JP4912687B2 - 膜厚測定方法及び膜厚測定装置 - Google Patents
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Description
このため従来から非接触、非破壊で測定精度の高い測定手法が望まれているが、近年、光干渉式の膜厚計が多く用いられてきた。
このように、光干渉式は、被測定物の表面が平行平面であることが前提条件となるなど、支持基板や膜の表面が粗い場合には、光の散乱により、十分な反射光量を検出することが困難になる。
また、膜の表面に入射する光の膜表面における直径が、0.9mm以上、1.5mmとすると、支持基板に酸化に依る汚れが有った場合や支持基板の表面粗さが大きい場合でも膜厚を精度よく測定することができる。
本発明の膜厚測定方法は、支持基板上に設けられた光透過性の膜(以下、コート膜という)の膜厚を測定する。具体的には、光をコート膜に入射し、コート膜の表面で反射された光と、支持基板の表面で反射された光とで干渉により得られる反射光を700〜1000nmの波長域を含む600nm以上の波長範囲を分光し、この分光された光の光量を検出する。さらに、この光量から反射率を演算する際に、反射率を任意の大きさにすることにより、反射率が極小及び極大となる波長を求め、反射率が極小及び極大となる波長並びにコート膜の屈折率を用いてコート膜の膜厚を測定する。たとえば分光波長範囲を400nm以上、1000nm以下とすることができる。
コート膜を構成する材料としては、膜厚測定に用いられるスペクトル光を透過する材料であればよく、特に限定されないが、有機材料でも無機材料でもよい。
0.9mm以下では、支持基板の酸化汚れや切削痕ピッチ等の表面性状の影響を受け、干渉光を検出できない。逆に、1.5mm以上とすると円筒形状に起因する曲率の影響を受け光が散乱してしまう。
更に、表面で反射された光と、支持基板の表面で反射された光との干渉により得られる反射光を700〜1000nmの波長域を含む600nm以上の波長範囲を分光することが望ましい。
光透過性を有するとは、光に対して吸収が無い、即ち光学的な消光係数がゼロの場合で有ることが好ましいが、膜の消光係数がゼロでも、膜物性から決まるバンドギャップ以上のエネルギーを有する波長領域の場合、光の吸収が起こってしまい干渉計測が成り立たなくなることがある。また、ファイバプローブの透過波長域と分光手段の分光波長域と、所望波長領域の光を放射する光源の発光波長域が一致していることが望ましい。
2m=4n1d/λ2m
2m+1=4n1d/λ2m+1
の関係が成り立つので、mを消去すると、
n1d=λ2m・λ2m+1/4(λ2m−λ2m+1)
の関係が得られる。
したがって、λ2m、λ2m+1が与えられると、コート膜の光学的膜厚n1dが得られる。さらに、屈折率n1が与えられると、コート膜の膜厚dは、下記式(1)
d=λ2m・λ2m+1/4n1(λ2m−λ2m+1)・・・(1)
として、演算することができる。
この式(1)からも明らかなように、コート膜(光透過性膜)の膜厚の演算に際しては、反射率の絶対値は必要無く、極大及び極小を与える波長が高精度で取得できれば、コート膜の分光屈折率を用いて、コート膜の膜厚dが測定できる。この反射率の極大及び極小を与える波長の精度を高めるために、反射率を任意の大きさに拡大する。
R(λ)=[(Is(λ)−Id(λ))/(Ir(λ)−Id(λ))]・r(λ)・・・(2)
として算出することができる。ここで、Is(λ)は、試料からの反射光を受光して演算手段内で扱われるデジタルデータであり、Id(λ)は、演算手段内で扱われる受光器の暗電流成分のデジタルデータであり、Ir(λ)は、標準試料からの反射光を受光演算手段内で扱われるデジタルデータであり、r(λ)は、標準試料の理論的な反射率を表す。
図8に、本発明で用いられるコート膜の分光屈折率の一例を示す。
本発明の膜厚測定装置では、伝送光学系12から射出されるスペクトル光を集束光学系を構成するレンズ13によりコート膜に集光させている。これに対し、本比較例では、図9に示すように、ファイバプローブ12をコート膜の表面から0.5mmの距離に近接させ、射出光を直接被測定物10の表面に入射するようにした。得られた反射率は、図10のようであった。
図10から明らかなように、得られた反射率曲線は、振動の振幅が極めて小さく、波長λ2m及びλ2m+1を求めることが困難であり、よって膜厚を精度よく測定することが困難であることが判る。
直径が100mmであり、十点平均粗さが0.9μmのアルミ製シリンダー上に、アルコール可溶性ポリアミドの商品名アミランCM8000(東レ株式会社製)4部、メタノール70部及びn−ブタノール30部からなる塗工液を直径133mmのガラスシリンダーに入れ、浸漬塗工法により塗工速度を変えて塗布し、指触乾燥後、130℃で10分加熱乾燥して塗膜を形成し、アルミ製シリンダー上に膜厚0.3μmと0.7μmの塗膜の被測定物を1と2を作製した。
アルコール可溶性ポリアミドの商品名アミランCM8000(東レ社製)を7部に代えた以外は、実施例1と同様にしてアルミ製シリンダー上に膜厚0.9μm及び1.2μmの塗膜の被測定物3及び4を作製した。
直径100mm、十点平均粗さが0.7μmのアルミ製シリンダー上に、トリブトキシジルコニウムアセチルアセトネートのトルエン溶液、商品コードZC540(松本交商社製)、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、商品コードA1110(日本ユニカー社製)12部、エタノール600部及びn−ブタノール150部からなる塗工液を直径133mmのガラスシリンダーに入れ、浸漬塗工法により塗布し、指触乾燥後、130℃で10分加熱乾燥し、塗膜を形成して、アルミ製シリンダー上に膜厚0.4μmの被測定物5を作製した。
塗工液として、電荷輸送物質(化合物):7重量部、ポリカーボネート樹脂(ユーピロンZ200:三菱ガス化学社製):10重量部、シリコーンオイル(KF−50:信越化学工業社製):0.002重量部をテトラヒドロフラン:100重量部に溶解して調製した塗工液を用い、乾燥時間を20分間とした以外は実施例3及び4と同様にして、塗膜として電荷輸送層がアルミ製シリンダー上に膜厚22μm及び38μm形成された被測定物6及び7を作製した。
なお上記「電荷輸送物質」の化学構造式を下記に示す。
図1に示す膜厚測定装置を用いて被測定物1〜7の塗膜の膜厚を測定したところ、0.01μm以下の分解能で精度よく測定することができた。
11 光源
12 ファイバプローブ
12a 放射光伝送用ファイバ
12b 反射光伝送用ファイバ
13 対物レンズ
14 分光手段
15 光量検出手段
16 演算手段
17 鏡筒
41 反射率曲線
42 理論値反射率曲線
61 反射光の反射率
62 理論値反射率曲線
Claims (14)
- 支持基板上の光透過性膜の膜厚測定方法において、
前記光透過性膜に光を入射させ、
前記光透過性膜の表面で反射された光と、前記支持基板と前記光透過性膜との界面で反射された光との干渉により得られる反射光を700nm〜1000nmの波長域を含む600nm以上の範囲にわたって分光して前記分光した反射光の光量を検出して反射率曲線を求め、
標準試料の反射光の光量を減少させて式(2)のI r (λ)を小さくし、反射率R(λ)を式(2)で算出される任意の大きさに拡大することによって、前記反射率曲線から極小及び極大を有する反射率曲線を求め、
前記極大及び極小を有する反射率曲線の前記極大及び極小での波長並びに前記光透過性膜の屈折率を用いて前記光透過性膜の膜厚を測定することを特徴とする膜厚測定方法。
- 支持基板の十点平均粗さが、0.7μm以上1.2μm以下である請求項1に記載の膜厚測定方法。
- 支持基板が、略円筒形状である請求項1から2のいずれかに記載の膜厚測定方法。
- 光透過性膜の膜厚が、0.3μm以上45μm以下である請求項1から3のいずれかに記載の膜厚測定方法。
- 光透過性膜の表面に入射する光の膜表面における直径が、0.9mm以上、1.5mm以下である請求項1から4のいずれかに記載の膜厚測定方法。
- 支持基板上の光透過性膜の膜厚測定装置において、
光源と、
前記光源から放射された光を伝送して射出すると共に前記反射光を伝送するファイバプローブを有し、
前記ファイバプローブの光射出部から放射された光を前記光透過性膜に集束させる集束光学系と、
前記光透過性膜の表面で反射された光と、
前記支持基板の表面と前記光透過性膜との界面で反射された光との干渉された反射光とを700nm〜1000nmの波長域を含む600nm以上の波長範囲で分光する分光手段と、
前記分光された反射光の光量を検出する光量検出手段と、
前記光量から反射率を演算する演算手段とを有し、
前記演算手段は、前記光量検出手段により得られた反射光を用いて反射率曲線を演算する際に、標準試料の反射光の光量を減少させて式(2)のI r (λ)を小さくし、反射率R(λ)を下記式(2)で算出される任意の大きさに拡大することによって、前記反射率曲線から極小及び極大を有する反射率曲線を求め、前記反射率が極小及び極大となる波長並びに前記膜の屈折率を用いて前記光透過性膜の膜厚を演算することを特徴とする膜厚測定装置。
- ファイバプローブの透過波長域と分光手段の分光波長域と、所望波長領域の光を放射する光源の発光波長域とが一致している請求項6に記載の膜厚測定装置。
- 集束光学系の開口数が、0.08以上0.1以下である請求項6から7のいずれかに記載の膜厚測定装置。
- 集束光学系として、色消しレンズを用いる請求項6から8のいずれかに記載の膜厚測定装置。
- 光源として、ハロゲン−タングステンランプを用いる請求項6から9のいずれかに記載の膜厚測定装置。
- 分光手段が、回折格子、プリズム及び分光フィルタの中から選択される少なくとも1つである請求項6から10のいずれかに記載の膜厚測定装置。
- 光量検出手段が、ラインセンサ又はシリコンフォトダイオード列である請求項6から11のいずれかに記載の膜厚測定装置。
- ファイバプローブの集束光学系を構成するレンズ側端部が、検出光伝送用ファイバを中心とし、反射光導光ファイバが前記検出光伝送用ファイバを囲繞するように構成されている請求項6から12のいずれかに記載の膜厚測定装置。
- 演算手段が、光透過性膜の屈折率を利用可能に記憶している請求項6から13のいずれかに記載の膜厚測定装置。
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