 적합하게 사용할 수 없는 문제점이 많았다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 해결한 것으로 젤링 에이전트로 고체 CO2[드라이 아이스]를 사용하게 된 점이 기술적 특징이다.
본 발명은 젤링 에이전트로 고체 CO2[드라이 아이스]를 사용하게 됨에 따라 에멀션에 포함되는 고체 CO2[드라이 아이스]가 승화되면서 승화되는 CO2와 접촉하여 반응하는 에멀션의 온도를 순간적으로 낮추는 작용을 하게 되고, 더욱이 고체 CO2가 혼합되는 에멀션의 내부에서 지속적으로 승화되는 CO2 기체를 제공하는 작용을 하게 됨으로써 에멸션과의 반응성을 현저히 높이게 됨에 따라 흡유량이 매우 높은 실리카를 형성하게 하고 또한 실리카가 형성되는 수득율도 현저히 높이게 되는 작용을 하게 된다.
이와 같은 작용은 종래의 기체 CO2[이산화탄소 가스]를 에멀션과 혼합하여 반응시키는 것에 비하여 현저히 높은 반응율이 보여주는 것이고, 그에 따라 실리카의 흡유량더 현저히 높아지는 효과가 나타나게 되는 것이다.
따라서 본 발명은 젤링 에이전트로 이와 같은 고체 CO2[드라이 아이스]를 사용하여 흡유량 및 수득율이 매우 높은 실리카를 제조할 수 있는 효과가 나타난다.
본 발명은 에멀젼과 젤링 에이전트[gelling agent, 겔화제]를 혼합하여 반응을 완료하는 방법으로 고압반응기에 에멀젼을 옮겨 놓고 고체 CO2를 부가하여 20~40분간 유지한 후 다시 70~90℃로 가온하여 1시간 30분 내지 2시간 30분간 유지하여 반응을 종료한다.
바람직하게는 고압반응기에 에멀젼을 옮겨 놓고 고체 CO2를 부가하여 30분간 유지한 후 다시 80℃로 가온하여 2시간 정도를 유지하여 반응을 종료하는 것이 좋다.
상기한 투입되는 고체 CO2량은 소디움실리케이트[Sodiumsilicate] 100중량부를 기준으로 20~100중량부를 투입하는 것이 좋다.
또한 상기한 고압반응기는 1기압을 초과하는 반응기를 의미하며 통상 2기압이상으로 유지되는 것이 좋다.
반응식은 아래와 같이 표현된다.
[반응식]
Na2OㆍxSiO2 + 2CO3 [고체] + nH2O →
xSiO2ㆍyH2O + 2Na2CO3 + (n-y)H2O
본 발명은 상기 완료된 반응물(반응액)을 분리하여 실리카케익을 수득하는 과정을 수행한다.(2-5과정)
본 발명의 상기한 실리카케익을 수득하는 과정은 상기 반응이 완료된 반응액을 원심분리기를 이용하여 고액분리를 한후 고상부분인 실리카케익을 회수하는 과정으로 할 수 있다.
바람직하게는 실리카케익을 수득하는 과정은 상기 반응이 완료된 반응액을 원심분리기를 이용하여 고액분리를 한후 고상부분을 회수하고 회수된 고상을 정제수에 리슬러리(reslurry, 현탁시키는 것)하여 수세 한 후 원심분리하여 회수하는 과정을 3회 반복하여 고상인 실리카케익을 얻는 과정으로 수행할 수 있다.
본 발명은 상기에서 수득한 실리카 케익을 건조하는 과정을 수행하여 다공성 구상의 실리카를 수득하는 과정을 수행한다.(2-6과정)
본 발명은 실리카케익을 100~110 ℃, 바람직하게는 105℃에서 40~56시간 바람직하게는 48시간 건조하는 과정으로 구상의 실리카를 수득하게 된다.
이렇게 수득한 구상의 실리카는 통상 평균입경 6.7㎛, 흡유량 2.7㎖/g을 가지게 된다.
본 발명은 상기 다공성 구형 실리카에 담지된 실리콘 혼합 반응액을 열처리하여 화학반응을 유도하는 과정을 수행한다.(3과정)
즉, 3과정은 다공성 구형 실리카에 담지된 실리콘 혼합 반응액을 열처리하여 화학반응을 유도하는 과정을 수행하여 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더를 형성하게 된다.
상기한 3과정은 상기의 2과정인 반응액에 다공성 구형 실리카를 침지하고 균질하게 혼련하여 실리카의 기공에 반응액이 균질하게 담지되도록 하는 담지 과정을 수행한 혼합 반응액을 열처리하여 화학반응을 유도하여 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더를 형성하는 과정을 의미한다.
즉, 다공성 구형 실리카에 담지된 실리콘 혼합 반응액을 열처리하는 것의 의미는 다공성 구형 실리카에 담지된 실리콘 혼합 반응액 80~100℃로 가열하여 반응을 유도함으로써 분말을 얻는 과정을 의미한다.
본 발명은 다공성 구형 실리카에 담지된 실리콘 혼합 반응액을 80~90 ℃ 바람직하게는 85℃의 드라이 오븐에서 7~9시간 바람직하게는 8시간 정도 가열하여 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더(분말)를 수득 하였다.
본 발명은 상기한 과정으로 제조한 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더(분말)는 피부밀착성이 우수하고, 기존 실리콘엘라스토머 파우더의 장점인 쿠숀감을 가지고 있고 응집이 심하여 종래의 재료인 화장료 성분과의 상용성이 안좋은 단점을 해결하는 특성이 있다.
또한 상기한 과정으로 제조한 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더(분말)는 분산성이 우수하고 좋은 쿠숀감을 가지며 발수성이 매우 우수한 특징을 가지고 있다.
본 발명은 아래와 같은 실시예를 통하여 제조된 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더(분말)는 분산성이 우수하고 좋은 쿠숀감을 가지며 발수성이 매우 우수한 특징을 가지고 있음을 확인하였다.
<실시예 1>
반응기에 (a)Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers 500g
(b)Methylhydrogensiloxane polymer 300g
(c)Cyclopentasiloxane 700g
(e)Pt-Catalyst(농도: 1,000ppm) 25g을 각각 계량하여 혼합하고 10분정도 균질하게 교반하여 반응액을 준비한다.
10ℓ용량의 헨셀믹서에 다공성구형 실리카(평균입경 8.2㎛, 흡유량 280㎖/100g) 1000g을 준비하고 상기 반응액을 300g씩 5회에 걸쳐 부가하며 혼련하였다.
상기 실리콘엘라스토머 반응액이 담지된 분말을 85℃ 드라이오븐에서 8시간 방치하여 실리콘엘라스토머 실리카 하이브리드 분말을 얻었다.
(실시예 2)
반응기에 (a)Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers 500g
(b)Methylhydrogensiloxane polymer 300g
(d)Dimethicone 700g
(e)Pt-Catalyst(농도: 1,000ppm) 25g을 각각 계량하여 혼합하고 10분정도 균질하게 교반하여 반응액을 준비한다.
10ℓ용량의 헨셀믹서에 다공성구형 실리카(평균입경 8.2㎛, 흡유량 280㎖/100g) 1000g을 준비하고 상기 반응액을 300g씩 5회에 걸쳐 부가하며 혼련하였다.
상기 실리콘엘라스토머 반응액이 담지된 분말을 85℃ 드라이오븐에서 8시간 방치하여 실리콘엘라스토머 실리카 하이브리드 분말을 얻었다.
(실시예 3)
반응기에 (a)Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers 1000g
(b)Methylhydrogensiloxane polymer 300g
(c)Cyclopentasiloxane 200g
(e)Pt-Catalyst(농도: 1,000ppm) 25g을 각각 계량하여 혼합하고 10분정도 균질하게 교반하여 반응액을 준비한다.
10ℓ용량의 헨셀믹서에 다공성구형 실리카(평균입경 8.2㎛, 흡유량 280㎖/100g) 1000g을 준비하고 상기 반응액을 300g씩 5회에 걸쳐 부가하며 혼련하였다.
상기 실리콘엘라스토머 반응액이 담지된 분말을 85℃ 드라이오븐에서 8시간 방치하여 실리콘엘라스토머 실리카 하이브리드 분말을 얻었다.
본 발명은 상기한 실시예를 통하여 [표 1]과 같이 흡유량 및 발수도를 측정한 결과 종래의 화장료용 실리카에 비하여 현저히 높은 효과가 있음을 확인하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
흡유량 100 ㎖/100g 40 ㎖/100g 70 ㎖/100g
발수도 양호 양호 양호
본 발명은 상기한 구성과 기능으로 이루어진 화장료용 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 화장료용 실리카와 관련된 원료를 생산, 제조, 판매, 유통, 연구하는 산업에 매우 유용하다.
특히 본 발명은 화장품에 사용되는 다공성 구형 실리카와 실리콘 엘라스토머 하이브리드 파우더를 생산, 제조, 판매, 유통, 연구하는 산업에 매우 유용하다.

Claims (4)

  1. 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers), 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer),
    사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 또는 디메치콘(Dimethicone),
    및 백금 촉매(Pt-Catalyst)를 혼합하여 실리콘 엘라스토머 반응액을 제조하는 과정(1과정),
    상기 반응액에 다공성 구형 실리카를 침지하고 균질하게 혼련하여 실리카의 기공에 반응액이 균질하게 담지되도록 하는 과정(2과정)을 수행하되,
    상기한 다공성 구형 실리카는 소디움 실리케이트[Sodiumsilicate] 용액에 염화나트륨 용액을 혼합하여 반응액을 준비하는 과정(2-1과정),
    기름에 계면활성제를 혼합하여 혼합액으로 만드는 과정(2-2과정),
    상기에서 준비된 반응액과 혼합액을 혼합하여 에멀젼화하는 과정(2-3과정),
    상기에서 제조된 에멀젼을 젤링 에이전트[gelling agent]를 혼합하여 반응을 완료하는 과정(2-4과정)하되,
    상기한 젤링 에이전트[gelling agent]는 고체 CO2[드라이 아이스]인 것을 특징으로 하고,
    상기 완료된 반응물을 분리하여 실리카케익을 수득하는 과정(2-5과정),
    상기에서 수득한 실리카 케익을 건조하는 과정을 수행하여 구상의 실리카를 수득하는 과정(2-6과정)을 포함하는 과정을 수행하여 제조한 다공성 구형 실리카이고,
    상기 다공성 구형 실리카에 담지된 실리콘 혼합 반응액을 열처리하여 화학반응을 유도하는 과정(3과정)을,
    포함하는 다공성 구형 실리카 및 실리콘 엘라스토머 하이브리드의 파우더 생산 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    1과정은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers) 100중량부에 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer) 10~80 중량부, 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 10~200중량부 및 백금 촉매(Pt-Catalyst) 1~10 중량부를 혼합하여 실리콘엘라스토머 반응액을 제조하는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 다공성 구형 실리카 및 실리콘 엘라스토머의 하이브리드 파우더 생산 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    1과정은 비닐 터미네이티드 폴리디메틸실록산 폴리머(Vinyl-terminated polydimethylsiloxane polymers) 100중량부에 메틸하이드로젠 실리콘 폴리머(Methylhydrogensiloxane polymer) 40~80 중량부, 디메치콘(Dimethicone) 100~200중량부 및 백금 촉매(Pt-Catalyst) 1~10 중량부를 혼합하여 실리콘 엘라스토머 반응액을 제조하는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 다공성 구형 실리카 및 실리콘 엘라스토머의 하이브리드 파우더 생산 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 의하여 제조된 다공성 구형 실리카 및 실리콘 엘라스토머의 하이브리드 파우더.

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