JP2006162513A - 膜厚測定方法及び膜厚測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明は、支持基板上に設けられた光透過性の膜の膜厚を精度よく測定することが可能な膜厚測定方法及び膜厚測定装置を提供することを目的とする。
【解決手段】 膜厚測定方法は、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定方法において、膜に光を入射させ、膜の表面で反射された光と、支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光して、分光された反射光の光量を検出し、光量から反射率を演算する際に、反射率のダイナミックレンジを拡大することにより反射率が極小及び極大となる波長を求め、反射率が極小及び極大となる波長並びに膜の屈折率を用いて膜の膜厚を測定する。
【選択図】 なし

Description

本発明は、膜厚測定方法及び膜厚測定装置に関する。

支持基板上に塗布された膜の膜厚測定方法としては、段差計、表面粗さ計、渦電流膜厚計等の接触式膜厚測定方法、静電容量式膜厚計、蛍光Ｘ線膜厚計、光干渉式膜厚計等の非接触式膜厚測定方法、光学顕微鏡、電子顕微鏡等の試料断面を観察する写真法等が挙げられる。

これらのうち、接触式膜厚測定方法は、被測定物を傷つけるため、測定に使用された被測定物を製品として使用できないという問題を有しており、写真法も、被測定物の断面を観察する破壊検査であるため、同様の問題を有している。また、膜厚が１μｍ以下である場合は、接触式膜厚測定法及び写真法のいずれも、測定時又は試料調製時に、接触による弾性変形が発生し、正確な膜厚を測定できない可能性がある。

非接触式膜厚測定方法においても、静電容量式膜厚計では、測定精度、測定分解能等に問題があり、蛍光Ｘ線膜厚計では、測定できる素材に制約が生じるだけでなく、膜厚が１μｍ近傍になると、測定精度の問題がある。

このため、非接触、非破壊で測定精度の高い測定手法が望まれるが、この対応として、光干渉方式の原理を用いた膜厚計が多く用いられてきた。

光干渉方式は、光学的測定であるから、物理的に接触すること無く、膜厚を測定できる利点を有している。しかしながら、表面が粗い場合、散乱が多くなり、反射光量が弱くなる。このため、表面状態によっては、必要な測定精度が得られなくなり、測定できなくなる場合もある。

このように、光干渉方式は、被測定物の表面が平行平面であることが前提条件となり、支持基板や膜の表面が粗い場合には、光の散乱により、十分な反射光量を検出することが困難になる。

この問題を解決するために、特に、電子写真感光体の基体の表面が粗い場合に、基体の十点平均粗さより長い波長の光を用いて膜厚を測定する方法が開示されている（特許文献１参照）。しかしながら、基体の十点平均粗さが測定光の波長以上になった場合に、膜厚を測定できないという問題がある。

同様に、電子写真感光体の基体の表面が粗い場合に、基体の最大高さより長い波長の光を用いて膜厚を測定する方法が開示されている。しかしながら、基体の最大高さが測定光の波長以上になった場合に、膜厚を測定できないという問題がある。

また、光導電性感光体における、光透過性の感光層の表面での反射光の表面での反射光と下引き層の表面での反射光との干渉を用いて、感光層の膜厚を測定する方法が開示されている（特許文献３参照）。しかしながら、この方法は、積層された光導電性感光体の層間の屈折率差を利用した膜厚測定には向いているが、表面が粗い支持基板上の膜、特に、膜厚が１μｍ以下の膜の膜厚測定には適さないという問題がある。
特開２０００−３５６８５９号公報 特許第３５３４６３２号公報 特開２００３−２８７４０９号公報

本発明は、上記の従来技術が有する問題に鑑み、支持基板上に設けられた光透過性の膜の膜厚を精度よく測定することが可能な膜厚測定方法及び膜厚測定装置を提供することを目的とする。

請求項１に記載の発明は、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定方法において、前記膜に光を入射させ、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光して、前記分光された反射光の光量を検出し、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率のダイナミックレンジを拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を測定することを特徴とする。

請求項１に記載の発明によれば、前記膜に光を入射させ、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光して、前記分光された反射光の光量を検出し、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率のダイナミックレンジを拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を測定するので、支持基板上に設けられた膜の膜厚を精度よく測定する膜厚測定方法を提供することができる。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の膜厚測定装置において、前記支持基板の十点平均粗さは、前記光の波長以上であることを特徴とする。

請求項２に記載の発明によれば、前記支持基板の十点平均粗さは、前記光の波長以上であるので、膜厚を精度よく測定することができる。

請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の膜厚測定方法において、前記支持基板の十点平均粗さは、０．７μｍ以上１．２μｍ以下であることを特徴とする。

請求項３に記載の発明によれば、前記支持基板の十点平均粗さは、０．７μｍ以上１．２μｍ以下であるので、十点平均粗さ以下の波長を有する光を用いて膜厚を精度よく測定することができる。

請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の膜厚測定方法において、前記支持基板は、円筒形状を有することを特徴とする。

請求項４に記載の発明によれば、前記支持基板は、円筒形状を有するので、膜厚を精度よく測定することができる。

請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の膜厚測定方法において、前記膜の膜厚は、０．３μｍ以上１．５μｍ以下であることを特徴とする。

請求項５に記載の発明によれば、前記膜の膜厚は、０．３μｍ以上１．５μｍ以下であるので、膜厚を精度よく測定することができる。

請求項６に記載の発明は、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の膜厚測定方法において、反射光の反射率を校正する標準試料の反射光の光量を減少させることにより反射率のダイナミックレンジを拡大することを特徴とすることを特徴とする。

請求項６に記載の発明によれば、反射光の反射率を校正する標準試料の反射光の光量を減少させることにより反射率のダイナミックレンジを拡大することを特徴とするので、膜厚を精度よく測定することができる。

請求項７に記載の発明は、支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定装置において、光源と、前記光源から放射された光を前記膜に集光させる集束光学系と、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光する分光手段と、前記分光された反射光の光量を検出する光量検出手段と、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率のダイナミックレンジを拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を演算する演算手段とを有することを特徴とする。

請求項７に記載の発明によれば、光源と、前記光源から放射された光を前記膜に集光させる集束光学系と、前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光する分光手段と、前記分光された反射光の光量を検出する光量検出手段と、前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率のダイナミックレンジを拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を演算する演算手段とを有するので、支持基板上に設けられた膜の膜厚を精度よく測定することが可能な膜厚測定装置を提供することができる。

請求項８に記載の発明は、請求項７に記載の膜厚測定装置において、前記集束光学系の開口数は、０．１以上０．３以下であることを特徴とする。

請求項８に記載の発明によれば、前記集束光学系の開口数は、０．１以上０．３以下であるので、強度が良好な検出光を得ることができる。

請求項９に記載の発明は、請求項７又は８に記載の膜厚測定装置において、前記集束光学系は、色消しレンズであることを特徴とする。

請求項９に記載の発明によれば、前記集束光学系は、色消しレンズであるので、波長の精度が良好な検出光を得ることができる。

請求項１０に記載の発明は、請求項７乃至９のいずれか一項に記載の膜厚測定装置において、前記光源は、ハロゲン−タングステンランプであることを特徴とする。

請求項１０に記載の発明によれば、前記光源は、ハロゲン−タングステンランプであるので、広い波長領域の光を放射することができる。

請求項１１に記載の発明は、請求項７乃至１０のいずれか一項に記載の膜厚測定装置において、前記分光手段は、回折格子、プリズム又は分光フィルタであることを特徴とする。

請求項１１に記載の発明によれば、前記分光手段は、回折格子、プリズム又は分光フィルタであるので、精度よく分光することができる。

請求項１２に記載の発明は、請求項７乃至１１のいずれか一項に記載の膜厚測定装置において、前記光量検出手段は、ラインセンサ又はシリコンフォトダイオード列であることを特徴とする。

請求項１２に記載の発明によれば、前記光量検出手段は、ラインセンサ又はシリコンフォトダイオード列であるので、精度よく検出光の強度を検出することができる。

請求項１３に記載の発明は、請求項７乃至１２のいずれか一項に記載の膜厚測定装置において、前記光源から放射された光を伝送して射出すると共に前記反射光を受光して伝送する伝送光学系をさらに有し、前記伝送光学系の前記光源から放射された光を射出する部位は、前記伝送光学系の前記反射光を受光する部位の周囲に設けられていることを特徴とする。

請求項１３に記載の発明によれば、前記光源から放射された光を伝送して射出すると共に前記反射光を受光して伝送する伝送光学系をさらに有し、前記伝送光学系の前記光源から放射された光を射出する部位は、前記伝送光学系の前記反射光を受光する部位の周囲に設けられているので、膜厚を精度よく測定することができる。

請求項１４に記載の発明は、請求項７乃至１３のいずれか一項に記載の膜厚測定装置において、前記屈折率は、波長の関数であることを特徴とする。

請求項１４に記載の発明によれば、前記屈折率は、波長の関数であるので、膜厚を精度よく測定することができる。

請求項１５に記載の発明は、請求項７乃至１４のいずれか一項に記載の膜厚測定装置において、前記屈折率は、前記演算手段に利用可能に記憶されていることを特徴とする。

請求項１５に記載の発明によれば、前記屈折率は、前記演算手段に利用可能に記憶されているので、膜厚を精度よく測定することができる。

本発明によれば、支持基板上に設けられた光透過性のコート層の膜厚を精度よく測定することが可能な膜厚測定方法及び膜厚測定装置を提供することができる。

次に、本発明を実施するための最良の形態を図面と共に説明する。

本発明の膜厚測定方法は、支持基板上に設けられた光透過性の膜（以下、コート膜という）の膜厚を測定する。具体的には、スペクトル光をコート膜に入射し、コート膜の表面で反射された光と、支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光し、分光された反射光の光量を検出する。さらに、光量から反射率を演算する際に、反射率のダイナミックレンジを拡大することにより反射率が極小及び極大となる波長を求め、反射率が極小及び極大となる波長並びにコート膜の屈折率を用いてコート膜の膜厚を測定する。

本発明において、コート膜は、光学的に透明であれば、特に限定されない。すなわち、支持基板上に、以下に示されるような方法でコート膜が設けられた被測定物であれば、コート膜の膜厚を測定することができる。さらに、支持基板は、膜厚測定に用いられるスペクトル光の波長以上の十点平均粗さを有していてもよい。

支持基板は、膜厚測定に用いられるスペクトル光を反射するものであれば、特に限定されない。シート状（平板状）、パイプ状（曲率を有する円筒形状）等の様々な形状を有する支持基板を用いることができる。

支持基板の具体例としては、アルミニウム、ニッケル、クロム、ニクロム、銅、金、銀、白金等の金属をシート状又はパイプ状に成形した材料、酸化スズ、酸化インジウム等の金属酸化物を蒸着又はスパッタリングにより、シート状又はパイプ状のプラスチック、紙等に被覆した材料、上記材料上に金属粉体等をバインダー樹脂中に分散した層をさらに設けた材料等が挙げられる。

被測定物の具体例としては、光導電性感光体における、アルミニウム切削ドラム上に下引層が形成されたものが挙げられる。

一般に、デジタル複写機、プリンター等に使用される感光体の基体では、レーザー光等を散乱させるために表面を粗面化している。しかしながら、表面が粗い基体では、基体の表面で反射される光とコート膜の表面で反射される光との干渉が起こりにくいため、従来の光干渉方式を用いて膜厚を測定することは困難である。

画像形成装置における露光手段として、レーザー光による光走査装置が用いられる場合、基体の表面を粗面化しないと、レーザー光が導電性基体の表面で反射される光と、中間層の表面で反射される光とが感光層の内部で干渉し、画像上に干渉模様が現れることがある。そこで、干渉を抑制するために、支持基板である基体の表面を粗面化することや、中間層に顔料の微粒子を分散させて乱反射させることが行われている。基体の表面を粗面化する方法としては、ホーニング法、エッチング法、切削、研削等の機械的に粗面化する方法、陽極酸化法、ベーマイト処理法、加熱酸化処理法等の酸化処置を行う方法等が挙げられる。

本発明において、支持基板は、膜厚測定に用いられるスペクトル光を反射することが肝要であるが、表面粗さの影響を受けるため、１０％程度の垂直反射率を有することが好ましい。また、支持基板の十点平均粗さＲｚは、０．７〜１．２μｍであることが好ましい。

コート膜を構成する材料としては、膜厚測定に用いられるスペクトル光を透過する材料であれば、特に限定されないが、有機材料と無機材料に大別される。

有機材料としては、オリゴマー、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂が挙げられる。このような樹脂は、色素、可塑剤、酸化防止剤、導電剤等の添加剤が添加されていてもよい。このような材料は、光学的に透明であることが必要であり、添加剤は、樹脂中に分散されていることが好ましい。具体的には、ポリアミド樹脂、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアレート、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、ポリビニルアルコール、ポリ（Ｎ−ビニルカルバゾール）、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂等が挙げられる。

無機材料としては、二酸化ケイ素等の金属酸化物、特開平３−１９１３６１号公報に記載されている金属酸化物のガラス質ネットワーク、有機金属化合物を熱架橋させた材料等が挙げられる。

また、コート膜の形成方法は、特に限定されないが、湿式成膜法と乾式成膜法（真空薄膜作製法）の２つに大別される。

湿式成膜法は、コート膜を形成する材料を溶媒中に溶解又は分散させた塗工液を基板上に成膜することにより形成され、必要に応じて乾燥手段を設ける。塗工方法としては、ブレード塗工、浸漬塗工法、スプレーコート、ビートコート、ノズルコート法等が挙げられ、塗工後は、乾燥や加熱、光等の硬化処理を実施する。

乾式成膜法は、減圧下（真空中）で分子又は原子を基板上に堆積させて成膜する方法である。具体的には、蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法等の方法が挙げられる。このとき、成膜中又は成膜後に基板を加熱して、重合することもできる。

図１に、本発明の膜厚測定装置の一例を略示している。膜厚測定装置は、光源１１、伝送光学系として、ファイバプローブ１２及び集束光学系として、対物レンズ１３を有する。光源１１は、スペクトル光を放射する。放射されたスペクトル光は、放射光伝送用ファイバ１２ａによりファイバプローブ１２の射出部へ伝送され、ファイバプローブ１２の射出部から被測定物１０に向けて射出される。射出されたスペクトル光は、対物レンズ１３により、被測定物１０のコート膜に集光され、コート膜の表面に対して垂直に入射される。コート膜の表面で反射される光と支持基板の表面で反射される光との干渉により得られる反射光は、対物レンズ１３を介して、ファイバプローブ１２に受光され、反射光伝送用ファイバ１２ｂにより伝送される。伝送された反射光は、分光手段１４により分光され、分光された反射光の光量は、光量検出手段１５により検出される。演算手段１６は、光量から反射率を演算する際に、反射光の反射率を校正する標準試料を用いて、光源と受光素子の分光特性の正規化を行いながら、反射率のダイナミックレンジを拡大する。これにより、反射率が極小及び極大となる波長を求める。さらに、これらの波長とコート膜の屈折率とを用いて、コート膜の膜厚を演算する。

対物レンズ１３の開口数は、０．１以上０．３以下であることが好ましい。開口数を０．１以上とすることにより、膜厚測定に必要な反射光量を確保することができる。また、開口数を０．３以下とすることにより、膜厚測定に必要な「垂直入射／垂直受光」の基本原理を満たすスペクトル光を確保することができる。これにより、精度よく膜厚を測定することができる。

支持基板の表面からの反射光量を確保するために、支持基板の表面の垂直反射率は、４００〜１０００ｎｍの波長領域において、４％以上９０％未満であることが好ましい。支持基板の表面の垂直反射率が９０％より大きくなると、反射率の極大及び極小の差が小さくなり、測定の感度が低下し、４％より小さくなると、反射光の反射率が小さくなり、迅速な膜厚測定が難しくなる。

以下、対物レンズ１３として、レンズ径１２．５ｍｍ、焦点距離２０ｍｍ、開口数０．２の色消しレンズが被測定物から６０ｍｍの距離で設置されている場合について説明する。対物レンズ１３は、鏡筒１７の一端に固定され、鏡筒１７の他端には、ファイバプローブ１２の射出側の端部を保持している。対物レンズ１３とコート膜の表面との距離は、６０ｍｍ、対物レンズ１３とファイバプローブ１２の射出側の端部との距離は、３０ｍｍである。

光源１１は、ハロゲン−タングステンランプであることが好ましく、可視領域から近赤外領域に亘る広い波長領域のスペクトル光を放射することができる。

ファイバプローブ１２の射出側の端部は、図２に示すように、反射光伝送用ファイバ１２ｂを放射光伝送用ファイバ１２ａが囲むように構成されていることが好ましい。ファイバプローブ１２から射出された光は、対物レンズ１３により、コート膜の表面に直径０．８ｍｍの光スポットとして集光される。すなわち、放射光伝送用ファイバ１２ａの端面の直径は、０．２ｍｍであり、図２に示す放射光伝送用ファイバ１２ａの束を直径０．４ｍｍの円形光源とすると、対物レンズ１３の結像倍率（＝６０／３０＝２）を用いて、光スポットの直径は、０．８ｍｍとなる。

分光手段１４は、回折格子であることが好ましく、具体的には、分光領域が２２０〜８５０ｎｍ、分解能が１．２３ｎｍ／ポイントである固定型ツェルニターナ型回折格子が挙げられる。また、回折格子の波長分解能は、０．７〜１．５ｎｍ／ポイントであることが好ましい。回折格子の波長分解能を高めることは、電気信号取得時のサンプリング周波数を高めることと同様の効果を有する。これにより、コート膜の膜厚が大きい場合及び散乱により波形の形が崩れる場合に、情報を欠落することなく離散サンプリングすることができ、表面の粗い支持基板における膜厚測定を精度よく行うことができる。

また、回折格子の以外の分光手段１４としては、プリズム又は分光フィルタを用いることもできる。回折格子等の分光手段１４は、回転により分光波長領域を変化させる回転方式のものを用いることもできるが、空間的に固定して用いられる回折格子等の固定型の分光手段１４を用いると、回転のためのスペースや回転機構が不要となるため、膜厚測定装置のコンパクト化が可能になる。

光量検出手段１５は、ラインセンサであることが好ましく、具体的には、検出範囲が２００〜１０００ｎｍ、受光素子数が５１２であるラインセンサが挙げられる。光量検出手段１５としては、ラインセンサの他に、シリコンフォトダイオード列を用いることもできる。シリコンフォトダイオードは、小型、軽量、安価であり、膜厚測定装置を小型化して製造ラインに持ち込む場合にも回路構成が容易である。

コート膜の膜厚測定の原理を、図３に示す被測定物を用いて説明する。ここでは、被測定物は、Ｒｚが０．７〜１．２μｍの支持基板３１及びコート膜３２から構成される。

コート膜３２の膜厚をｄ、屈折率をｎ_１とし、対物レンズ１３によりスペクトル光をコート膜３２の表面に集光すると共に垂直入射する場合を考える。

入射されたスペクトル光は、一部が、コート膜３２の表面に対して垂直に反射され、一部は、コート膜３２内に入射し、支持基板３１の表面に対して垂直に反射される。これらは、干渉し、非常に微弱な反射光となるが、反射光は対物レンズ１３を介して反射光伝送用ファイバ１２ｂの端部に集光され、分光手段１４へ伝送される。反射光は、分光手段１４により分光され、光量検出手段１５により、分光された反射光の光量が検出される。

図４に、本発明の膜厚測定装置を用いて測定した結果の一例を示す。ここでは、光量検出手段１５により検出された反射光量４１及び演算手段１６により反射光量４１から演算される反射率４２が示されている。なお、反射率４２は、標準試料を用いて、光源と受光素子の分光特性の正規化を行い、反射率のダイナミックレンジを拡大した後、非線形最小二乗法（例えば、シンプレックス法等のカーブフィットアルゴリズム）により、連続する反射率として、演算される。なお、反射率４２は、４００〜８５０ｎｍの波長領域に亘って有限であり、波長の変化に伴い、振動する。

反射率の振動は、反射光の干渉の結果であるが、反射率の振動の振幅は、十点平均粗さより小さい４００〜６００ｎｍの波長領域でも出現しており、十点平均粗さの下限である７００ｎｍ以上の波長領域でも出現している。しかしながら、膜厚が０．３〜１．５μｍ程度となった場合、干渉の次数の関係で膜厚測定に必要な反射率の極大と極小が多く出現するのは十点平均粗さ以下の波長領域となり、十点平均粗さ以上となる０．７〜１．２μｍの波長領域では、反射率の極大と極小の一部しか確認できない場合がある。

支持基板の十点平均粗さが０．７〜１．２μｍである場合、約７００ｎｍ以下の波長の光の多くは、支持基板の表面で散乱されるが、反射光の中で微弱な垂直成分だけを検出することができれば、膜厚測定が可能な干渉波形の可視度を確保することができる。

一般には、支持基板の凹凸の周期と振幅が入射光の波長と同程度の表面粗さか、それ以上の場合、凹凸が周期的であれば、回折が生じ、特定の角度に強く反射する。また、凹凸がランダムであれば、全方向に一様に散乱する。なお、支持基板の表面粗さが入射光の波長と同程度の場合に、散乱が最も多くなる。

一方、入射光の波長が支持基板の凹凸よりも一桁以上大きくなるか、支持基板の凹凸が入射光の波長より一桁以上小さい周期と振幅であれば、レイリー散乱のメカニズムに従い、入射光は、支持基板の凹凸に散乱されなくなり、反射光は、良好に干渉する。

コート膜に入射されるスペクトル光の波長が支持基板の凹凸よりも小さい場合、完全にランダムであれば、反射光は全方向に一様に散乱し、周期的であれば、特定の角度（ブレーズ角）に強く反射する。しかしながら、支持基板で光が散乱しても、膜厚測定に必要な垂直反射光は、弱いながらも存在する。

この微弱な垂直反射光は、通常の受光手段では、顕在化しないため、可干渉性を高めた垂直入射されるスペクトル光を用いると共に反射率のダイナミックレンジを拡大することによって、干渉波形の可視性を向上させることができる。

本発明の場合、３８０ｎｍを超える波長領域において、反射率の隣接する極大と極小の適当なものを選択し、極大及び極小を与える波長を、それぞれλ_２ｍ及びλ_２ｍ＋１とする。ｍは、干渉の次数であり適宜に定めることができる。

コート膜の膜厚ｄ、屈折率ｎ_１及び干渉の次数ｍの間には、
２ｍ＝４ｎ_１ｄ／λ_２ｍ
２ｍ＋１＝４ｎ_１ｄ／λ_２ｍ＋１
の関係が成り立つので、ｍを消去すると、
ｎ_１ｄ＝λ_２ｍ・λ_２ｍ＋１／４（λ_２ｍ−λ_２ｍ＋１）
の関係が得られる。

したがって、λ_２ｍ、λ_２ｍ＋１が与えられると、コート膜の光学的膜厚ｎ_１ｄが得られる。さらに、屈折率ｎ_１が与えられると、コート膜の膜厚ｄは、
ｄ＝λ_２ｍ・λ_２ｍ＋１／４ｎ_１（λ_２ｍ−λ_２ｍ＋１） （１）
として、演算することができる。

屈折率ｎ_１は、コート膜の材質が定まれば一義的に定まるものであり、その分光特性、すなわち、波長による屈折率の変化（以下、分光屈折率という）を予め演算手段１６内にテーブル又は波長の関数として記憶しておくことができる。これにより、λ_２ｍ、λ_２ｍ＋１及びｎ_１から、コート膜の膜厚ｄを、式（１）に従って演算することができる。

この際、式（１）からも明らかなように、コート膜の膜厚の演算に際しては、反射率の絶対値は必要無く、極大及び極小を与える波長が高精度で取得できれば、コート膜の分光屈折率を用いて、コート膜の膜厚ｄが測定できる。そこで、反射率の極大及び極小を与える波長の精度を高めるために、反射率のダイナミックレンジを拡大する。

一般に、分光光度計、分光反射率測定計、光干渉膜厚計等で直接測定されるのは、試料からの反射光量で、反射率を求めるためには、反射率が既知の標準試料を事前に測定して校正する必要がある。これにより、試料の反射率Ｒ（λ）は、
Ｒ（λ）＝（Ｉ_ｓ（λ）−Ｉ_ｄ（λ））／（Ｉ_ｒ（λ）−Ｉ_ｄ（λ））・ｒ（λ） （２）
として算出することができる。ここで、Ｉ_ｓ（λ）は、試料からの反射光を受光して流れる電流成分、Ｉ_ｄ（λ）は、受光器の暗電流成分、Ｉ_ｒ（λ）は、標準試料からの反射光を受光して流れる電流成分、ｒ（λ）は、標準試料の反射率を意味する。

本発明においては、標準試料の反射光量を減少させることにより、Ｒ（λ）のダイナミックレンジを拡大することが好ましい。具体的には、Ｉ_ｒ１（λ）及びｒ_１（λ）を有する標準試料に対して、Ｉ_ｒ１（λ）より小さいＩ_ｒ２（λ）を有する標準試料を用意し、Ｉ_ｒ２（λ）及びｒ_１（λ）を用いて、Ｒ（λ）を演算する。

すなわち、演算手段１６は、光量検出手段１５により検出された反射光の光量から反射率を演算する際に、反射率のダイナミックレンジを拡大する。さらに、得られた反射率に対して微分演算等により、極小及び極大を与える各波長λ_２ｍ＋１及びλ_２ｍを求め、コート膜の屈折率ｎ_１に基づいて、コート膜の膜厚ｄを、式（１）に従って演算する。

図５に、通常の膜厚測定方法を用いて得られる反射率の一例を示す。ここでは、反射率のダイナミックレンジを拡大していないので、反射光の反射率の極大及び極小を分離できず、λ_２ｍ及びλ_２ｍ＋１を求めることが困難となり、測定精度が低下する。

演算手段１６は、コート膜の分光屈折率を利用可能に記憶していることが好ましい。これにより、コート膜の膜厚の演算に、分光屈折率を用いることができる。膜厚測定装置の汎用性を高め、複数種の被測定物に対して適応できるように、演算手段１６は、１種以上のコート膜の分光屈折率を利用可能に記憶していることが好ましい。

図６に、本発明で用いられるコート膜の分光屈折率の一例を示す。

式（１）におけるコート膜の膜厚ｄの演算においては、分光屈折率ｎ_１は、波長λ_２ｍ〜λ_２ｍ＋１の範囲で一定としている。これは、図６に示すように、分光屈折率は、８００ｎｍ以上の波長領域では、一般に傾きが小さいので、λ_２ｍ〜λ_２ｍ＋１の測定波長領域を８００ｎｍより長い波長領域にすることにより、誤差を小さくすることができるためである。ただし、７００ｎｍ以下の波長領域では、屈折率が大きく変化するので、誤差低減の観点から、演算手段１６に、分光屈折率を利用可能に記憶させておくことが好ましい。

本発明の膜厚測定装置では、伝送光学系１２から射出されるスペクトル光を対物レンズ１３によりコート膜に集光させているが、比較例として、図７に示すように、ファイバプローブ１２をコート膜の表面から０．５ｍｍの距離に近接させ、射出光を直接被測定物１０の表面に入射するようにしたところ、反射率は、図８のようになった。

図８から明らかなように、反射率は、振動の振幅が極めて小さく、波長λ_２ｍ及びλ_２ｍ＋１を求めることが困難となり、膜厚を精度よく測定することが困難である。

（実施例１及び２）
直径が１００ｍｍ、十点平均粗さが０．９μｍのアルミシリンダー上に、アルコール可溶性ナイロンのアミランＣＭ８０００（東レ社製）４部、メタノール７０部及びｎ−ブタノール３０部からなる塗工液を浸漬塗工法により塗布し、指触乾燥後、１３０℃で１０分加熱乾燥し、塗膜を形成した。このとき、塗工液を直径１３３ｍｍのガラスシリンダーに入れ、塗工速度を変えることにより、アルミシリンダー上に膜厚０．３μｍ及び０．７μｍの塗膜を形成し、それぞれ被測定物１及び２を作製した。
（実施例３及び４）
直径１００ｍｍ、十点平均粗さが０．７μｍのアルミシリンダー上に、アルコール可溶性ナイロンのアミランＣＭ８０００（東レ社製）７部、メタノール７０部及びｎ−ブタノール３０部からなる塗工液を浸漬塗工法により塗布し、指触乾燥後、１３０℃で１０分加熱乾燥し、塗膜を形成した。このとき、塗工液を直径１３３ｍｍのガラスシリンダーに入れ、塗工速度を変えることにより、アルミシリンダー上に膜厚０．９μｍ及び１．２μｍの塗膜を形成し、それぞれ被測定物３及び４を作製した。
（実施例５）
直径１００ｍｍ、十点平均粗さが０．７μｍのアルミシリンダー上に、トリブトキシジルコニウムアセチルアセトネートのトルエン溶液ＺＣ５４０（松本交商社製）、γ−アミノプロピルトリメトキシシランＡ１１１０（日本ユニカー社製）１２部、エタノール６００部及びｎ−ブタノール１５０部からなる塗工液を浸漬塗工法により塗布し、指触乾燥後、１３０℃で１０分加熱乾燥し、塗膜を形成した。このとき、塗工液を直径１３３ｍｍのガラスシリンダーに入れ、塗工することにより、アルミシリンダー上に膜厚０．３μｍの塗膜を形成し、被測定物５を作製した。
（評価結果）
図１に示す膜厚測定装置を用いて被測定物１〜５の塗膜の膜厚を測定したところ、０．０１μｍ以下の分解能で精度よく測定することができた。

本発明の膜厚測定装置の一例を示す概略図である。 本発明の膜厚測定装置に用いられる伝送光学系の一例を示す断面図である。 本発明で用いられる被測定物の一例を示す図である。 本発明の膜厚測定装置を用いて測定した結果の一例を示す図である。 通常の膜厚測定方法を用いて得られる反射率の一例を示す図である。 本発明で用いられるコート膜の分光屈折率の一例を示す図である。 比較例の膜厚測定装置の一例を示す概略図である。 比較例の膜厚測定装置を用いて得られる反射率の一例を示す図である。

符号の説明

１０ 被測定物
１１ 光源
１２ ファイバプローブ
１２ａ 放射光伝送用ファイバ
１２ｂ 反射光伝送用ファイバ
１３ 対物レンズ
１４ 分光手段
１５ 光量検出手段
１６ 演算手段
１７ 鏡筒
３１ 支持基板
３２ コート膜
４１ 反射光量
４２ 反射率

Claims (15)

1. 支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定方法において、
   前記膜に光を入射させ、
   前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光して、前記分光された反射光の光量を検出し、
   前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率のダイナミックレンジを拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を測定することを特徴とする膜厚測定方法。
2. 前記支持基板の十点平均粗さは、前記光の波長以上であることを特徴とする請求項１に記載の膜厚測定方法。
3. 前記支持基板の十点平均粗さは、０．７μｍ以上１．２μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の膜厚測定方法。
4. 前記支持基板は、円筒形状を有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の膜厚測定方法。
5. 前記膜の膜厚は、０．３μｍ以上１．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の膜厚測定方法。
6. 反射光の反射率を校正する標準試料の反射光の光量を減少させることにより反射率のダイナミックレンジを拡大することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の膜厚測定方法。
7. 支持基板上に設けられた光透過性を有する膜の膜厚を測定する膜厚測定装置において、
   光源と、
   前記光源から放射された光を前記膜に集光させる集束光学系と、
   前記膜の表面で反射された光と、前記支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を分光する分光手段と、
   前記分光された反射光の光量を検出する光量検出手段と、
   前記光量から反射率を演算する際に、前記反射率のダイナミックレンジを拡大することにより前記反射率が極小及び極大となる波長を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記膜の膜厚を演算する演算手段とを有することを特徴とする膜厚測定装置。
8. 前記集束光学系の開口数は、０．１以上０．３以下であることを特徴とする請求項７に記載の膜厚測定装置。
9. 前記集束光学系は、色消しレンズであることを特徴とする請求項７又は８に記載の膜厚測定装置。
10. 前記光源は、ハロゲン−タングステンランプであることを特徴とする請求項７乃至９のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
11. 前記分光手段は、回折格子、プリズム又は分光フィルタであることを特徴とする請求項７乃至１０のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
12. 前記光量検出手段は、ラインセンサ又はシリコンフォトダイオード列であることを特徴とする請求項７乃至１１のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
13. 前記光源から放射された光を伝送して射出すると共に前記反射光を受光して伝送する伝送光学系をさらに有し、
    前記伝送光学系の前記光源から放射された光を射出する部位は、前記伝送光学系の前記反射光を受光する部位の周囲に設けられていることを特徴とする請求項７乃至１２のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
14. 前記屈折率は、波長の関数であることを特徴とする請求項７乃至１３のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。
15. 前記屈折率は、前記演算手段に利用可能に記憶されていることを特徴とする請求項７乃至１４のいずれか一項に記載の膜厚測定装置。

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