CN117249773B - 一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的是一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法，首先使用已知厚度ds和折射率ns的近退相干厚膜对所使用的分光光度计的相干函数Y进行定标。然后在已知折射率n0的衬底上制备单层未知折射率n和厚度d的介质膜，使用定标过的光度计测量该介质膜的透射谱T或者反射率R。利用透射谱极大极小的强度值以及分光计的相干函数Y计算膜的厚度d和折射率n。或者也可以利用反射谱极大极小的强度值RU和RD以及分光计的相干函数Y计算膜的厚度d和折射率n。

Description

一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法
技术领域
本发明涉及一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法，属于材料光学性质测量及分析技术领域。
背景技术
随着制造业转型升级和新能源的开发，薄膜在各类新型器件中扮演着主要的角色。按照功能的不同，器件对薄膜的光学性质和厚度的要求也各不相同。比如光学镜片使用的薄膜厚度一般在1μm以下，第二代光伏电池使用的薄膜厚度在4-10μm，锂电池隔膜使用的薄膜厚度为60μm左右。
随着薄膜广泛地开发使用，如何简易快速地测量膜的厚度及其光学参数变得越来越重要。薄膜厚度的测量仪器和对应方法有很多，其中带有破坏性的测量仪器有台阶仪，原子力显微镜、电子显微镜等；非破坏性且同时能测量光学参数的仪器有分光光度计、椭偏仪等。但是，上述光学测量方法均基于等倾干涉原理，是一种完全相干的光学理论方法。当被测薄膜的厚度远大于光的相干长度时，光的干涉振荡会减弱，此时如继续直接使用等倾干涉原理计算折射率和厚度，会导致很大的偏差。
一般的光学测量使用氙灯等连续光源，波长范围是300-1700nm，相对应的相干长度大约为3-20μm，所以当薄膜厚度超过3μm的时候短波处的光就会完全退相干，导致等倾干涉理论失效，这使得光学测量方法无法测量退相干的薄膜。为了能够使用光学方法准确测量1-10μm厚度范围内的薄膜，需要对薄膜的退相干进行修正。
发明内容
本发明的目的在于克服现有薄膜厚度和折射率的光学测量方法存在的上述缺陷，提出一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法。
本发明的技术解决方案：一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法，具体包括如下步骤：
(1)对分光计的相干函数进行定标。该定标的目的主要是对设备的波长分辨率相关的参数进行定标。
以相干函数为例进行说明，式中K称为斜率系数，它是设备的波长分辨率Δλ以及其他常数的函数，所以K仅和设备的状态有关。
具体来说，定标时使用折射率ns已知的厚膜，结合衬底的折射率n0，可以通过等倾干涉公式计算出其完全相干态的透射和反射极值处的透射率TMs和反射率RMs。作为定标用的已知样品，其折射率和衬底折射率的大小关系是确定的，所以计算时不需要分为两种情况。将计算值和使用分光计测量出来的反射或者透射极值大小进行对比计算相干振荡幅度。
令完全相干态的振荡幅度是100％，则测量谱线的振荡幅度相对完全相干态的振荡幅度比例就是已知样品的相干度。把相干度和已知样品厚度ds带入相干函数可以定标斜率系数K。若能测出未知样品的相干度，代入K已知的相干函数就可以反推样品的厚度d。
(2)测量透射谱或反射谱并计算未知样品的相干度，具体为：
按同样的方法测量制备在已知折射率衬底上的未知样品的透射谱或反射谱，沿着透射谱极值TM或者反射谱极值RM做包络线，并计算极大极小包络线的中间值作为相干振荡的零点。
计算方法分两种情况，当未知样品的折射率大于衬底折射率，则理论上完全相干的薄膜其透射的极大值仅和衬底的折射率有关。因此可以直接算出完全相干时的透射极大值；若测量的透射谱整体在这个极大值以下，则说明未知样品折射率大于衬底折射率的判断是正确的，这个极大值和相干振荡零点的差值就是完全相干态的振幅，同时测量值TM和相干振荡零点的差值是样品的振幅，该振幅和完全相干态的振幅的比值就是样品的相干度。
(3)计算未知样品的厚度和折射率。
将相干度代入相干函数可以算出样品的厚度。理论上，完全相干态的透射谱极小值TM0和衬底折射率n0以及样品折射率n都有关。利用相干度和透射谱极小值测量值TM反推出完全相干态的透射谱极小值TM0，从而计算出样品的折射率n。若计算出的折射率n大于衬底折射率n0，则计算结果有效，否者按照重新计算。
(4)若上述计算结果无效，则需要假设样品折射率小于衬底折射率，则理论上完全相干的薄膜其透射的极小值TM0仅和衬底的折射率有关，整体透射谱在这个极小值以上。重复上述计算方法，仅需要把透射极大值和极小值互换可以同样计算出厚度和折射率，再次验证结果的有效性。
上述通过透射极值计算厚度和折射率的方法也可以用反射率极值计算。假设样品折射率大于衬底折射率时，将上述方法中的透射率极大和极小替换成反射率极小和极大。在假设样品折射率小于衬底折射率时，将上述方法中的透射率极大和极小替换成反射率极大和极小。
与现有技术相比，本发明的优点在于：基于透射谱或者反射谱，利用相干函数对有退相干现象的薄膜进行修正，计算获得更准确的厚度和折射率。
附图说明
附图1是相干函数的理论曲线图。
附图2是已知厚度和折射率的定标样品CdS的透射谱图。
附图3是分光计相干函数的斜率系数定标图。
附图4是未知样品1-CdS的透射谱图。
附图5是未知样品1-CdS的相干度曲线图。
附图6是未知样品1-CdS的折射率计算结果折线图。
附图7是未知样品2-CdTe的透射谱图。
附图8是未知样品2-CdTe的相干度曲线图。
附图9是未知样品2-CdTe的折射率计算结果折线图。
附图10是未知样品3-MgF2的透射谱图。
附图11是未知样品1-MgF2的相干度曲线图。
附图12是未知样品1-MgF2的折射率计算结果折线图。
具体实施方式
下面根据多个实施例进一步说明本发明的技术方案。在本说明书的描述中，各实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本发明的至少一个实施方式中。在本说明书中，对实施例的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
基于光的相干理论，本方法使用相干函数对薄膜的相干程度进行描述。相干函数有很多理论模型，一般是薄膜厚度，测试波长以及设备波长分辨率的函数。当函数值为1时，对应完全相干。当函数值为0时，对应完全不相干。相干在光谱中最重要的表现形式是干涉增强或者减弱，因此相干性会导致反射率、透射率、椭偏相位的振荡。所以反过来退相干会使得振荡减弱。而减弱的程度就可以用相干函数来描述。
对于一般的研发或者生产部门，相对于比较专业的椭偏仪，分光计是更常用的表征光学薄膜光学性质的设备，因此透射谱或者反射谱是最常用的测试和计算薄膜厚度和折射率的手段。本发明所述的方法是基于透射谱或者反射谱，利用相干函数对有退相干现象的薄膜进行修正，计算获得更准确的厚度和折射率。
实施例1
使用已知厚度和折射率的样品CdS的透射谱对分光计进行定标。
本发明使用已知厚度为1220nm的CdS膜对分光计的相干函数进行定标，定标的目的主要是对设备的波长分辨率相关的参数进行定标。如图1所示，本方法选择的相干函数是Y＝exp(-π2d2Δλ2/λ4ln2)＝exp(-K2d2λ4)，该函数是薄膜厚度d，测试波长λ的函数，当函数值为1时，对应完全相干；当函数值为0时，对应完全不相干。式中K称为斜率系数，它是设备的波长分辨率Δλ以及其他常数的函数，所以K仅和设备的状态有关，对于固定的设备和环境K是常数。所用的CdS膜利用热蒸发制备，先用该技术在浮法玻璃上制备一个大约300nm左右的薄膜，利用椭偏仪确定其不同波长处的折射率ns。
利用同样的热蒸发方法制备定标样品，厚度为1220nm的CdS。使用分光计测量定标样品的透射谱T，如图2所示。假设浮法玻璃的折射率为恒定值nG＝1.5，因为已知定标样品CdS的折射率大于玻璃，可以通过确定的等倾干涉公式计算出其完全相干态的透射极大值透射极小值/>如图2的白圆点所示。
将计算值和测量值进行对比计算相干振荡幅度。令完全相干态的振荡幅度是100％，则如图2所示测量谱线的振荡幅度ΔT相对完全相干态的振荡幅度ΔT0比例就是已知样品的相干度。
选取几个极值波长处的相干度来定标斜率系数。如图3所示，把极值处的相干度Y做对数，并相对波长的负四次作图，可见几个数据点可以做出直线，这说明选取的相干函数是正确性的。算出直线的斜率K2d2＝0.1×1012，将已知样品厚度ds＝1220带入相干函数可以定标斜率系数K＝269。
实施例2
使用定标后的相干函数测量计算未知样品1-CdS的厚度和折射率。
如图4所示，是使用定标后的分光计测量的未知样品1的透射谱。衬底仍然是折射率nG＝1.5的玻璃。利用等倾干涉公式可知，若未知样品的折射率大于衬底折射率，则透射谱极大值和样品折射率无关，透射谱整体位于该极大值以下；反之，透射谱极小值和样品折射率无关，透射谱整体位于该极小值以上。由图4可知，整体透射谱位于T0以下，所以未知样品的折射率大于衬底折射率。对透射谱的极值做包络线，确定振荡的零点。如图4所示，计算完全相干态振幅ΔT0和测量谱的振幅ΔT。
如图5所示，通过比例关系计算未知样品透射谱的相干度ΔT/ΔT0，对相干度做对数并对波长的负四次作图，直线的斜率K2d2＝0.773×1012，代入斜率系数K＝269反推样品的厚度d＝3267nm。而该未知样品使用台阶仪测量得到的厚度为3205nm。
同时，以透射谱的极小值到振荡零点的差为振幅，利用相干函数计算出完全相干态时的透射谱极小值，结果如图4所示的黑点所示。用透射极小值算出未知样品1的折射率。图6给出了本方法计算的CdS折射率、相应的文献参考值和不考虑退相干修正直接利用/>计算的折射率。本方法计算的结果和参考值更为接近，而且随波长的变化趋势和参考值一致。相反不考虑退相干修正计算的折射率偏差比较大，而且和参考数据相差比较远。
实施例3
使用定标后的相干函数测量计算未知样品2-CdTe的厚度和折射率。
如图7所示，是使用定标后的分光计测量的未知样品2的透射谱。衬底仍然是折射率nG＝1.5的玻璃。利用等倾干涉公式可知，若未知样品的折射率大于衬底折射率，则透射谱极大值和样品折射率无关，透射谱整体位于该极大值以下；反之，透射谱极小值和样品折射率无关，透射谱整体位于该极小值以上。由图7可知，整体透射谱位于T0以下，所以未知样品的折射率大于衬底折射率。对透射谱的极值做包络线，确定振荡的零点。如图7所示，计算完全相干态振幅ΔT0和测量谱的振幅ΔT。
如图8所示，通过比例关系计算未知样品透射谱的相干度ΔT/ΔT0，对相干度做对数并对波长的负四次作图，直线的斜率K2d2＝0.8×1012，代入斜率系数K＝269反推样品的厚度d＝3126nm。而该未知样品使用台阶仪测量得到的厚度为3066nm。
同时，以透射谱的极小值到振荡零点的差为振幅，利用相干函数计算出完全相干态时的透射谱极小值，结果如图7所示的黑点所示。用透射极小值算出未知样品2的折射率。图9给出了本方法计算的CdTe折射率、相应的文献参考值和不考虑退相干修正直接利用/>计算的折射率。本方法计算的结果和参考值更为接近，而且随波长的变化趋势和参考值一致。相反不考虑退相干修正计算的折射率偏差比较大，而且和参考数据相差比较远。
实施例4
使用定标后的相干函数测量计算未知样品3-MgF2的厚度和折射率。
如图10所示，是使用定标后的分光计测量的未知样品3的透射谱。衬底仍然是折射率nG＝1.5的玻璃。利用等倾干涉公式可知，若未知样品的折射率小于衬底折射率，则透射谱极小值和样品折射率无关，透射谱整体位于该极小值以上；反之，透射谱极大值和样品折射率无关，透射谱整体位于该极大值以下。由图10可知，整体透射谱位于T0以上，所以未知样品的折射率小于衬底折射率。对透射谱的极值做包络线，确定振荡的零点。如图10所示，计算完全相干态振幅ΔT0和测量谱的振幅ΔT。
如图11所示，通过比例关系计算未知样品透射谱的相干度ΔT/ΔT0，对相干度做对数并对波长的负四次作图，直线的斜率K2d2＝0.1755×1012，代入斜率系数K＝269反推样品的厚度d＝1557nm。而该未知样品使用台阶仪测量得到的厚度为1613nm。
同时，以透射谱的极大值到振荡零点的差为振幅，利用相干函数计算出完全相干态时的透射谱极大值，结果如图10所示的黑点所示。用透射极大值算出未知样品3的折射率。图12给出了本方法计算的MgF2折射率、相应的文献参考值和不考虑退相干修正直接利用/>计算的折射率。本方法计算的结果和参考值更为接近，而且随波长的变化趋势和参考值一致。相反不考虑退相干修正计算的折射率偏差比较大，而且和参考数据相差比较远。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
(1)使用已知样品对所使用的分光光度计的相干函数进行定标；
(2)在已知折射率的衬底上制备单层未知样品，使用定标过的光度计测量该未知样品介质膜的透射谱或者反射谱，得到透射极大值和透射极小值，或反射谱极大值和反射极小值，并计算未知样品的相干度；
(3)将未知样品的透射谱的极值差，或反射谱的极值差代入定标后的相干函数，计算未知样品的膜层厚度及其折射率；
所述步骤(1)中相干函数Y的计算公式具体如下：
其中K为斜率系数，d为薄膜厚度，λ为测试波长，Δλ为波长分辨率；
所述步骤(1)中的已知样品为近退相干的单层厚膜，厚度ds和折射率ns已知，且厚度在1um-10um之间；已知样品制备在一个衬底折射率n0已知的衬底上，衬底的厚度远大于光的相干长度；
所述步骤(1)的具体操作如下：使用已知样品的透射谱或者反射谱数据，并利用已知样品折射率ns和衬底折射率n0的大小关系，选择等倾干涉公式，计算其完全相干态的透射谱和反射谱极值处的透射率TM0和反射率RM0；将计算值TM0和RM0分别与使用分光计测量出来的透射极值TMs和反射极值RMs进行比例计算，其比例系数就是已知样品的相干度；把相干度和已知样品厚度带入相干函数Y，定标斜率系数K；
所述步骤(2)的具体操作如下：沿着透射谱的所有极值位置或者反射谱的所有极值位置做出相干振荡的包络线，并算出两条包络线的中间位置作为相干振荡的零点，利用等倾干涉公式计算未知样品完全相干时透射谱的极值或者反射谱的极值，计算完全相干态振幅ΔT0和测量谱的振幅ΔT，得到未知样品的相干度ΔT/ΔT0；
所述利用等倾干涉公式计算未知样品完全相干时透射谱的极值或者反射谱的极值，该计算过程分两种情况：当未知样品的折射率小于衬底，将衬底折射率n0代入菲涅尔公式计算未知样品完全相干时透射谱的极小或者反射谱的极大作为极值；当未知样品的折射率大于衬底，将衬底折射率n0代入菲涅尔公式计算未知样品完全相干时透射谱的极大或者反射谱的极小作为极值。
2.根据权利要求1所述的一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法，其特征在于：所述等倾干涉公式具体如下：
完全相干态的透射极大值透射极小值/>式中nG为恒定值，nG＝1.5。
3.根据权利要求1所述的一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法，其特征在于：所述步骤(2)中的未知样品是在已知折射率的衬底上制备的单层膜，膜的厚度在1um-10um之间。
4.根据权利要求1所述的一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法，其特征在于：所述步骤(3)中计算未知样品的膜层厚度及其折射率，该计算过程分两种情况：当未知样品的折射率小于衬底，则利用透射极小或反射极大的数值代入相干函数计算未知样品的厚度，同时利用透射极大或发射极小的数值代入相干函数计算未知样品的折射率；当未知样品的折射率大于衬底，则利用透射极大或反射极小的数值代入相干函数计算未知样品的厚度，同时利用透射极小或发射极大的数值代入相干函数计算未知样品的折射率。
5.根据权利要求1所述的一种近退相干厚膜的膜层厚度及其折射率的测量方法，其特征在于：该方法计算结果的有效性用计算出来的折射率n和衬底折射率n0的大小关系来判定：当计算所用的假设和折射率计算结果的大小关系一致时，则结果有效，反之不一致时，则结果无效。
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