JP3534632B2 - 膜厚測定方法 - Google Patents
膜厚測定方法Info
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Description
た膜、たとえばデジタルの複写機やプリンタに搭載され
る電子写真感光体を構成する表面が比較的粗面の導電性
基体上に形成された電荷発生層、電荷輸送層、または下
引き層などの膜の厚さを光干渉法によって測定する膜厚
測定方法に関する。
子写真感光体(以下、単に「感光体」ともいう)の導電
性基体上に形成された下引き層または電荷輸送層の膜厚
を管理し、塗液の塗布量を調整して膜厚や電気特性の均
一な感光体を製造する方法が開示されている。
産性が特に優れた浸漬塗布法によって電荷発生層、電荷
輸送層および下引き層用塗液が塗布される。浸漬塗布法
では、塗液を満たした槽内に導電性基体を浸漬した後、
一定速度で基体を引き上げて塗液が塗布されるが、塗液
中の有機溶剤は蒸発しやすく、塗液粘度の変動によって
塗膜厚がばらつきやすい。膜厚のばらつきを低減するた
めには、基体の引き上げ速度や塗液粘度が各層の塗布工
程毎に調整され、また膜厚が測定される。
および写真式の膜厚測定法などがあるが、塗膜自身を傷
つけない非接触式が好ましく、特に電荷輸送層や下引き
層などのように顔料を含有しない層の膜厚も測定でき、
測定の精度や分解能に優れ、特別な施設がいらない光干
渉法が好ましい。前記特開平4−336540号公報で
は、光干渉法によって逐次膜厚を測定し、測定結果をフ
ィードバックして塗布速度を適性な速度に自動的に制御
している。
による膜厚測定方法では反射光の干渉スペクトルを検出
している。したがって、表面が比較的粗面の基体上に形
成された膜に対しては、そのまま適用することができな
い。近年、アナログ式電子写真感光体に代わって、デジ
タルカラー複写機やプリンタなどに搭載されるデジタル
式電子写真感光体が主流となってきており、該感光体で
は、基体表面からの反射光と膜表面からの反射光とによ
る干渉縞を防止するために、導電性基体表面に粗面化処
理が施されている。このように表面が比較的粗面の基体
では、基体表面と膜表面とでの光の干渉が起こりにく
く、光が散乱し、干渉スペクトルを検出することが困難
である。
上に形成された膜の厚さを光干渉法によって測定する膜
厚測定方法を提供することである。
された膜の厚さを光干渉法によって測定する膜厚測定方
法において、投光手段から基体の表面粗さRmaxより
も長波長の光を基体に向けて照射し、基体での反射光を
受光手段で受光して干渉スペクトルを検出し、前記干渉
スペクトルのピーク波長毎に膜厚を算出し、これらの膜
厚の値を算術平均することによって膜厚を求めることを
特徴とする膜厚測定方法である。
けて基体の表面粗さRmaxよりも長波長の光が照射さ
れ、基体での反射光が受光される。このように照射光の
波長を最適化することによって、干渉スペクトルを得る
ことができ、膜厚を算出することができる。特に、基体
の表面粗さRmaxが0.5μmのとき、500nm以
上の波長の光が照射され、得られた干渉スペクトルによ
って膜厚が算出される。
が施されていることを特徴とする。本発明に従えば、切
削加工によって表面が比較的粗面の基体上に膜が形成さ
れている。このような基体に向けて基体の表面粗さRm
axよりも長波長の光が照射され、基体での反射光が受
光されて、干渉スペクトルが得られる。したがって表面
が比較的粗面の基体上に形成された膜の膜厚を測定する
ことができる。
該基体上には電子写真感光体を構成する電荷発生層、電
荷輸送層または下引き層が形成されていることを特徴と
する。
の電荷発生層、電荷輸送層または下引き層の膜厚を測定
することができる。特に、表面が比較的粗面の基体上に
上述したような層を設けた電子写真感光体、すなわちデ
ジタル複写機やプリンタに搭載される感光体の上記層の
膜厚を測定することができる。
理を説明する。図1は、該原理を説明するための図であ
る。膜厚d、屈折率N1の透明な膜1に光3が入射した
場合、図1(A)に示されるように膜1の内部で光が多
重反射する。反射光4は膜1の内部を複数回通過した光
を合成したものであり、該反射光4は光の干渉によって
隣合う位相差が2πの正数倍であれば互いに強め合い、
πの奇数倍であれば互いに打ち消し合う。
形成された膜1に光が入射した場合の反射率Rは、式
(1)で示される。 R =[R12+R22−2R1R2cos(X)] /[1+R12+R22−2R1R2cos(X)] …(1) ここで、 R1 =(1−N1)/(1+N1) R2 =(N1−N2)/(N1+N2) X = 4πN1d/λ N2 > N1 であり、λ:波長、d:膜1の厚さ、R1:膜1の表面
での反射率、R2:基体2の表面での反射率、N1:膜
1の屈折率、N2:基体2の屈折率である。
で極大値となり、打ち消し合う波長で極小値となる。反
射率Rを波長λで微分して、(d/dλ)R(λ)=0
となるピーク波長λnを求めると、式(2)となる。 (1/λn)−(1/λn+1)= 1/2N1d …(2) ここで、λn:n番目の極大値または極小値をもつ波長
である。
し合うピーク波長λnおよび膜1の屈折率N1がわかれ
ば、膜1の厚さdを求めることができる。強め合うまた
は打ち消し合うピーク波長λn、および膜1の屈折率N
1は分光光度計で測定可能であり、したがって膜1の厚
さdが求まる。なお、膜1の屈折率N1が未知の場合、
膜厚が既知の基準サンプルを用いて光干渉法で式(2)
から求めることができる。
は、式(3)で示される。式(3)から、ピーク波長λ
nの間隔は波長が短くなるに従って狭くなることが判
る。 λn = 4dN1/(2n−1) …(3)
基体2の上に形成された屈折率N1=2.0の膜1のピ
ーク波長λnを示すグラフである。干渉によって生じる
ピーク波長λnは、455,488,525,568,
620,683および762nmであり、これらのピー
ク波長λnを式(2)に代入すると膜1の膜厚dが各ピ
ーク波長毎に求まる。表1には、求めた膜厚dを示す。
番に、1.620,1.731,1.734,1.69
3,1.680および1.647μmとなるが、膜厚d
は本来同一のものであり、これらの値に対して算術平均
処理を行って、膜厚d=1.684μmが得られる。
は、算術平均処理を行うデータ数は多い方が好ましく、
データ数を多くするために、一定波長範囲内に光の干渉
によって生じるピーク波長λnが多い短波長の光を用い
ることが好ましい。
aの上に形成した膜1に入射した光の反射光路長a1a
〜a3aを示す図であり、図3(B)は、表面が比較的
粗面な基体2bの上に形成した膜1に入射した光の反射
光路長a1b〜a3bを示す図である。図4(A)〜図
4(C)は、基体2bの場合の反射光h1b〜h3bに
よる各干渉スペクトルを示すグラフであり、図4(D)
は、反射光h1b〜h3bによる干渉スペクトルの合成
スペクトルを示すグラフである。
平滑な基体2aの上に膜1が形成される。該感光体で
は、基体2aの表面から膜1の表面までの距離L1a,
L2aが図3(A)に示されるようにいずれの位置にお
いてもほぼ等しく、反射光路長a1a〜a3aは同一と
なる。したがって、反射光h1a〜h3aによる干渉ス
ペクトルはいずれも同じとなり、式(2)から膜厚が容
易に求まる。
表面が粗面な基体2bの上に膜1が形成される。基体表
面がアナログ用に比べて粗いのは、レーザ光や発光ダイ
オードからの光の基体2bの表面での反射光と膜1の表
面での反射光との光の干渉による画像への干渉縞を防止
するためである。該感光体では、基体2bの表面から膜
1の表面までの距離L1b,L2bは図3(B)に示さ
れるように互いに異なり、反射光路長a1b〜a3bも
異なる。したがって、反射光h1b〜h3bによる干渉
スペクトルは図4(A)〜図4(C)に示されるように
互いに異なり、膜厚は式(2)から求まる値の平均値と
なる。
体2bを用いた場合の反射光h1b〜h3bによる干渉
スペクトルにおいて、各スペクトルのピーク波長は反射
光路長a1b〜a3bに対応して異なる。実際に、光干
渉法では一定面積の膜領域に光を照射するので、得られ
る干渉スペクトルは図4(A)〜図4(C)のスペクト
ルを合成した図4(D)のようになる。図4(D)の合
成スペクトルでは、ピーク波長の間隔が狭い短波長側で
は波の合成によって互いのピークを打ち消し合ってピー
クが消失している。なお、長波長側ではピーク間隔が広
いので、波の合成によるピークの消失はほとんどない。
このようにピークの消失は短波長側、特にピーク間隔の
狭い500nm以下の波長において起こりやすい。
基体2bの表面粗さRmaxよりも短波長側の光は基体
2bの表面の凹凸によって散乱されやすいが、基体2b
の表面粗さRmaxよりも長波長側の光は基体2bの表
面の凹凸の影響を受けにくく、散乱光が少なくなる。し
たがって、基体2bの表面粗さRmaxよりも長波長側
の光を用いると、干渉スペクトルが顕著に現れ、このよ
うな光で膜厚測定を行うことが好ましい。
用感光体において、わずかに生じている干渉スペクトル
を検出することで膜厚の測定が可能となり、膜厚および
感光特性の安定した感光体を作製することができる。こ
のような非常に弱い干渉スペクトルを検出するために
は、干渉スペクトルのS/N比が充分に得られるまで測
定時間を長くしたり、測定時の照射光量を多くすること
が、特に好ましい。
基体表面に光吸収物質を塗布したり、基体そのものに光
吸収機能を持たせたりして、基体で照射光を完全に吸収
するようにした感光体に対しては、干渉スペクトルが得
られないので、本発明の膜厚測定方法を適用することは
できない。
段はともに光ファイバを含んで構成され、これらの光フ
ァイバによって膜厚測定用プローブが構成されているこ
とを特徴とする。
け、該プローブの投光用光ファイバから上述したような
基体の表面粗さRmaxよりも長波長の光を照射し、基
体での反射光を該プローブの受光用光ファイバで受光す
ることによって、干渉スペクトルが得られ、膜厚を算出
することができる。
1本であることを特徴とする。本発明に従えば、前記受
光用光ファイバを1本とすることによって、干渉スペク
トルが確実に得られ、膜厚を算出することができる。
光軸は基体表面の法線方向に対して傾斜していることを
特徴とする。
が基体表面の法線方向に対して傾斜することによって、
干渉スペクトルが確実に得られ、膜厚を算出することが
できる。
対する膜厚測定用プローブの光軸の傾斜角は1°〜70
°の範囲に選ばれることを特徴とする。
°の範囲とすることによって、干渉スペクトルが確実に
得られ、膜厚を算出することができる。
対する膜厚測定用プローブの光軸の傾斜角は1°〜45
°の範囲に選ばれることを特徴とする。
°の範囲とすることによって、干渉スペクトルが確実に
得られ、膜厚を算出することができる。
示す斜視図であり、図5(B)はその断面図であり、図
5(C)は他の膜厚測定用プローブ5bを示す断面図で
ある。プローブ5a,5bは、投光用光ファイバ6と受
光用光ファイバ7とを保護部材8で束ねて構成される。
プローブ5a,5bの投光および受光側端部とは反対側
の端部には、複数の光ファイバを含んで成るケーブル9
が設けられている。
有し、光の照射面積が比較的大きく、受光用光ファイバ
7を多数有する。また、表面が比較的粗面の基体2bで
は、照射光が様々な方向に散乱する。したがって、基体
2bを有する感光体に対してプローブ5aを使用する
と、様々な成分の反射光や散乱光を受光することとな
り、干渉スペクトルが重なり合って明確なスペクトルが
得られにくい。
6の本数は比較的少なく(ここでは2本)、光の照射面
積は小さい。また、受光用光ファイバ7は1本である。
したがって、基体2bを有する感光体に対してプローブ
5bを使用すると、受光する光の成分が制限され、干渉
スペクトルの重なり合いが少なくなって、明確なスペク
トルが得られやすい。
理を施した基体2を示す図である。デジタル用感光体に
用いられる基体2の表面は様々な手法で粗面化処理する
ことができるが、たとえば切削加工によって粗面化処理
した場合、表面形状は比較的規則正しい山谷形状の繰り
返しとなる。このような基体2の表面に光を照射する
と、基体2からの反射光によって図7(A)に示される
ような干渉スペクトルが得られる。
を有する感光体に対して、投光用光ファイバ6が複数本
で、受光用光ファイバ7が1本のプローブ5bを使用す
ると、受光用光ファイバ7への入射光では、反射光や散
乱光の強度よりも基体2の表面での干渉光の強度の方が
強くなり、図7(B)に示されるような膜厚を求める本
来の干渉スペクトルに対し、基体2での干渉光によるス
ペクトルが重なり合って、図7(C)に示されるような
干渉スペクトルとなり、膜厚を算出することができな
い。
本のプローブを用いると、受光用光ファイバ7へは様々
な地点での反射光や散乱光が入射して受光量が多くな
り、反射光や散乱光の強度が基体2の表面での干渉光の
強度よりも強くなり、したがって図7(C)に示される
ような干渉スペクトルにはなりにくい。すなわち、膜厚
を確実に算出するためには、干渉光を受光しないように
して干渉光の強度を弱めることが好ましい。
を示す図である。通常、基体2の上に形成した膜1の膜
厚を測定する場合、図8(A)に示されるように、プロ
ーブ5からの照射光10は基体2の表面に対して垂直に
照射され、かつ基体2の表面での反射光11はプローブ
5に垂直に入射するように設定される。すなわち、プロ
ーブ5の光軸は基体2の表面の法線方向13と一致させ
ている。この場合、基体2からの反射光11を直接受光
しやすく、干渉光の強度が反射光や散乱光の強度よりも
強くなる。
にプローブ5の光軸を基体2の表面の法線方向13に対
して傾斜させた場合、受光されない反射光11が生じる
ので、干渉光の強度が反射光や散乱光の強度よりも弱く
なる。しかし、傾斜角θが大きくなりすぎると、反射光
や散乱光を受光しにくくなるので、傾斜角θは最適な範
囲に選ばれる。すなわち、プローブ5の光軸の基体2の
表面の法線方向13に対する傾斜角θは、1°〜70°
の範囲、特に1°〜45°の範囲とすることが好まし
い。受光用光ファイバ7が1本であっても複数本であっ
ても、このような傾斜角θでプローブ5を傾斜すること
によって、干渉スペクトルを確実に得て、膜厚を算出す
ることができる。したがって、膜厚および感光特性の安
定して感光体を作製することができる。
電子写真感光体を構成する導電性基体上に形成された膜
の膜厚を測定する例について説明する。まず、導電性基
体上に膜を形成する手法について説明する。
電性基体2は支持部材16に固定される。支持部材16
はねじを切った軸17に連結されており、昇降モータ1
8を駆動して軸17を回転駆動することによって支持部
材16が昇降移動する。支持部材16の下方には塗液2
0を入れた塗液槽19が配置されている。支持部材16
を下降させて基体2を塗液20に浸漬した後、支持部材
16を上昇させて基体2を引き上げることによって、基
体2の表面に塗液20が塗布される。感光体をこのよう
な浸漬塗布装置を用いて作製するに当たって、下引き
層、電荷発生層および電荷輸送層用の塗液20が用いら
れる。
を示す断面図である。感光体24aは、導電性基体2の
上に感光層を形成して構成される。感光層は、電荷発生
層21と電荷輸送層22との積層構造を有する。ここで
は、基体2の上に電荷発生層21が形成され、該電荷発
生層21の上に電荷輸送層22が形成される。感光体2
4bは、導電性基体2の上に下引き層23を形成し、下
引き層23の上に電荷発生層21と電荷輸送層22との
積層構造を有する感光層を形成して構成される。ここで
は、下引き層23の上に電荷発生層21が形成され、該
電荷発生層21の上に電荷輸送層22が形成される。下
引き層23、電荷発生層21および電荷輸送層24が、
上記浸漬塗布装置を用いて形成される。なお、電荷発生
層21と電荷輸送層22とは、逆に積層しても構わな
い。
アルミニウム、銅、ステンレス鋼および真鍮などの金属
製の円筒状基体や薄膜シートで実現することができる。
また、アルミニウム、錫、金および酸化インジウムなど
をポリエステルフィルム、紙および金属フィルムから成
る円筒状基体に蒸着したもので実現することができる。
化処理される。粗面化処理の方法としては、たとえば切
削法、ホーニング法、エッチング法、剛体球落下/衝突
法、凹凸形状円筒体圧接法、研削法、レーザ照射法およ
び高圧水噴射法などの機械的な粗面化処理方法、および
陽極酸化法、ベーマイト処理法および加熱酸化処理法な
どの化学的な粗面化処理方法が挙げられる。
の改良、また基体2の上の欠陥の被覆および基体2から
電荷発生層21への電荷注入性の改良のために、下引き
層23が設けられる。下引き層23の材料としては、ポ
リアミド、共重合ナイロン、カゼイン、ポリビニルアル
コール、セルロースおよびゼラチンなどの樹脂を用いる
ことができる。これらの樹脂を有機溶剤に溶解して塗液
を調整し、膜厚が0.1μm〜5μm程度となるよう
に、上記浸漬塗布装置を用いて基体2の上に塗布され
る。なお、下引き層中には、たとえば低温低湿環境にお
ける電子写真特性を改良するためおよび下引き層の抵抗
率を調整するために、必要に応じて、アルミナ、酸化錫
および酸化チタンなどの無機顔料を分散させても構わな
い。
発生する電荷発生材料を主成分とし、必要に応じて、既
知の結着剤、可塑剤および増感剤などを含有しても構わ
ない。電荷発生材料としては、たとえばペリレン系顔
料、多環キノン系顔料、無金属フタロシアニン顔料、金
属フタロシアニン系顔料、スクアリリウム色素、アズレ
ウニム色素、チアピリリウム色素、およびカルバゾール
骨格、スチリルスチルベン骨格、トリフェニルアミン骨
格、ジベンゾチオフェン骨格、オキサジアゾール骨格、
フルオレノン骨格、ビススチルベン骨格、ジスチリルオ
キサジアゾール骨格およびジスチリルカルバゾール骨格
を有するアゾ顔料が挙げられる。デジタル用感光体とし
ては特に、無金属フタロシアニン顔料、金属フタロシア
ニン顔料およびアゾ顔料が好ましい。
た電荷を受け入れて輸送する電荷輸送材料、シリコーン
系レベリング剤および結着剤を必須成分とし、必要に応
じて、既知の可塑剤および増感剤を含有しても構わな
い。電荷輸送材料としては、たとえばポリ−N−ビニル
カルバゾールおよびその誘導体、ポリ−γ−カルバゾリ
ルエチルグルタメ−トおよびその誘導体、ピレン−ホル
ムアルデヒド縮合物およびその誘導体、ポリビニルピレ
ン、ポリビニルフェナントレン、オキサゾール誘導体、
オキソジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、9−
(p−ジエチルアミノスチリル)アントラセン、1,1
−ビス(4−ジベンジルアミノフェニル)プロパン、ス
チリルアントラセン、スチリルピラゾリン、フェニルヒ
ドラゾン類、およびヒドラゾン誘導体などの電子供与性
物質が挙げられる。また、フルオレノン誘導体、ジベン
ゾチオフェン誘導体、インデノチオフェン誘導体、フェ
ナンスレンキノン誘導体、インデノピリジン誘導体、チ
オキサントン誘導体、ベンゾ[c]シンノリン誘導体、
フェナジンオキサイド誘導体、テトラシアノエチレン、
テトラシアノキノジメタン、ブロマニル、クロラニル、
およびベンゾイノンなどの電子受容性物質などが挙げら
れる。
料と相溶性を有するものが選ばれ、たとえばポリカーボ
ネート、ポリビニルブチラール、ポリアミド、ポリエス
テル、ポリケトン、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリ
ビニルケトン、ポリスチレン、ポリアクリルアミド、フ
ェノール樹脂およびフェノキシ樹脂が挙げられる。
を説明する。酸化チタンと共重合ナイロン樹脂を、たと
えばエタノール、メタノールおよびメタノールとジクロ
ロエタンの混合溶剤などの適当な溶剤に分散した下引き
層用塗布液を調整し、前記浸漬塗布装置を用いて、該塗
布液に導電性基体2を浸漬し、引き上げて乾燥して、基
体2の上に下引き層23を形成する。
じて、結着剤、可塑剤および増感剤とともに、たとえば
シクロヘキサノン、ベンゼン、クロロホルム、ジクロロ
エタン、エチルエーテル、アセトン、エタノール、クロ
ロベンゼンおよびメチルエチルケトンなどの適当な溶剤
に分散した電荷発生層用塗布液を調整し、前記浸漬塗布
装置を用いて、該塗布液に導電性基体2または下引き層
23を形成した導電性基体2を浸漬し、引き上げて乾燥
して、基体2または下引き層23の上に電荷発生層21
を形成する。
シリコーン系レベリング剤および結着剤を、必要に応じ
て、可塑剤および増感剤とともに、たとえばジクロロエ
タン、ベンセン、クロロホルム、シクロヘキサノン、エ
チルエーテル、アセトン、エタノール、クロロベンゼン
およびメチルエチルケトンなどの適当な溶剤に溶解した
電荷輸送層用塗布液を調整し、前記浸漬塗布装置を用い
て、該塗布液に電荷発生層21を形成した導電性基体2
を浸漬し、引き上げて乾燥して、電荷発生層21の上に
電荷輸送層22を形成する。
脂(東レ株式会社製、CM4000)を、94重量部の
メタノールに溶解して、下引き層用塗布液を調整した。
一方、アルミニウム製の円筒状基体であり、表面に切削
加工が施され、表面粗さRmaxが0.50μmで、外
径φが80mmのアナログ用の導電性基体2を準備し、
前記下引き層用塗布液を用い、図9に示される浸漬塗布
装置を用いて、膜厚が約1μmとなるように塗液を塗布
して、基体2の上に下引き層23を形成した。
測定には、分光光度計(大塚電子株式会社製、MCPD
−1100)を用いた。また、図5(B)に示されるよ
うな複数の投光用および受光用の光ファイバ6,7を備
えるプローブ5aを使用した。プローブ5aの外径は約
10mmであり、プローブ5aの光軸を基体2の表面の
法線方向13と一致させて下引き層23から約2mm離
して配置した。このときの光照射径は約3mmであっ
た。膜厚測定波長は、500〜650nmに設定した。
下引き層23において、図11に示されるような干渉ス
ペクトルを得ることができた。
めに、膜厚が既知の下引き層を用いて反射スペクトルを
測定して干渉スペクトルを取得し、隣接するピーク波長
を求め、前記式(2)から屈折率を求めた。この屈折率
を用いて、実際に膜厚を測定する塗膜の干渉スペクトル
の隣接するピーク波長を求め、前記式(2)から膜厚を
算出した。その結果、実施例1の下引き層23の膜厚と
して、1.0μmが算出できた。
m、650〜850nmおよび750〜1000nmに
変更して反射スペクトルを測定しても同様な干渉スペク
トルが得られ、下引き層23の膜厚を算出することがで
きた。
μmで、外径φが30mmのデジタル用の導電性基体2
を準備した以外は実施例1と同様にして、下引き層23
を形成した。また、膜厚測定波長を650〜850nm
に設定した以外は実施例1と同様にして、下引き層23
の反射スペクトルを測定したところ、干渉スペクトルが
得られ、式(2)から膜厚を算出することができた。な
お、膜厚測定波長を750〜1000nmに変更して反
射スペクトルを測定しても干渉スペクトルが得られ、下
引き層23の膜厚を算出することができた。
μmで、外径φが65mmのデジタル用の導電性基体2
を準備した以外は実施例1と同様にして、下引き層23
を形成した。また、膜厚測定波長を750〜1000n
mに設定した以外は実施例1と同様にして、下引き層2
3の反射スペクトルを測定したところ、干渉スペクトル
が得られ、式(2)から膜厚を算出することができた。
粗さRmaxである0.50μm(500nm)よりも
短波長側の400〜500nmに設定した以外は実施例
1と同様にして下引き層23の反射スペクトルを測定し
たところ、図12に示されるような反射スペクトルが得
られた。干渉スペクトルは得られず、下引き層23の膜
厚を算出することはできなかった。
粗さRmaxである0.65μm(650nm)よりも
短波長側の400〜500nmおよび500〜650n
mに設定した以外は実施例2と同様にして下引き層23
の反射スペクトルを測定したところ、干渉スペクトルは
得られず、下引き層23の膜厚を算出することはできな
かった。
粗さRmaxである0.75μm(750nm)よりも
短波長側の400〜500nm、500〜650nmお
よび550〜750nmに設定した以外は実施例3と同
様にして下引き層23の反射スペクトルを測定したとこ
ろ、干渉スペクトルは得られず、下引き層23の膜厚を
算出することはできなかった。
μmで、外径φが80mmのアナログ用の導電性基体2
を準備した以外は実施例1と同様にして、下引き層23
を形成した。また、膜厚測定波長を400〜500n
m、500〜650nm、550〜750nm、650
〜850nmおよび750〜1000nmに設定した以
外は実施例1と同様にして、下引き層23の反射スペク
トルを測定したところ、図13に示されるような干渉ス
ペクトルが得られ、式(2)から下引き層23の膜厚と
して、1.0μmを算出することができた。
4の膜厚測定結果をまとめて示す。表中、「○」は膜厚
測定波長の範囲内の干渉スペクトルにピーク波長が2つ
以上あり、膜厚の算出が可能であったものを表し、
「×」は膜厚測定波長の範囲内の干渉スペクトルにピー
ク波長がなく、膜厚の算出ができなかったものを表す。
また、「−」は膜厚測定波長の範囲内に基体2の表面粗
さRmaxが含まれるので、膜厚測定しなかったものを
表す。
も長波長の光で反射スペクトルを測定することで、干渉
スペクトルが得られ、下引き層23の膜厚を算出するこ
とが可能であることが判る。また、表面粗さRmaxが
0.5μmの基体2に形成された下引き層23では、膜
厚測定波長を500nm以上として反射スペクトルを測
定することで、干渉スペクトルが得られ、下引き層23
の膜厚を算出することが可能であることが判る。
スロン、1重量部のブチラール樹脂(積水化学株式会社
製、エスレックBM−2)、120重量部のシクロヘキ
サノンを混合し、ボールミルで12時間分散して、電荷
発生層用塗布液を調整した。一方、実施例1と同様の導
電性基体2を準備し、前記電荷発生層用塗布液を用い、
図9に示される浸漬塗布装置を用いて、膜厚が約0.5
μmとなるように塗液を塗布して、基体2の上に電荷発
生層21を形成した。
本化薬株式会社製、ABPH)、1重量部のポリカーボ
ネート(帝人化成株式会社製、パンライトL−125
0)、0.00013重量部のシリコーン系レベリング
剤(信越化学工業株式会社製、KF−96)を、8重量
部のジクロロエタンに加えて、45℃で加熱し、完全に
溶解した後、自然冷却して電荷輸送層用塗布液を調整し
た。図9に示される浸漬塗布装置を用いて膜厚が約20
μmとなるように塗液を塗布して、電荷発生層21の上
に電荷輸送層22を形成した。
した以外は実施例1と同様にして、電荷輸送層22の反
射スペクトルを測定したところ、図14に示されるよう
な干渉スペクトルが得られた。
めに、膜厚が既知の電荷輸送層を用いて干渉スペクトル
を取得し、隣接するピーク波長を求め、前記式(2)か
ら屈折率を求めた。この屈折率を用いて、実際に膜厚測
定する塗膜の干渉スペクトルの隣接するピーク波長を求
め、前記式(2)から膜厚を算出した。その結果、電荷
輸送層22の膜厚として19.5μmが算出された。
Rmaxである0.50μmよりも長波長側の600〜
650nm、650〜700nm、700〜750nm
および750〜800nmに変更して反射スペクトルを
測定したところ、同様な干渉スペクトルが得られ、電荷
輸送層22の膜厚を算出することができた。
性基体2の上に下引き層23を形成した。また、1重量
部のε型銅フタロシアニン(東洋インキ株式会社製、リ
オフォトンEPPC)、1重量部のブチラール樹脂(積
水化学株式会社製、エスレックBM−2)、120重量
部のテトラヒドロフランを混合し、ボールミルで12時
間分散して、電荷発生層用塗布液を調整し、図9に示さ
れる浸漬塗布装置を用いて膜厚が約0.3μmとなるよ
うに塗液を塗布して、下引き層23の上に電荷発生層2
1を形成した。さらに、実施例4と同様にして、電荷発
生層21の上に電荷輸送層22を形成した。
した以外は実施例4と同様にして、電荷輸送層22の反
射スペクトルを測定したところ、干渉スペクトルが得ら
れ、電荷輸送層22の膜厚を算出することができた。
Rmaxである0.65μmよりも長波長側の700〜
750nmおよび750〜800nmに変更して反射ス
ペクトルを測定しても同様の干渉スペクトルが得られ、
電荷輸送層22の膜厚を算出することができた。
性基体2の上に下引き層23を形成した。また、実施例
5と同様にして下引き層23の上に電荷発生層21を形
成し、さらに電荷発生層21の上に電荷輸送層22を形
成した。
した以外は実施例4と同様にして、電荷輸送層22の反
射スペクトルを測定したところ、干渉スペクトルが得ら
れ、電荷輸送層22の膜厚を算出することができた。
粗さRmaxである0.50μm(500nm)よりも
短波長側の450〜500nmに設定した以外は実施例
4と同様にして電荷輸送層22の反射スペクトルを測定
したところ、図15に示されるようであり、干渉パター
ンは得られず、電荷輸送層22の膜厚を算出することが
できなかった。
粗さRmaxである0.65μm(650nm)よりも
短波長側の450〜500nm、500〜550nm、
600〜650nmに設定した以外は実施例5と同様に
して電荷輸送層22の反射スペクトルを測定したとこ
ろ、干渉パターンは得られず、電荷輸送層22の膜厚を
算出することができなかった。
粗さRmaxである0.75μm(750nm)よりも
短波長側の450〜500nm、500〜550nm、
600〜650nm、650〜700nmおよび700
〜750nmに設定した以外は実施例6と同様にして電
荷輸送層22の反射スペクトルを測定したところ、干渉
パターンは得られず、電荷輸送層22の膜厚を算出する
ことができなかった。
μmの導電性基体2を準備した以外は実施例1と同様に
して、下引き層23を形成した。さらに、実施例4と同
様にして電荷発生層21および電荷輸送層22を形成し
た。膜厚測定波長を450〜500nm、500〜55
0nm、600〜650nm、650〜700nm、7
00〜750nmおよび750〜800nmに設定した
以外は実施例1と同様にして、電荷輸送層22の反射ス
ペクトルを測定したところ、干渉スペクトルが得られ、
式(2)から電荷輸送層22の膜厚として19.8μm
を算出することができた。
μmの導電性基体2を準備した以外は実施例1と同様に
して、下引き層23を形成した。さらに、実施例5と同
様にして電荷発生層21および電荷輸送層22を形成し
た。膜厚測定波長を450〜500nm、500〜55
0nm、600〜650nm、650〜700nm、7
00〜750nmおよび750〜800nmに設定した
以外は実施例1と同様にして、電荷輸送層22の反射ス
ペクトルを測定したところ、干渉スペクトルが得られ、
式(2)から電荷輸送層22の膜厚として19.8μm
を算出することができた。
9の膜厚測定結果をまとめて示す。表中、「○」は膜厚
測定波長の範囲内に干渉スペクトルのピーク波長が2つ
以上あり、膜厚の算出が可能であったものを表し、
「×」は膜厚測定波長の範囲内に干渉スペクトルのピー
ク波長がなく、膜厚の算出ができなかったものを表す。
も長波長の光で反射スペクトルを測定することで干渉ス
ペクトルが得られ、電荷輸送層22の膜厚を算出するこ
とが可能であることが判る。また、表面粗さRmaxが
0.5μmの基体2に形成された電荷輸送層22では、
膜厚測定波長を500nm以上として反射スペクトルを
測定することで、干渉スペクトルが得られ、電荷輸送層
22の膜厚を算出することが可能であることが判る。
脂(住友ベークライト株式会社製、スミコンPM−80
00J)と、15重量部の粒子径が約55nmの導電性
カーボンブラック(三菱化学株式会社製、#3050)
と、25重量部のガラスファイバと、添加剤であるステ
アリン酸およびカオリンを合計10重量部とを加熱混練
して、外径φが50mmの円筒状部材に射出成形した。
この円筒状部材の表面粗さRmaxは0.55μmであ
った。該円筒状部材を導電性基体2として、実施例1と
同様にして下引き層23を形成した。
0〜650nm、550〜750nm、650〜850
nmおよび750〜1000nmに設定した以外は実施
例1と同様にして、下引き層23の反射スペクトルを測
定したところ、図16に示されるようであり、干渉スペ
クトルが得られず、膜厚を算出することができなかっ
た。
りも小さく、膜厚測定波長が550nm以上であって
も、干渉スペクトルが得られなかったのは、膜厚測定の
ために照射した光を基体2のカーボンブラックが吸収し
て、基体表面での反射がまったく起きず、その結果下引
き層23で光の干渉が起こらなかったためである。
であり、表面に平均粒径が50μmのガラスビーズを圧
縮空気によって吹き付けて表面粗さRmaxを0.60
μmとした外径φが80mmのデジタル用の導電性基体
2を準備し、実施例1と同様にして下引き層23を形成
した。
イバ7が1本で投光用光ファイバ6が2本のプローブ5
bを用いた以外は実施例1と同様にしてプローブ5bを
配置した。このときの光照射径は約1.2mmであっ
た。また、膜厚測定波長を600〜800nmとした以
外は実施例1と同様にして下引き層23の反射スペクト
ルを測定した。下引き層23の反射スペクトルは図17
に示されるようであり、干渉スペクトルが得られ、下引
き層23の膜厚を算出することができた。
な投光用および受光用光ファイバ6,7が複数のプロー
ブ5aを用いた以外は実施例7と同様にしてプローブ5
aを配置した。このときの光照射径は約3.0mmであ
った。また、実施例7と同様にして下引き層23の反射
スペクトルを測定した。下引き層23の反射スペクトル
は図18に示されるようであり、干渉スペクトルが得ら
れず、下引き層23の膜厚を算出することができなかっ
た。
受光用光ファイバ7が1本で投光用光ファイバ6が2本
のプローブ5bを用い、基体2の表面の法線方向13に
対するプローブ5bの光軸の傾斜角θを1°とした以外
は実施例1と同様にプローブ5bを配置した。また、膜
厚測定波長を500〜650nmとした以外は実施例1
と同様にして下引き層23の反射スペクトルを測定し
た。下引き層23の反射スペクトルは図19に示される
ようであり、干渉スペクトルが得られ、下引き層23の
膜厚を算出することができた。
は実施例8と同様にプローブ5bを配置して下引き層2
3の反射スペクトルを測定した。干渉スペクトルが得ら
れ、下引き層23の膜厚を算出することができた。
外は実施例8と同様にプローブ5bを配置して下引き層
23の反射スペクトルを測定した。下引き層23の反射
スペクトルは図20に示されるようであり、干渉スペク
トルが得られ、下引き層23の膜厚を算出することがで
きた。
外は実施例8と同様にプローブ5bを配置して下引き層
23の反射スペクトルを測定した。下引き層23の反射
スペクトルは図21に示されるようであり、弱いけれど
も干渉スペクトルが得られ、下引き層23の膜厚を算出
することができた。
は実施例8と同様にプローブ5bを配置して下引き層2
3の反射スペクトルを測定した。下引き層23の反射ス
ペクトルは図22に示されるようであり、干渉スペクト
ルは得られず、下引き層23の膜厚を算出することがで
きなかった。
外は実施例8と同様にプローブ5bを配置して下引き層
23の反射スペクトルを測定した。下引き層23の反射
スペクトルは図23に示されるようであり、干渉スペク
トルは非常に弱く、下引き層23の膜厚を算出すること
ができなかった。
2,13の膜厚測定結果をまとめて示す。表中、「◎」
は反射スペクトル強度が強く、かつ干渉スペクトルがは
っきりと検出されて膜厚算出が容易に可能なものを表
し、「○」は膜厚測定波長の範囲内に干渉スペクトルの
ピーク波長が2つ以上あり、膜厚の算出が可能であった
ものを表し、「×」は干渉スペクトルが重なり合って、
ピーク波長が検出できなかったものまたは反射スペクト
ル強度が小さくて干渉スペクトルが得られなかったもの
を表す。
表面の法線方向13に対して傾斜させることで、粗面化
した基体2であっても膜厚測定が可能であることが判
る。また、傾斜角θを1°〜70°の範囲に設定するこ
と、特に1°〜45°の範囲に設定することで、干渉ス
ペクトルが確実に得られ、膜厚を算出することができる
ことが判る。
された基体に向けて基体の表面粗さRmaxよりも長波
長の光を照射し、基体での反射光を受光して反射スペク
トルを測定し、干渉スペクトルを得ることによって、膜
厚を高い信頼性で測定することができる。特に、基体の
表面粗さRmaxが0.5μmのとき、500nm以上
の波長の光を照射することによって、膜厚を測定するこ
とができる。
表面が比較的粗面の基体上に形成された膜の膜厚を測定
することができる。
光体の電荷発生層、電荷輸送層または下引き層の膜厚を
測定することができる。特に、表面が比較的粗面の基体
上に上述したような層を設けた電子写真感光体、すなわ
ちデジタル複写機やプリンタに搭載される感光体の上記
層の膜厚を測定することができる。
け、該プローブの投光用光ファイバから上述したような
基体の表面粗さRmaxよりも長波長の光を照射し、基
体での反射光を該プローブの受光用光ファイバで受光し
て反射スペクトルを測定し、干渉スペクトルを得ること
によって、膜厚を測定することができる。
体での反射光を1本の受光用光ファイバで受光すること
によって、膜厚を測定することができる。
が基体表面の法線方向に対して傾斜するようにして、該
プローブを基体に向けることによって、膜厚を測定する
ことができる。
の基体表面の法線方向に対する傾斜角を1°〜70°の
範囲に、特に1°〜45°の範囲に設定することによっ
て、膜厚を測定することができる。
説明するための図である。
ピーク波長λnを示すグラフである。
射光路長a1a〜a3aを示す図であり、図3(B)
は、表面が比較的粗面な基体2の反射光路長a1b〜a
3bを示す図である。
3bの各干渉スペクトルを示すグラフであり、図4
(D)は、反射光h1b〜h3bの合成された干渉スペ
クトルを示すグラフである。
斜視図であり、図5(B)はその断面図であり、図5
(C)は他の膜厚測定用プローブ5bを示す断面図であ
る。
る。
ラフである。
る。
である。
示すグラフである。
示すグラフである。
示すグラフである。
を示すグラフである。
を示すグラフである。
を示すグラフである。
示すグラフである。
を示すグラフである。
示すグラフである。
を示すグラフである。
を示すグラフである。
を示すグラフである。
を示すグラフである。
Claims (8)
- 【請求項1】 基体上に形成された膜の厚さを光干渉法
によって測定する膜厚測定方法において、 投光手段から基体の表面粗さRmaxよりも長波長の光
を基体に向けて照射し、基体での反射光を受光手段で受
光して干渉スペクトルを検出し、 前記干渉スペクトルのピーク波長毎に膜厚を算出し、こ
れらの膜厚の値を算術平均することによって膜厚を求め
ることを特徴とする膜厚測定方法。 - 【請求項2】 前記基体表面には切削加工が施されてい
ることを特徴とする請求項1記載の膜厚測定方法。 - 【請求項3】 前記基体は導電性を有し、該基体上には
電子写真感光体を構成する電荷発生層、電荷輸送層また
は下引き層が形成されていることを特徴とする請求項1
記載の膜厚測定方法。 - 【請求項4】 前記投光手段および受光手段はともに光
ファイバを含んで構成され、これらの光ファイバによっ
て膜厚測定用プローブが構成されていることを特徴とす
る請求項1記載の膜厚測定方法。 - 【請求項5】 前記受光用の光ファイバは1本であるこ
とを特徴とする請求項4記載の膜厚測定方法。 - 【請求項6】 前記膜厚測定用プローブの光軸は基体表
面の法線方向に対して傾斜していることを特徴とする請
求項4または5記載の膜厚測定方法。 - 【請求項7】 前記基体表面の法線方向に対する膜厚測
定用プローブの光軸の傾斜角は1°〜70°の範囲に選
ばれることを特徴とする請求項6記載の膜厚測定方法。 - 【請求項8】 前記基体表面の法線方向に対する膜厚測
定用プローブの光軸の傾斜角は1°〜45°の範囲に選
ばれることを特徴とする請求項6記載の膜厚測定方法。
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JP36531298A JP3534632B2 (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | 膜厚測定方法 |
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ID=18483956
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JP36531298A Expired - Lifetime JP3534632B2 (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | 膜厚測定方法 |
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CN104350380B (zh) * | 2012-09-10 | 2017-03-15 | 株式会社新柯隆 | 测量装置和成膜装置 |
-
1998
- 1998-12-22 JP JP36531298A patent/JP3534632B2/ja not_active Expired - Lifetime
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